CN105686957B - 一种具有芯壳结构的电纺丝纳米纤维面膜及其制备方法 - Google Patents

一种具有芯壳结构的电纺丝纳米纤维面膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有芯壳结构的电纺丝纳米纤维面膜及其制备方法，属于天然化妆品领域。是由以下重量份的原料制成的：白芨5‑10份、白芍5‑10份，人参5‑15份，桑椹5‑10份，欧锦葵5‑10份，紫草根5‑10份，营养素1‑3份，透明质酸0.5‑2份，0.5‑3份胶原蛋白。优点是：能将皮肤中的脏物彻底清除，面膜更加贴附于皮肤，皮肤吸收功能性物质更快速，而且还将美白祛斑、消炎杀菌、抗衰修复全面结合，达到人们对面膜多重功效的要求。

Description

一种具有芯壳结构的电纺丝纳米纤维面膜及其制备方法
技术领域
本发明属于天然化妆品领域,涉及一种具有芯-壳结构的电纺丝纳米纤维面膜及其制备方法。
背景技术
随着周围环境质量的下降，生活节奏的加快和人们的压力的增大，我们的皮肤遭受到了严重的损害。色斑、痘痘、缺水、衰老是目前最突出的问题，而目前市场上的化妆品有一定的片面性，全方位解决肌肤问题还有很大局限。
如今面膜产品的使用越来越广泛，可问题也层出不穷。一般面膜主要功能成分裸露在外层，容易受外界环境污染物的破坏(分解和溶入)，还可能直接与皮肤接触导致皮肤过敏等问题。一般面膜的服帖性不好，导致功能性成分不能渗入到皮肤中。所以寻找一种能保护、运载以及缓释功能的面膜载体承载功能性成分作用于肌肤十分必要。
电纺丝纳米纤维具有比表面积大、孔隙率高、优越的物理力学性能、质轻且易于加工等特点，形态类似于细胞外基质，并且其自身及其所承载的颗粒也极易被人体吸收，吸收比一般材料快，在生物医用材料、生物传感器、化妆品、皮肤美容等诸多领域有着良好的应用前景。
发明内容
本发明提供一种具有芯壳结构的电纺丝纳米纤维面膜及其制备方法，具有美白祛斑、消炎杀菌、抗衰修复功能的纯天然电纺纳米纤维面膜。
本发明采取的技术方案是：是由以下重量份的原料制成的：白芨5-10份、白芍5-10份，人参5-15份，桑椹5-10份，欧锦葵5-10份，紫草根5-10份，营养素1-3份，透明质酸0.5-2份，0.5-3份胶原蛋白。
本发明所述营养素为维生素E、维生素C、维生素A、维生素B1、维生素B2、维生素B3、胡萝卜素、番茄素中的至少一种。
本发明一种具有芯壳结构的电纺丝纳米纤维面膜的制备方法，包括下列步骤：
一、取新鲜干净的桑椹5-10份，晾晒至无水，榨汁打浆，并在10℃～50℃、20W～100W条件下超声提取20～40min，经100～300μm纱网过滤，1000-4000rpm条件下离心10～20min，去沉淀后，取上层液，并转移至搅拌器中，向搅拌器中投入多孔性氧化石墨烯以2000～3000rpm旋转10～20分钟，多孔性氧化石墨烯1～2倍体积量于桑椹离心上层液，使花青素浸渗到多孔性氧化石墨烯的内部，得包合液；
二、取配方中的白芨5-10份、白芍5-10份，人参5-15份，欧锦葵5-10份，紫草根5-10份，加6-20体积倍量的水,渗漉5-10小时，重复2-3次，合并滤液，再加入10-20倍量水，频率100-120Hz，超声2-3次，每次时间20-40min，浓缩至与投入药材等质量，合并滤液，加入总药材质量的3％～5％的活性炭，40℃搅拌30-50分钟，过滤；
