CN105669033A - 利用黄磷矿渣制备乳浊玻璃装饰板的方法 - Google Patents

利用黄磷矿渣制备乳浊玻璃装饰板的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种利用黄磷矿渣为主要原料渣制备乳浊玻璃装饰板的方法。将颗粒状的黄磷炉渣和辅料混合后投入到玻璃熔化窑中高温熔化；经过澄清和均化，进入到玻璃预分相池；供料道中设置一个950℃-980℃恒温段，还设置有微波发生器，微波发生器的输出功率为10kW-20kW；经过充分分相的玻璃熔体进入供料道尾部的压延机成型，得到定型好的乳浊玻璃板；退火处理；切割得到乳浊玻璃装饰板。主要采用P2O5为乳浊剂的方式制备建筑装饰乳浊玻璃，充分利用了黄磷炉渣和磁选后的高磷铁矿尾矿中的P2O5和F成分作为乳浊剂，减少了化工类乳浊剂的加入，降低了成本。除了由黄磷炉渣中带入F成分外，不加入其它含氟原料。

Description

利用黄磷矿渣制备乳浊玻璃装饰板的方法
技术领域
本发明属于建筑装饰材料领域，具体涉及一种利用黄磷矿渣为主要原料渣制备乳浊玻璃装饰板的方法。
背景技术
黄磷炉渣是磷矿石热法生产黄磷(P4)过程中排放的工业废渣(熔融炉渣)，在密封式电弧炉中，用焦炭作为还原剂，加硅石形成硅酸钙盐共熔物，在温度为1350～1400℃排出的熔融体，经过水淬骤冷后形成的颗粒状产物。目前，全世界黄磷生产能力超过1600kt/a；我国共有黄磷生产企业150多家，制磷电炉300余台，黄磷生产能力超过1300kt/a，约占全球黄磷生产能力的80％，居世界第一位。磷渣量为每吨黄磷产生10t炉渣，一方面，我国的黄磷(P4)生产厂家多数分布于云、贵、川、鄂4省经济欠发达、人口密度小、交通不便和(或)偏远地区。受到运输半径的制约而用量十分有限。目前国内约60％的黄磷炉渣未被利用而直接堆放，成了不少企业的包袱，黄磷炉渣大部分以废渣堆积，既浪费资源，又污染环境，成为了黄磷行业的可持续发展的制约因素；另一方面，黄磷渣的传统处理工艺是将熔融的黄磷渣水淬为黄磷渣粒，然后运往水泥厂作为生产硅酸盐水泥的掺合料，或者化肥厂用于硅钙肥的生产。随着环境保护的呼声日益高涨，急需寻求炉渣开发利用的高效途径。
在磷矿渣的利用方面，专利CN101125735B发明涉及一种热态浇铸法制备黄磷矿渣微晶玻璃的方法，包括以下步骤：①准备原料，原料组分及其质量百分含量为：黄磷渣30～50％，SiO240～60％，Al2O32～10％，B2O31～3％，ZnO3～7％，CaF21～5％，②均匀混合；③高温熔制、均化混合原料，得到玻璃熔体；④将所得玻璃熔体浇注成型得到浇注件；⑤将浇注件通过高温退火后直接进行热处理，核化温度650℃，核化时间1h；晶化温度1040℃，晶化时间2～3h；⑥冷却，脱模即可。本发明的有益效果在于：1)工艺流程显著简化；2)热量有效利用，节约能源，降低成本；3)制得的产品组分均匀，几乎无气孔；4)可以生产形状复杂的异型板材。此技术存在一些不足，如玻璃成形时采用的是浇铸法，此方法生产效率低，不利于大规模制备微晶玻璃材料，由此导致对磷矿渣的利用量低。另外，在其基础玻璃组分中额外使用了CaF2原料，此原料在高温下会释放出F2，对大气环境造成非常不利的影响，不属于环保玻璃配方。
发明内容
本发明针对我国黄磷炉渣资源再生利用过程中存在的问题，提供一种利用为主要原料黄磷炉渣制备乳浊玻璃装饰板材的方法。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
利用黄磷矿渣制备乳浊玻璃装饰板的方法，包括以下步骤：
