CN105669055A - 电导率可调控碱激发钢渣基半导体胶凝材料的制备 - Google Patents

电导率可调控碱激发钢渣基半导体胶凝材料的制备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电导率可调控碱激发钢渣基半导体胶凝材料的制备方法；该制备方法是将钢渣、硅灰、炭黑和九水硅酸钠水溶液放入搅拌装置中进行拌合，经过模具成型、养护，得到电导率可调控碱激发钢渣基半导体胶凝材料。以钢渣与硅灰的质量之和为基础质量，九水硅酸钠、炭黑、水的掺量分别为基础质量的11％、1.5％～4.5％和30％-50％，将碱激发钢渣基半导体胶凝材料28d养护龄期稳定的电导率调控在0.0076～0.6944(S/m)的范围之内；小于28d养护龄期时，该半导体胶凝材料的电导率随养护龄期的延长而变化；28d养护龄期后，其电导率不随养护龄期的增长而发生变化；该方法简单、廉价，制备过程无三废排放，是钢渣高附加值利用的新途径。

Description

电导率可调控碱激发钢渣基半导体胶凝材料的制备
技术领域
本发明属于固体废弃物资源化利用领域，具体涉及一种电导率可调控碱激发钢渣基半导体胶凝材料的制备方法。
背景技术
钢渣是炼钢过程中用石灰作为熔剂提取生铁中的氧化硅、氧化铝等杂质而大量生成的一种固体废弃物。全国炼钢厂堆积的钢渣总量超过2亿t，占地1万多亩,而且每年仍以3000多万t的数量增长[1]。这些钢渣若不综合利用，不仅占用大量土地,而且也会造成资源浪费和环境污染。目前，钢渣主要用于道路工程、建筑回填、炼钢熔剂、污水处理、矿化剂、农业肥料及土壤改良剂等领域[2-5]。此外，将其作为制备碱激发钢渣基胶凝材料的原材料，已经成为了国内外学者的研究热点[6-8]。
近年来，一些文献与专利公开报导了利用钢渣作为导电添加组分制备导电材料。李长太[9]等人研究了钢渣机敏混凝土的性能，结果表明，将钢渣掺入到水泥基体中不仅可以起到增强效果，而且可以改善混凝土材料的导电性，掺入足够的钢渣导电相将显著降低体系的电阻率；电阻率在水养条件下增长缓慢，自然养护条件下增长迅速，养护温度升高体系电阻率增大。钱觉时[10]等人以钢渣作为导电组分配制出的混凝土,不仅具有比较好的导电性能，而且还具有比较优异的力学性能。唐祖全[11]等人对钢渣混凝土的导电性能进行了研究，结果表明风淬钢渣对混凝土的导电性具有明显改善作用,随钢渣掺量增加,混凝土的电阻率降低,电阻率的稳定性提高,对固化龄期和含水量的敏感性降低。钢渣粉磨可进一步降低混凝土电阻率,磨细时间越长,电阻率降低越明显。王凤池[12]等人研究了钢渣混凝土导电性能和力学性能；结果显示，钢渣作为骨料对降低混凝土的电阻率效果明显，且钢渣混凝土的电阻率对养护龄期的敏感性随钢渣掺量的增加而逐渐降低。许孝春[13]等人将钢渣粉磨后可作为导电组分掺入混凝土,当渣灰比为0.8、碳纤维的体积百分掺量为1.2％时,混凝土的电阻率降低至78.04Ω·cm。卢召红[14]等人对碳纤维钢渣混凝土的性能进行了研究，发现添加一定量的钢渣能够改善混凝土的导电能力从而降低碳纤维的使用量；在碳纤维含量一定的条件下，加入一定量的钢渣，能够提高混凝土的强度。当渣灰比大于1.0后，混凝土的强度随钢渣的掺量增加而逐渐降低。蒋智谋[15]等人的中国专利申请(公开号：CN104143374A)公开了一种添加钢渣的导电银浆及其制作方法，该导电银浆由银粉：40～50，钢渣：2～4，海藻酸钠：1.2～3.1，硬脂醇：3～4，松香甘油酯：2～5，三油酸甘油酯：2.1～3.6，聚氨酯乳液：3～5，硝酸钾0.4～0.8，羧甲基纤维素钠：0.6～1.1，助剂：30～40，原料按上述重量份制成，所制备的导电银浆添加钢渣后，提高了银浆的导电性和强度。王宗森[16]的中国专利申请(公开号：CN101113089A)公开了一种导电水泥，该方法以20％～50％的风淬钢渣，2％～7％的磨细天然二水石膏，其余为硅酸盐水泥熟料为原料，按比例混合球磨，加水搅拌，制作成型，在15～25℃环境、85％～95％湿度条件下养护24小时或24小时以上，该发明降低了导电混凝土的造价，开发了风淬钢渣的应用新渠道。