CN105693131A - 对水泥具有增效作用的添加剂及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种对水泥具有增效作用的添加剂，取下述重量配比的主要原料制备而成：氨基三乙酸5.4-5.8份、乙二胺四甲叉磷酸钠1.8-2.4份、三异丙醇胺2.4-2.7份、丙烯酰胺3.7-4.3份、α—烯烃磺酸钠3.2-3.5份、废润滑油3.3-3.6份、十二烷基硫酸钠3.9-4.4份、尿素4.9-5.7份、木质素磺酸钙2.2-2.5份、糖蜜0.6-0.8份、硫代硫酸钠2.6-3.0份、硅酮润滑剂2.1-2.5份、含氟润滑剂1.5-1.9份、聚山梨酯-80 2.1-2.5份、山梨醇2.3-2.7份。可有效提高施工效率，价格低廉、增强效果显著，减少落灰，节约资源，且原材料来源广泛、制作工艺简单。

Description

对水泥具有增效作用的添加剂及制备方法

技术领域

本发明涉及建筑材料技术领域，尤其是涉及一种对水泥具有增效作用的添加剂及制备方法。

背景技术

生产水泥成本愈来愈高、利润空间愈来愈少，在水泥行业大规模生产的背后，许多厂家纷纷采用重组联合、强强联合，采用新技术、新工艺，提高熟料强度或增加混合材掺量，达到节能降耗、降低生产成本。但就现有水泥工艺条件来增加混合材掺量已不能或得不偿失，而在水泥中掺入1-2%增强剂可在现有基础上提高三天及二十八天强度3-5Mpa，掺合材提高5%以上，达到效果显著，事半功倍的效果。长久以来，工程界致力于研发降低用水量的各种水泥添加物，以提高混凝土的工程品质，然而对于水泥颗粒无法完全水化却仍无法突破。KFA水泥掺合剂产生电化学反映，使水泥颗粒分解，水泥中的金属元素发挥效用，而使水泥颗粒完全水化，并达到水泥的最大利用效能，因此是一种观念创新的革命性水泥搀合剂。

高效水泥增强剂是在以前各类增强剂的基础上，结合水泥企业大磨生产的适用性，经过精心挑选、精细配伍而成，以提高水泥三天及二十八天强度为主，并能有效控制水泥的凝结硬化时间，减少水化热，增加水泥的流动度，提高物料在磨内的流动性，有效减少磨机的过粉磨现象。

现有对水泥具有增效作用的添加剂，公开号CN103771751A（申请号201410062196.7）的专利公开了一种水泥增强剂的制备方法，所述水泥增强剂原料为（重量）：地开石30-40份、蒙脱石30-40份、页岩20-30份、方解石10-20份、硅藻土10-20份、氟化钙5-10份、芒硝5-10份、聚乙烯醇3-4份、醋酸钠3-4份、碳酸钠1-3份，石膏2-4份，硅酸钠2-3份，铝粉1-2份、硝酸钙1-2份。公开号CN103466989A（申请号201310441894.3）的专利公开了一种水泥增强剂及其制备方法，其组分按重量百分比包括：沸石粉8-18份，沉淀硫酸钡15-22份、滑石粉8-12份、硅藻土粉30-38份、硼砂13-21份、丙烯酰胺9-14份、木质素磺酸钙9-21份、乙酸钠4-7份、乙二醇9-18份、尿素2-4份、水48-62份。公开号CN103466979A（申请号201310383482.9）的专利公开了一种碳纤维增强水泥及其制备方法，，包括水泥砂浆、碳纤维、分散剂、表面活性剂、消泡剂，所述的碳纤维的加入体积为水泥砂浆体积的0.1-0.2%，而所述的分散剂、表面活性剂和消泡剂的加入质量分别为水泥砂浆质量的0.15-0.2%、1-2%和0.05-0.15%。

目前对水泥具有增效作用的添加剂的发展还非常不完善，很多为了改善水泥的产品性能、提高水泥强度而在水泥生产过程中使用的添加剂成本较高、组成复杂，且对水泥硬化后强度提高不够理想，在改善保水性、粘结强度和抗压强度方面常存在矛盾。

发明内容

针对现有对水泥具有增效作用的添加剂的不足，本发明的目的之一在于提供对水泥具有增效作用的添加剂，可大大改善水泥的物理力学性能，提高保水率，价格低廉、增强效果显著，而且原材料来源广泛、制作工艺简单等优点。另一目的就是提供上述对水泥具有增效作用的添加剂的制备方法。

