CN103822899A - 基于太赫兹时域光谱检测小麦粉中害虫碎片的方法 - Google Patents
基于太赫兹时域光谱检测小麦粉中害虫碎片的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103822899A CN103822899A CN201410041130.XA CN201410041130A CN103822899A CN 103822899 A CN103822899 A CN 103822899A CN 201410041130 A CN201410041130 A CN 201410041130A CN 103822899 A CN103822899 A CN 103822899A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- wheat flour
- terahertz
- insect
- sample
- fragment
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种基于太赫兹时域光谱检测小麦粉中害虫碎片的方法。先制作含有害虫碎片小麦粉样本,并分为校正样本集和验证样本集,采集所有样本的太赫兹时域光谱,将获得的时域光谱数据进行傅立叶变换,得到太赫兹频域光谱数据组,计算太赫兹吸收系数光谱数据组。本发明采用基于太赫兹吸收光谱结合偏PLSR进行小麦粉中害虫碎片的估测,利用交叉验证确定PLSR中最优因子数,实现了小麦粉中害虫碎片的快速检测。将PLSR引入太赫兹吸收光谱中进行建模,解决了太赫兹光谱自变量较多,自变量之间多重相关的问题,解决了太赫兹光谱数据定量分析的问题。本发明的检测方法对于保证面粉及其后续食品的品质具有重要实践意义。
Description
技术领域
本发明涉及小麦粉中害虫碎片的检测方法,具体地指一种基于太赫兹时域光谱检测小麦粉中害虫碎片的方法。
背景技术
粮食储藏期间,储粮害虫的危害十分严重。储粮害虫是危害储粮及相关谷类食品包括大米、面粉、玉米、小米、荞麦和高梁等产品质量最严重的因素之一。初期性害虫玉米象、米象、谷象、谷蠹、豆象类、麦蛾等在粮粒内蛀食,这些粮粒内部的隐蔽性害虫的卵、幼虫和蛹均在粮粒内生长发育,以蛀空式危害谷物,这类隐蔽性害虫既不容易检测,也不容易除掉,是小麦粉害虫碎片最主要的来源。第二食性害虫锯谷盗、赤拟谷盗、长角扁谷盗等仅能危害谷物的碎屑和粉末,也是小麦粉中害虫碎片的来源。因此,检测小麦粉中害虫碎片对于保证面粉及其后续食品的品质具有重要实践意义。
1988年美国食品和药物管理局规定面粉被污染程度的标准为50g面粉中含有5个或更多的害虫碎片,加拿大规定三个50g面粉中不得超过20个害虫碎片。国内外一直不断发展小麦粉中害虫碎片的检测方法,其中包括浮选法、碘液法、近红外光谱法、软X射线法、DNA指纹图谱法、蛋白指纹图谱法以及酶联免疫吸附测定法。
但是这些方法都各自存在缺陷:浮选法需要用到危险的有机溶剂;碘液法会受不同碘液浓度的影响严重,需要预先控制碘液浓度;DNA指纹图谱法、蛋白指纹图谱法和酶联免疫吸附测定法都依赖于复杂的制样过程和降解过程;软X射线方法数据计算量大,检测方法费时、费力,很难自动化或者要求昂贵的特殊设备;近红外光谱检测法是一种简便、快速、无损检测检测方法,但是检测精度比其他方法要低。
发明内容
本发明的目的就是要克服现有技术所存在的不足,提供一种基于太赫兹时域光谱检测小麦粉中害虫碎片的方法,该方法具有检测快速简便、准确度高的特点。
为实现上述目的,本发明基于太赫兹时域光谱检测小麦粉中害虫碎片的方法,包括如下步骤:
1)制作多个含有不同数量的害虫碎片小麦粉样本,并将制作的含有害虫碎片小麦粉样本分为校正样本集Xn和验证样本集Pm;
2)在氮气环境中,用太赫兹时域光谱系统采集所有制作的小麦粉样本的太赫兹时域光谱,获得时域光谱数据;
3)对所获得时域光谱数据进行傅立叶变换获得校正样本集Xn和验证样本集Pm各自独立的太赫兹频域光谱数据组,计算各样本的太赫兹吸收系数光谱数据组;
4)以校正样本集Xn中含害虫碎片小麦粉样本的太赫兹吸收系数光谱数据为输入,以小麦粉样本中害虫碎片含量为输出,用交叉验证法确定最优因子数后,用确定的最优因子数对校正样本集Xn建立偏最小二乘回归模型,用所建立的模型对验证样本集Pm进行预测,将预测值与验证样本中害虫碎片的含量值比较,检验所建模型的预测精度,将预测精度高的模型为本发明所需模型;
5)在氮气环境中采集待测害虫碎片小麦粉样本的太赫兹时域光谱,对太赫兹时域光谱数据进行傅立叶变换,获得对应的太赫兹频域光谱数据,然后计算吸收系数光谱数据,将吸收系数光谱数据代入所得的偏最小二乘回归模型,计算待测小麦粉中的害虫碎片含量。
本发明步骤1)中,含有害虫碎片小麦粉样本的制作,将储粮害虫成虫烘干、粉碎、过筛,获得的害虫碎片;筛选颗粒饱满的没有被虫侵蚀的谷粒,然后用谷物脱壳机通过两次脱壳得到糙米和谷壳,用粉碎机粉碎糙米后获得小麦粉粉末;用显微镜数出不同数量的害虫碎片分别加入到小麦粉粉末中,然后混合均匀,即可。
步骤1)中,制作的含有害虫碎片小麦粉样本分类,每取若干个样本为校正样本集Xn后,取1个样本选入验证样本集Pm。优选的,所述校正样本集Xn与验证样本集Pm的比例为3:1。