三、将步骤一与步骤二所得物混合，放入胶体磨，研磨2～15min，使混合物的平均粒径在300μm以下；将混合物放入高剪切分散乳化机内，剪切1～15mim，使混合物的平均粒径在100～300μm之间，将混合物进行喷雾干燥成粉末状，此时得到超微粉；
四、在磁力搅拌的作用下，将0.5-2份透明质酸溶于去离子水和甲酸的混合溶液中，该去离子水和甲酸重量比25:75，搅拌均匀，得0.5wt％-2wt％透明质酸溶液；然后将步骤三超微粉、营养素1-3份，加入到透明质酸溶液中，得含有功能性成分的内芯纺丝液A；
将0.5-3份胶原蛋白溶于六氟异丙醇中，搅拌使之溶解，配制成0.5wt％-3wt％胶原蛋白溶液，得壳层纺丝液B；
将上述含有功能性成分的内芯纺丝液A转移至静电纺丝设备的内针管中，将壳层纺丝液B转移至静电纺丝设备得外针管中，进行纺丝，同轴电纺实验装置包括注射泵、高压电源，直流高压发生器60kV、3mA，内芯纺丝液A从内针管以0.1mL/h的速度推出，壳层纺丝液B从外针管间的间隙以1.2mL/h的速度推出，在同轴针管与接收板之向施加20kV的电压，接收距离为15cm，环境温度为25℃，真空干燥24h，即得纳米纤维面膜。
本发明氧化石墨烯为石墨烯的氧化物，均具有单原子层结构，可以卷曲成为碳纳米管，比表面积大，有良好的抗菌活性，无细胞毒性，因此非常适合于作为药物载体，大量研究表明强氧化剂会可以赋予氧化石墨烯更多的含氧活性基团，氧化石墨烯具有更高的载体活性。
桑葚含多种营养成分，如糖、蛋白质、脂肪、糅酸、苹果酸及维生素类、微量元素、胡萝卜素和花青素等，其中花青素成分具有很强的抗氧化性，可以抗氧化、抗衰老、抗炎、抗肿瘤等等，具有很高的药用价值。花青素，也称花色苷，是一类多羟基黄酮类化合物，是自然界中广泛存在于植物中的水溶性色素。
透明质酸是一种天然大分子聚阴离子多糖，广泛存在于人体和动物的结缔组织细胞外基质中，由于透明质酸独特的流变特性和完整的生物相容性，使得透明质酸广泛的应用在药物转载、皮肤科学等方面。它的透明质分子能携带500倍以上的水分，为当今所公认的最佳保湿成分。它主要从鸡冠和牛眼玻璃体中分离出的，可以改善皮肤营养代谢，使皮肤柔嫩、光滑、去皱、增加弹性、防止衰老。透明质酸水溶液中，分子内存在着大量的氢键，分子间也存在着大量的相互作用力，使其具有特殊的理化性质，高浓度时易形成空间网络结构。
胶原蛋白是肌体自然蛋白，是一种生物相容性极好的高分子材料，胶原本身是构成细胞外基质的骨架，对皮肤表面的蛋白质分子具有较大的亲和力、较弱的抗原性、良好的生物相容性和生物降解安全性，可降解吸收，粘着力好。它可作为愈合伤口的敷料，可以改善皮肤微环境，有效改善皱纹、面色暗沉、皮肤粗糙等问题，同时对痘痕或疤痕有很好的预防和祛除功效。
本发明的优点是：能将皮肤中的脏物彻底清除，面膜更加贴附于皮肤，皮肤吸收功能性物质更快速，而且还将美白祛斑、消炎杀菌、抗衰修复全面结合，达到人们对面膜多重功效的要求。
1、利用同轴静电喷射技术，通过两根同轴的管径不同的喷头，以胶原蛋白作为壳层载体材料，以透明质酸作为芯层载体材料，将功能性成分进行包裹，在纳米级层面，实现芯层和壳层的液体互不混溶的同时喷射，电喷纳米粒子或纤维能够保持完整的芯壳结构，能保护、运载以及具有缓释功能，起到物质承载作用，成为复合芯壳结构的新型化妆品，不仅保证了有效成分不变质，而且功能性成分可以快速渗入皮肤。
