CN105699917A - 一种基于qcm及磁性微纳米纤维的磁场探测器及制备方法 - Google Patents
一种基于qcm及磁性微纳米纤维的磁场探测器及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种基于QCM及磁性微纳米纤维的磁场探测器及制备方法，该磁场探测器以磁纺微纳米纤维薄膜或绞线作为石英晶体微天平QCM质量型传感器的敏感材料，所述磁纺微纳米纤维绞线的纤维含有超顺磁性纳米颗粒。该探测器将QCM传感器的优势发挥到微弱磁场感应方面，可定性定量的测量环境磁场变化，灵敏度高，可以快速感应微小的磁场变化，且制备方法简单，便于操作使用。
Description
技术领域
本发明属于传感器领域，具体涉及一种基于QCM及磁性微纳米纤维的磁场探测器及制备方法。
背景技术
石英晶体微天平(QCM)主要由谐振器(探头)、振荡器、信号检测和数据处理等部分组成。其中谐振器是传感器的接收器和转换器，由AT—切型石英晶片经真空沉积或蒸镀等方式在表面修饰两个平行的金属电极构成，通常为提高探头的选择接受功能，需在探头电极表面修饰具有特异选择识别功能的膜材料。QCM是一种非常灵敏的质量检测仪器，测量精度可达纳克级，比灵敏度在微克级的电子微天平高100倍，其最基本的原理是利用石英晶体的压电效应，将石英晶体电极表面质量变化转化为石英晶体振荡电路输出电信号的频率变化，进而通过计算机等其他辅助设备获得高精度的数据。只要物质的作用或变化引起电极或功能膜层表面的质量负载、表面形状等(即声负载状态)变化，即可被QCM检测出来。
QCM作为微质量传感器具有结构简单、成本低、灵敏度高、测量精度可以达到纳克量级的优点，被广泛应用于化学、物理、生物、医学和表面科学等领域中，用以进行气体、液体的成分分析以及微质量的测量、薄膜厚度及粘弹性结构检测等。它的在线跟踪检测微观过程的变化，获取丰富的在线信息的优点，是其他方法无法比拟的。中国专利(CN101871872A)提出了利用石英晶体微天平传感器检测甲醛的方法；中国专利(CN102967523A)提出了利用石英晶体微天平检测可卡因的方法；中国专利(CN104048893A)提出了利用石英晶体微天平检测DNA甲基化的方法；中国专利(CN102393342A)提出了一种利用石英晶体微天平筛选端粒酶抑制剂的方法。中国专利(CN104198321A)提出了一种QCM甲醛传感器方法。但目前尚未见其在微感应磁场应用上的报道。
发明内容
本发明的目的在于弥补现有技术空白，提供一种基于QCM及磁性微纳米纤维的磁场探测器及制备方法，将QCM传感器的优势发挥到微磁场感应方面，该探测器灵敏度高，可以快速感应微小的磁场变化，且制备方法简单，便于操作使用。
为了实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种基于QCM及磁性微纳米纤维的磁场探测器，以磁纺微纳米纤维薄膜或绞线作为石英晶体微天平QCM质量型传感器的敏感材料，所述磁纺微纳米纤维薄膜或绞线的纤维含有磁性纳米颗粒。
进一步的，所述磁纺微纳米纤维绞线的纤维为磁性纳米颗粒/高分子聚合物复合微纳米纤维。