将颗粒状的黄磷炉渣和辅料混合后投入到玻璃熔化窑中高温熔化，熔化温度范围为1480-1520℃；经过澄清和均化，进入到玻璃预分相池，预分相池的温度控制在1180-1220℃；
其中，所述黄磷炉渣和辅料组成如下：黄磷炉渣50-55份，磁选后的高磷铁矿尾矿5-10份，石英砂15-20份，纯碱5-10份，铝灰石4-8份，硼酸2-5份，二氧化钛0.2-1份；
经过预分相的玻璃液通过供料道同时进行恒温与微波分相处理；供料道中设置一个950℃-980℃恒温段，供料道中还设置有微波发生器，微波发生器的输出功率为10kW-20kW；
经过充分分相的玻璃熔体进入供料道尾部的压延机成型，得到定型好的乳浊玻璃板；再采用辊道式退火窑对成型好的的乳浊玻璃板退火处理；切割得到乳浊玻璃装饰板。
按上述方案，所述黄磷炉渣化学组成范围为：SiO2(34wt％-43wt％)，Al2O3(2wt％-8wt％)，CaO(45wt％-52wt％)，MgO(1wt％-5wt％)，P2O5(1.2wt％-3.5wt％)，Fe2O3(0.2wt％-1wt％)，F(1wt％-3wt％)。
按上述方案，所述磁选后的高磷铁矿尾矿化学组成范围为：SiO2(19wt％-20wt％)，Al2O3(9wt％-10wt％)，CaO(40wt％-43wt％)，MgO(5wt％-6wt％)，P2O5(17wt％-19wt％)，K2O(1.5wt％-2.5wt％)，Fe2O3(0.2wt％-0.4wt％)。
按上述方案，所述玻璃熔化窑采用马蹄焰窑炉。
按上述方案，所述退火工艺起始温度600℃，在600℃保温5min，以2-3℃/min的速率由600℃降至520℃并保温5min，以2-3℃/min的速率由520℃降至460℃并保温5min，以5-8℃/min的速率由460℃降至320℃并保温2min，以8-10℃/min的速率由320℃降至90℃。
我国黄磷炉渣化学组成范围为：SiO2(34wt％-43wt％)，Al2O3(2wt％-8wt％)，CaO(45wt％-52wt％)，MgO(1wt％-5wt％)，P2O5(1.2wt％-3.5wt％)，Fe2O3(0.2wt％-1wt％)，F(1wt％-3wt％)。由此可以看出在其组分中含有一定量的P2O5和F成分，而这两种成分是制备乳浊玻璃的主要成分，主要作为乳浊剂使用。单一使用黄磷炉渣化时，其中引入的P2O5和F成分偏低。由于考虑到不使用含F的矿物原料，因此需要提高原料中P2O5的含量。
磁选后的高磷铁矿尾矿化学组成范围为：SiO2(19wt％-20wt％)，Al2O3(9wt％-10wt％)，CaO(40wt％-43wt％)，MgO(5wt％-6wt％)，P2O5(17wt％-19wt％)，K2O(1.5wt％-2.5wt％)，Fe2O3(0.2wt％-0.4wt％)。可以看出其中含有较高的P2O5成分，可以与黄磷矿渣形成乳浊组分上的互补。
乳浊玻璃是指玻璃中含有大量高分散的微粒，由于其折射率与主体玻璃不同，光线照射后产生散射而呈乳浊。乳浊玻璃色泽柔和，颜色纯正，白度高，是高档的建筑装饰板材，其体系大多属于氟化物玻璃。由于氟化物玻璃对耐火材料侵蚀严重、对环境污染以及对人体健康造成等问题，无氟乳浊玻璃开始得到人们的重视。磷酸盐乳浊玻璃与氟化物乳浊玻璃相比，不但可以大大减少环境污染，还具有珍贵的乳浊性能，可得到多种乳浊程度。在高档装饰材料需求日趋增大的今天，能够大规模生产的浮法平板乳浊玻璃具有良好的应用前景。因此选用黄磷炉渣，并添加适量的B2O3，使该系统乳浊玻璃易于分相，无须进一步热处理便可获得具有条状花纹的、高强度的乳浊玻璃，且原料易得，价格便宜，非常适用于大规模生产。本次利用黄磷炉渣制备乳浊玻璃，既可以对磷化工、高磷铁矿中的废渣进行利用，又充分考虑到黄磷炉渣和磁选后的高磷铁矿尾矿的成分点，减少化工乳浊剂的使用量，起到一举两得的效果。