唐祖全[17]等的中国专利申请(公开号：CN1546415A)公开了一种钢渣导电混凝土的制备方法，该钢渣导电混凝土是硅酸盐水泥、钢渣和水组成，其配合比例的重量百分比是：硅酸盐水泥：10～60，钢渣：20～80，水：8～25，所制得的混凝土导电性良好，力学性能优良，而且价格低廉。孙家瑛[18]的中国专利(公开号：CN102503327A)公开了一种全钢渣导电混凝土，该方法的原料占全钢渣导电混凝土总重量的百分比分别是：胶凝材料：10％～21％，水：5％～12％，粗钢渣集料：39％～60％，细钢渣集料：18％～34％(其中粗钢渣集料为颗粒度大于5mm的钢渣，细钢渣集料为颗粒度小于5mm的钢渣，胶凝材料由脱水石膏：10％～30％，钢渣粉：60％～85％，激发剂：2.5％～5％，半水石膏：0～5％)，所制备的材料可完全回收利用钢渣，不需要硅酸盐水泥。
综上所述，现有文献及专利报道的皆是以钢渣作为导电介质，掺入水泥或混凝土材料以改善水泥或混凝土材料的导电性能。发明人提出的思路是以钢渣作为原料，与碱反应，在碱性溶液中，钢渣中的活性硅及活性铝发生化学反应，钢渣原料中的硅氧铝氧键与碱反应其结构发生断裂，在碱性环境中，解聚的硅氧四面体与铝氧四面体发生水化反应，重新结合，组建新的网络结构，形成一种碱激发钢渣基胶凝材料，碱激发钢渣基胶凝材料的化学结构与钢渣原料本身有本质区别，该材料具有优良的力学性能。
申请人通过系统查阅了大量的国内外文献资料及专利，没有发现导电碱激发钢渣基胶凝材料制备方法的相关报道，也没有发现炭黑调变碱激发钢渣基胶凝材料制备方法的相关报道。
以下是发明人给出的主要参考文献：
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[12]王凤池，张满园，宋文，李想，钢渣混凝土导电及力学性能的试验研究，济南大学学报(自然科学版)4(28)(2014)306-310。
[13]许孝春，宋建成，冯晋阳，钢渣-碳纤维发热混凝土地板的研制，混凝土2(2008)122-124。
[14]卢召红，顾孝宋，韩连福，碳纤维钢渣混凝土的性能研究，低温建筑技术6(2012)8-10。
[15]蒋智谋，周施峰，周梅永，胡佳峰，谢水兵，张超，崔海威，吴华，董子侠，一种添加钢渣的导电银浆及其制作方法，中国专利申请(公开号：CN104143374A)。
[16]王宗森，一种导电水泥及其制备方法，中国专利申请(公开号：CN101113089A)。
[17]唐祖全，钱觉时，王智，李长太，钢渣导电混凝土，中国专利申请(公开号：CN1546415A)。
[18]孙家瑛，全钢渣导电混凝土，中国专利申请(公开号：CN102503327A)。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种电导率可调控的碱激发钢渣基半导体胶凝材料制备方法。
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：
一种电导率可调控碱激发钢渣基半导体胶凝材料的制备方法，其特征在于，该方法将配方量的钢渣、硅灰、炭黑、九水硅酸钠水溶液放入搅拌装置中拌合，形成混合均匀的浆体，经成型、养护得到电导率可调控碱激发钢渣基半导体胶凝材料；其中：
钢渣和硅灰的质量比为9:1，炭黑的掺入量为钢渣和硅灰质量之和的1.5％～4.5％，九水硅酸钠的掺入量为钢渣和硅灰质量之和的11％，水的掺入量为钢渣和硅灰质量之和的30％-50％。
具体包括以下步骤：
(1)按配方量称取钢渣，置于设定程序的自动搅拌机中；
(2)按配方量称取硅灰，置于设定程序的自动搅拌机中；
(3)按配方量称取炭黑，置于自动搅拌机中与钢渣、硅灰充分混合均匀；
(4)按配方量称取固体九水硅酸钠和水，将固体九水硅酸钠溶于水中，倒入自动搅拌机中，加入已拌合均匀的钢渣、硅灰、炭黑的混合物，形成均匀的浆体；