本发明中,所述太赫兹时域光谱的太赫兹波的频率为0.1~3THz。
本发明步骤4)中所建模型的预测精度采用决定系数R2、均方根误差MSE作为评价参数,
本发明步骤4)中,所述交叉验证法优选留一交互验证法。
本发明的有益效果在于:本发明采用基于太赫兹吸收光谱结合偏最小二乘回归法(PLSR)进行小麦粉中害虫碎片的估测,利用交叉验证确定PLSR中最优因子数,实现了小麦粉中害虫碎片的快速、简便、可靠的检测。将PLSR引入太赫兹吸收光谱中进行建模,解决了太赫兹光谱自变量较多,自变量之间多重相关的问题,解决了太赫兹光谱数据定量分析的问题。
相比于目前浮选法、碘液法、DNA指纹图谱法、蛋白指纹图谱法、酶联免疫吸附测定法和软X射线方法等方法,本发明能够快速、简便地测量小麦粉中害虫碎片的含量;相比于近红外光谱法,本发明克服了含量低于75个害虫碎片时近红外光谱检测精度低(准确度仅为20-40%)的缺陷,达到100%的检测准确度,对于保证面粉及其后续食品的品质具有重要实践意义。
附图说明
图1为含有害虫碎片的小麦粉太赫兹时域光谱图。
图2为含有害虫碎片的小麦粉太赫兹频域光谱图。
图3为对含害虫碎片小麦粉校正样本主成分变量解释贡献率和交叉有效性指标分析图。
图4为对含害虫碎片小麦粉校正样本采用交叉验证的方法计算得到的交互验证均方根误差RMSECV随着PLSR因子数变化的曲线图。
图5为用PLSR进行校正样本交叉验证的预测结果图。
图6为用PLSR进行验证样本预测的结果图。
具体实施方式
为了更好地解释本发明,以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明,但它们不对本发明构成限定。
实施例1
本实施例中的储粮害虫为玉米象,是一种最主要的初期性害虫,贮粮被玉米象咬食而造成许多碎粒及粉屑,易引起后期性害虫的发生。
所用的太赫兹时域光谱仪为美国Zomega公司的Mini-Z3太赫兹时域光谱仪。
所用的模具为Zomega公司生产的sample-holder。
基于太赫兹时域光谱检测小麦粉中害虫碎片的方法,包括如下步骤:
1)制作多个含有不同数量的害虫碎片小麦粉样本:
将经历卵、幼虫、蛹、成虫几个发育阶段后(3~4周)的玉米象成虫放入70℃真空烘干箱烘干12h,然后在干燥箱中放置72h。用粉碎机将干燥后的玉米象碾碎,然后用0.250mm(#60)和0.425mm(#40)的筛子过筛,获得的玉米象碎片放置于在干燥箱中保存。用10目(2mm)的筛子筛选颗粒饱满的没有被虫侵蚀的谷粒,然后用谷物脱壳机通过两次脱壳得到糙米和谷壳。用粉碎机粉碎糙米后过200~300目筛获得麦粉粉末,然后放入70℃真空烘干箱烘干12h。用显微镜数出相应的0个、5个、20个、50个、75个、150个、300个害虫碎片分别加入50g小麦粉中,然后混合均匀,分别取各种比例混合粉末0.1g置于压片机上,缓慢加压,达到24MPa的压力时维持2分钟,将样品压成厚度在1~2mm之间,直径为13mm,两表面互相平行、内部均匀的圆盘状薄片,从而获得420份含不同数量玉米象碎片的小麦粉样本。
将420份样本按照样本中玉米象害虫碎片的数量从少到多排列,每取3个样本选为校正样本集Xn后,取1个样本选入验证样本集Pm;校正样本集Xn为315个,验证样本集Pm为105个。
2)采集含有不同数量玉米象碎片小麦粉的样本的太赫兹时域光谱。具体过程:依次打开计算机、钛蓝宝石飞秒激光器、锁相放大器以及氮气阀门,充进氮气后湿度下降,激光预热半小时后方可进行测量。将样本压片放入模具中,打开太赫兹时域光谱仪测量盖,将模具放入泵浦光路中的样品夹位置,用固定夹具固定好;在充氮气的情况下,在光谱0~3THz区间范围采集样本的太赫兹透射时域光谱;用以上方法逐个测量420份太赫兹透射时域光谱并保存,时域光谱图如图1所示。
3)对420份不同含量玉米象碎片小麦粉样本的时域光谱数据进行傅立叶变换获得校正样本集Xn和验证样本集Pm各自独立的太赫兹频域光谱数据组,如图2所示。
4)对315个建模样本建立模型,预测检验样本集:
采用校正样本集Xn建立Cross validation-PLSR(交叉验证-偏最小二乘回归法)模型,以校正样本集Xn中含害虫碎片小麦粉样本的太赫兹吸收系数光谱数据为输入,以小麦粉样本中害虫碎片含量为输出,采用留一交互验证法确定PLSR的最优因子数。分别计算PLSR不同因子数时对应的主成分变量解释贡献率和交叉有效性指标为Q2,若Q2<0.0975,则停止提取成分的计算。
根据各主成分的累计解释能力指标和交叉有效性指标Q2的变化曲线,在尽量选择最少的因子数的原则下确定最优因子数,当和Q2的增加量很小时,说明增加的主成分其边际贡献小于0.095,对提高模型精度没有明显意义,此时所对应的因子数作为建模的最优因子数,如果大于最优因子数,则模型过度拟合,小于最优因子数,则模型未充分拟合。从图3和图4可见,RMSECV曲线急剧下降,因子数大于4以后变化不大。当因子数为5时,交叉有效性指标为Q2为-0.015,这说明从第5个因子开始,边际贡献小于0.095,增加因子数对提高模型精度没有明显意义,在因子数为4时,累计解释能力高达99.48%,模型预测指数Q2为98.9%,表明模型的具有很强的预测能力,因此选择最优因子数为4。
