CN105692730A - 一种水处理复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水处理复合材料的制备方法，该水处理复合材料的原料按如下重量份配比：纳米管-纳米银-聚氯化铝材料33-37、高分子絮凝剂15-20、磷酸三钾5-12、硫酸镁6-11。本发明具有如下技术效果：（1）对有机污染物去除效果好，其制备方法简单，制备过程易控。（2）无毒无污染，在水中可自然分解，大大降低了二次生化污染；能明显降低废水的TDS、电导率和COD，极大提高了造纸废水回收利用的次数。

Description

一种水处理复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种水处理复合材料的制备方法。
背景技术
随着我国生产工业化和生活水平的快速提高，每年生产废水和生活污水的排放量也在呈级数地快速增长，高效、安全地对这些废水和污水进行处理是环境保护以及资源化协调发展面临的一大难题，也是众多化工企业亟需摆脱的困境之一。
高浓度有机废水一般是指由造纸、皮革及食品等行业排出的COD在2000mg/L以上的废水。这些废水中含有大量的碳水化合物、脂肪、蛋白质、纤维素等有机物，如果直接排放，会造成严重污染。
由于高浓度有机废水采用一般的废水治理方法难以满足净化处理的经济和技术要求，因此对其进行净化处理、回收和综合利用研究已逐渐成为国际上环境保护技术的热点研究课题之一。
随着工业的发展和人们对环境要求的不断提高，生物处理技术的不足就逐渐显现出来，如难降解有机物的去除、水体的富营养化、高浓度高COD工业废水、微污染水源的治理都是生物处理技术已面临的难题。目前，对于此类难降解有机废水的处理常采用物化法、化学法、生化法等，但由于水质的特殊性，常规处理技术很难达到满意的效果。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明的目的在于提供一种水处理复合材料的制备方法。本发明产率高，综合成本低，制备和使用方法均简单易行，利用本发明的复合材料，在较小的投药量下，均能明显降低废水的SS和COD。
为实现上述目的，本发明提供一种水处理复合材料的制备方法，该水处理复合材料的原料按如下重量份配比：纳米管-纳米银-聚氯化铝材料33-37、高分子絮凝剂15-20、磷酸三钾5-12、硫酸镁6-11，该方法包括如下步骤：
(1)按照上述重量份配比准备原料；
(2)均质混合，将纳米管-纳米银-聚氯化铝材料、高分子絮凝剂放入高速均混机中混合，一定时间后在1000倍显微镜下观察混合粒度分布，混均度高于98%为合格;
(3)在球磨机内装入磷酸三钾、硫酸镁，开机30分钟，在上述时间后分批加入(2)步骤所述的已混均的物料，球磨60-90分钟，得到净水剂；
其中，纳米管-纳米银-聚氯化铝材料，由如下工艺制得，其中，纳米管-纳米银-聚氯化铝原料中，碳纳米管、纳米银和聚氯化铝的质量比为(10-20)：1：(15-25)：
(11)将碳纳米管加入包括碱和表面活性剂的混合溶液中，210-220℃反应6h，纯化，得表面功能化的碳纳米管；
(12)在磁力搅拌条件下，首先将聚乙烯吡咯烷酮加入到体积比为1:(2-4)的水和乙二醇的混合溶剂中，持续搅拌直至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，然后加入硼氢化钠，再加入纳米银；在室温条件下，将步骤(1)制得的碳纳米管完全浸渍于溶液中反应6-10h，去离子水清洗，真空干燥处理，即得吸附纳米银的碳纳米管；
(13)在磁力搅拌条件下，首先将聚乙烯吡咯烷酮加入到体积比为1:(2-4)的水和乙二醇的混合溶剂中，持续搅拌直至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，然后加入硼氢化钠，再加入聚氯化铝；40-60℃下，将步骤(2)制得的吸附纳米银的碳纳米管完全浸渍于溶液中反应20-30h，去离子水清洗，真空干燥处理，即得碳纳米管-纳米银-聚氯化铝。
其中，原料中的高分子絮凝剂，由如下工艺制得：
在40℃以下，将环氧氯丙烷逐步加入二甲胺，投料完毕后加入改性剂三乙烯四胺，环氧氯丙烷和二甲胺投料摩尔比为1-1.5:1，三乙烯四胺占反应单体总重量1-2.5％，然后恒温控制在60-80℃，反应5-8h，得到产品。
优选的，步骤(11)中，所述混合溶液中，碱的重量百分比浓度为2-3％，表面活性剂的重量百分比浓度是1-2％；碳纳米管与混合溶液的质量比为1:(100-150)；所述表面活性剂为质量比1:(3-5)的十二烷基硫酸钠和失水山梨醇酯的混合物；