本发明的上述目的是通过以下技术方案来实现的：

对水泥具有增效作用的添加剂，取下述重量配比的主要原料制备而成：氨基三乙酸5.4-5.8份、乙二胺四甲叉磷酸钠1.8-2.4份、三异丙醇胺2.4-2.7份、丙烯酰胺3.7-4.3份、α—烯烃磺酸钠3.2-3.5份、废润滑油3.3-3.6份、十二烷基硫酸钠3.9-4.4份、尿素4.9-5.7份、木质素磺酸钙2.2-2.5份、糖蜜0.6-0.8份、硫代硫酸钠2.6-3.0份、硅酮润滑剂2.1-2.5份、含氟润滑剂1.5-1.9份、聚山梨酯-802.1-2.5份、山梨醇2.3-2.7份。

对水泥具有增效作用的添加剂，优选的方案为，取下述重量配比的主要原料制备而成：氨基三乙酸5.5-5.7份、乙二胺四甲叉磷酸钠2.0-2.2份、三异丙醇胺2.5-2.6份、丙烯酰胺3.9-4.1份、α—烯烃磺酸钠3.3-3.4份、废润滑油3.4-3.5份、十二烷基硫酸钠4.1-4.3份、尿素5.2-5.4份、木质素磺酸钙2.3-2.4份、糖蜜0.65-0.75份、硫代硫酸钠2.7-2.9份、硅酮润滑剂2.2-2.4份、含氟润滑剂1.6-1.8份、聚山梨酯-802.2-2.4份、山梨醇2.4-2.6份。

对水泥具有增效作用的添加剂，更加优选的方案为，取下述重量配比的主要原料制备而成：氨基三乙酸5.6份、乙二胺四甲叉磷酸钠2.1份、三异丙醇胺2.55份、丙烯酰胺4.0份、α—烯烃磺酸钠3.35份、废润滑油3.45份、十二烷基硫酸钠4.2份、尿素5.3份、木质素磺酸钙2.35份、糖蜜0.7份、硫代硫酸钠2.8份、硅酮润滑剂2.3份、含氟润滑剂1.7份、聚山梨酯-802.3份、山梨醇2.5份。

上述对水泥具有增效作用的添加剂的制备方法，步骤如下：

（1）将三异丙醇胺、α—烯烃磺酸钠和硅酮润滑剂加入到带有温度计和搅拌器的反应釜中，加热至50-60℃时边搅拌边加入乙二胺四甲叉磷酸钠，继续加热使反应温度均衡升至200-220℃，在200-220℃下保温反应2-4小时，使其充分反应，冷却；

（2）将去离子水加入到反应釜中，加热至50-60℃，将丙烯酰胺、十二烷基硫酸钠和木质素磺酸钙依次加入到反应釜中，搅拌均匀，加入氨基三乙酸，加热至140-160℃时保温反应3-4小时，冷却至室温，加入氢氧化钠，调节pH为7.4-7.6，备用；

（3）将尿素、硫代硫酸钠和含氟润滑剂置于晶体粉碎机中进行粉碎，置于搅拌溶解槽中，加水，加热使温度达到90-100℃，搅拌使之溶解，加入糖蜜和山梨醇，搅拌均匀，升温至70-80℃时保温80-100分钟，停止加热，降至室温，备用；

（4）将步骤（3）所得物加入到步骤（1）的反应釜中，搅拌20-30分钟，升温至50-60℃后保温40-50分钟，停止加热，真空蒸馏除水至含水量为6%-8%，降至室温；

（5）将步骤（2）所得物和步骤（4）所得物混合均匀，加入废润滑油和聚山梨酯-80，充分搅拌使之混合均匀，加入氢氧化钠，调节pH为7.0-7.2，在160-200℃下喷雾干燥，迅速冷却至30-35℃，过200-260目筛，封装。

上述对水泥具有增效作用的添加剂的制备方法，优选的方案在于：步骤（1）优选在205-215℃下保温反应2.5-3.5小时，更加优选在210℃下保温反应3小时。

上述对水泥具有增效作用的添加剂的制备方法，优选的方案在于：步骤（2）优选调节pH为7.45-7.55，更加优选调节pH为7.5。

上述对水泥具有增效作用的添加剂的制备方法，优选的方案在于：步骤（3）优选水的用量为尿素、硫代硫酸钠和含氟润滑剂质量的2-3倍，更加优选水的用量为尿素、硫代硫酸钠和含氟润滑剂质量的2.5倍。