2、本发明利用氧化石墨烯的碳纳米管结构对桑椹中抗氧化成分花青素通过酯键充分载入氧化石墨烯中，对桑椹中有效成分进行保护，充分保留了桑椹中具有抗氧化作用的花青素成分，使其性质更加稳定，防止了桑椹中花青素变质，更好地发挥抗氧化作用。此外，由于当今空气的污染，病菌易在皮肤繁殖、堆积，造成螨虫，而氧化石墨烯有巨大的比表面积，可通过破坏细胞膜，方便的将螨虫吸附到石墨烯的表面，同时还能对雾霾残留在皮肤中的微粒及重金属有很好的修复，达到彻底清除面部毛孔深处的效果。
3、本发明中欧锦葵提取物很强的补水作用，而人参、白芨、白芍的水提物对皮肤美白有协同作用，对酪氨酸酶活性有很强的抑制效果，进而抑制黑色素的形成，此外紫草根提取物中的紫草素有很好的抗菌消炎的作用，本发明将美白祛斑、消炎杀菌、抗衰修复问题达到多效囊括，从而达到美容养颜的作用。
4、开发的此纳米纤维面膜，由于透明质酸和胶原蛋白与皮肤亲和力极强，对皮肤的服帖感因此会非常好，且可携带其承载的营养粒子快速被皮肤吸收，并可以提供更高的养分吸收速度和吸收效果。
5、本发明的纳米纤维面膜所选用的材料天然、无毒、无刺激、无防腐剂和添加剂，由于其纤维间孔隙大小远小于皮肤毛孔的大小，因此极易吸收，且吸收迅速，该面膜所用材料具有生物可降解性，使用后不会对环境造成任何污染。
6、以传统中医中药配方为支撑点，以中药的自然性、滋养性、科学性与营养素的结合，在本发明中达到完美融合，不但可以达到美白补水的作用，还抗衰老、祛痘、祛斑的功效，温和不刺激。
具体实施方式
实施例1
由以下重量份的原料制成的：白芨5份、白芍5份，人参5份，桑椹5份，欧锦葵5份，紫草根5份，营养素1份，透明质酸0.5份，0.5份胶原蛋白；
所述营养素为维生素E、维生素C、维生素A、维生素B1、维生素B2、维生素B3、胡萝卜素、番茄素中的至少一种；
包括下列步骤：
一、取新鲜干净的桑椹5份，晾晒至无水，榨汁打浆，并在10℃、20W条件下超声提取20min，经100μm纱网过滤，1000rpm条件下离心10min，去沉淀后，取上层液，并转移至搅拌器中，向搅拌器中投入多孔性氧化石墨烯以2000rpm旋转10分钟，多孔性氧化石墨烯1倍体积量于桑椹离心上层液，使花青素浸渗到多孔性氧化石墨烯的内部，得包合液；
二、取配方中的白芨5份、白芍5份，人参5份，欧锦葵5份，紫草根5份，加6体积倍量的水,渗漉5小时，重复2次，合并滤液，再加入10倍量水，频率100Hz，超声2次，每次时间20min，浓缩至与投入药材等质量，合并滤液，加入总药材质量的3％的活性炭，40℃搅拌30分钟，过滤；
三、将步骤一与步骤二所得物混合，放入胶体磨，研磨2min，使混合物的平均粒径在300μm以下；将混合物放入高剪切分散乳化机内，剪切1mim，使混合物的平均粒径在100μm之间，将混合物进行喷雾干燥成粉末状，此时得到超微粉；
四、在磁力搅拌的作用下，将0.5份透明质酸溶于去离子水和甲酸的混合溶液中，该去离子水和甲酸重量比25:75，搅拌均匀，得0.5wt％透明质酸溶液；然后将步骤三超微粉、营养素1份，加入到透明质酸溶液中，得含有功能性成分的内芯纺丝液A；
将0.5份胶原蛋白溶于六氟异丙醇中，搅拌使之溶解，配制成0.5wt％胶原蛋白溶液，得壳层纺丝液B；
将上述含有功能性成分的内芯纺丝液A转移至静电纺丝设备的内针管中，将壳层纺丝液B转移至静电纺丝设备得外针管中，进行纺丝，同轴电纺实验装置包括注射泵、高压电源，直流高压发生器60kV、3mA，内芯纺丝液A从内针管以0.1mL/h的速度推出，壳层纺丝液B从外针管间的间隙以1.2mL/h的速度推出，在同轴针管与接收板之向施加20kV的电压，接收距离为15cm，环境温度为25℃，真空干燥24h，即得纳米纤维面膜。