(5)将浆体盛入模具中成型，等距离插入4片镀锌不锈钢电极，所述的镀锌不锈钢电极规格为2cm×3cm，模具用塑料薄膜密封袋密封，置于恒温箱中80℃养护6h，然后取出，室温养护18h后脱模，在养护室继续养护不同龄期，制得电导率可调控碱激发钢渣基半导体胶凝材料试块，检测试块的28d抗压强度，并采用四电极法测试胶凝材料3d、7d、14d、28d不同龄期的电导率。
本发明的创新之处在于：提出了一种电导率可调控碱激发钢渣基半导体胶凝材料新的制备方法，通过控制炭黑的掺量，将碱激发钢渣基半导体胶凝材料28d养护龄期稳定的电导率调控在0.0076～0.6944(S/m)的范围之内，碳黑与碱激发钢渣基半导体胶凝材料中的氧化物半导体相互搭接，炭黑的掺量直接影响到胶凝材料通导电网络的结构和电导率的大小。
附图说明
图1是本发明的电导率可调控碱激发钢渣基半导体胶凝材料制备工艺流程；
图2是钢渣的XRD图谱；
图3是四极法检测电导率的试块组图；
图4是四极法检测试块电导率装置图；
以下是结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
需要说明的是，以下的实施例仅为了发明人更好的诠释本发明，本发明不限于这些实施例。
在以下的实施例中，制备电导率可调控的碱激发钢渣基半导体胶凝材料养护3d～28d的试块，采用四电极法通过UT39A数字多用电表对其电阻进行测试，然后将电阻率转换为电导率。
本实施例给出的电导率可调控碱激发钢渣基半导体材料，主要原料是由工业固体废弃物，即钢渣、硅灰、炭黑、固体九水硅酸钠组成，其中：钢渣和硅灰的质量比为9:1，炭黑的掺入量为钢渣和硅灰质量之和的1.5％～4.5％，九水硅酸钠的掺入量为钢渣和硅灰质量之和的11％，水的掺入量为钢渣和硅灰质量之和的30％-50％。
具体制备如下：
(1)炭黑(CarbonBlack，简写为：CB)，购于天津宝驰化工有限公司，比表面积750～900m2/g，粒径9-17nm，电阻率＜0.8-1.0Ω·cm。
(2)钢渣，来自陕西汉中勉县地钢公司，将钢渣于烘箱中105℃烘干2h，经球磨2h，测得密度为3.26g/cm3，勃氏比表面积为528m2/kg。
钢渣的主要氧化物组成(质量百分数)：SiO2：17.18％，CaO：43.27％，Fe2O3：19.82％，MgO：5.71％，Al2O3：3.53％，TiO2：0.85％，Na2O：0.13％，K2O：0.08％，其它：9.43％。钢渣的矿物相组成如图2所示，主要含有氧化钙、氢氧化钙、氧化亚铁、硅酸二钙和硅酸三钙晶相。
(3)硅灰
硅灰原料由西安霖源责任有限公司提供，在105℃恒温下烘干2h，自然冷却并过0.08mm筛，测得密度为2.2×103kg/m3。
(4)固体九水硅酸钠
固体九水硅酸钠购于国药集团化学试剂有限公司，分析纯试剂。
制备实施例1：
准确称取钢渣原料270g，称取硅灰30g，以钢渣与硅灰质量之和为计量基础质量(100％)，九水硅酸钠掺量为基础质量的11％，水的质量是基础质量的30％。
将钢渣与硅灰混合均匀；按配方量称取固体九水硅酸钠和水；将固体九水硅酸钠溶于水中，配成九水硅酸钠水溶液；将配置好的九水硅酸钠水溶液倒入双转双速净浆搅拌机中，再加入经过充分混合的钢渣和硅灰混合物进行搅拌，经化学反应形成均匀的浆体；将浆体盛入3cm(宽)×4cm(高)×5cm(长)的三联模具中，在胶砂振实台上振实，然后等距离插入4片镀锌不锈钢电极[规格：2cm(宽)×3cm(长)]，模具用塑料薄膜密封袋密封，置于恒温箱中80℃养护6h，然后取出，室温养护18h后脱模，在养护室继续养护不同龄期，制得电导率可调控的碱激发钢渣基半导体胶凝材料(Alkali-activatedSteelSlag-basedCementitiousMaterial试块(标记为：ASSCM)如图3所示。检测该电导率可调控的碱激发钢渣基半导体胶凝材料28d龄期的抗压强度为36.2MPa，采用四电极法检测该电导率可调控的碱激发钢渣基半导体胶凝材料试块3d、7d、14d和28d不同龄期的电导率，检测结果如表1和图4所示。