微波发生器发出的微波作用于此段的玻璃熔体，在微波的作用下，玻璃熔体中不同电价的中心阳离子产生可控的成分富集与分离，形成相对均匀的不混溶区域。玻璃液分离出乳浊相为低温β相的磷酸钙(Ca3(PO4)2)和磷酸钠钙(Na3Ca6(PO4)5)的复合体。而基质连续相则为富硅的硅酸盐玻璃。在温度与微波的共同作用下，使玻璃熔体分相更加充分、均匀。
此方法制备的乳浊玻璃对废渣的用量大，方法简便，玻璃的乳浊均匀性高。在组分上主要利用了两种废渣中所包含的P、Ca、F等对玻璃乳浊起促进作用的成分，未额外添加对环境与污染作用的含F原料。待玻璃形成后，P、Ca、F等被固化在玻璃结构中，不会流失到土壤和地下水中。
相比现有的黄磷炉渣处理方法，本发明具有如下优势：
本发明主要原料为黄磷炉渣和石英砂，其中黄磷炉渣约占总原料的50％以上，黄磷炉渣和石英砂约占总原料的80％，可以看到，本发明为黄磷炉渣和磁选后的高磷铁矿尾矿的大规模资源化利用提供了一种有效途径，可以很好的缓解我国黄磷炉渣大量废弃的问题。
主要采用P2O5为乳浊剂的方式制备建筑装饰乳浊玻璃，充分利用了黄磷炉渣和磁选后的高磷铁矿尾矿中的P2O5和F成分作为乳浊剂，减少了化工类乳浊剂的加入，降低了成本。本玻璃配合料中除了由黄磷炉渣中带入F成分外，不加入其它含氟原料。
本发明通过配料系统将所用到的各种原料，黄磷炉渣、磁选后的高磷铁矿尾矿、石英砂、纯碱、铝灰石、硼酸、二氧化钛等原料混合，加入到熔窑中熔制。在熔窑的供料槽段设置的恒温与微波的共同作用下，是玻璃熔体分相。再通过延压机与切割机后制备出乳浊玻璃装饰板材等操作过程也简单易行，操作方便。
使用马蹄焰窑来熔制，延压法生产乳浊玻璃装饰板材的方法具有产量大，产品质量稳定的优点。由于磷厂中黄磷炉渣产量较大，采用延压法的生产工艺不仅能充分利用这些副产品，由于生产集成度高，相比其他生产工艺，本生产工艺具有流程简单，易于操作。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
实例1
利用黄磷矿渣制备乳浊玻璃的方法如下：
采用一定量的辅料：石英砂、磁选后的高磷铁矿尾矿、纯碱、铝灰石、硼酸、二氧化钛等添加到冷态的黄磷炉渣中，适用的黄磷炉渣化学组成范围为：SiO2(34wt％-43wt％)，Al2O3(2wt％-8wt％)，CaO(45wt％-52wt％)，MgO(1wt％-5wt％)，P2O5(1.2wt％-3.5wt％)，Fe2O3(0.2wt％-1wt％)，F(1wt％-3wt％)；这些辅料具体添加量需要参考实际生产中黄磷炉渣的组成。各种原料的使用量为黄磷炉渣50份，石英砂20份，磁选后的高磷铁矿尾矿5份，纯碱8份，铝灰石4份，硼酸5份，二氧化钛1份。
将颗粒状的黄磷炉渣和辅料分别称量，混合后，投入到玻璃熔化窑中进行高温熔化，熔化温度范围为1480℃，熔窑采用马蹄焰窑炉进行配合料的熔化。经过澄清和均化，最后得到组分均匀的玻璃熔体。玻璃液通过熔窑中的玻璃液分隔设备——流液洞后，进入到玻璃预分相池进行玻璃的初步分相。预分相池的温度控制在1180℃的范围内。
部分玻璃液在预分相池分相，经过部分分相的玻璃液通过供料道进行恒温与微波分相处理。其方法为在供料道中设置一个950℃恒温段，并设置一微波发生器的输出功率为10kW。在温度与微波的共同作用下，控制玻璃熔体的过冷度，促进玻璃分相，且分相更加均匀。从母体玻璃种分离出的乳浊相为低温β相的磷酸钙(Ca3(PO4)2)和磷酸钠钙(Na3Ca6(PO4)5)的复合体。经过分相的玻璃熔体进入供料道尾部的压延机成型，得到定型好的乳浊玻璃板。
