CN105705128A - 口腔护理组合物 - Google Patents
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Abstract
适用于清洁口腔表面的口腔护理组合物,所述组合物包含:含有至少1重量%(基于所述组合物的总重量)的一种或多种多元醇的水性连续相;1至70重量%(基于所述组合物的总重量)的颗粒状二氧化硅磨料,其中所述颗粒状二氧化硅磨料具有1至15微米的体积平均粒度(d50)并且其分散在所述水性连续相中,其特征在于所述水性连续相用活化柑橘纤维粒子的基质结构化。
Description
发明领域
本发明涉及口腔护理组合物。本发明更具体地涉及含有活化柑橘纤维和颗粒状二氧化硅磨料的口腔护理组合物。
发明背景
用于口腔护理组合物,如洁齿剂中的磨料需要有效除去积聚在牙齿表面上的表层(pellicle)上的外源性色斑、牙菌斑和食物残渣。
一般而言,可以通过使用具有提高的磨蚀性的磨料或通过提高并入该组合物中的磨料的水平来提高物理清除色斑、菌斑和食物残渣的效率。但是,这两种方法也都提高牙齿表面可能受损的风险。
因此,一直需要表现出令人满意的清洁水平但不会过度磨蚀和损害牙齿的口腔护理组合物。
本发明人已经发现,通过包含活化柑橘纤维,可以令人惊讶地增强包含颗粒状二氧化硅磨料的口腔护理组合物的清洁效率。
在US2004/0086626和US2009/269376中描述了柑橘纤维和它们用于食品和个人护理组合物的结构化的用途。在WO2012/052306中描述了活化柑橘纤维结构化的液体洗涤剂组合物与清洁和护理酶的相容性。在WO2012/019934中公开了其与阳离子沉积聚合物一起用于去头屑洗发水的用途。
US7,981,855公开了包含多至15重量%表面活性剂(包含至少1%阴离子表面活性剂)、多至2重量%细菌纤维素(优选微纤维纤维素)和0.001至5重量%柑橘纤维的洗涤剂液体表面活性剂组合物。
发明概述
本发明提供了一种适用于清洁口腔表面的口腔护理组合物,所述组合物包含:
含有至少1重量%(基于所述组合物的总重量)的一种或多种多元醇的水性连续相;
1至70重量%(基于所述组合物的总重量)的颗粒状二氧化硅磨料,其中所述颗粒状二氧化硅磨料具有1至15微米的体积平均粒度(d50)并分散在水性连续相中,其特征在于所述水性连续相用活化柑橘纤维粒子的基质结构化。
发明详述
颗粒状二氧化硅磨料
本发明的组合物包含1至70重量%(基于所述组合物的总重量)的颗粒状二氧化硅磨料,其分散在水性连续相中。
牙用型二氧化硅可以通过凝胶法或沉淀法来生产,沉淀二氧化硅通常具有较低的磨蚀性。
用于本发明的优选颗粒状二氧化硅磨料可通过构成它们的初级粒子的具体形状和尺寸表征。
“初级粒子”是指被定义为通过电子显微分析可见的最小离散粒子的单个粒子(例如单个晶体)。
初级粒子在某些条件下可能结合以形成更大的次级结构,如聚集体或附聚物。在本发明的上下文中,所提及的粒度涉及整体粒度,并且其中附聚的初级粒子涉及附聚物的粒度。
粒子(例如晶体)尺寸可通过本领域技术人员已知的标准技术测定。用于测定二氧化硅粒度的一种合适的方法为通过使用带有300RF透镜及MS17样品显示单元的S型号MalvernMastersizer(R)。由MalvernInstruments,MalvernWorcestershire制造的该仪器采用Fraunhofer衍射原理,使用低功率He/Ne激光。在测量前在脱矿质水中以25W的超声功率将样品超声分散5分钟以形成水性悬浮液。MalvernMastersizer(R)测量二氧化硅的体积粒度分布。体积平均粒度(d50)或50百分位容易地从该仪器生成的数据获得。