用确定的最优因子数对校正样本集Xn建立偏最小二乘回归法(PLSR)模型,用所建立的模型对验证样本集Pm进行预测,将预测值与验证样本中害虫碎片的含量值(实际值)比较,检验所建模型的预测精度,预测结果见图5和图6。
其中图5为用315个校正样本集Xn建立PLSR模型所得的结果,图6为利用105个验证样本集Pm进行验证预测的结果。从图5、图6可见数据点均匀分布在1:1线两侧,这说明模型预测精度很高,可以很好的预测小麦粉中玉米象碎片的含量。
5)在氮气环境中采集6个待测玉米象碎片小麦粉样本的太赫兹时域光谱,对太赫兹时域光谱数据进行傅立叶变换,获得对应的太赫兹频域光谱数据,然后计算吸收系数光谱数据,将吸收系数光谱数据代入所得的偏最小二乘回归模型,计算待测小麦粉中的玉米象碎片含量。6个待测小麦粉含有玉米象碎片结果依次为0.27,19.78,50.04,74.91,150.20,299.66。
模型预测结果精度评价
本发明的PLSR模型选用决定系数(R2)、均方根误差(MSE)作为评价参数。
预测结果精度评价如表1所示。
表1本发明建模方法的预测精度
由表1可见,本发明所建的模型预测精度高,稳定可信。
整个计算过程在Matlab2012软件中完成。
Claims (7)
1.一种基于太赫兹时域光谱检测小麦粉中害虫碎片的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)制作多个含有不同数量的害虫碎片小麦粉样本,并将制作的含有害虫碎片小麦粉样本分为校正样本集Xn和验证样本集Pm;
2)在氮气环境中,用太赫兹时域光谱系统采集所有制作的小麦粉样本的太赫兹时域光谱,获得时域光谱数据;
3)对所获得时域光谱数据进行傅立叶变换获得校正样本集Xn和验证样本集Pm各自独立的太赫兹频域光谱数据组,计算各样本的太赫兹吸收系数光谱数据组;
4)以校正样本集Xn中含害虫碎片小麦粉样本的太赫兹吸收系数光谱数据为输入,以小麦粉样本中害虫碎片含量为输出,用交叉验证法确定最优因子数后,用确定的最优因子数对校正样本集Xn建立偏最小二乘回归模型,用所建立的模型对验证样本集Pm进行预测,将预测值与验证样本中害虫碎片的含量值比较,检验所建模型的预测精度,将预测精度高的模型作为检测所需偏最小二乘回归模型;
5)在氮气环境中采集待测害虫碎片小麦粉样本的太赫兹时域光谱,对太赫兹时域光谱数据进行傅立叶变换,获得对应的太赫兹频域光谱数据,然后计算吸收系数光谱数据,将吸收系数光谱数据代入所得的偏最小二乘回归模型,计算待测小麦粉中的害虫碎片含量。
2.根据权利要求1所述的基于太赫兹时域光谱检测小麦粉中害虫碎片的方法,其特征在于:步骤1)中,含有害虫碎片小麦粉样本的制作,将储粮害虫成虫烘干、粉碎、过筛,获得的害虫碎片;筛选颗粒饱满的没有被虫侵蚀的谷粒,然后用谷物脱壳机通过两次脱壳得到糙米和谷壳,用粉碎机粉碎糙米后获得小麦粉粉末;用显微镜数出不同数量的害虫碎片分别加入到小麦粉粉末中,然后混合均匀,即可。
3.根据权利要求1所述的基于太赫兹时域光谱检测小麦粉中害虫碎片的方法,其特征在于:步骤1)中,制作的含有害虫碎片小麦粉样本分类,每取若干个样本为校正样本集Xn后,取1个样本选入验证样本集Pm。
4.根据权利要求1或3所述的基于太赫兹时域光谱检测小麦粉中害虫碎片的方法,其特征在于:步骤1)中,所述校正样本集Xn与验证样本集Pm的比例为3:1。
5.根据权利要求1所述的基于太赫兹时域光谱检测小麦粉中害虫碎片的方法,其特征在于:所述太赫兹时域光谱的太赫兹波的频率为0.1~3THz。
7.根据权利要求1所述的基于太赫兹时域光谱检测小麦粉中害虫碎片的方法,其特征在于:步骤4)中,所述交叉验证法为留一交互验证法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410041130.XA CN103822899A (zh) | 2014-01-28 | 2014-01-28 | 基于太赫兹时域光谱检测小麦粉中害虫碎片的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410041130.XA CN103822899A (zh) | 2014-01-28 | 2014-01-28 | 基于太赫兹时域光谱检测小麦粉中害虫碎片的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103822899A true CN103822899A (zh) | 2014-05-28 |
Family
ID=50758068
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410041130.XA Pending CN103822899A (zh) | 2014-01-28 | 2014-01-28 | 基于太赫兹时域光谱检测小麦粉中害虫碎片的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103822899A (zh) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104215599A (zh) * | 2014-08-06 | 2014-12-17 | 首都师范大学 | 一种利用THz-TDS技术定量检测粮食中农药残留的方法 |