采用辊道式退火窑对成型好的的乳浊玻璃带进行退火处理。退火工艺制度为起始温度600℃，在600℃保温5min，以2℃/min的速率由600℃降至520℃并保温5min，以2℃/min的速率由520℃降至460℃并保温5min，以5℃/min的速率由460℃降至320℃并保温2min，以8℃/min的速率由320℃降至90℃。完成乳浊玻璃板的退火与冷却。经过切割得到乳浊玻璃装饰板材经过切割得到乳浊玻璃装饰板，其抗折强度为55MPa。
实例2
利用黄磷矿渣制备乳浊玻璃的方法如下：
采用一定量的辅料：石英砂、磁选后的高磷铁矿尾矿、纯碱、铝灰石、硼酸、二氧化钛等添加到冷态的黄磷炉渣中，适用的黄磷炉渣化学组成范围为：SiO2(34wt％-43wt％)，Al2O3(2wt％-8wt％)，CaO(45wt％-52wt％)，MgO(1wt％-5wt％)，P2O5(1.2wt％-3.5wt％)，Fe2O3(0.2wt％-1wt％)，F(1wt％-3wt％)；这些辅料具体添加量需要参考实际生产中黄磷炉渣的组成。各种原料的使用量为黄磷炉渣52.5份，石英砂17份，磁选后的高磷铁矿尾矿7.5份，纯碱10份，铝灰石8份，硼酸4份，二氧化钛0.5份。
将颗粒状的黄磷炉渣和辅料分别称量，混合后，投入到玻璃熔化窑中进行高温熔化，熔化温度范围为1500℃，熔窑采用马蹄焰窑炉进行配合料的熔化。经过澄清和均化，最后得到组分均匀的玻璃熔体。玻璃液通过熔窑中的玻璃液分隔设备——流液洞后，进入到玻璃预分相池进行玻璃的初步分相。预分相池的温度控制在1200℃的范围内。
部分玻璃液在预分相池分相，经过部分分相的玻璃液通过供料道进行恒温与微波分相处理。其方法为在供料道中设置一个965℃恒温段，并设置一微波发生器的输出功率为15kW。在温度与微波的共同作用下，控制玻璃熔体的过冷度，促进玻璃分相，且分相更加均匀。从母体玻璃种分离出的乳浊相为低温β相的磷酸钙(Ca3(PO4)2)和磷酸钠钙(Na3Ca6(PO4)5)的复合体。经过分相的玻璃熔体进入供料道尾部的压延机成型，得到定型好的乳浊玻璃板。
采用辊道式退火窑对成型好的的乳浊玻璃带进行退火处理。退火工艺制度为起始温度600℃，在600℃保温5min，以2℃/min的速率由600℃降至520℃并保温5min，以2.5℃/min的速率由520℃降至460℃并保温5min，以6.5℃/min的速率由460℃降至320℃并保温2min，以9℃/min的速率由320℃降至90℃。完成乳浊玻璃板的退火与冷却。经过切割得到乳浊玻璃装饰板，经过切割得到乳浊玻璃装饰板，其抗折强度为60MPa。
实例3
利用黄磷矿渣制备乳浊玻璃的方法如下：
采用一定量的辅料：石英砂、磁选后的高磷铁矿尾矿、纯碱、铝灰石、硼酸、二氧化钛等添加到冷态的黄磷炉渣中，适用的黄磷炉渣化学组成范围为：SiO2(34wt％-43wt％)，Al2O3(2wt％-8wt％)，CaO(45wt％-52wt％)，MgO(1wt％-5wt％)，P2O5(1.2wt％-3.5wt％)，Fe2O3(0.2wt％-1wt％)，F(1wt％-3wt％)；这些辅料具体添加量需要参考实际生产中黄磷炉渣的组成。各种原料的使用量为黄磷炉渣55份，石英砂15份，磁选后的高磷铁矿尾矿10份，纯碱10份，铝灰石5份，硼酸2.8份，二氧化钛0.2份。
将颗粒状的黄磷炉渣和辅料分别称量，混合后，投入到玻璃熔化窑中进行高温熔化，熔化温度范围为1520℃，熔窑采用马蹄焰窑炉进行配合料的熔化。经过澄清和均化，最后得到组分均匀的玻璃熔体。玻璃液通过熔窑中的玻璃液分隔设备——流液洞后，进入到玻璃预分相池进行玻璃的初步分相。预分相池的温度控制在1220℃的范围内。