已经用体积平均粒度(如上所述的d50)为1至15微米,更优选1.5至10微米,最优选2.5至8微米的颗粒状二氧化硅获得了良好的清洁性能。市售的实例包括由PQCorporation公司以商品名称AC33、AC43、AC77销售的那些材料。这些分别是具有大约5、4和9微米的体积平均粒度(如上所述的d50)的沉淀二氧化硅磨料。
柑橘纤维
本发明的组合物的水性连续相用活化柑橘纤维粒子的基质结构化。
柑橘纤维粒子可获自柑橘类水果的白皮层(albedo)。白皮层通常被定义为果皮的白色内侧部分,由海绵组织构成,含有薄壁细胞基质及胞间气隙和少量维管束。根据典型的制备程序,通过在已经提取果汁和油之后从柠檬和酸橙中采集不可溶的植物细胞壁材料,然后研磨、干燥并筛分这种材料来制备柑橘纤维粒子。该柑橘纤维粒子在干燥、研磨和筛分之前可以用额外洗涤步骤进一步提纯。粒度通常为10至500微米。由于它们的高纤维素和半纤维素含量,该粒子不溶于水中,但它们显示出优异的溶胀性质。
柑橘纤维因其膳食纤维组成(即来自细胞壁的纤维素、半纤维素和果胶)而非其粒子的形态而被称作“纤维”。对柑橘纤维粒子的显微研究通常显示具有各种尺寸和形状的粒子的非均质混合物。尽管一些粒子是纤维性质的,但许多是球形的。通常,该材料的大部分由细胞壁和细胞壁碎片的聚集团块构成。但是,可以识别出许多开口直径为大约10微米的管状结构,其通常成簇排列。这些是主要位于柑橘类水果的果皮中的输水通道并被称作木质部导管。木质部导管由死细胞堆叠构成,它们连接在一起以形成200至300微米长的相对长的管。管的外部被通常成环或螺旋铺设的木质素增强,以防止管由于在输水过程中作用于管壁的毛细力而坍塌。
用在本发明的组合物中的柑橘纤维粒子的优选来源是HerbacelAQPlus柑橘纤维。这种材料可作为干燥粉末商购自HerbafoodIngredientsGmbH,Germany。其具有大于80%的总(可溶和不可溶)纤维含量和大于20%的可溶纤维含量。其作为细干燥粉末供应并具有每千克粉末大约20千克水的水结合容量。
术语“活化”在本发明上下文中通常是指其中水合并分散柑橘纤维粒子的过程。这一过程溶胀并分散粒子并使它们能在并入水性介质(如本发明的组合物的水性连续相)时形成结构化基质。
在典型的活化法中,通过在水中在低浓度下的高剪切分散活化干燥的粉状柑橘纤维以形成预混物。在该预混物中包含防腐剂是有利的。
剪切不应高到足以造成原纤分离(defibrillation)。如果使用高压均化器,其应在200至600bar之间运行。施加的剪切越大,所得粒子越不致密。尽管通过高剪切改变形态,但看起来不会改变聚集体尺寸。纤维破碎,然后填充水相。剪切也摩松细胞壁的外部,且这些能形成将原始纤维的体积外的水结构化的基质。
或者,可以通过使用高剪切混合机,如Silverson研磨来制造活化柑橘纤维预混物。可以使该预混物经过几个连续的高剪切阶段以确保柑橘纤维完全水合和分散。
在高剪切分散后可以使该预混物进一步水合(老化)。活化的预混物优选新鲜使用。
按柑橘纤维的总重量计(基于干基)基于预混物总重量,预混物中的活化柑橘纤维含量优选在1至5%,更优选1.5至2.5%的范围内。预混物中的柑橘纤维浓度取决于设备应对由较高浓度带来的较高粘度的能力。预混物中的水量优选为柑橘纤维量的至少20倍,更优选至少25倍,甚至高达50倍。过量的水是有利的以使柑橘纤维充分水合。
优选的预混物具有使用AntonPaar锯齿形cup-bob几何结构在25℃下测得的至少70Pa的测量屈服应力。
按柑橘纤维的总重量计(基于干基)基于组合物总重量,根据本发明的最终口腔护理组合物中的柑橘纤维量合适地为至少0.025%,且通常为0.05至5%,优选0.1至4%,更优选0.2至3%。
产品形式