上述对水泥具有增效作用的添加剂的制备方法，优选的方案在于：步骤（4）优选真空蒸馏除水至含水量为6.5%-7.5%，更加优选真空蒸馏除水至含水量为7%。

上述对水泥具有增效作用的添加剂的制备方法，优选的方案在于：步骤（5）优选在170-190℃下喷雾干燥，更加优选在180℃下喷雾干燥。

上述对水泥具有增效作用的添加剂的制备方法，优选的方案在于：步骤（5）优选迅速冷却至32-34℃，更加优选迅速冷却至33℃。

使用方法：既可在水泥生产过程中加入，也可在成品水泥中添加使用；使用量为水泥质量的5%-7%为宜。

本发明的有益效果主要体现在：

1、本发明对水泥具有增效作用的添加剂可大大改善水泥的物理力学性能，提高保水率，价格低廉、增强效果显著，而且原材料来源广泛、制作工艺简单等优点。

2、本发明对水泥具有增效作用的添加剂配方合理，与混凝土砌体具有良好的适应性，能有效解决混凝土砌体的抹灰墙面易出现开裂、空鼓甚至脱落等问题。

3、本发明对水泥具有增效作用的添加剂可有效提高拉伸粘结强度，易使水泥颗粒分解，提高提高保水率以及施工效率。

4、本发明对水泥具有增效作用的添加剂能减少落灰，降低生产成本，保护环境，具有较高的经济效益、社会效益和环保效益，值得大量推广使用。

具体实施方式

下面结合实施例和实验例详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。

主要原料简介如下：

氨基三乙酸：白色棱形结晶或粉末，溶于氨水和碱性溶液，微溶于热水，不溶于有机溶剂。是一种相当重要的氨羧络合剂，可以广泛应用于精细化工领域，尤其是洗涤剂、阻垢剂和除垢剂、无氰电镀、聚氨酯泡沫发泡催化剂等。

乙二胺四甲叉磷酸钠：是含氮有机多元膦酸，属阴极型缓蚀剂，能与水混溶，无毒无污染，化学稳定性及耐温性好。在水溶液中能离解成8个正负离子，因而可以与两个或多个金属离子螯合，形成两个或多个单体结构大分子网状络合物，松散地分散于水中，使钙垢正常结晶被破坏。常用于循环水和锅炉水的缓蚀阻垢剂、无氰电镀的络合剂、纺织印染。

三异丙醇胺：白色结晶体或固体粉末。常用作医药原料，照相显影液溶剂，人造纤维工业中作石蜡油的溶剂。由于三异丙醇胺与长链脂肪酸生成的盐有良好的着色稳定性，因此特别适用作乳化剂。

丙烯酰胺：是一种白色晶体化学物质，主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿，不溶于苯及庚烷中，酸碱环境中可水解成丙烯酸。是有机合成材料的单体，生产医药、染料、涂料的中间体。

α—烯烃磺酸钠：具有很好的综合性能，生物降解性好，在油田助剂、淀粉加工助剂、丙烯酸酯乳液聚合、棉的丝光处理、羊毛洗涤、纺织和造纸的润湿剂等领域应用较广。

废润滑油：润滑油从组成上讲由80%-90%的基础油和10%-20%的添加剂组成的，主要化学成分是多种烃类以及少量非烃类的混合物。然而润滑油在使用一段时间后由于物理、化学或人为因素导致了润滑油的性能劣化，生成了如醛、酮、树脂、沥青胶态物质、碳黑及有机酸、盐、水、金属屑等污染杂质，不能再继续使用而成为废润滑油，实际上废油并不废，而用过的润滑油真正变质的只是其中的百分之几。

十二烷基硫酸钠：为白色或奶油色结晶鳞片或粉末，对酸、碱和硬水稳定。易溶于水，易溶于水，微溶于乙醇，几乎不溶于氯仿、乙醚和轻石油，与阴离子、非离子复配伍性好，具有良好的乳化、发泡、渗透、去污和分散性能，广泛用于牙膏、香波、洗发膏、洗发香波、洗衣粉、液洗、化妆品和塑料脱模，润滑以及制药、造纸、建材、化工等行业。

