CN105670492A - 一种防汗型水性聚氨酯复合涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种防汗型水性聚氨酯复合涂料，按重量份计，包括以下组份：水性聚氨酯分散体50～64份，分散剂0.5～0.7份，润湿剂0.3～0.6份，消泡剂0.1～0.5份，流平剂0.2～0.7份，成膜助剂3～4份，填料14～22份，去离子水16～21份，增稠剂0.6～1.5份，金属锌类催干剂1～1.5份，乙烯基三乙氧基硅烷0.5份，复合防汗剂12～14份。本发明还提供了该防汗型水性聚氨酯复合涂料的制备方法。本发明提供的水性聚氨酯复合涂料具有很好的防汗性能。

Description

一种防汗型水性聚氨酯复合涂料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种涂料，特别是涉及一种防汗型水性聚氨酯复合涂料及其制备方法。
背景技术：
聚氨酯(Polyurethane，简写为PU)是由多异氰酸酯(含—NCO)和大分子多元醇(含—OH)聚合而成的树脂。在聚氨酯大分子中由于存在大量的氢键，分子间作用力大，大分子链对多数化学物质稳定，所以以聚氨酯为成膜物质而配成的聚氨酯防腐涂料具有优良的耐化学腐蚀性、抗渗透性、耐磨性、坚韧性以及较强的附着力等特性，而且在聚氨酯大分子中可变化的因素很多，可以根据不同的实际情况进行分子设计和结构调整，使其能更好地满足实际需要。聚氨酯涂料可分为溶剂型和水性两大类。
随着社会的进步、科技的发展和人们环保意识的提高，水性聚氨酯(WPU)成为近年来关注和研究的热点之一。WPU是以水为分散介质的二元胶系，与溶剂型PU相比，具有无毒、不易燃烧、不污染环境等优点。将水作为涂料的溶剂不仅降低了涂料的成本，而且大大降低了有机挥发物(VOC)的排放，符合当今世界环保的要求，所以水性涂料得以迅速发展。
公开号为CN102382563B、公开日为2014.04.02、申请人为苏州艾特斯环保有限公中华制漆(深圳)有限公司的中国专利申请公开了“低温热固化聚氨酯涂料及其制备方法和应用”，所述低温热固化聚氨酯涂料按重量分计，主要由以下组份组成：丙烯酸树脂40-70；分散剂0.5-1；防沉剂0.2-0.5；颜填料0-28；封闭型固化剂15-20；催化剂1-2；附着力促进剂2-4；混合溶剂5-10。该发明具有反应时间短、色度浅、稳定性好、单组份使用方便、低温固化能耗小等优点，可广泛应用于电镀件、金属机壳、钮扣、汽车漆等装饰和保护，是一种无甲醛符合玩具漆标准的高性能涂料，有较大的实施价值和社会经济效益。然而，该涂料在应用于纽扣方面时存在以下缺陷：1、属于溶剂型涂料，不利于环保；2、纽扣使用时会经常接触手部，手部分泌的汗液会粘附于纽扣涂层，由于汗液呈弱酸性，对纽扣涂料以及纽扣均有一定的腐蚀性，此外汗液还容易滋生细菌，对人体健康产生了隐患，现有的涂料中基本上都不具备防汗性能。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种防汗型水性聚氨酯复合涂料，其具有很好的防汗性能。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种防汗型水性聚氨酯复合涂料，按重量份计，包括以下组份：水性聚氨酯分散体50～64份，分散剂0.5～0.7份，润湿剂0.3～0.6份，消泡剂0.1～0.5份，流平剂0.2～0.7份，成膜助剂3～4份，填料14～22份，去离子水16～21份，增稠剂0.6～1.5份，金属锌类催干剂1～1.5份，乙烯基三乙氧基硅烷0.5份，复合防汗剂12～14份；