本发明的组合物包含含有至少1重量%(基于所述组合物的总重量)的一种或多种多元醇的水性连续相。
本发明的组合物的合适的产品形式的实例包括洁齿剂、漱口水、口香糖、锭剂、生物粘附贴片或条(strip)、口腔喷雾和设计成使用涂施器,如刷子或海绵头涂施器直接施加到牙齿表面的液体制剂,如涂料(paint)或漆(lacquer)。
本发明的组合物的优选产品形式是适合刷洗和/或冲洗口腔表面的那些。
本发明上下文中的产品形式的优选类型的一个实例是洁齿剂。术语“洁齿剂”通常是指用于清洁口腔表面的制剂。洁齿剂是不有意咽下以供治疗剂的全身给药而是施加到口腔中、用于处理口腔、然后吐出的口腔组合物。洁齿剂通常与清洁工具如牙刷一起使用,通常通过将其施加到牙刷的刷毛上,然后刷洗可够到的口腔表面。洁齿剂通常可采取各种物理形式,如固体、半固体或液体(或其组合)。对本发明目的而言,洁齿剂优选是膏或凝胶形式(或其组合)。
根据本发明的洁齿剂组合物通常将含有各种相对量的水和多元醇的混合物作为水性连续相,水量通常为10至45重量%(基于洁齿剂的总重量)且多元醇的量通常为30至70重量%(基于洁齿剂的总重量)。
用于根据本发明的洁齿剂组合物的典型多元醇包括湿润剂,如甘油、山梨糖醇、聚乙二醇、聚丙二醇、丙二醇、木糖醇(和其它可食用多元醇)、氢化的部分水解多糖及其混合物。
根据本发明的洁齿剂组合物通常将含有其它成分以增强性能和/或消费者的接受度。
例如,该洁齿剂可包含另外的磨料材料。其它磨料材料通常将以基于洁齿剂总重量的0.5至75重量%的量存在。合适的其它磨料材料包括碳酸钙、磷酸二钙、磷酸三钙、煅烧氧化铝、偏磷酸钠和偏磷酸钾、焦磷酸钠和焦磷酸钾、三偏磷酸钠、六偏磷酸钠、颗粒状羟基磷灰石及其混合物。
此外,该洁齿剂还可含有另外的粘合剂或增稠剂(除上述活化柑橘纤维粒子外)。这样的其它粘合剂或增稠剂通常将以基于洁齿剂总重量的0.5至10重量%的量存在。合适的粘合剂或增稠剂包括羧乙烯基聚合物(如用聚烯丙基蔗糖或聚烯丙基季戊四醇交联的聚丙烯酸)、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、纤维素醚的水溶性盐(如羧甲基纤维素钠和羧甲基羟乙基纤维素钠)、天然树胶(如角叉菜胶、刺梧桐胶、瓜尔胶、黄原胶、阿拉伯树胶和黄蓍胶)、细碎二氧化硅、水辉石、胶态硅酸镁铝及其混合物。
此外,该洁齿剂通常将含有基于洁齿剂总重量的0.2至5重量%的量的表面活性剂。合适的表面活性剂包括阴离子表面活性剂,如下列物质的钠、镁、铵或乙醇胺的盐:C8至C18烷基硫酸盐(例如十二烷基硫酸钠)、C8至C18烷基磺基丁二酸盐(例如二辛基磺基丁二酸钠(dioctylsodiumsulphosuccinate))、C8至C18烷基磺基乙酸盐(如十二醇磺基乙酸酯钠(sodiumlaurylsulphoacetate))、C8至C18烷基肌氨酸盐(如十二烷基肌氨酸钠)、C8至C18烷基磷酸盐(其可任选包含多至10个环氧乙烷和/或环氧丙烷单元)和硫酸化甘油单酯。其它合适的表面活性剂包括非离子表面活性剂,如任选聚乙氧基化的脂肪酸脱水山梨糖醇酯、乙氧基化的聚乙二醇的脂肪酸酯(ethoxylatedfattyacids,estersofpolyethyleneglycol)、脂肪酸甘油单酯和甘油二酯的乙氧基化物,和环氧乙烷/环氧丙烷嵌段聚合物。其它合适的表面活性剂包括两性表面活性剂,如甜菜碱类(betaines)或磺基甜菜碱类(sulphobetaines)。也可以使用任何上述材料的混合物。
本发明上下文中的产品形式的优选类型的另一实例是漱口水。术语“漱口水”通常是指用于冲洗口腔表面并为使用者提供口腔清洁和清新的感觉的液体制剂。漱口水是不有意咽下以供治疗剂的全身给药而是施加到口腔中、用于处理口腔、然后吐出的口腔组合物。