实施例2
是由以下重量份的原料制成的：白芨7.5份、白芍7.5份，人参10份，桑椹7.5份，欧锦葵7.5份，紫草根7.5份，营养素2份，透明质酸1.25份，1.75份胶原蛋白；
所述营养素为维生素E、维生素C、维生素A、维生素B1、维生素B2、维生素B3、胡萝卜素、番茄素中的至少一种；
包括下列步骤：
一、取新鲜干净的桑椹7.5份，晾晒至无水，榨汁打浆，并在30℃、60W条件下超声提取30min，经200μm纱网过滤，2500rpm条件下离心15min，去沉淀后，取上层液，并转移至搅拌器中，向搅拌器中投入多孔性氧化石墨烯以2500rpm旋转15分钟，多孔性氧化石墨烯1.5倍体积量于桑椹离心上层液，使花青素浸渗到多孔性氧化石墨烯的内部，得包合液；
二、取配方中的白芨7.5份、白芍7.5份，人参10份，欧锦葵7.5份，紫草根7.5份，加13体积倍量的水，渗漉7.5小时，重复3次，合并滤液，再加入15倍量水，频率110Hz，超声3次，每次时间30min，浓缩至与投入药材等质量，合并滤液，加入总药材质量的4％的活性炭，40℃搅拌40分钟，过滤；
三、将步骤一与步骤二所得物混合，放入胶体磨，研磨8.5min，使混合物的平均粒径在300μm以下；将混合物放入高剪切分散乳化机内，剪切8mim，使混合物的平均粒径在200μm之间，将混合物进行喷雾干燥成粉末状，此时得到超微粉；
四、在磁力搅拌的作用下，将1.25份透明质酸溶于去离子水和甲酸的混合溶液中，该去离子水和甲酸重量比25:75，搅拌均匀，得1.25wt％透明质酸溶液；然后将步骤三超微粉、营养素2份，加入到透明质酸溶液中，得含有功能性成分的内芯纺丝液A；
将1.75份胶原蛋白溶于六氟异丙醇中，搅拌使之溶解，配制成1.75wt％胶原蛋白溶液，得壳层纺丝液B；
将上述含有功能性成分的内芯纺丝液A转移至静电纺丝设备的内针管中，将壳层纺丝液B转移至静电纺丝设备得外针管中，进行纺丝，同轴电纺实验装置包括注射泵、高压电源，直流高压发生器60kV、3mA，内芯纺丝液A从内针管以0.1mL/h的速度推出，壳层纺丝液B从外针管间的间隙以1.2mL/h的速度推出，在同轴针管与接收板之向施加20kV的电压，接收距离为15cm，环境温度为25℃，真空干燥24h，即得纳米纤维面膜。
实施例3
是由以下重量份的原料制成的：白芨10份、白芍10份，人参15份，桑椹10份，欧锦葵10份，紫草根10份，营养素3份，透明质酸2份，3份胶原蛋白；
所述营养素为维生素E、维生素C、维生素A、维生素B1、维生素B2、维生素B3、胡萝卜素、番茄素中的至少一种；
包括下列步骤：
一、取新鲜干净的桑椹10份，晾晒至无水，榨汁打浆，并在50℃、100W条件下超声提取40min，经300μm纱网过滤，4000rpm条件下离心20min，去沉淀后，取上层液，并转移至搅拌器中，向搅拌器中投入多孔性氧化石墨烯以3000rpm旋转20分钟，多孔性氧化石墨烯2倍体积量于桑椹离心上层液，使花青素浸渗到多孔性氧化石墨烯的内部，得包合液；
二、取配方中的白芨10份、白芍10份，人参15份，欧锦葵10份，紫草根10份，加20体积倍量的水，渗漉10小时，重复3次，合并滤液，再加入20倍量水，频率120Hz，超声3次，每次时间40min，浓缩至与投入药材等质量，合并滤液，加入总药材质量的5％的活性炭，40℃搅拌50分钟，过滤；