所述复合防汗剂的制备方法为：
A、将沉香茎部风干后粉碎，用研钵研磨2小时，过40目筛后得到沉香粉，加入质量浓度为70％的乙醇溶液后搅拌2小时，沉香粉与乙醇的重量比为1:8，80W超声功率下超声波提取30分钟，400W微波功率下微波提取5分钟，将3次提取物合并后加入氯仿中搅拌均匀，加入离心机3000rpm速度下离心20分钟，取出上清液后减压浓缩，置于烘箱中干燥后得到沉香提取物；
B、将乳化剂EL、步骤A得到的沉香提取加入带有温度计、搅拌器、冷凝器的四口瓶中，搅拌20分钟，加热至50℃，搅拌下1小时内滴加完BA、MMA，然后加入水、柠檬酸钠、一半过硫酸铵，加热至60℃，搅拌下加入另一半过硫酸铵，恒温搅拌反应3小时，过滤后得到复合防汗剂；其中，乳化剂EL、沉香提取物、BA、MMA、水、柠檬酸钠、过硫酸铵的重量比为1:6:18:12:30:1:1。
优选地，本发明所述水性聚氨酯分散体为单组份脂肪族丙烯酸改性水性聚氨酯分散体。
优选地，本发明所述分散剂为聚硅氧烷类分散剂。
优选地，本发明所述润湿剂为叔丁醇。
优选地，本发明所述消泡剂为氟化硅酮。
优选地，本发明所述流平剂为硅油。
优选地，本发明所述成膜助剂为二丙二醇丁醚。
优选地，本发明所述填料为硫酸钡或云母粉。
优选地，本发明所述增稠剂为羟丙基纤维素。
本发明要解决的另一技术问题是提供上述防汗型水性聚氨酯复合涂料的制备方法。
为解决上述技术问题，技术方案是：
一种防汗型水性聚氨酯复合涂料的制备方法：
将成膜助剂、乙烯基三乙氧基硅烷加入配料缸中，500rpm转速下搅拌10分钟，然后依次加入去离子水、分散剂、润湿剂、消泡剂继续搅拌10分钟，调节转速为2500rpm，加入填料后继续搅拌30分钟，调节转速为800rpm，加入水性聚氨酯分散体、复合防汗剂继续搅拌20分钟，加入流平剂、增稠剂以及金属锌类催干剂继续搅拌15分钟，放置熟化2小时即可。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
沉香茎部含有大量香豆素，具有很好的耐弱酸性物质的性能，同时对多种菌体具有较好的抗菌活性，本发明通过超声波提取和微波提取将沉香茎部的香豆素进行了有效的分离提取，得到了沉香提取物，不过沉香提取物属于天然植物材料，与聚氨酯基体的亲和性不佳，如若直接加入聚氨酯涂料则会分散不均匀，削弱涂料力学性能，因此本发明将其与丙烯酸酯类单体进行了乳液聚合，形成了以沉香提取物为核、有机丙烯酸酯包覆为壳的具有核壳结构的复合防汗剂，其表面为与聚氨酯基体亲和性很强的有机丙烯酸酯，使得复合防汗剂能均匀分散于涂料内，并与聚氨酯基体形成较强的结合，大大提高了复合涂料的防汗性能，同时复合涂料的力学性能没有受到不良影响。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
防汗型水性聚氨酯复合涂料，按重量份计，包括以下组份：单组份脂肪族丙烯酸改性水性聚氨酯分散体56份，聚硅氧烷类0.6份，叔丁醇0.3份，氟化硅酮0.5份，硅油0.3份，二丙二醇丁醚3.2份，硫酸钡15份，去离子水16份，羟丙基纤维素0.8份，金属锌类催干剂1.5份，乙烯基三乙氧基硅烷0.5份，复合防汗剂12.5份。