根据本发明的漱口水组合物通常将含有各种相对量的水和多元醇的混合物作为水性连续相,水量通常为70至95重量%(基于漱口水的总重量)且多元醇的量通常为5至20重量%(基于漱口水的总重量)。
用于根据本发明的漱口水组合物的典型多元醇包括湿润剂,如甘油、山梨糖醇、聚乙二醇、聚丙二醇、丙二醇、木糖醇(和其它可食用多元醇)、氢化的部分水解多糖及其混合物。
根据本发明的漱口水组合物通常将还含有其它成分以增强性能和/或消费者的接受度,如上文提到的用于洁齿剂的表面活性剂。表面活性剂的量通常为基于漱口水总重量的0.1至5重量%。
本发明的组合物(特别例如洁齿剂或漱口水)还可含有本领域中常规的其它任选成分,如氟离子源、抗牙垢剂、缓冲剂、增香剂、甜味剂、着色剂、不透明剂、防腐剂、抗敏剂和抗微生物剂。
为了清洁口腔表面,将根据本发明的组合物局部施加至待清洁的口腔表面。
优选将根据本发明的组合物局部施加至待清洁的口腔表面,然后通过刷洗和/或冲洗搅动。
因此本发明还提供一种用于清洁口腔表面的方法,其包括下列步骤:
a)将根据本发明的组合物局部施加至待清洁的口腔表面;
b)通过刷洗和/或冲洗在口腔表面上搅动所述组合物。
参考下列非限制性实施例进一步举例说明本发明。
实施例
制备具有如下表1中所示的成分的活化柑橘纤维预混物。
表1
材料 | %供应态 | 重量(g) |
脱矿质水 | 97.92 | 1958.4 |
Proxel GXL | 0.08 | 1.6 |
Herbacel AQ Plus柑橘纤维(1) | 2.00 | 40.0 |
(1)粉状干燥柑橘纤维(购自HerbafoodIngredientsGmbH,Germany)。
使用带有以160rpm运行的顶置驱动装置的搅拌器搅拌脱矿质水。加入ProxelGXL防腐剂。然后逐渐添加HerbacelAQPlus柑橘纤维以确保不团聚。在活化阶段之前再继续搅拌15分钟以使纤维充分溶胀。通过在500barg下的高压均化(HPH)进行活化阶段。
使用上述活化柑橘纤维预混物制备三种洁齿剂制剂。将足够的新鲜制备的预混物添加到混合机中以在最终组合物中提供所需量的活化柑橘纤维并将其研磨10分钟。然后加入洁齿剂制剂的其余成分。使用以9000rpm运行的具有2分钟停留时间的在线Silverson(L5T)制造均匀分散体。
所得洁齿剂制剂的成分显示在下表2中。制剂中的柑橘纤维含量基于干基引用。标数字的实施例代表根据本发明的制剂。标字母的实施例是对比例(不根据本发明)。
表2
成分 | 实施例A | 实施例1 | 实施例 2 | 实施例3 | 实施例B | 实施例C | 实施例D |
水 | 至100 | 至100 | 至100 | 至100 | 至100 | 至100 | 至100 |
山梨糖醇 | 40 | 40 | 40 | 40 | 63 | 63 | 63 |
十二烷基硫酸钠 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 2 | 2 | 2 |
Herbacel AQ Plus柑橘纤维(1) | 2.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | |||
磨料二氧化硅AC77 | 10 | 10 | |||||
磨料二氧化硅AC33 | 5 | 5 | |||||
磨料二氧化硅AC43 | 5 | 5 | |||||
增稠二氧化硅 | 8 | 8 | 8 | ||||
聚乙二醇 | 4 | 4 | 4 | ||||
香料 | 1 | 1 | 1 | ||||
羧甲基纤维素钠 | 0.6 | 0.6 | 0.6 |
购自PQCorporation的磨料二氧化硅AC77具有大约9微米的粒度。