含有磁性纳米颗粒的磁纺微纳米纤维绞线作为QCM传感器的敏感材料，在外界磁场的作用下，敏感材料会受到磁场力的作用，进而改变敏感材料对QCM传感器的电极的压力，这个过程与QCM质量型传感器表面的敏感材料在外界湿度等条件变化时质量发生变化，使其对传感器的电极的压力产生变化的过程相类似，都能够引起QCM的频率变化，由此可以实现对外界磁场变化的感应，将QCM质量型传感器的应用范围拓展到磁场感应探测方面，同时这种磁场探测器还继承了QCM微质量传感器结构简单、成本低、灵敏度高、测量精高的优点。值得注意的是，QCM质量型传感器灵敏度较高，主要用于对微信号的探测，其敏感材料对其施加的压力的极小的变化就能够引起QCM传感器明显的反应，若敏感材料所受的磁场作用力过大，引起其对QCM传感器电极的压力的大范围变化反而不能取得理想的试验结果，而磁性材料的块体或薄膜(例如铁磁材料和硬磁材料)具有较强磁性，在磁场中受到的作用力较大，并不适用于作为QCM磁场探测器的敏感材料，而本发明所选用的磁纺微纳米纤维薄膜或绞线，里面包含具有超顺磁性的纳米颗粒，作为一种复合材料，其在磁场中受到的作用力要远小于单纯的磁性材料所受的作用力，可以更好的与QCM质量型传感器配合进行微弱磁场的探测。
进一步的，所述的磁性纳米颗粒是γ-Fe2O3、Fe3O4、钴、镍磁性纳米颗粒或含有铁、钴、镍中一种或多种磁性元素的复合磁性纳米颗粒；所述的高分子聚合物是聚氧化乙烯、聚偏氟乙烯、聚己内酯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。
本发明还公开了，所述基于QCM及磁性微纳米纤维的磁场探测器的制备方法，包括以下步骤：
(1)搭建磁纺装置：所述磁纺装置包括可以控制给料速率的给料装置，纺丝喷头，喷头驱动机构和纺丝接收装置，所述纺丝接收装置包括水平设置的收集圆盘，所述收集圆盘的底部圆心处与直流无刷电机的输出轴对接联动，直流无刷电机电连接电源和控制电机转速的电机控制器，所述收集圆盘上表面以圆盘中心轴线为对称轴对称设置竖直支柱，所述竖直支柱为4个，其中1个为永磁铁，3个为金属细针，所述纺丝喷头水平设置，纺丝喷头的喷射口指向纺丝接收装置的永磁铁，所述纺丝喷头连接可带动其在竖直方向上做往复运动的喷头驱动机构，所述纺丝喷头与供给纺丝液的给料装置相连，磁纺装置的给料装置包括微量注射泵，连接微型注射泵的注射器针管，以及与注射器针管针头相连的输液管，所述输液管与纺丝喷头相连，磁纺装置的喷头驱动机构为直线电机及其控制器；
(2)配制纺丝前躯体溶液：配置含有磁性纳米颗粒的纺丝前驱体溶液；
(3)利用磁纺装置制备微纳米纤维绞线：将步骤(2)配制的纺丝前躯体溶液注入给料装置中，开启给料装置，调整给料装置的给料速率，纺丝喷头喷射口处的纺丝前躯体溶液液滴在磁场力的作用下形成射流与永磁铁搭连成桥，此时打开喷头驱动机构开关和直流无刷电机的电机控制器开关，调节电机转速，直流无刷电机带动收集圆盘旋转，在磁场力作用下铁磁流体射流不断被拉出，在拉伸细化过程中伴随着溶剂挥发，在收集圆盘的竖直支柱间缠绕形成微纳米纤维，将所得微纳米纤维缠绕成绞线；
(4)QCM磁场探测器组装：用无水乙醇、丙酮将石英晶体微天平的电极表面清洗干净，待其干燥后将液体介质滴于石英晶体微天平的电极上，并将步骤(3)制得的微纳米纤维绞线直接敷贴在其上面，待其干燥后即得QCM磁场探测器，所述液体介质为去离子水和乙醇中的一种或多种。
进一步的，所述步骤(2)配制纺丝前躯体溶液：加入表面活性剂将磁性纳米颗粒分散到有机溶剂中配制成磁流体溶液，高分子聚合物溶于有机溶剂中配制成聚合物溶液，将磁流体溶液与聚合物溶液混合制成纺丝前躯体溶液。
进一步的，步骤(2)中所述的表面活性剂是十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、吐温80、油酸、烷基季铵盐中的一种；步骤(2)所述的所述的高分子聚合物是聚氧化乙烯、聚偏氟乙烯、聚己内酯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种；步骤(2)所述的有机溶剂是氯仿、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮和水中的一种或多种；步骤(2)所述的磁性纳米颗粒是γ-Fe2O3、Fe3O4、钴、镍磁性纳米颗粒或含有铁、钴、镍中一种或多种磁性元素的复合磁性纳米颗粒。