制备实施例2：
准确称取钢渣原料270g，称取硅灰30g，以钢渣与硅灰质量之和为计量基础质量(100％)，炭黑的掺量为基础质量的1.5％，九水硅酸钠掺量为基础质量的11％，水的质量是基础质量的34％。
将钢渣、硅灰与炭黑混合均匀；按配方量称取固体九水硅酸钠和水；将固体九水硅酸钠溶于水中，配成九水硅酸钠水溶液；将配置好的九水硅酸钠溶液倒入双转双速净浆搅拌机中，再加入经过充分混合的钢渣、硅灰及炭黑的混合物进行搅拌，经化学反应形成均匀的浆体；将浆体装入3cm(宽)×4cm(高)×5cm(长)的三联模具中，在胶砂振实台上振实，然后等距离插入4片镀锌不锈钢电极[规格：2cm(宽)×3cm(长)]，模具用塑料薄膜密封袋密封，置于恒温箱中80℃养护6h，然后取出，室温养护18h后脱模，在养护室继续养护不同龄期，制得电导率可调控的碱激发钢渣基半导体胶凝材料试块(标记为：1.5CB/ASSCM)如图3所示。检测该电导率可调控的碱激发钢渣基半导体胶凝材料28d龄期的抗压强度为28.5MPa，采用四电极法检测该电导率可调控的碱激发钢渣基半导体胶凝材料试块3d、7d、14d和28d不同龄期的电导率，检测结果如表1和图4所示。
制备实施例3：
所有的操作步骤与实施例2相同，只是炭黑的掺量为基础质量的3.5％，水的质量是基础质量的43％，得到电导率可调控碱激发钢渣基半导体胶凝材料试块(标记为：3.5CB/ASSCM)如图3所示。测得该电导率可调控的碱激发钢渣基半导体胶凝材料试块28d抗压强度为19.6MPa，采用四电极法检测该电导率可调控的碱激发钢渣基半导体胶凝材料试块3d、7d、14d和28d不同龄期的电导率，其结果如表1和图4所示。
制备实施例4：
所有操作步骤与实施例2相同，只是炭黑的掺量为基础质量的4.5％，水的质量是基础质量的50％，得到电导率可调控的碱激发钢渣基半导体胶凝材料试块(标记为：4.5CB/ASSCM)如图3所示。测得该电导率可调控的碱激发钢渣基半导体胶凝材料试块28d抗压强度为13.7MPa，采用四电极法检测该电导率可调控的碱激发钢渣基半导体胶凝材料试块3d、7d、14d和28d不同龄期的电导率，其结果如表1和图4所示。
表1：不同龄期电导率可调控的碱激发钢渣基半导体胶凝材料试块的电导率(S/m)

Claims (3)

1.一种电导率可调控碱激发钢渣基半导体胶凝材料的制备方法，其特征在于，该方法将配方量的钢渣、硅灰、炭黑、九水硅酸钠水溶液放入搅拌装置中拌合，形成混合均匀的浆体，经成型、养护得到电导率可调控碱激发钢渣基半导体胶凝材料；其中：
钢渣和硅灰的质量比为9:1，炭黑的掺入量为钢渣和硅灰质量之和的1.5％～4.5％，九水硅酸钠的掺入量为钢渣和硅灰质量之和的11％，水的掺入量为钢渣和硅灰质量之和的30％-50％。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)按配方量称取钢渣，置于设定程序的自动搅拌机中；
(2)按配方量称取硅灰，置于设定程序的自动搅拌机中；
(3)按配方量称取炭黑，置于自动搅拌机中与钢渣、硅灰充分混合均匀、；
(4)按配方量称取固体九水硅酸钠和水；将固体九水硅酸钠溶于水中，倒入自动搅拌机中，加入已拌合均匀的钢渣、硅灰、炭黑的混合物，形成均匀的浆体；
(5)将浆体盛入模具中成型，等距离插入4片镀锌不锈钢电极，所述的镀锌不锈钢电极规格为2cm×3cm，模具用塑料薄膜密封袋密封，置于恒温箱中80℃养护6h，然后取出，室温养护18h后脱模，在养护室继续养护不同龄期，制得电导率可调控碱激发钢渣基半导体胶凝材料试块，检测试块的28d抗压强度，并采用四电极法测试胶凝材料3d、7d、14d、28d不同龄期的电导率。
3.权利要求1或2制备电导率可调控碱激发钢渣基半导体胶凝材料。
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