CN105675516A - 一种劣变农产品快速无损鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种劣变农产品快速无损鉴别方法。所述方法基于振动光谱技术,根据非裂变农产品确定特定波数处的吸光度阈值,扫描并记录经过预处理的样品的振动光谱数据,并对数据进行预处理。根据特定波数及其所对应的吸光度值的特征,即样品的光谱学特征,结合所述特定波数处的阈值,鉴别农产品是否劣变。本发明可实现对劣变农产品的快速、简易、高效、环境友好的鉴别,扩展了振动光谱的应用范围,从而为劣变农产品的快速无损鉴别、保障农产品质量安全、快速无损检测仪器的研发等方面提供重要技术手段与技术支持。
Description
技术领域
本发明涉及农产品质量安全领域,具体涉及一种劣变农产品快速无损鉴别方法。
背景技术
农产品是迄今为止人类赖以生存的食物重要来源。随着生产力的发展和社会的进步,对农产品质量安全的关注日益提高。农产品质量安全包含两个方面的含义,其一是质量,即营养成分的含量是否达标、风味是否良好;其二是安全,即是否存在危害或潜在危害人类健康的物理、化学、生物及其他各方面可能的因素。质量良好的农产品可以给人类提供优质的能量、营养来源,对保障人类生存、繁衍具有重要意义。然而,由于储存条件不当造成农产品劣变的现象屡见不鲜。劣变农产品不仅不能提供优质的能量及营养来源,而且其中存在对人类健康造成危害或潜在危害的诸多因素,其中以化学因素为主。亦即,劣变农产品无论从质量角度,还是安全角度,都是不合格的。针对人类农产品的大量需求,建立一种劣变农产品快速无损鉴别方法则成为亟待解决的问题。
对劣变农产品的鉴别,传统方法多以感官评价为主。该方法主要存在主观性较强、误差较大、操作较繁琐、效率较低等诸多问题,难以适应大量农产品劣变鉴别的需要。
振动光谱是一种基于物质分子的振动、转动能级跃迁对电磁波产生吸收的光谱。根据量子力学原理,当电磁波的能量和物质分子的振动、转动能级跃迁能量差相等,且满足振动光谱发生条件时,会产生振动光谱吸收。常见的振动光谱有:近红外光谱、中红外光谱、拉曼光谱、太赫兹波谱等。振动光谱技术具有采样速度快、分析效率高、绿色无污染等特点,目前已在生命科学、医学及生理学、药物学、农学、化学等诸多领域具有广泛应用。
本发明提出一种劣变农产品快速无损鉴别方法。该方法具有快速、准确、高效、绿色无污染等特点,可以对劣变农产品进行快速无损鉴别,并且对保障农产品质量安全、提高工农业生产效率、促进农产品市场健康发展、快速无损检测仪器的研发等方面具有积极作用。
发明内容
本发明针对劣变农产品快速无损鉴别难题,提供一种基于振动光谱技术的劣变农产品快速无损鉴别方法,其目的是对劣变农产品进行快速无损鉴别。
本发明提供了一种劣变农产品快速无损鉴别方法,所述方法的流程如图1所示,具体包括以下步骤:
(1)将非劣变农产品进行研磨、过筛处理,采集振动光谱数据,获得非劣变农产品在特征波数下的吸光度值,以所述吸光度值的最小值作为非劣变农产品在所述特征波数下对应的阈值;
(2)将待测农产品进行研磨、过筛处理,在与步骤(1)相同的条件下,获得待测农产品在所述特征波数下的吸光度值;
(3)比较所述特征波数下待测农产品的吸光度值与非劣变农产品的阈值,判断样品是否劣变。
本发明所述农产品优选为谷类,如小麦等。
所述劣变农产品指理化性质发生变化的农产品,或不再适合食用的农产品,或由于理化性质发生变化而不再适合食用的农产品。相应地,所述非劣变农产品是指理化性质未发生变化且适合食用的农产品。
为了使检测结果更加准确,本发明所述研磨处理优选为:对农产品采用旋风磨进行充分研磨后,过筛孔径为1mm。
本发明所述振动光谱包括近红外光谱、中红外光谱、拉曼光谱、太赫兹光谱;所述振动光谱的数据表现形式包括吸光度谱、吸收系数谱、透过率谱、时域谱、折射率谱;优选近红外吸光度谱。
为了使鉴别结果更加准确、可靠,所述步骤(1)和步骤(2)均包括对所述振动光谱进行数据预处理;所述数据预处理具体为平滑、微分、基线校正、数据标准正态化中的一种或几种,优选为基线校正。
作为本发明的优选方案,所述振动光谱为近红外吸光度谱。近红外光谱仪的分辨率为1~64cm-1,优选为4~16cm-1。
为了提高鉴别的准确、可靠性,本发明所述特征波数包括至少3个特征波数值,所述特征波数位于长波近红外区域、中波近红外区和短波近红外区域中的一个或多个区域。