三、将步骤一与步骤二所得物混合，放入胶体磨，研磨15min，使混合物的平均粒径在300μm以下；将混合物放入高剪切分散乳化机内，剪切15mim，使混合物的平均粒径在300μm之间，将混合物进行喷雾干燥成粉末状，此时得到超微粉；
四、在磁力搅拌的作用下，将2份透明质酸溶于去离子水和甲酸的混合溶液中，该去离子水和甲酸重量比25:75，搅拌均匀，得2wt％透明质酸溶液；然后将步骤三超微粉、营养素3份，加入到透明质酸溶液中，得含有功能性成分的内芯纺丝液A；
将3份胶原蛋白溶于六氟异丙醇中，搅拌使之溶解，配制成3wt％胶原蛋白溶液，得壳层纺丝液B；
将上述含有功能性成分的内芯纺丝液A转移至静电纺丝设备的内针管中，将壳层纺丝液B转移至静电纺丝设备得外针管中，进行纺丝，同轴电纺实验装置包括注射泵、高压电源，直流高压发生器60kV、3mA，内芯纺丝液A从内针管以0.1mL/h的速度推出，壳层纺丝液B从外针管间的间隙以1.2mL/h的速度推出，在同轴针管与接收板之向施加20kV的电压，接收距离为15cm，环境温度为25℃，真空干燥24h，即得纳米纤维面膜。
下边通过试验来进一步说本发明效果。
选择有使用面膜习惯的健康受试者65例，年龄18-35周岁，根据平时使用习惯，每周使用三次如上实施例制备的面膜产品，连续使用8周。受试者在使用后对本发明面膜的美容功效进行评价，采用问卷调查的方式进行评价，评价为比较满意和非常满意的视为有效，否则视为无效。评价数据表如下。
由如上表格可以看出，80％的受试者认为使用后感觉面部皮肤变白了，83％的受试者认为使用后感觉面部水润了，88％的受试者认为使用后感觉面部皮肤皱纹减少了，86％的受试者认为使用后感觉面部皮肤色斑变淡了，85％的受试者认为使用后感觉面部皮肤的痘痘得到了改善，95％的受试者认为产品的贴肤性好。

Claims (3)

1.一种具有芯壳结构的电纺丝纳米纤维面膜，其特征在于，是由以下重量份的原料和步骤制成的：
白芨5-10份、白芍5-10份，人参5-15份，桑椹5-10份，欧锦葵5-10份，紫草根5-10份，营养素1-3份，透明质酸0.5-2份，胶原蛋白0.5-3份；
步骤如下：
一、取新鲜干净的桑椹5-10份，晾晒至无水，榨汁打浆，并在10℃～50℃、20W～100W条件下超声提取20～40min，经100～300μm纱网过滤，1000-4000rpm条件下离心10～20min，去沉淀后，取上层液，并转移至搅拌器中，向搅拌器中投入多孔性氧化石墨烯以2000~3000rpm旋转10～20分钟，多孔性氧化石墨烯1~2倍体积量于桑椹离心上层液，使花青素浸渗到多孔性氧化石墨烯的内部，得包合液；
二、取配方中的白芨5-10份、白芍5-10份，人参5-15份，欧锦葵5-10份，紫草根5-10份，加6-20体积倍量的水,渗漉5-10小时，重复2-3次，合并滤液，再加入10-20倍量水，频率100-120Hz，超声2-3次，每次时间20-40min，浓缩至与投入药材等质量，合并滤液，加入总药材质量的3%~5%的活性炭，40℃搅拌30-50分钟，过滤；
三、将步骤一与步骤二所得物混合，放入胶体磨，研磨2~15min，使混合物的平均粒径在300μm以下；将混合物放入高剪切分散乳化机内，剪切1~15mim，使混合物的平均粒径在100~300μm之间，将混合物进行喷雾干燥成粉末状，此时得到超微粉；