步骤(12)中，溶液中，聚乙烯吡咯烷酮的摩尔浓度为0.003-0.005mol/L，硼氢化钠的摩尔浓度为0.01-0.02mol/L；
步骤(13)中，溶液中，聚乙烯吡咯烷酮的摩尔浓度为0.003-0.005mol/L，硼氢化钠的摩尔浓度为0.01-0.02mol/L。
有益效果
（1）对有机污染物去除效果好，其制备方法简单，制备过程易控。
（2）无毒无污染，在水中可自然分解，大大降低了二次生化污染；能明显降低废水的TDS、电导率和COD，极大提高了造纸废水回收利用的次数。
具体实施方式
实施例一
本实施例的水处理复合材料原料按如下重量份配比：纳米管-纳米银-聚氯化铝材料33、高分子絮凝剂15、磷酸三钾5、硫酸镁6。按照上述重量份配比准备原料。
其中，纳米管-纳米银-聚氯化铝材料，由如下工艺制得，其中，纳米管-纳米银-聚氯化铝原料中，碳纳米管、纳米银和聚氯化铝的质量比为10：1：15。
将碳纳米管加入包括碱和表面活性剂的混合溶液中，混合溶液中，碱的重量百分比浓度为2％，表面活性剂的重量百分比浓度是1％，210℃反应6h，纯化，得表面功能化的碳纳米管；
在磁力搅拌条件下，首先将聚乙烯吡咯烷酮加入到体积比为1:2的水和乙二醇的混合溶剂中，持续搅拌直至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，溶液中，聚乙烯吡咯烷酮的摩尔浓度为0.003mol/L，硼氢化钠的摩尔浓度为0.01mol/L；碳纳米管与混合溶液的质量比为1:100；所述表面活性剂为质量比1:3的十二烷基硫酸钠和失水山梨醇酯的混合物。然后加入纳米银；在室温条件下，将制得的碳纳米管完全浸渍于溶液中反应6h，去离子水清洗，真空干燥处理，即得吸附纳米银的碳纳米管。
在磁力搅拌条件下，首先将聚乙烯吡咯烷酮加入到体积比为1:2的水和乙二醇的混合溶剂中，溶液中，聚乙烯吡咯烷酮的摩尔浓度为0.003mol/L，硼氢化钠的摩尔浓度为0.01mol/L；持续搅拌直至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，然后加入硼氢化钠，再加入聚氯化铝；40℃下，将制得的吸附纳米银的碳纳米管完全浸渍于溶液中反应20h，去离子水清洗，真空干燥处理，即得碳纳米管-纳米银-聚氯化铝。
其中，原料中的高分子絮凝剂，由如下工艺制得：
在40℃以下，将环氧氯丙烷逐步加入二甲胺，投料完毕后加入改性剂三乙烯四胺，环氧氯丙烷和二甲胺投料摩尔比为1:1，三乙烯四胺占反应单体总重量1％，然后恒温控制在60℃，反应5h，得到产品。
均质混合，将纳米管-纳米银-聚氯化铝材料、高分子絮凝剂放入高速均混机中混合，一定时间后在1000倍显微镜下观察混合粒度分布，混均度高于98%为合格;
在球磨机内装入磷酸三钾、硫酸镁，开机30分钟，在上述时间后分批加入所述的已混均的物料，球磨60分钟，得到净水剂。
实施例二
本实施例的水处理复合材料原料按如下重量份配比：纳米管-纳米银-聚氯化铝材料37、高分子絮凝剂20、磷酸三钾12、硫酸镁11。按照上述重量份配比准备原料。
其中，纳米管-纳米银-聚氯化铝材料，由如下工艺制得，其中，纳米管-纳米银-聚氯化铝原料中，碳纳米管、纳米银和聚氯化铝的质量比为20：1：25
将碳纳米管加入包括碱和表面活性剂的混合溶液中，混合溶液中，碱的重量百分比浓度为3％，表面活性剂的重量百分比浓度是2％，220℃反应6h，纯化，得表面功能化的碳纳米管；
在磁力搅拌条件下，首先将聚乙烯吡咯烷酮加入到体积比为1:4的水和乙二醇的混合溶剂中，持续搅拌直至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，溶液中，聚乙烯吡咯烷酮的摩尔浓度为0.005mol/L，硼氢化钠的摩尔浓度为0.02mol/L；碳纳米管与混合溶液的质量比为1:150；所述表面活性剂为质量比1:5的十二烷基硫酸钠和失水山梨醇酯的混合物。然后加入纳米银；在室温条件下，将制得的碳纳米管完全浸渍于溶液中反应10h，去离子水清洗，真空干燥处理，即得吸附纳米银的碳纳米管。
在磁力搅拌条件下，首先将聚乙烯吡咯烷酮加入到体积比为1:4的水和乙二醇的混合溶剂中，溶液中，聚乙烯吡咯烷酮的摩尔浓度为0.005mol/L，硼氢化钠的摩尔浓度为0.02mol/L；持续搅拌直至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，然后加入硼氢化钠，再加入聚氯化铝；60℃下，将制得的吸附纳米银的碳纳米管完全浸渍于溶液中反应30h，去离子水清洗，真空干燥处理，即得碳纳米管-纳米银-聚氯化铝。