在上述条件下进行鉴别时,当待测样品在3个或3个以上特征波数下的吸光度值小于对应阈值时,判断待测样品为劣变样品;否则,判断待测样品为非劣变样品,即:当待测样品在各个特征波数下的吸光度值均大于对应阈值时,判断待测样品为非劣变样品;或其仅在1个或2个特征波数下的吸光度值小于对应阈值时,判断待测样品亦为非劣变样品。
作为一种优选方案,本发明以农产品小麦为例,提供劣变小麦快速无损鉴别的具体方法;包括以下步骤:
(1)取经过旋风磨研磨并过直径1mm筛处理后的非劣变小麦,采用傅里叶变换近红外光谱仪在分辨率4~16cm-1的条件下进行检测,对所得近红外吸光度谱数据做基线校正处理后,获得非劣变小麦在特征波数下的吸光度值,以所述吸光度值的最小值作为非劣变小麦在所述特征波数下的阈值;
所述特征波数具体为:w1=4169cm-1、w2=4349cm-1、w3=4475cm-1、w4=5377cm-1、w5=5661cm-1、w6=5986cm-1、w7=7606cm-1、w8=8346cm-1、w9=9305cm-1、w10=10616cm-1中的3个或3个以上波数;
(2)取经过旋风磨研磨并过直径1mm筛处理后的待测小麦样品,在与步骤(1)相同的条件下,获得待测小麦样品在所述特征波数下的吸光度值;
(3)在所述特征波数下,将待测小麦样品的吸光度值与非劣变小麦对应的阈值进行一一比较;当待测小麦样品3个或3个以上吸光度值小于对应阈值时,判断待测小麦样品为劣变小麦;否则,判断待测小麦样品为非劣变小麦。
对于小麦而言,所述特征波数可以是:4169cm-1、4349cm-1和4475cm-1;可以是:5377cm-1、5661cm-1和5986cm-1;可以是:7606cm-1、8346cm-1、9305cm-1和10616cm-1;也可以是:4169cm-1、4349cm-1、4475cm-1、5377cm-1、5661cm-1、5986cm-1、7606cm-1、8346cm-1、9305cm-1和10616cm-1。本发明通过大量实验和实践发现,在上述特征波数下,劣变小麦的近红外光谱吸光度和非劣变小麦的近红外光谱吸光度的值具有显著差异,且这种差异的稳定性高、可重复性好,可以实现劣变小麦的准确鉴别。
本发明步骤(1)中,所述阈值是对大量的非劣变农产品进行检验后所到得的在所述特征波数处的光谱数据的最小值,所述非劣变农产品的样本总量优选为100以上。
为了使鉴别结果能够更加客观地反映真实情况,本发明所述非劣变农产品优选为:收获后,在温度0~15℃、相对湿度小于15%、通风的条件下,分别储存0个月、1个月、2个月、3个月、4个月、5个月和6个月的农产品;在实际操作中,优选从存储0个月、1个月、2个月、3个月、4个月、5个月和6个月的农产品中分别随机选取等量的农产品作为非劣变样本,其样本总量为100以上。本发明通过大量实践发现,以上非劣变样本的选择方式可以使鉴别结果更符合客观事实;对于小麦而言,采用上述非劣变样本可使鉴别准确率达到100%。
本发明提出的劣变农产品快速无损鉴别方法扩展了振动光谱在劣变农产品快速无损鉴别方面的用途。该方法具有快速、准确、工作效率高、绿色无污染等特点,不仅可以为劣变农产品快速无损鉴别提供有力保障和技术支持,而且对保障农产品质量安全、提高工农业生产效率、促进农产品市场健康发展、快速无损检测仪器的研发等方面具有积极作用。
附图说明
图1为所述劣变农产品快速无损鉴别方法流程图;
图2为实施例1所述待测小麦样品在长波近红外区域的光谱图;
图3为实施例2所述待测小麦样品在中波近红外区域的光谱图;
图4为实施例3所述待测小麦样品在短波近红外区域的光谱图;
图5为对比例1所述未研磨的待测小麦样品在中波近红外区域的光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
以下各实施例中,所用仪器为:傅里叶变换中红外光谱仪,型号:Spectrum400,美国PerkinElmer公司;附件:积分球漫反射附件;
参数:光谱分辨率:8cm-1,光谱范围:12800cm-1~4000cm-1,累加次数:64次,以积分球空光路作参比。
数据处理:采用基线校正数据预处理方法。所谓基线校正数据预处理方法的具体步骤如下:
(1)针对一条光谱数据,将吸光度A对波数w拟合出一条趋势线t(w),拟合算法优选最小二乘法;