CN104849233A (zh) * | 2015-05-13 | 2015-08-19 | 河南工业大学 | 一种检测谷物新陈度的方法及装置 |
CN104990888A (zh) * | 2015-06-24 | 2015-10-21 | 河南工业大学 | 利用太赫兹成像技术检测储备粮食粒内虫害的方法 |
CN108398400A (zh) * | 2018-01-18 | 2018-08-14 | 河南工业大学 | 利用太赫兹成像无损检测小麦中脂肪酸含量的方法 |
CN108458988A (zh) * | 2018-03-29 | 2018-08-28 | 北京工商大学 | 太赫兹技术对小麦粉的无损快速检测方法 |
CN109187422A (zh) * | 2018-11-07 | 2019-01-11 | 浙江大学 | 基于太赫兹光谱技术的受桑螟危害初期桑叶的识别方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103033479A (zh) * | 2012-12-18 | 2013-04-10 | 浙江大学 | 基于太赫兹时域光谱的峰谷位鉴别转基因稻米的方法 |
-
2014
- 2014-01-28 CN CN201410041130.XA patent/CN103822899A/zh active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103033479A (zh) * | 2012-12-18 | 2013-04-10 | 浙江大学 | 基于太赫兹时域光谱的峰谷位鉴别转基因稻米的方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
付秀华等: "小麦粉中掺杂滑石粉的太赫兹光谱检测", 《中国粮油学报》, vol. 28, no. 3, 31 March 2013 (2013-03-31) * |
戚淑叶等: "太赫兹时域光谱无损检测核桃品质的研究", 《光谱学与光谱分析》, vol. 32, no. 12, 31 December 2012 (2012-12-31) * |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104215599A (zh) * | 2014-08-06 | 2014-12-17 | 首都师范大学 | 一种利用THz-TDS技术定量检测粮食中农药残留的方法 |
CN104849233A (zh) * | 2015-05-13 | 2015-08-19 | 河南工业大学 | 一种检测谷物新陈度的方法及装置 |
CN104849233B (zh) * | 2015-05-13 | 2018-11-02 | 河南工业大学 | 一种检测谷物新陈度的方法及装置 |
CN104990888A (zh) * | 2015-06-24 | 2015-10-21 | 河南工业大学 | 利用太赫兹成像技术检测储备粮食粒内虫害的方法 |
CN108398400A (zh) * | 2018-01-18 | 2018-08-14 | 河南工业大学 | 利用太赫兹成像无损检测小麦中脂肪酸含量的方法 |
CN108398400B (zh) * | 2018-01-18 | 2020-12-22 | 河南工业大学 | 利用太赫兹成像无损检测小麦中脂肪酸含量的方法 |
CN108458988A (zh) * | 2018-03-29 | 2018-08-28 | 北京工商大学 | 太赫兹技术对小麦粉的无损快速检测方法 |
CN109187422A (zh) * | 2018-11-07 | 2019-01-11 | 浙江大学 | 基于太赫兹光谱技术的受桑螟危害初期桑叶的识别方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Zhao et al. | Near infrared reflectance spectroscopy for determination of the geographical origin of wheat | |
Ambrose et al. | Comparative nondestructive measurement of corn seed viability using Fourier transform near-infrared (FT-NIR) and Raman spectroscopy | |
Xu et al. | Determination of rice root density from Vis–NIR spectroscopy by support vector machine regression and spectral variable selection techniques | |