其制备方法如下：
A、将沉香茎部风干后粉碎，用研钵研磨2小时，过40目筛后得到沉香粉，加入质量浓度为70％的乙醇溶液后搅拌2小时，沉香粉与乙醇的重量比为1:8，80W超声功率下超声波提取30分钟，400W微波功率下微波提取5分钟，将3次提取物合并后加入氯仿中搅拌均匀，加入离心机3000rpm速度下离心20分钟，取出上清液后减压浓缩，置于烘箱中干燥后得到沉香提取物；
B、将乳化剂EL、步骤A得到的沉香提取加入带有温度计、搅拌器、冷凝器的四口瓶中，搅拌20分钟，加热至50℃，搅拌下1小时内滴加完BA、MMA，然后加入水、柠檬酸钠、一半过硫酸铵，加热至60℃，搅拌下加入另一半过硫酸铵，恒温搅拌反应3小时，过滤后得到复合防汗剂；其中，乳化剂EL、沉香提取物、BA、MMA、水、柠檬酸钠、过硫酸铵的重量比为1:6:18:12:30:1:1
C、将二丙二醇丁醚、乙烯基三乙氧基硅烷加入配料缸中，500rpm转速下搅拌10分钟，然后依次加入去离子水、聚硅氧烷类分散剂、叔丁醇、氟化硅酮继续搅拌10分钟，调节转速为2500rpm，加入硫酸钡后继续搅拌30分钟，调节转速为800rpm，加入单组份脂肪族丙烯酸改性水性聚氨酯分散体、复合防汗剂继续搅拌20分钟，加入硅油、羟丙基纤维素以及金属锌类催干剂继续搅拌15分钟，放置熟化2小时即可。
实施例2
防汗型水性聚氨酯复合涂料，按重量份计，包括以下组份：单组份脂肪族丙烯酸改性水性聚氨酯分散体64份，聚硅氧烷类0.5份，叔丁醇0.4份，氟化硅酮0.2份，硅油0.5份，二丙二醇丁醚3.6份，云母粉17份，去离子水18份，羟丙基纤维素0.6份，金属锌类催干剂1.3份，乙烯基三乙氧基硅烷0.5份，复合防汗剂14份。
其制备方法如下：
A、将沉香茎部风干后粉碎，用研钵研磨2小时，过40目筛后得到沉香粉，加入质量浓度为70％的乙醇溶液后搅拌2小时，沉香粉与乙醇的重量比为1:8，80W超声功率下超声波提取30分钟，400W微波功率下微波提取5分钟，将3次提取物合并后加入氯仿中搅拌均匀，加入离心机3000rpm速度下离心20分钟，取出上清液后减压浓缩，置于烘箱中干燥后得到沉香提取物；
B、将乳化剂EL、步骤A得到的沉香提取加入带有温度计、搅拌器、冷凝器的四口瓶中，搅拌20分钟，加热至50℃，搅拌下1小时内滴加完BA、MMA，然后加入水、柠檬酸钠、一半过硫酸铵，加热至60℃，搅拌下加入另一半过硫酸铵，恒温搅拌反应3小时，过滤后得到复合防汗剂；其中，乳化剂EL、沉香提取物、BA、MMA、水、柠檬酸钠、过硫酸铵的重量比为1:6:18:12:30:1:1
C、将二丙二醇丁醚、乙烯基三乙氧基硅烷加入配料缸中，500rpm转速下搅拌10分钟，然后依次加入去离子水、聚硅氧烷类分散剂、叔丁醇、氟化硅酮继续搅拌10分钟，调节转速为2500rpm，加入云母粉后继续搅拌30分钟，调节转速为800rpm，加入单组份脂肪族丙烯酸改性水性聚氨酯分散体、复合防汗剂继续搅拌20分钟，加入硅油、羟丙基纤维素以及金属锌类催干剂继续搅拌15分钟，放置熟化2小时即可。
实施例3
防汗型水性聚氨酯复合涂料，按重量份计，包括以下组份：单组份脂肪族丙烯酸改性水性聚氨酯分散体50份，聚硅氧烷类0.6份，叔丁醇0.3份，氟化硅酮0.4份，硅油0.4份，二丙二醇丁醚3.5份，云母粉21份，去离子水20份，羟丙基纤维素1.5份，金属锌类催干剂1.1份，乙烯基三乙氧基硅烷0.5份，复合防汗剂13份。