进一步的，所述步骤(2)中的磁流体纺丝液的配制方法：选用十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂，将直径在20纳米的γ-Fe2O3磁性纳米颗粒分散到氯仿中配制质量分数为11.5％的磁流体溶液；聚合物溶液与磁流体溶液按溶液质量比1:1的比例混合制成纺丝前躯体溶液。
γ-Fe2O3磁性纳米颗粒为超顺磁颗粒，复合了γ-Fe2O3磁性纳米颗粒的纳米纤维膜或绞线具有超顺磁性，超顺磁性的纤维绞线作为QCM传感器的敏感材料，加入外界磁场时，材料立即有磁性，受到磁场力的作用，等效于敏感材料的质量发生变化，从而使QCM信号迅速产生变化，而撤去外界磁场后，材料磁性即消除，不会因为残余磁性而与其他金属部件产生干扰信号，影响测试结果。同时，超顺磁性的敏感材料，对不同方向的磁场的反应是一致的，可以避免外界磁场方向的干扰。
进一步的，所述步骤(2)中的聚合物溶液的配制方法：2.2克分子量为270000的聚偏氟乙烯加入3.8克N,N-二甲基甲酰胺和3.8克丙酮的混合溶液，水浴加热40℃磁力搅拌3小时，使溶液混合均匀得到聚合物溶液。
本发明的有益效果为：弥补现有技术空白，提供一种基于QCM及磁性微纳米纤维的磁场探测器及制备方法，将QCM传感器的优势发挥到微磁场感应方面，该探测器灵敏度高，可以快速感应微弱磁场的变化，且制备方法简单，便于操作使用。具体的说：
1)含有磁性纳米颗粒的磁纺微纳米纤维绞线作为QCM传感器的敏感材料，在外界磁场的作用下，敏感材料会受到磁场力的作用，进而改变敏感材料对QCM传感器的电极的压力，这个过程与QCM质量型传感器表面的敏感材料在外界湿度等条件变化时质量发生变化，使其对传感器的电极的压力产生变化的过程相类似，都能够引起QCM的频率变化，由此可以实现对外界磁场变化的感应，将QCM质量型传感器的应用范围拓展到微弱磁场感应探测方面，同时这种磁场探测器还继承了QCM微质量传感器结构简单、成本低、灵敏度高、测量精高的优点。值得注意的是，QCM质量型传感器灵敏度较高，主要用于对微信号的探测，其敏感材料对其施加的压力的极小的变化就能够引起QCM传感器明显的反应，若敏感材料所受的作用力过大，引起其对QCM传感器电极的压力的大范围变化反而不能取得理想的试验结果，而磁性材料的块体或薄膜在磁场中受到的作用力较大，并不适用于作为QCM磁场探测器的敏感材料，而本发明所选用的磁纺微纳米纤维绞线，作为一种复合材料，其在磁场中受到的作用力要远小于单纯的磁性材料所受的作用力，可以更好的与QCM质量型传感器配合进行微磁场的探测。
2)优选方案中，以γ-Fe2O3复合纳米纤维绞线作为QCM磁场探测器的敏感材料，γ-Fe2O3磁性纳米颗粒为超顺磁颗粒，复合了γ-Fe2O3磁性纳米颗粒的纳米纤维绞线具有顺磁性，顺磁性的纤维绞线作为QCM传感器的敏感材料，加入外界磁场时，材料立即有磁性，受到磁场力的作用，等效于敏感材料的质量发生变化，从而使QCM信号迅速产生变化，而撤去外界磁场后，材料磁性即消除，不会因为材料本身有残余磁性而与其他金属部件产生干扰信号，影响测试结果。同时，超顺磁性的敏感材料，对不同方向的磁场的反应是一致的，可以避免外界磁场方向的干扰。
3)本发明的敏感材料采用磁纺的方法制得，设备简单、易操作，且不需要使用高压电源，更加安全环保，适宜大批量生产。
附图说明
图1为本发明实施例所用的磁纺装置的结构示意图；