尿素：又称碳酰胺，是一种白色晶体。可与酸作用生成盐。有水解作用。在高温下可进行缩合反应，生成缩二脲、缩三脲和三聚氰酸。加热至160℃分解，产生氨气同时变为异氰酸。尿素在酸、碱、酶作用下（酸、碱需加热）能水解生成氨和二氧化碳。对热不稳定，加热至150-160℃将脱氨成缩二脲。若迅速加热将脱氨而三聚成六元环化合物三聚氰酸。

木质素磺酸钙：是一种多组分高分子聚合物阴离子表面活性剂，外观为浅黄色至深棕色粉末，略有芳香气味，具有很强的分散性、粘结性、螯合性。溶于水，但不溶于任何普通的有机溶剂。常用作混凝土减水剂：掺水泥量的0.25-0.3%可以减少用水量10-14以上，改善混凝土和易性，提高工程质量。夏季使用可抑制坍落度损失，一般都与高效减水剂复配使用。

糖蜜：是一种粘稠、黑褐色、呈半流动的物体，主要含有大量可发酵糖（主要是蔗糖），因而是很好的发酵原料，常用作用作造粒的粘结剂和抗氧化剂、混凝土缓凝剂等。

硫代硫酸钠：是无色透明的单斜晶体，在潮湿空气的潮解。易溶于水，不溶于醇，其水溶液呈弱碱性。硫代硫酸钠在碱性和中性条件下很稳定，酸性条件下易分解，具有强烈的还原性。

硅酮润滑剂：主要由超高分子量聚硅氧烷组成。主要用作热塑性塑料加工助剂，克服了传统的有机硅助剂加工上的麻烦和性能上的不足，使用安全、混合方便、性能稳定。

含氟润滑剂：是指含有氟元素的合成润滑剂，主要有全氟碳、氟氯碳、全氟聚醚油、氟硅油、含氟三、含氟腈、含氟酯和氟溴油等。常用以降低摩擦副的摩擦阻力、减缓其磨损的润滑介质。润滑剂对摩擦副还能起冷却、清洗和防止污染等作用。

聚山梨酯-80：别名吐温-80，是一种非离子型表面活性剂及乳化剂，由山梨聚糖和油酸通过乙氧基化制得，常用作乳化剂。易溶于水，溶于乙醇、植物油、乙酸乙酯、甲醇、甲苯，不溶于矿物油。低温时成胶状，受热后复原。具有乳化作用，可用作湿润剂、乳化剂、润滑剂、扩散剂等。

山梨醇：为无色针状结晶或白色晶体粉末，无臭。易溶于水(1g溶于约0.45mL水中)，微溶于乙醇和乙酸，难溶于有机溶剂，它耐酸，耐热性能好，与氨基酸，蛋白质等不易起美拉德反应，有清凉的甜味，甜度约为蔗糖的一半。可用作甜味剂、保湿剂、稠化剂、硬化剂、螯合剂和组织改良剂。

实施例1对水泥具有增效作用的添加剂，取下述主要原料制备而成（每份取20kg）：氨基三乙酸5.4份、乙二胺四甲叉磷酸钠1.8份、三异丙醇胺2.4份、丙烯酰胺3.7份、α—烯烃磺酸钠3.2份、废润滑油3.3份、十二烷基硫酸钠3.9份、尿素4.9份、木质素磺酸钙2.2份、糖蜜0.6份、硫代硫酸钠2.6份、硅酮润滑剂2.1份、含氟润滑剂1.5份、聚山梨酯-802.1份、山梨醇2.3份。

对水泥具有增效作用的添加剂制备步骤如下：

（1）将三异丙醇胺、α—烯烃磺酸钠和硅酮润滑剂（购自杭州拓利新材料有限公司）加入到带有温度计和搅拌器的反应釜中，加热至50℃时边搅拌边加入乙二胺四甲叉磷酸钠，继续加热使反应温度均衡升至200℃，在200℃下保温反应2小时，使其充分反应，冷却；

（2）将去离子水加入到反应釜中，加热至50℃，将丙烯酰胺、十二烷基硫酸钠和木质素磺酸钙依次加入到反应釜中，搅拌均匀，加入氨基三乙酸，加热至140℃时保温反应3小时，冷却至室温，加入氢氧化钠，调节pH为7.4，备用；