其制备方法如下：
A、将沉香茎部风干后粉碎，用研钵研磨2小时，过40目筛后得到沉香粉，加入质量浓度为70％的乙醇溶液后搅拌2小时，沉香粉与乙醇的重量比为1:8，80W超声功率下超声波提取30分钟，400W微波功率下微波提取5分钟，将3次提取物合并后加入氯仿中搅拌均匀，加入离心机3000rpm速度下离心20分钟，取出上清液后减压浓缩，置于烘箱中干燥后得到沉香提取物；
B、将乳化剂EL、步骤A得到的沉香提取加入带有温度计、搅拌器、冷凝器的四口瓶中，搅拌20分钟，加热至50℃，搅拌下1小时内滴加完BA、MMA，然后加入水、柠檬酸钠、一半过硫酸铵，加热至60℃，搅拌下加入另一半过硫酸铵，恒温搅拌反应3小时，过滤后得到复合防汗剂；其中，乳化剂EL、沉香提取物、BA、MMA、水、柠檬酸钠、过硫酸铵的重量比为1:6:18:12:30:1:1
C、将二丙二醇丁醚、乙烯基三乙氧基硅烷加入配料缸中，500rpm转速下搅拌10分钟，然后依次加入去离子水、聚硅氧烷类分散剂、叔丁醇、氟化硅酮继续搅拌10分钟，调节转速为2500rpm，加入云母粉后继续搅拌30分钟，调节转速为800rpm，加入单组份脂肪族丙烯酸改性水性聚氨酯分散体、复合防汗剂继续搅拌20分钟，加入硅油、羟丙基纤维素以及金属锌类催干剂继续搅拌15分钟，放置熟化2小时即可。
实施例4
防汗型水性聚氨酯复合涂料，按重量份计，包括以下组份：单组份脂肪族丙烯酸改性水性聚氨酯分散体55份，聚硅氧烷类0.7份，叔丁醇0.6份，氟化硅酮0.1份，硅油0.6份，二丙二醇丁醚3.3份，硫酸钡14份，去离子水17份，羟丙基纤维素1份，金属锌类催干剂1.2份，乙烯基三乙氧基硅烷0.5份，复合防汗剂13.5份。
其制备方法如下：
A、将沉香茎部风干后粉碎，用研钵研磨2小时，过40目筛后得到沉香粉，加入质量浓度为70％的乙醇溶液后搅拌2小时，沉香粉与乙醇的重量比为1:8，80W超声功率下超声波提取30分钟，400W微波功率下微波提取5分钟，将3次提取物合并后加入氯仿中搅拌均匀，加入离心机3000rpm速度下离心20分钟，取出上清液后减压浓缩，置于烘箱中干燥后得到沉香提取物；
B、将乳化剂EL、步骤A得到的沉香提取加入带有温度计、搅拌器、冷凝器的四口瓶中，搅拌20分钟，加热至50℃，搅拌下1小时内滴加完BA、MMA，然后加入水、柠檬酸钠、一半过硫酸铵，加热至60℃，搅拌下加入另一半过硫酸铵，恒温搅拌反应3小时，过滤后得到复合防汗剂；其中，乳化剂EL、沉香提取物、BA、MMA、水、柠檬酸钠、过硫酸铵的重量比为1:6:18:12:30:1:1
C、将二丙二醇丁醚、乙烯基三乙氧基硅烷加入配料缸中，500rpm转速下搅拌10分钟，然后依次加入去离子水、聚硅氧烷类分散剂、叔丁醇、氟化硅酮继续搅拌10分钟，调节转速为2500rpm，加入硫酸钡后继续搅拌30分钟，调节转速为800rpm，加入单组份脂肪族丙烯酸改性水性聚氨酯分散体、复合防汗剂继续搅拌20分钟，加入硅油、羟丙基纤维素以及金属锌类催干剂继续搅拌15分钟，放置熟化2小时即可
实施例5
防汗型水性聚氨酯复合涂料，按重量份计，包括以下组份：单组份脂肪族丙烯酸改性水性聚氨酯分散体63份，聚硅氧烷类0.5份，叔丁醇0.5份，氟化硅酮0.3份，硅油0.2份，二丙二醇丁醚4份，硫酸钡18份，去离子水19份，羟丙基纤维素1.4份，金属锌类催干剂1.4份，乙烯基三乙氧基硅烷0.5份，复合防汗剂12份。