图2为制备的PVDF/γ-Fe2O3导电聚合物磁性微纳米纤维的透射电子显微镜TEM照片；
图3为检验实施例2的QCM磁场探测器的磁场感应性能的装置示意图；
图4为实施例2中QCM磁场探测器的频率随磁场变化的关系图；
图中：1-注射器针管，2-输液管，3-直线电机，4-纺丝喷头，5-永磁铁，6-收集圆盘，7-金属细针，8-微量注射泵，9-微量注射泵开关，10-直流无刷电机，11-电机控制器，12-QCM磁场探测器，121-石英晶体微天平主机，122-石英晶体传感器，123-磁纺微纳米纤维绞线，13-商用磁场探测仪，131-磁场探测仪主机，132-磁场探测仪探针，14-永磁铁Ⅱ。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
一种基于QCM及磁性微纳米纤维的磁场探测器的制备方法，包括以下步骤：
(1)磁纺装置的搭建：所述磁纺装置如图1所示，包括可以控制给料速率的给料装置，纺丝喷头4，喷头驱动机构和纺丝接收装置，所述纺丝接收装置包括水平设置的收集圆盘6，所述收集圆盘6的底部圆心处与直流无刷电机10的输出轴对接联动，直流无刷电机10电连接电源和控制电机转速的电机控制器11，所述收集圆盘6上表面以圆盘中心轴线为对称轴对称设置多个竖直支柱，所述竖直支柱为4个，其中1个为永磁铁5，3个为金属细针7，所述纺丝喷头4水平设置，纺丝喷头4的喷射口指向纺丝接收装置的永磁铁5，所述纺丝喷头4连接可带动其在竖直方向上做往复运动的喷头驱动机构，所述纺丝喷头4与供给纺丝液的给料装置相连；所述给料装置包括微量注射泵8，连接微型注射泵的注射器针管1，以及与注射器针管1针头相连的输液管2，所述输液管2与纺丝喷头4相连；所述喷头驱动机构为直线电机3及其控制器；
(2)配制纺丝前躯体溶液：选用十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂，将直径在20纳米的γ-Fe2O3磁性纳米颗粒分散到氯仿中，加入与磁性纳米颗粒等质量的表面活性剂，配制γ-Fe2O3磁性纳米颗粒质量分数为11.5％的磁流体溶液；0.3克分子量5000000的聚氧化乙烯粉末与6.5克去离子水混合磁力搅拌5小时，使溶液混合均匀得聚合物溶液；聚合物溶液与磁流体溶液按溶液质量比1:1的比例混合搅拌3小时，至溶液均匀，制成纺丝前躯体溶液；
(3)利用磁纺装置制备微纳米纤维绞线：将步骤(2)配好的纺丝前驱体溶液加入注射器针管1中，打开微量注射泵开关9，纺丝液以80微升/分钟的推进速率从喷头均匀定量喷出，调节喷头与永磁铁间距为6.5毫米，在磁场力的作用下，喷出的射流恰好与永磁铁5搭连成桥，此时打开电源开关和电机控制器11，旋转电机13带动收集圆盘6快速旋转，旋转电机转速为300转/分钟，同时打开线型马达开关10，线型马达3带动喷头4往复运动，在磁场力作用下，纺丝液射流不断被拉出，在拉伸细化过程中伴随着溶剂挥发，纺丝2分钟，在收集圆盘的竖直支柱间缠绕形成微纳米纤维，所得微纳米纤维的形貌特征如图2的透射电镜TEM照片所示，从图2可以清楚看到分散在纤维中的磁性颗粒(黑点)，将所得纤维缠绕成绞线；
(4)QCM磁场传感器组装：用无水乙醇将石英晶体微天平的电极表面清洗干净，待其干燥后无水乙醇将滴于石英晶体微天平的电极上，并将步骤(3)制得的微纳米纤维薄膜或绞线直接敷贴在其上面，待其干燥后即得QCM磁场传感器。