四、在磁力搅拌的作用下，将0.5-2份透明质酸溶于去离子水和甲酸的混合溶液中，该去离子水和甲酸重量比25:75，搅拌均匀，得0.5wt%-2wt%透明质酸溶液；然后将步骤三超微粉、营养素1-3份，加入到透明质酸溶液中，得含有功能性成分的内芯纺丝液A；
将0.5-3份胶原蛋白溶于六氟异丙醇中，搅拌使之溶解，配制成0.5wt%-3wt%胶原蛋白溶液，得壳层纺丝液B；
将上述含有功能性成分的内芯纺丝液A转移至静电纺丝设备的内针管中，将壳层纺丝液B转移至静电纺丝设备的外针管中，进行纺丝，同轴电纺实验装置包括注射泵、高压电源，直流高压发生器60kV、3 mA，内芯纺丝液A从内针管以0.1 mL/h的速度推出，壳层纺丝液B从外针管间的间隙以1.2mL/h的速度推出，在同轴针管与接收板之向施加20 kV的电压，接收距离为15cm，环境温度为25℃，真空干燥24h，即得纳米纤维面膜。
2.根据权利要求1所述的一种具有芯壳结构的电纺丝纳米纤维面膜，其特征在于，所述营养素为维生素E、维生素C、维生素A、维生素B1、维生素B2、维生素 B3、胡萝卜素、番茄素中的至少一种。
3.如权利要求1所述一种具有芯壳结构的电纺丝纳米纤维面膜的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
一、取新鲜干净的桑椹5-10份，晾晒至无水，榨汁打浆，并在10℃～50℃、20W～100W条件下超声提取20～40min，经100～300μm纱网过滤，1000-4000rpm条件下离心10～20min，去沉淀后，取上层液，并转移至搅拌器中，向搅拌器中投入多孔性氧化石墨烯以2000~3000rpm旋转10～20分钟，多孔性氧化石墨烯1~2倍体积量于桑椹离心上层液，使花青素浸渗到多孔性氧化石墨烯的内部，得包合液；
二、取配方中的白芨5-10份、白芍5-10份，人参5-15份，欧锦葵5-10份，紫草根5-10份，加6-20体积倍量的水,渗漉5-10小时，重复2-3次，合并滤液，再加入10-20倍量水，频率100-120Hz，超声2-3次，每次时间20-40min，浓缩至与投入药材等质量，合并滤液，加入总药材质量的3%~5%的活性炭，40℃搅拌30-50分钟，过滤；
三、将步骤一与步骤二所得物混合，放入胶体磨，研磨2~15min，使混合物的平均粒径在300μm以下；将混合物放入高剪切分散乳化机内，剪切1~15mim，使混合物的平均粒径在100~300μm之间，将混合物进行喷雾干燥成粉末状，此时得到超微粉；
四、在磁力搅拌的作用下，将0.5-2份透明质酸溶于去离子水和甲酸的混合溶液中，该去离子水和甲酸重量比25:75，搅拌均匀，得0.5wt%-2wt%透明质酸溶液；然后将步骤三超微粉、营养素1-3份，加入到透明质酸溶液中，得含有功能性成分的内芯纺丝液A；
将0.5-3份胶原蛋白溶于六氟异丙醇中，搅拌使之溶解，配制成0.5wt%-3wt%胶原蛋白溶液，得壳层纺丝液B；
将上述含有功能性成分的内芯纺丝液A转移至静电纺丝设备的内针管中，将壳层纺丝液B转移至静电纺丝设备的外针管中，进行纺丝，同轴电纺实验装置包括注射泵、高压电源，直流高压发生器60kV、3 mA，内芯纺丝液A从内针管以0.1 mL/h的速度推出，壳层纺丝液B从外针管间的间隙以1.2mL/h的速度推出，在同轴针管与接收板之向施加20 kV的电压，接收距离为15cm，环境温度为25℃，真空干燥24h，即得纳米纤维面膜。
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