其制备方法如下：
A、将沉香茎部风干后粉碎，用研钵研磨2小时，过40目筛后得到沉香粉，加入质量浓度为70％的乙醇溶液后搅拌2小时，沉香粉与乙醇的重量比为1:8，80W超声功率下超声波提取30分钟，400W微波功率下微波提取5分钟，将3次提取物合并后加入氯仿中搅拌均匀，加入离心机3000rpm速度下离心20分钟，取出上清液后减压浓缩，置于烘箱中干燥后得到沉香提取物；
B、将乳化剂EL、步骤A得到的沉香提取加入带有温度计、搅拌器、冷凝器的四口瓶中，搅拌20分钟，加热至50℃，搅拌下1小时内滴加完BA、MMA，然后加入水、柠檬酸钠、一半过硫酸铵，加热至60℃，搅拌下加入另一半过硫酸铵，恒温搅拌反应3小时，过滤后得到复合防汗剂；其中，乳化剂EL、沉香提取物、BA、MMA、水、柠檬酸钠、过硫酸铵的重量比为1:6:18:12:30:1:1
C、将二丙二醇丁醚、乙烯基三乙氧基硅烷加入配料缸中，500rpm转速下搅拌10分钟，然后依次加入去离子水、聚硅氧烷类分散剂、叔丁醇、氟化硅酮继续搅拌10分钟，调节转速为2500rpm，加入硫酸钡后继续搅拌30分钟，调节转速为800rpm，加入单组份脂肪族丙烯酸改性水性聚氨酯分散体、复合防汗剂继续搅拌20分钟，加入硅油、羟丙基纤维素以及金属锌类催干剂继续搅拌15分钟，放置熟化2小时即可。
实施例6
防汗型水性聚氨酯复合涂料，按重量份计，包括以下组份：单组份脂肪族丙烯酸改性水性聚氨酯分散体54份，聚硅氧烷类0.7份，叔丁醇0.3份，氟化硅酮0.4份，硅油0.7份，二丙二醇丁醚3份，云母粉22份，去离子水21份，羟丙基纤维素1.2份，金属锌类催干剂1份，乙烯基三乙氧基硅烷0.5份，复合防汗剂12.8份。
其制备方法如下：
A、将沉香茎部风干后粉碎，用研钵研磨2小时，过40目筛后得到沉香粉，加入质量浓度为70％的乙醇溶液后搅拌2小时，沉香粉与乙醇的重量比为1:8，80W超声功率下超声波提取30分钟，400W微波功率下微波提取5分钟，将3次提取物合并后加入氯仿中搅拌均匀，加入离心机3000rpm速度下离心20分钟，取出上清液后减压浓缩，置于烘箱中干燥后得到沉香提取物；
B、将乳化剂EL、步骤A得到的沉香提取加入带有温度计、搅拌器、冷凝器的四口瓶中，搅拌20分钟，加热至50℃，搅拌下1小时内滴加完BA、MMA，然后加入水、柠檬酸钠、一半过硫酸铵，加热至60℃，搅拌下加入另一半过硫酸铵，恒温搅拌反应3小时，过滤后得到复合防汗剂；其中，乳化剂EL、沉香提取物、BA、MMA、水、柠檬酸钠、过硫酸铵的重量比为1:6:18:12:30:1:1
C、将二丙二醇丁醚、乙烯基三乙氧基硅烷加入配料缸中，500rpm转速下搅拌10分钟，然后依次加入去离子水、聚硅氧烷类分散剂、叔丁醇、氟化硅酮继续搅拌10分钟，调节转速为2500rpm，加入云母粉后继续搅拌30分钟，调节转速为800rpm，加入单组份脂肪族丙烯酸改性水性聚氨酯分散体、复合防汗剂继续搅拌20分钟，加入硅油、羟丙基纤维素以及金属锌类催干剂继续搅拌15分钟，放置熟化2小时即可。
将实施例1-6以及对比例的防汗性能进行测试，其中，
对比例为公开号为CN102382563B的中国专利，