基于QCM及磁性微纳米纤维的磁场探测器的磁场感应测试：所用的测试装置如图3所示，本发明的QCM磁场探测器12包括石英晶体微天平主机(上海辰华仪器有限公司)121、与之相连的石英晶体传感器122和敷贴于石英晶体传感器122上作为敏感材料的磁纺微纳米纤维绞线123；石英晶体微天平主机121连接电脑，开启石英晶体微天平，采用磁性较弱的永磁体Ⅱ14使其反复的靠近远离磁纺微纳米纤维绞线123来模拟QCM磁场探测器外环境磁场的变化，记录时间与QCM的频率关系，由于磁纺微纳米纤维绞线123在此过程中受到变化的磁场力作用，使得QCM频率随磁场变化而迅速变化，以实现对环境磁场变化的定性测试；为了定量的检测本发明的QCM磁场探测器12的所显示的频率与磁场强度的关系，在采用QCM磁场探测器记录QCM频率变化的同时，采用商用的磁场探测仪(韦特磁电科技有限公司WT10ATeslameter)13记录磁纺微纳米纤维绞线123附近的磁场强度变化，即将磁场探测仪探针132置于磁纺微纳米纤维绞线123附近，在开启石英晶体微天平的同时开启商用磁场探测仪13，在磁场变化的过程中，分别记录同一时刻QCM显示的频率和商用磁场探测仪13显示的磁场强度值，即可得QCM磁场探测器12的频率随磁场变化的关系图，通过所得实验数据分析计算出QCM的频率变化和磁场强度变化的关系得出相应的磁场强度与频率的关系式，即可应用该QCM磁场探测器12所显示的频率直接计算出环境磁场强度，实现对微弱磁场的定量检测。
实施例2
一种基于QCM及磁性微纳米纤维的磁场探测器的制备方法，其步骤与实施例1相似，区别在于：步骤(2)配制纺丝前躯体溶液：选用十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂，将直径在20纳米的γ-Fe2O3磁性纳米颗粒分散到氯仿中，加入与磁性纳米颗粒等质量的表面活性剂，配制γ-Fe2O3磁性纳米颗粒质量分数为11.5％的磁流体溶液；2.2克分子量为270000的聚偏氟乙烯加入3.8克N,N-二甲基甲酰胺和3.8克丙酮的混合溶液，水浴加热40℃磁力搅拌3小时后，使溶液混合均匀得聚合物溶液；聚合物溶液与磁流体溶液按溶液质量比1:1的比例混合搅拌3小时，至溶液均匀，制成纺丝前躯体溶液。
基于QCM及磁性微纳米纤维的磁场探测器的磁场感应测试：采用实施例1相同的方法测试实施例2的QCM磁场探测器的磁场感应能力，其中，永磁铁Ⅱ14距离磁纺微纳米纤维绞线123的最近距离为1±0.3厘米，最远距离为100±5厘米，实施例2中QCM磁场探测器的频率随磁场变化的关系图如图4所示，在永磁铁Ⅱ14靠近磁纺微纳米纤维绞线123时，QCM频率出现峰值，相应时刻的磁场强度一一标注于图上。
以上所述，仅为本发明的说明实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，做出的若干改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，利用以上所揭示的技术内容做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所做的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围。本发明未详尽公开处均为现有技术。
Claims (6)
1.一种基于QCM及磁性微纳米纤维的磁场探测器，其特征在于，以磁纺微纳米纤维薄膜或绞线作为石英晶体微天平QCM质量型传感器的敏感材料，所述磁纺微纳米纤维薄膜或绞线的纤维含有磁性纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的一种基于QCM及磁性微纳米纤维的磁场探测器，其特征在于，所述磁纺微纳米纤维薄膜或绞线的纤维为磁性纳米颗粒/高分子聚合物复合微纳米纤维。