(2)针对光谱数据,将对应波数的吸光度和趋势线对应波数的数据相减,即AC=A-t(w),所得数据即为基线校正后的光谱数据AC。
以下各实施例中,非劣变小麦是指理化性质未发生变化且适合食用的小麦;具体是指:收获后,在温度10℃、相对湿度为10%、通风的条件下,分别储存0个月、1个月、2个月、3个月、4个月、5个月以及6个月的小麦各15个,组成非劣变小麦样本,样本总量为105。
实施例1
按照以下步骤对待测小麦样品1#~60#是否劣变加以快速无损鉴别:
(1)取105个非劣变小麦,经过旋风磨研磨并过直径1mm筛,获得非劣变小麦粉;采用傅里叶变换近红外光谱仪在分辨率8cm-1的条件下采集上述非劣变小麦粉的近红外吸光度谱数据,对所得近红外吸光度谱数据做基线校正处理后,获得非劣变小麦在长波近红外区域内的特征波数w1=4169cm-1、w2=4349cm-1和w3=4475cm-1下的吸光度值,以105个非劣变小麦在所述特征波数下的最小值作为阈值,对应的阈值分别为e1=0.5300、e2=0.5800、e3=0.5300;
所述特征波数w1=4169cm-1、w2=4349cm-1、w3=4475cm-1下的阈值分别为e1=0.5300、e2=0.5800、e3=0.5300,(w1,e1)对应附图2中的位置F1,(w2,e2)对应附图2中的位置F2,(w3,e3)对应附图2中的位置F3;
(2)将待测小麦样品经过旋风磨研磨并过直径1mm筛,在与步骤(1)相同的条件下,获得待测小麦样品在所述特征波数下的吸光度值;
(3)在所述特征波数下,将待测小麦样品1#~60#的吸光度值与非劣变小麦的3个特征波数所对应的阈值进行一一比较;当待测小麦样品3个或3个以上吸光度值小于对应阈值时,判断待测小麦样品为劣变小麦;否则,判断待测小麦样品为非劣变小麦。
待测小麦样品1#~60#的各吸光度值及鉴别结果详见表1。
表1:长波近红外区域内小麦样品劣变情况快速无损鉴别结果
通过表1可见,60个待测小麦样品中,1#~30#样品的3个特征吸收处w1、w2、w3的吸光度值皆小于对应阈值e1、e2、e3,判断为劣变小麦;31#~60#样品的3个特征吸收处w1、w2、w3的吸光度值皆大于对应阈值e1、e2、e3,判断为非劣变小麦;将上述判断结果与实际情况进行比较,本实施例60个样品的鉴别结果正确率可达100%。
实施例2
按照以下步骤对待测小麦样品61#~120#是否劣变加以快速无损鉴别:
(1)取105个非劣变小麦,经过旋风磨研磨并过直径1mm筛,获得非劣变小麦粉;采用傅里叶变换近红外光谱仪在分辨率8cm-1的条件下采集上述非劣变小麦粉的近红外吸光度谱数据,对所得近红外吸光度谱数据做基线校正处理后,获得非劣变小麦在中波近红外区域内的特征波数w4=5377cm-1、w5=5661cm-1和w6=5986cm-1下的吸光度值,以105个非劣变小麦在所述特征波数下的最小值作为阈值,对应的阈值分别为e4=0.5350、e5=0.5800、e6=0.5580;
所述特征波数w4=5377cm-1、w5=5661cm-1和w6=5986cm-1下的阈值分别为e4=0.5350、e5=0.5800、e6=0.5580,(w4,e4)对应附图3中的位置F4,(w5,e5)对应附图3中的位置F5,(w6,e6)对应附图3中的位置F6;
(2)将待测小麦样品经过旋风磨研磨并过直径1mm筛,在与步骤(1)相同的条件下,获得待测小麦样品在所述特征波数下的吸光度值;
(3)在所述特征波数下,将待测小麦样品61#~120#的吸光度值与非劣变小麦的3个特征波数所对应的阈值进行一一比较;当待测小麦样品3个或3个以上吸光度值小于对应阈值时,判断待测小麦样品为劣变小麦;否则,判断待测小麦样品为非劣变小麦。
待测小麦样品61#~120#的各吸光度值及鉴别结果详见表2。
表2:中波近红外区域内小麦样品劣变情况快速无损鉴别结果
通过表2可见,60个待测小麦样品中,61#~90#样品的3个特征吸收处w4、w5、w6的吸光度值皆小于对应阈值e4、e5、e6,判断为劣变小麦;91#~120#样品的3个特征吸收处w4、w5、w6的吸光度值皆大于对应阈值e4、e5、e6,判断为非劣变小麦;将上述判断结果与实际情况进行比较,本实施例60个样品的鉴别结果正确率可达100%。