其中，原料中的高分子絮凝剂，由如下工艺制得：
在40℃以下，将环氧氯丙烷逐步加入二甲胺，投料完毕后加入改性剂三乙烯四胺，环氧氯丙烷和二甲胺投料摩尔比为1.5:1，三乙烯四胺占反应单体总重量2.5％，然后恒温控制在80℃，反应8h，得到产品。
均质混合，将纳米管-纳米银-聚氯化铝材料、高分子絮凝剂放入高速均混机中混合，一定时间后在1000倍显微镜下观察混合粒度分布，混均度高于98%为合格;
在球磨机内装入磷酸三钾、硫酸镁，开机30分钟，在上述时间后分批加入所述的已混均的物料，球磨90分钟，得到净水剂。
对比例
从市场上购得的有机废水净水剂。
将具体实施例一、二及市场的净水剂进行对比测试，结果如下：
污水COD mg/L 污水ss mg/L 净水剂用量mg/L 出水COD 去除率 出水SS去除率
实施例一 589 306 100 93.4% 95.1%
实施例二 589 306 100 94.2% 93.8%
对比例 589 306 100 72.3% 65.7%
通过上述数据的对比，本发明的具体实施例一、二与市场销售的有机废水净水剂产品进行对比，其中的本发明的COD去除率、SS去除率明显高于现有产品，对污水的处理得到大幅度的提升。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种水处理复合材料的制备方法，该水处理复合材料的原料按如下重量份配比：纳米管-纳米银-聚氯化铝材料33-37、高分子絮凝剂15-20、磷酸三钾5-12、硫酸镁6-11，该方法包括如下步骤：
(1)按照上述重量份配比准备原料；
(2)均质混合，将纳米管-纳米银-聚氯化铝材料、高分子絮凝剂放入高速均混机中混合，一定时间后在1000倍显微镜下观察混合粒度分布，混均度高于98%为合格;
(3)在球磨机内装入磷酸三钾、硫酸镁，开机30分钟，在上述时间后分批加入(2)步骤所述的已混均的物料，球磨60-90分钟，得到净水剂；
其中，纳米管-纳米银-聚氯化铝材料，由如下工艺制得，其中，纳米管-纳米银-聚氯化铝原料中，碳纳米管、纳米银和聚氯化铝的质量比为(10-20)：1：(15-25)：
(11)将碳纳米管加入包括碱和表面活性剂的混合溶液中，210-220℃反应6h，纯化，得表面功能化的碳纳米管；
(12)在磁力搅拌条件下，首先将聚乙烯吡咯烷酮加入到体积比为1:(2-4)的水和乙二醇的混合溶剂中，持续搅拌直至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，然后加入硼氢化钠，再加入纳米银；在室温条件下，将步骤(1)制得的碳纳米管完全浸渍于溶液中反应6-10h，去离子水清洗，真空干燥处理，即得吸附纳米银的碳纳米管；
(13)在磁力搅拌条件下，首先将聚乙烯吡咯烷酮加入到体积比为1:(2-4)的水和乙二醇的混合溶剂中，持续搅拌直至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，然后加入硼氢化钠，再加入聚氯化铝；40-60℃下，将步骤(2)制得的吸附纳米银的碳纳米管完全浸渍于溶液中反应20-30h，去离子水清洗，真空干燥处理，即得碳纳米管-纳米银-聚氯化铝；
其中，原料中的高分子絮凝剂，由如下工艺制得：
在40℃以下，将环氧氯丙烷逐步加入二甲胺，投料完毕后加入改性剂三乙烯四胺，环氧氯丙烷和二甲胺投料摩尔比为1-1.5:1，三乙烯四胺占反应单体总重量1-2.5％，然后恒温控制在60-80℃，反应5-8h，得到产品。
2.如权利要求1所述的方法，步骤(11)中，所述混合溶液中，碱的重量百分比浓度为2-3％，表面活性剂的重量百分比浓度是1-2％；碳纳米管与混合溶液的质量比为1:(100-150)；所述表面活性剂为质量比1:(3-5)的十二烷基硫酸钠和失水山梨醇酯的混合物；
步骤(12)中，溶液中，聚乙烯吡咯烷酮的摩尔浓度为0.003-0.005mol/L，硼氢化钠的摩尔浓度为0.01-0.02mol/L；
步骤(13)中，溶液中，聚乙烯吡咯烷酮的摩尔浓度为0.003-0.005mol/L，硼氢化钠的摩尔浓度为0.01-0.02mol/L。
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