（3）将尿素、硫代硫酸钠和含氟润滑剂（购自杭州拓利新材料有限公司）置于晶体粉碎机中进行粉碎，置于搅拌溶解槽中，加水（用量为尿素、硫代硫酸钠和含氟润滑剂质量的2倍），加热使温度达到90℃，搅拌使之溶解，加入糖蜜（购自济南昌英达化工有限公司）和山梨醇，搅拌均匀，升温至70℃时保温80分钟，停止加热，降至室温，备用；

（4）将步骤（3）所得物加入到步骤（1）的反应釜中，搅拌20分钟，升温至50℃后保温40分钟，停止加热，真空蒸馏除水至含水量为6%，降至室温；

（5）将步骤（2）所得物和步骤（4）所得物混合均匀，加入废润滑油（购自杭州新港石油化工有限公司）和聚山梨酯-80（购自江苏省海安石油化工厂），充分搅拌使之混合均匀，加入氢氧化钠，调节pH为7.0，在160℃下喷雾干燥，迅速冷却至30℃，过200目筛，封装。

使用方法：既可在水泥生产过程中加入，也可在成品水泥中添加使用；使用量为水泥质量的5%-7%为宜。

实施例2对水泥具有增效作用的添加剂，取下述主要原料制备而成（每份取10kg）：氨基三乙酸5.8份、乙二胺四甲叉磷酸钠2.4份、三异丙醇胺2.7份、丙烯酰胺4.3份、α—烯烃磺酸钠3.5份、废润滑油3.6份、十二烷基硫酸钠4.4份、尿素5.7份、木质素磺酸钙2.5份、糖蜜0.8份、硫代硫酸钠3.0份、硅酮润滑剂2.5份、含氟润滑剂1.9份、聚山梨酯-802.5份、山梨醇2.7份。

对水泥具有增效作用的添加剂制备步骤如下：

（1）将三异丙醇胺、α—烯烃磺酸钠和硅酮润滑剂（购自杭州拓利新材料有限公司）加入到带有温度计和搅拌器的反应釜中，加热至60℃时边搅拌边加入乙二胺四甲叉磷酸钠，继续加热使反应温度均衡升至220℃，在220℃下保温反应4小时，使其充分反应，冷却；

（2）将去离子水加入到反应釜中，加热至60℃，将丙烯酰胺、十二烷基硫酸钠和木质素磺酸钙依次加入到反应釜中，搅拌均匀，加入氨基三乙酸，加热至160℃时保温反应4小时，冷却至室温，加入氢氧化钠，调节pH为7.6，备用；

（3）将尿素、硫代硫酸钠和含氟润滑剂（购自杭州拓利新材料有限公司）置于晶体粉碎机中进行粉碎，置于搅拌溶解槽中，加水（用量为尿素、硫代硫酸钠和含氟润滑剂质量的3倍），加热使温度达到100℃，搅拌使之溶解，加入糖蜜（购自济南昌英达化工有限公司）和山梨醇，搅拌均匀，升温至80℃时保温100分钟，停止加热，降至室温，备用；

（4）将步骤（3）所得物加入到步骤（1）的反应釜中，搅拌30分钟，升温至60℃后保温50分钟，停止加热，真空蒸馏除水至含水量为8%，降至室温；

（5）将步骤（2）所得物和步骤（4）所得物混合均匀，加入废润滑油（购自杭州新港石油化工有限公司）和聚山梨酯-80（购自江苏省海安石油化工厂），充分搅拌使之混合均匀，加入氢氧化钠，调节pH为7.2，在200℃下喷雾干燥，迅速冷却至35℃，过260目筛，封装。

使用方法：既可在水泥生产过程中加入，也可在成品水泥中添加使用；使用量为水泥质量的5%-7%为宜。

实施例3对水泥具有增效作用的添加剂，取下述主要原料制备而成（每份取15kg）：氨基三乙酸5.5份、乙二胺四甲叉磷酸钠2.0份、三异丙醇胺2.5份、丙烯酰胺3.9份、α—烯烃磺酸钠3.3份、废润滑油3.4份、十二烷基硫酸钠4.1份、尿素5.2份、木质素磺酸钙2.3份、糖蜜0.65份、硫代硫酸钠2.7份、硅酮润滑剂2.2份、含氟润滑剂1.6份、聚山梨酯-802.2份、山梨醇2.4份。

对水泥具有增效作用的添加剂制备步骤如下：

（1）将三异丙醇胺、α—烯烃磺酸钠和硅酮润滑剂（购自杭州拓利新材料有限公司）加入到带有温度计和搅拌器的反应釜中，加热至53℃时边搅拌边加入乙二胺四甲叉磷酸钠，继续加热使反应温度均衡升至205℃，在205℃下保温反应2.5小时，使其充分反应，冷却；