实施例3
按照以下步骤对待测小麦样品121#~180#是否劣变加以快速无损鉴别:
(1)取105个非劣变小麦,经过旋风磨研磨并过直径1mm筛,获得非劣变小麦粉;采用傅里叶变换近红外光谱仪在分辨率8cm-1的条件下采集上述非劣变小麦粉的近红外吸光度谱数据,对所得近红外吸光度谱数据做基线校正处理后,获得非劣变小麦在短波近红外区域内的特征波数w7=7606cm-1、w8=8346cm-1、w9=9305cm-1、w10=10616cm-1下的吸光度值,以105个非劣变小麦在所述特征波数下的最小值作为阈值,对应的阈值分别为e7=0.5350、e8=0.5730、e9=0.5370、e10=0.5350;
所述特征波数w7=7606cm-1、w8=8346cm-1、w9=9305cm-1、w10=10616cm-1下的阈值分别为e7=0.5350、e8=0.5730、e9=0.5370、e10=0.5350,(w7,e7)对应附图4中的位置F7,(w8,e8)对应附图4中的位置F8,(w9,e9)对应附图4中的位置F9,(w10,e10)对应附图4中的位置F10;
(2)将待测小麦样品经过旋风磨研磨并过直径1mm筛,在与步骤(1)相同的条件下,获得待测小麦样品在所述特征波数下的吸光度值;
(3)在所述特征波数下,将待测小麦样品121#~180#的吸光度值与非劣变小麦的4个特征波数所对应的阈值进行一一比较;当待测小麦样品3个或3个以上吸光度值小于对应阈值时,判断待测小麦样品为劣变小麦;否则,判断待测小麦样品为非劣变小麦。
待测小麦样品121#~180#的各吸光度值及鉴别结果详见表3。
表3:短波近红外区域内小麦样品劣变情况快速无损鉴别结果
通过表3可见,60个待测小麦样品中,121#~150#样品的4个特征吸收处w7、w8、w9、w10的吸光度值皆小于对应阈值e7、e8、e9、e10,判断为劣变小麦;151#~180#样品的4个特征吸收处w7、w8、w9、w10的吸光度值皆大于对应阈值e7、e8、e9、e10,判断为非劣变小麦;将上述判断结果与实际情况进行比较,本实施例60个样品的预测结果正确率可达100%。
对比例
对待测小麦样品D01#~D60#是否劣变加以快速无损鉴别。
与实施例2相比,区别仅在于,所述非劣变小麦和待测小麦样品均不进行研磨、过筛处理,直接对非劣变小麦颗粒采集近红外吸光度谱数据;即,取105个非劣变小麦,不进行研磨、过筛处理,直接采用傅里叶变换近红外光谱仪在分辨率8cm-1的条件下采集上述非劣变小麦颗粒的近红外吸光度谱数据,对所得近红外吸光度谱数据做基线校正处理,获得非劣变小麦在中波近红外区域内的特征波数wX=5377cm-1、wY=5661cm-1、wZ=5986cm-1下的吸光度值,以105个非劣变小麦在所述特征波数下的最小值作为阈值,所对应的阈值分别为eX=0.8070、eY=0.8603、eZ=0.8528;
所述特征波数wX=5377cm-1、wY=5661cm-1、wZ=5986cm-1下的阈值分别为eX=0.8070、eY=0.8603、eZ=0.8528,(wX,eX)对应附图5中的位置FX,(wY,eY)对应附图5中的位置FY,(wZ,eZ)对应附图5中的位置FZ;
将待测小麦样品D01#~D60#不进行研磨、过筛处理,直接对待测小麦样品颗粒采集近红外吸光度谱数据;即,待测小麦样品不进行研磨、过筛处理,直接采用傅里叶变换近红外光谱仪在分辨率8cm-1的条件下采集待测小麦样品颗粒的近红外吸光度谱数据,对所得近红外吸光度谱数据做基线校正处理后,获得待测小麦样品在所述特征波数下的吸光度值;
待测小麦样品D01#~D60#的各吸光度值及鉴别结果详见表4。
表4:中波近红外区域内未研磨小麦样品劣变情况快速无损鉴别结果
表4数据说明,即使采用和发明相同的阈值确定方法和数据处理方法,如果没有经过“研磨”这一样品预处理过程,结合样品的实际情况判断,劣变小麦样品的判断错误率高达67%,不能得到高正确率的鉴别结果。
由以上结果可知,本发明提出的劣变农产品快速无损鉴别方法扩展了振动光谱在劣变农产品快速无损鉴别方面的用途。该方法具有快速、准确、工作效率高、绿色无污染等特点,不仅可以为劣变农产品快速无损鉴别提供有力保障和技术支持,而且对保障农产品质量安全、提高工农业生产效率、促进农产品市场健康发展、快速无损检测仪器的研发等方面具有积极作用。