部分玻璃液在预分相池分相，经过部分分相的玻璃液通过供料道进行恒温与微波分相处理。其方法为在供料道中设置一个980℃恒温段，并设置一微波发生器的输出功率为20kW。在温度与微波的共同作用下，控制玻璃熔体的过冷度，促进玻璃分相，且分相更加均匀。从母体玻璃种分离出的乳浊相为低温β相的磷酸钙(Ca3(PO4)2)和磷酸钠钙(Na3Ca6(PO4)5)的复合体。经过分相的玻璃熔体进入供料道尾部的压延机成型，得到定型好的乳浊玻璃板。
采用辊道式退火窑对成型好的的乳浊玻璃带进行退火处理。退火工艺制度为起始温度600℃，在600℃保温5min，以3℃/min的速率由600℃降至520℃并保温5min，以3℃/min的速率由520℃降至460℃并保温5min，以8℃/min的速率由460℃降至320℃并保温2min，以10℃/min的速率由320℃降至90℃。完成乳浊玻璃板的退火与冷却。经过切割得到乳浊玻璃装饰板经过切割得到乳浊玻璃装饰板，其抗折强度为75MPa。

Claims (5)

1.利用黄磷矿渣制备乳浊玻璃装饰板的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将颗粒状的黄磷炉渣和辅料混合后投入到玻璃熔化窑中高温熔化，熔化温度范围为1480-1520℃；经过澄清和均化，进入到玻璃预分相池，预分相池的温度控制在1180-1220℃；
其中，所述黄磷炉渣和辅料组成如下：黄磷炉渣50-55份，磁选后的高磷铁矿尾矿5-10份，石英砂15-20份，纯碱5-10份，铝灰石4-8份，硼酸2-5份，二氧化钛0.2-1份；
2)经过预分相的玻璃液通过供料道同时进行恒温与微波分相处理；供料道中设置一个950℃-980℃恒温段，供料道中还设置有微波发生器，微波发生器的输出功率为10kW-20kW；
3)经过充分分相的玻璃熔体进入供料道尾部的压延机成型，得到定型好的乳浊玻璃板；再采用辊道式退火窑对成型好的的乳浊玻璃板退火处理；切割得到乳浊玻璃装饰板。
2.如权利要求1所述利用黄磷矿渣制备乳浊玻璃装饰板的方法，其特征在于所述黄磷炉渣化学组成范围为：SiO2(34wt％-43wt％)，Al2O3(2wt％-8wt％)，CaO(45wt％-52wt％)，MgO(1wt％-5wt％)，P2O5(1.2wt％-3.5wt％)，Fe2O3(0.2wt％-1wt％)，F(1wt％-3wt％)。
3.如权利要求1所述利用黄磷矿渣制备乳浊玻璃装饰板的方法，其特征在于所述磁选后的高磷铁矿尾矿化学组成范围为：SiO2(19wt％-20wt％)，Al2O3(9wt％-10wt％)，CaO(40wt％-43wt％)，MgO(5wt％-6wt％)，P2O5(17wt％-19wt％)，K2O(1.5wt％-2.5wt％)，Fe2O3(0.2wt％-0.4wt％)。
4.如权利要求1所述利用黄磷矿渣制备乳浊玻璃装饰板的方法，其特征在于所述玻璃熔化窑采用马蹄焰窑炉。
5.如权利要求1所述利用黄磷矿渣制备乳浊玻璃装饰板的方法，其特征在于所述退火工艺起始温度600℃，在600℃保温5min，以2-3℃/min的速率由600℃降至520℃并保温5min，以2-3℃/min的速率由520℃降至460℃并保温5min，以5-8℃/min的速率由460℃降至320℃并保温2min，以8-10℃/min的速率由320℃降至90℃。
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