购自PQCorporation的磨料二氧化硅AC33具有大约5微米的粒度。
购自PQCorporation的磨料二氧化硅AC43具有大约4微米的粒度。
测量各上述制剂的PCR。使用以Pickles等人(InternationalDentalJournal55(2005),第197–202页)的描述为基础的方法测量PCR。这一模型使用从牛中门齿切下的釉质块,其嵌在甲基丙烯酸酯树脂中。在玻璃垫块上用氧化铝膏手动磨光釉质表面并轻微酸蚀以促进色斑积聚和附着。将釉质块置于设定在50℃恒温的培养箱中并缓慢旋转以在浸在染色液(由茶、咖啡和粘蛋白构成)中和风干之间交替。每天更换染色液并在5天后取出釉质块并用蒸馏水洗涤以除去任何松散的碎屑。染色的釉质块然后在机械刷洗机中用蒸馏水刷洗以除去任何松散附着的色斑。然后将它们干燥并用色度计以L*a*b*模式测量来自CIEL*a*b*颜色系统的L*值(L*染色)。为了评估清洁性能,随后将染色的试样安装在机械刷洗机中并对各刷子施加所需荷载。将受试组合物分散在水性稀释剂中以形成浆料(通常38.5克受试组合物和61.5克蒸馏水)并用10毫升浆料将染色的试样刷洗设定的刷洗次数。在刷洗后,将釉质块用蒸馏水冲洗,干燥,并再测量L*值(L*刷洗)。在最终阶段中,使用研磨机/抛光机,使用在软布上的浮石粉从釉质块上除去所有色斑痕迹。然后将釉质块用蒸馏水冲洗,干燥,并测量和记录L*值(L*浮石)。可以使用下列公式计算与用浮石完全清除相比,用受试组合物除去的色斑百分比(下文称作表层清洁率(pelliclecleaningratio)或PCR):
PCR=[(L*刷洗)-(L*染色)/(L*浮石)-(L*染色)]x100
800次刷洗后的PCR结果显示在下表3中。
表3
受试制剂 | 平均800 (s.d.) |
实施例A | 8.22 (3.85) |
实施例1 | 44.95 (6.26) |
实施例2 | 52.93 (14.93) |
实施例3 | 64.31 (6.58) |
实施例B | 36.06 (9.85) |
实施例C | 35.28 (10.13) |
实施例D | 47.94 (9.71) |
由这些结果可以看出,活化柑橘纤维(实施例A)本身几乎或完全没有清洁能力。但是,当其与具有所要求保护的粒度的二氧化硅粒子组合时(实施例1-3),清洁性能与对照实施例B-D相比惊人地增强。
Claims (6)
1.适用于清洁口腔表面的口腔护理组合物,所述组合物包含:
含有至少1重量%(基于所述组合物的总重量)的一种或多种多元醇的水性连续相;
1至70重量%(基于所述组合物的总重量)的颗粒状二氧化硅磨料,其中所述颗粒状二氧化硅磨料具有1至15微米的体积平均粒度(d50)并分散在所述水性连续相中,其特征在于所述水性连续相用活化柑橘纤维粒子的基质结构化。
2.根据权利要求1的口腔护理组合物,其中所述颗粒状二氧化硅磨料具有2.5至8微米的体积平均粒度(d50)。
3.根据前述权利要求任一项的口腔护理组合物,其是洁齿剂形式并含有10至45重量%的水(基于所述洁齿剂的总重量)和30至70重量%的多元醇(基于所述洁齿剂的总重量)。
4.根据权利要求3的洁齿剂,其还包含基于所述洁齿剂总重量的0.2至5重量%的量的表面活性剂。
5.根据前述权利要求任一项的口腔护理组合物,其中按柑橘纤维的总重量计(基于干基)基于所述组合物的总重量,柑橘纤维的量为0.2至3%。
6.用于清洁口腔表面的方法,其包括下列步骤:
a)将根据权利要求1至5中任一项的组合物局部施加至待清洁的口腔表面;
b)通过刷洗和/或冲洗在口腔表面上搅动所述组合物。
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