CN103822899A (zh) | 基于太赫兹时域光谱检测小麦粉中害虫碎片的方法 | |
CN110687072B (zh) | 一种基于光谱相似度的校正集和验证集的选择及建模方法 | |
Tan et al. | Analysis of different hyperspectral variables for diagnosing leaf nitrogen accumulation in wheat | |
CN106706553A (zh) | 一种快速无损测定玉米单籽粒直链淀粉含量的方法 | |
KR101206295B1 (ko) | 근적외 다변량 분석법을 이용한 곡물 시료의 원산지 판별방법 | |
Xiao et al. | Discrimination of organic and conventional rice by chemometric analysis of NIR spectra: a pilot study | |
CN111929410A (zh) | 种子评级方法 | |
Qing et al. | Wavelength selection for predicting physicochemical properties of apple fruit based on near‐infrared spectroscopy | |
KR20090047997A (ko) | 곡물 성분함량 측정장치 및 그 측정방법 | |
CN109211829A (zh) | 一种基于SiPLS的近红外光谱法测定大米中水分含量的方法 | |
Suchat et al. | Rapid moisture determination for cup lump natural rubber by near infrared spectroscopy | |
Liu et al. | Determination of total protein and wet gluten in wheat flour by Fourier transform infrared photoacoustic spectroscopy with multivariate analysis | |
Tomar et al. | Development of NIR spectroscopy based prediction models for nutritional profiling of pearl millet (Pennisetum glaucum (L.)) R. Br: A chemometrics approach | |
Awanthi et al. | Adaptation of visible and short wave Near Infrared (VIS-SW-NIR) common PLS model for quantifying paddy hardness | |
Wang et al. | Application of near-infrared spectroscopy for screening the potato flour content in Chinese steamed bread | |
Toivonen et al. | Development of a predictive model for ‘Lapins’ sweet cherry dry matter content using a visible/near-infrared spectrometer and its potential application to other cultivars | |
Ferrara et al. | The prediction of ripening parameters in Primitivo wine grape cultivar using a portable NIR device | |
CN104255118A (zh) | 基于近红外光谱技术的水稻种子发芽率快速无损测试方法 | |
CN108169168A (zh) | 检测分析水稻籽粒蛋白质含量数学模型及构建方法和应用 | |
Tsagkaris et al. | Spelt authenticity assessment using a rapid and simple Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) method combined to advanced chemometrics | |
CN110210005A (zh) | 一种无参考值的光谱波数选择方法 | |
Dong et al. | A case study of characteristic bands selection in near-infrared spectroscopy: Nondestructive detection of ash and moisture in wheat flour |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140528 |