（2）将去离子水加入到反应釜中，加热至53℃，将丙烯酰胺、十二烷基硫酸钠和木质素磺酸钙依次加入到反应釜中，搅拌均匀，加入氨基三乙酸，加热至145℃时保温反应3.3小时，冷却至室温，加入氢氧化钠，调节pH为7.4，备用；

（3）将尿素、硫代硫酸钠和含氟润滑剂（购自杭州拓利新材料有限公司）置于晶体粉碎机中进行粉碎，置于搅拌溶解槽中，加水（用量为尿素、硫代硫酸钠和含氟润滑剂质量的2.3倍），加热使温度达到93℃，搅拌使之溶解，加入糖蜜（购自济南昌英达化工有限公司）和山梨醇，搅拌均匀，升温至73℃时保温85分钟，停止加热，降至室温，备用；

（4）将步骤（3）所得物加入到步骤（1）的反应釜中，搅拌23分钟，升温至53℃后保温43分钟，停止加热，真空蒸馏除水至含水量为6%，降至室温；

（5）将步骤（2）所得物和步骤（4）所得物混合均匀，加入废润滑油（购自杭州新港石油化工有限公司）和聚山梨酯-80（购自江苏省海安石油化工厂），充分搅拌使之混合均匀，加入氢氧化钠，调节pH为7.0，在170℃下喷雾干燥，迅速冷却至32℃，过220目筛，封装。

使用方法：既可在水泥生产过程中加入，也可在成品水泥中添加使用；使用量为水泥质量的5%-7%为宜。

实施例4对水泥具有增效作用的添加剂，取下述主要原料制备而成（每份取14kg）：氨基三乙酸5.7份、乙二胺四甲叉磷酸钠2.2份、三异丙醇胺2.6份、丙烯酰胺4.1份、α—烯烃磺酸钠3.4份、废润滑油3.5份、十二烷基硫酸钠4.3份、尿素5.4份、木质素磺酸钙2.4份、糖蜜0.75份、硫代硫酸钠2.9份、硅酮润滑剂2.4份、含氟润滑剂1.8份、聚山梨酯-802.4份、山梨醇2.6份。

对水泥具有增效作用的添加剂制备步骤如下：

（1）将三异丙醇胺、α—烯烃磺酸钠和硅酮润滑剂（购自杭州拓利新材料有限公司）加入到带有温度计和搅拌器的反应釜中，加热至57℃时边搅拌边加入乙二胺四甲叉磷酸钠，继续加热使反应温度均衡升至215℃，在215℃下保温反应3.5小时，使其充分反应，冷却；

（2）将去离子水加入到反应釜中，加热至57℃，将丙烯酰胺、十二烷基硫酸钠和木质素磺酸钙依次加入到反应釜中，搅拌均匀，加入氨基三乙酸，加热至155℃时保温反应3.7小时，冷却至室温，加入氢氧化钠，调节pH为7.6，备用；

（3）将尿素、硫代硫酸钠和含氟润滑剂（购自杭州拓利新材料有限公司）置于晶体粉碎机中进行粉碎，置于搅拌溶解槽中，加水（用量为尿素、硫代硫酸钠和含氟润滑剂质量的2.7倍），加热使温度达到97℃，搅拌使之溶解，加入糖蜜（购自济南昌英达化工有限公司）和山梨醇，搅拌均匀，升温至77℃时保温95分钟，停止加热，降至室温，备用；

（4）将步骤（3）所得物加入到步骤（1）的反应釜中，搅拌27分钟，升温至57℃后保温47分钟，停止加热，真空蒸馏除水至含水量为8%，降至室温；

（5）将步骤（2）所得物和步骤（4）所得物混合均匀，加入废润滑油（购自杭州新港石油化工有限公司）和聚山梨酯-80（购自江苏省海安石油化工厂），充分搅拌使之混合均匀，加入氢氧化钠，调节pH为7.2，在190℃下喷雾干燥，迅速冷却至34℃，过240目筛，封装。