3.如权利要求2所述的一种基于QCM及磁性微纳米纤维的磁场探测器，其特征在于，所述的磁性纳米颗粒是γ-Fe2O3、Fe3O4、钴、镍磁性纳米颗粒或含有铁、钴、镍中一种或多种磁性元素的复合磁性纳米颗粒；所述的高分子聚合物是聚氧化乙烯、聚偏氟乙烯、聚己内酯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。
4.如权利要求1至3中任一项所述的基于QCM及磁性微纳米纤维的磁场探测器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)搭建磁纺装置：所述磁纺装置包括可以控制给料速率的给料装置，纺丝喷头，喷头驱动机构和纺丝接收装置，所述纺丝接收装置包括水平设置的收集圆盘，所述收集圆盘的底部圆心处与直流无刷电机的输出轴对接联动，直流无刷电机电连接电源和控制电机转速的电机控制器，所述收集圆盘上表面以圆盘中心轴线为对称轴对称设置竖直支柱，所述竖直支柱为4个，其中1个为永磁铁，3个为金属细针，所述纺丝喷头水平设置，纺丝喷头的喷射口指向纺丝接收装置的永磁铁，所述纺丝喷头连接可带动其在竖直方向上做往复运动的喷头驱动机构，所述纺丝喷头与供给纺丝液的给料装置相连，磁纺装置的给料装置包括微量注射泵，连接微型注射泵的注射器针管，以及与注射器针管针头相连的输液管，所述输液管与纺丝喷头相连，磁纺装置的喷头驱动机构为直线电机及其控制器；
(2)配制纺丝前躯体溶液：配置含有磁性纳米颗粒的纺丝前驱体溶液；
(3)利用磁纺装置制备微纳米纤维薄膜或绞线：将步骤(2)配制的纺丝前躯体溶液注入给料装置中，开启给料装置，调整给料装置的给料速率，纺丝喷头喷射口处的纺丝前躯体溶液液滴在磁场力的作用下形成射流与永磁铁搭连成桥，此时打开喷头驱动机构开关和直流无刷电机的电机控制器开关，调节电机转速，直流无刷电机带动收集圆盘旋转，在磁场力作用下铁磁流体射流不断被拉出，在拉伸细化过程中伴随着溶剂挥发，在收集圆盘的竖直支柱间缠绕形成微纳米纤维，将所得微纳米纤维缠绕成绞线；
(4)QCM磁场探测器组装：用无水乙醇、丙酮将石英晶体微天平的电极表面清洗干净，待其干燥后将液体介质滴于石英晶体微天平的电极上，并将步骤(3)制得的微纳米纤维薄膜或绞线直接敷贴在其上面，待其干燥后即得QCM磁场探测器，所述液体介质为去离子水和乙醇中的一种或多种。
5.如权利要求4所述的基于QCM及磁性微纳米纤维的磁场探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)配制纺丝前躯体溶液：加入表面活性剂将磁性纳米颗粒分散到有机溶剂中配制成磁流体溶液，高分子聚合物溶于有机溶剂中配制成聚合物溶液，将磁流体溶液与聚合物溶液混合制成纺丝前躯体溶液。
6.如权利要求5所述的基于QCM及磁性微纳米纤维的磁场探测器的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的表面活性剂是十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、吐温80、油酸、烷基季铵盐中的一种；步骤(2)所述的所述的高分子聚合物是聚氧化乙烯、聚偏氟乙烯、聚己内酯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种；步骤(2)所述的有机溶剂是氯仿、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮和水中的一种或多种；步骤(2)所述的磁性纳米颗粒是γ-Fe2O3、Fe3O4、钴、镍磁性纳米颗粒或含有铁、钴、镍中一种或多种磁性元素的复合磁性纳米颗粒。
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