防汗性能测试分为两个方面，一方面是防汗液腐蚀性能测试，另一方面为抗菌性能测试。防汗液腐蚀测试方法为：配制模拟汗液——1L蒸馏水内加入1mol/L尿素、mol/L氯化钠以及9mol/L乳酸，搅拌均匀即可，将各涂料涂覆于玻璃板后浸入模拟汗液中，48小时后取出，观测玻璃板表面涂膜情况，结果如表1所示；
抗菌性能测试各涂料涂膜对各种菌体的抗菌率，测试结果如表2所示。
表1
表2
由表1可见，本发明的防汗液腐蚀性能明显好于对比例；由表2可见，本发明对3种菌种的抗菌率明显好于对比例，表明本发明具有很好的防汗性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种防汗型水性聚氨酯复合涂料，其特征在于：按重量份计，包括以下组份：水性聚氨酯分散体50～64份，分散剂0.5～0.7份，润湿剂0.3～0.6份，消泡剂0.1～0.5份，流平剂0.2～0.7份，成膜助剂3～4份，填料14～22份，去离子水16～21份，增稠剂0.6～1.5份，金属锌类催干剂1～1.5份，乙烯基三乙氧基硅烷0.5份，复合防汗剂12～14份；
所述复合防汗剂的制备方法为：
A、将沉香茎部风干后粉碎，用研钵研磨2小时，过40目筛后得到沉香粉，加入质量浓度为70％的乙醇溶液后搅拌2小时，沉香粉与乙醇的重量比为1:8，80W超声功率下超声波提取30分钟，400W微波功率下微波提取5分钟，将3次提取物合并后加入氯仿中搅拌均匀，加入离心机3000rpm速度下离心20分钟，取出上清液后减压浓缩，置于烘箱中干燥后得到沉香提取物；
B、将乳化剂EL、步骤A得到的沉香提取加入带有温度计、搅拌器、冷凝器的四口瓶中，搅拌20分钟，加热至50℃，搅拌下1小时内滴加完BA、MMA，然后加入水、柠檬酸钠、一半过硫酸铵，加热至60℃，搅拌下加入另一半过硫酸铵，恒温搅拌反应3小时，过滤后得到复合防汗剂；其中，乳化剂EL、沉香提取物、BA、MMA、水、柠檬酸钠、过硫酸铵的重量比为1:6:18:12:30:1:1。
2.根据权利要求1所述的一种防汗型水性聚氨酯复合涂料，其特征在于：所述水性聚氨酯分散体为单组份脂肪族丙烯酸改性水性聚氨酯分散体。
3.根据权利要求1所述的一种防汗型水性聚氨酯复合涂料，其特征在于：所述分散剂为聚硅氧烷类分散剂。
4.根据权利要求1所述的一种防汗型水性聚氨酯复合涂料，其特征在于：所述润湿剂为叔丁醇。
5.根据权利要求1所述的一种防汗型水性聚氨酯复合涂料，其特征在于：所述消泡剂为氟化硅酮。
6.根据权利要求1所述的一种防汗型水性聚氨酯复合涂料，其特征在于：所述流平剂为硅油。
7.根据权利要求1所述的一种防汗型水性聚氨酯复合涂料，其特征在于：所述成膜助剂为二丙二醇丁醚。
8.根据权利要求1所述的一种防汗型水性聚氨酯复合涂料，其特征在于：所述填料为硫酸钡或云母粉。
9.根据权利要求1所述的一种防汗型水性聚氨酯复合涂料，其特征在于：所述增稠剂为羟丙基纤维素。
10.根据权利要求1～9任意一项所述的一种防汗型水性聚氨酯复合涂料的制备方法，其特征在于：
将成膜助剂、乙烯基三乙氧基硅烷加入配料缸中，500rpm转速下搅拌10分钟，然后依次加入去离子水、分散剂、润湿剂、消泡剂继续搅拌10分钟，调节转速为2500rpm，加入填料后继续搅拌30分钟，调节转速为800rpm，加入水性聚氨酯分散体、复合防汗剂继续搅拌20分钟，加入流平剂、增稠剂以及金属锌类催干剂继续搅拌15分钟，放置熟化2小时即可。
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