使用方法：既可在水泥生产过程中加入，也可在成品水泥中添加使用；使用量为水泥质量的5%-7%为宜。

实施例5对水泥具有增效作用的添加剂，取下述主要原料制备而成（每份取20kg）：氨基三乙酸5.6份、乙二胺四甲叉磷酸钠2.1份、三异丙醇胺2.55份、丙烯酰胺4.0份、α—烯烃磺酸钠3.35份、废润滑油3.45份、十二烷基硫酸钠4.2份、尿素5.3份、木质素磺酸钙2.35份、糖蜜0.7份、硫代硫酸钠2.8份、硅酮润滑剂2.3份、含氟润滑剂1.7份、聚山梨酯-802.3份、山梨醇2.5份。

对水泥具有增效作用的添加剂制备步骤如下：

（1）将三异丙醇胺、α—烯烃磺酸钠和硅酮润滑剂（购自杭州拓利新材料有限公司）加入到带有温度计和搅拌器的反应釜中，加热至55℃时边搅拌边加入乙二胺四甲叉磷酸钠，继续加热使反应温度均衡升至210℃，在210℃下保温反应3小时，使其充分反应，冷却；

（2）将去离子水加入到反应釜中，加热至55℃，将丙烯酰胺、十二烷基硫酸钠和木质素磺酸钙依次加入到反应釜中，搅拌均匀，加入氨基三乙酸，加热至150℃时保温反应3.5小时，冷却至室温，加入氢氧化钠，调节pH为7.5，备用；

（3）将尿素、硫代硫酸钠和含氟润滑剂（购自杭州拓利新材料有限公司）置于晶体粉碎机中进行粉碎，置于搅拌溶解槽中，加水（用量为尿素、硫代硫酸钠和含氟润滑剂质量的2.5倍），加热使温度达到95℃，搅拌使之溶解，加入糖蜜（购自济南昌英达化工有限公司）和山梨醇，搅拌均匀，升温至75℃时保温90分钟，停止加热，降至室温，备用；

（4）将步骤（3）所得物加入到步骤（1）的反应釜中，搅拌25分钟，升温至55℃后保温45分钟，停止加热，真空蒸馏除水至含水量为7%，降至室温；

（5）将步骤（2）所得物和步骤（4）所得物混合均匀，加入废润滑油（购自杭州新港石油化工有限公司）和聚山梨酯-80（购自江苏省海安石油化工厂），充分搅拌使之混合均匀，加入氢氧化钠，调节pH为7.1，在180℃下喷雾干燥，迅速冷却至33℃，过230目筛，封装。

使用方法：既可在水泥生产过程中加入，也可在成品水泥中添加使用；使用量为水泥质量的5%-7%为宜。

试验例：为了验证本发明对水泥具有增效作用的添加剂（实施例1-5）的效果，我们做了对比试验，从山东恒润水泥有限公司购买普通水泥（未添加增效作用的添加剂），分别取相同质量的7份普通水泥进行实验。其中随即选取5份，添加本发明所得对水泥具有增效作用的添加剂（实施例1-5）作为实验组，对水泥具有增效作用的添加剂（实施例1-5）的使用量为水泥质量的6%；另外2份作为对照组，其中一份不添加任何物质作为空白对照，另一份添加其他对水泥具有增效作用的添加剂作为条件对照，使用量为水泥质量的6%。分别将需要添加的对水泥具有增效作用的添加剂和相应的水泥混合，加入等量的自来水搅拌均匀（空白对照组只是往水泥中加入等量的自来水后搅拌均匀），分别测定初凝时间、终凝时间、保水率以及第7天和第28天时的抗压强度和抗折强度。具体情况如表1：

表1

由表1可以明显地看出，使用本发明对水泥具有增效作用的添加剂的实验组与未使用对水泥具有增效作用的添加剂和使用其他对水泥具有增效作用的添加剂的对照组相比，终凝时间大幅度降低，提高了施工的效率。更为关键的是，使用本发明对水泥具有增效作用的添加剂的保水率明显提高，而且不论是第7天还是第28天时的抗压强度和抗折强度均有明显的增强，大大提高了水泥的品质，与现有技术相比，其冷凝时间短、保水率高、抗压强度和抗折强度也明显提高，不但提高了施工的效率，也大大提高了水凝的强度，减少了水泥的用量，有效降低了建筑成本，值得大量推广使用。