虽然,上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验,对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种劣变农产品快速无损鉴别方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将非劣变农产品进行研磨、过筛处理,采集振动光谱数据,获得非劣变农产品在特征波数下的吸光度值,以所述吸光度值的最小值作为非劣变农产品在所述特征波数下的阈值;
(2)将待测农产品进行研磨、过筛处理,在与步骤(1)相同的条件下,获得待测农产品在所述特征波数下的吸光度值;
(3)比较所述特征波数下待测农产品的吸光度值与非劣变农产品的阈值,判断样品是否劣变。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述农产品为谷类,优选为小麦。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述振动光谱包括近红外光谱、中红外光谱、拉曼光谱或/和太赫兹光谱;所述振动光谱的数据表现形式包括吸光度谱、吸收系数谱、透过率谱、时域谱、折射率谱。
所述振动光谱优选为近红外吸光度谱。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述振动光谱为近红外吸光度谱;所述采集近红外吸光度谱数据的近红外光谱仪分辨率为1~64cm-1,优选为4~16cm-1;
所述特征波数位于长波近红外区域、中波近红外区和短波近红外区域中的一个或多个区域。
5.根据权利要求1~4任意一项所述的方法,其特征在于,所述特征波数包括至少3个、优选为3~10个特征波数值;
所述步骤(3)中,当待测样品在3个或3个以上特征波数下的吸光度值小于对应阈值时,判断待测样品为劣变样品;否则,判断待测样品为非劣变样品。
6.根据权利要求1~5任意一项所述的方法,其特征在于,所述研磨、过筛处理具体为:对农产品采用旋风磨进行充分研磨后,过筛孔径为1mm。
7.根据权利要求1~6任意一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)和步骤(2)均包括对所述振动光谱进行数据预处理;
所述数据预处理具体为平滑、微分、基线校正、数据标准正态化中的一种或几种,优选为基线校正。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)取经过旋风磨研磨并过直径1mm筛处理后的非劣变小麦,采用傅里叶变换近红外光谱仪在分辨率4~16cm-1的条件下进行检测,对所得近红外吸光度谱数据做基线校正处理后,获得非劣变小麦在特征波数下的吸光度值,以所述吸光度值的最小值作为非劣变小麦在所述特征波数下的阈值;
所述特征波数具体为:w1=4169cm-1、w2=4349cm-1、w3=4475cm-1、w4=5377cm-1、w5=5661cm-1、w6=5986cm-1、w7=7606cm-1、w8=8346cm-1、w9=9305cm-1、w10=10616cm-1中的3个或3个以上波数;
(2)取经过旋风磨研磨并过直径1mm筛处理后的待测小麦样品,在与步骤(1)相同的条件下,获得待测小麦样品在所述特征波数下的各吸光度值;
(3)在所述特征波数下,分别将待测小麦样品的吸光度值与非劣变小麦对应的阈值进行一一比较;当待测小麦样品存在不少于3个吸光度值小于对应阈值时,判断待测小麦样品为劣变小麦;否则,判断待测小麦样品为非劣变小麦。
9.根据权利要求1~8任意一项所述的方法,其特征在于,所述劣变农产品为理化性质发生变化或/和不适合食用的农产品;
所述非劣变农产品为理化性质未发生变化且适合食用的农产品;
所述非劣变农产品优选为:收获后,在温度0~15℃、相对湿度小于15%、通风的条件下,储存0个月、1个月、2个月、3个月、4个月、5个月和6个月的农产品。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述非劣变农产品的样本总量不小于100。
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