最后应说明的是，实施例只是本发明最优的具体实施方式而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.对水泥具有增效作用的添加剂，其特征是，取下述重量配比的主要原料制备而成：氨基三乙酸5.4-5.8份、乙二胺四甲叉磷酸钠1.8-2.4份、三异丙醇胺2.4-2.7份、丙烯酰胺3.7-4.3份、α—烯烃磺酸钠3.2-3.5份、废润滑油3.3-3.6份、十二烷基硫酸钠3.9-4.4份、尿素4.9-5.7份、木质素磺酸钙2.2-2.5份、糖蜜0.6-0.8份、硫代硫酸钠2.6-3.0份、硅酮润滑剂2.1-2.5份、含氟润滑剂1.5-1.9份、聚山梨酯-802.1-2.5份、山梨醇2.3-2.7份。

2.根据权利要求1所述的添加剂，其特征是，取下述重量配比的主要原料制备而成：氨基三乙酸5.5-5.7份、乙二胺四甲叉磷酸钠2.0-2.2份、三异丙醇胺2.5-2.6份、丙烯酰胺3.9-4.1份、α—烯烃磺酸钠3.3-3.4份、废润滑油3.4-3.5份、十二烷基硫酸钠4.1-4.3份、尿素5.2-5.4份、木质素磺酸钙2.3-2.4份、糖蜜0.65-0.75份、硫代硫酸钠2.7-2.9份、硅酮润滑剂2.2-2.4份、含氟润滑剂1.6-1.8份、聚山梨酯-802.2-2.4份、山梨醇2.4-2.6份。

3.根据权利要求1所述的添加剂，其特征是，取下述重量配比的主要原料制备而成：氨基三乙酸5.6份、乙二胺四甲叉磷酸钠2.1份、三异丙醇胺2.55份、丙烯酰胺4.0份、α—烯烃磺酸钠3.35份、废润滑油3.45份、十二烷基硫酸钠4.2份、尿素5.3份、木质素磺酸钙2.35份、糖蜜0.7份、硫代硫酸钠2.8份、硅酮润滑剂2.3份、含氟润滑剂1.7份、聚山梨酯-802.3份、山梨醇2.5份。

4.根据权利要求1-3任一所述的添加剂的制备方法，其特征是，步骤如下：

（1）将三异丙醇胺、α—烯烃磺酸钠和硅酮润滑剂加入到带有温度计和搅拌器的反应釜中，加热至50-60℃时边搅拌边加入乙二胺四甲叉磷酸钠，继续加热使反应温度均衡升至200-220℃，在200-220℃下保温反应2-4小时，使其充分反应，冷却；

（2）将去离子水加入到反应釜中，加热至50-60℃，将丙烯酰胺、十二烷基硫酸钠和木质素磺酸钙依次加入到反应釜中，搅拌均匀，加入氨基三乙酸，加热至140-160℃时保温反应3-4小时，冷却至室温，加入氢氧化钠，调节pH为7.4-7.6，备用；

（3）将尿素、硫代硫酸钠和含氟润滑剂置于晶体粉碎机中进行粉碎，置于搅拌溶解槽中，加水，加热使温度达到90-100℃，搅拌使之溶解，加入糖蜜和山梨醇，搅拌均匀，升温至70-80℃时保温80-100分钟，停止加热，降至室温，备用；

（4）将步骤（3）所得物加入到步骤（1）的反应釜中，搅拌20-30分钟，升温至50-60℃后保温40-50分钟，停止加热，真空蒸馏除水至含水量为6%-8%，降至室温；

（5）将步骤（2）所得物和步骤（4）所得物混合均匀，加入废润滑油和聚山梨酯-80，充分搅拌使之混合均匀，加入氢氧化钠，调节pH为7.0-7.2，在160-200℃下喷雾干燥，迅速冷却至30-35℃，过200-260目筛，封装。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是：步骤（1）优选在205-215℃下保温反应2.5-3.5小时，更加优选在210℃下保温反应3小时。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是：步骤（2）优选调节pH为7.45-7.55，更加优选调节pH为7.5。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是：步骤（3）优选水的用量为尿素、硫代硫酸钠和含氟润滑剂质量的2-3倍，更加优选水的用量为尿素、硫代硫酸钠和含氟润滑剂质量的2.5倍。

8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是：步骤（4）优选真空蒸馏除水至含水量为6.5%-7.5%，更加优选真空蒸馏除水至含水量为7%。

9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是：步骤（5）优选在170-190℃下喷雾干燥，更加优选在180℃下喷雾干燥。

10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是：步骤（5）优选迅速冷却至32-34℃，更加优选迅速冷却至33℃。