CN105666740A - 一种废旧聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺滤袋的清洗回收方法 - Google Patents

一种废旧聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺滤袋的清洗回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种废旧聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺滤袋的清洗回收方法。先将聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺的废旧混纺滤袋依次采用表面活性剂溶液清洗、热处理和强酸溶液清洗，得到纯净的废旧混纺滤袋，再进行高温处理、粉碎和筛分，将聚四氟乙烯短纤维和聚苯硫醚颗粒分离，然后用高温处理和粉碎筛分的方法，分别得到聚四氟乙烯粉料和聚苯硫醚粉料。本发明方法简便易行，成本较低，制得的聚四氟乙烯粉料和聚苯硫醚粉料纯度高。

Description

一种废旧聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺滤袋的清洗回收方法
技术领域
本发明涉及废旧材料的清洗方法，具体涉及一种废旧聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺滤袋的清洗回收方法。
背景技术
当前，中国经济已进入高速发展阶段，以资源、能源消耗性为主的重工业(电力、建材、冶金、化工等)迅速发展。上述高耗能、高污染产业的发展，伴之而来的是严重的环境污染问题。燃煤电厂、水泥、钢铁生产等企业的烟尘排放量占全国排放总量的70％以上，是大气的主要污染源。国家对工业领域的各类锅炉、炉窑制定的排放值严格要求降低排放量。过去高温烟尘的治理主要采用电除尘器，但随着国家对环保标准的不断提高，电除尘器已难以达到该要求，因此袋式除尘器得到很大的推广应用。袋式除尘器可捕集细小粉尘，有效去除烟气中的粉尘污染物，因此其在燃煤电厂锅炉除尘、大型水泥窑头和窑尾除尘、垃圾焚烧尾气净化、电站锅炉烟气除尘、高炉煤气除尘等领域有着广泛的应用。
要保证PM2.5和PM10等微细颗粒物的高效截留，滤袋是袋式除尘器的关键。滤袋的主要原料有聚四氟乙烯、聚酰亚胺、聚苯硫醚和芳纶纤维等材料。聚四氟乙烯俗称“塑料王”，具有优异的耐化学性(耐强酸、强碱、油脂、酮、醚等侵蚀，耐王水腐蚀)、热稳定性(正常使用温度为-250～260℃)、耐老化性、不吸水、不被水解、阻燃性好等性能。聚苯硫醚纤维是美国Philip公司开发并年推向市场的新型耐高温纤维，其不仅耐高温，而且在耐有机酸、无机酸、氧化剂等方面都优于芳纶纤维和聚酰亚胺纤维，仅次于聚四氟乙烯纤维。将聚四氟乙烯纤维和聚苯硫醚纤维混纺制备的除尘滤袋尤其适用于高温且工况复杂的烟气净化处理(如垃圾焚烧、燃煤电厂、钢铁、水泥生产等领域)。
聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺滤袋的使用寿命为3-4年，每年约有8000吨废旧聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺滤袋有待回收利用。目前废旧滤袋的处理方法主要有两种：(1)深度填埋；(2)焚烧热能回收。聚四氟乙烯和聚苯硫醚极其稳定，在环境中几十年都不降解，填埋废旧混纺滤袋会给生态环境带来严重的污染。另外，聚四氟乙烯和聚苯硫醚可在焚烧炉中焚烧，回收其散发的热能。但在焚烧过程中会产生四氟乙烯、六氟丙烯、八氟异丁烯、氟光气等剧毒物质以及PM2.5以下的微细颗粒物，污染大气。另外由于聚苯硫醚分子链由苯环和硫原子交替排列组成，本身具有阻燃作用，会对焚烧产生不利的影响，因此回收废旧聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺滤袋有重要的环保意义。
现有技术涉及有聚四氟乙烯废料和聚苯硫醚废料各自的处理工艺过程，对于聚四氟乙烯废料，有的是采用短纤维切割机将聚四氟乙烯废料切割成细小颗粒，依次在含有有机溶剂和水的超声波清洗器中进行清洗并干燥，再将聚四氟乙烯颗粒高温烧结、低温猝冷，然后用球磨机粉粹，得到聚四氟乙烯回收粉末；有的是将填充聚四氟乙烯废料进行超声清洗和烘干后，通过粉碎筛分得到聚四氟乙烯粉料；还有的是将聚四氟乙烯废料进行清洗、磨粉、过筛、烧结、造粒等步骤，得到聚四氟乙烯再生粉料。对于聚苯硫醚废料，主要将聚苯硫醚废丝加入双螺杆挤出机，经熔融、抽真空、筛网过滤后挤出、切粒，制得聚苯硫醚粒料。现有专利虽然公开了聚四氟乙烯废料和聚苯硫醚废料各自的重复利用工艺过程，但对两者混纺材料的清洗及回收过程未有报道和涉及。
发明内容
本发明的目的在于提供一种废旧聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺滤袋的清洗回收方法，该方法是先将废旧混纺滤袋依次采用表面活性剂溶液清洗、热处理和强酸溶液清洗，得到纯净的废旧混纺滤袋；再进行高温处理、粉碎和筛分，将聚四氟乙烯短纤维和聚苯硫醚颗粒分离；然后用高温处理和粉碎筛分的方法，分别得到纯净的聚四氟乙烯粉料和聚苯硫醚粉料。本发明制备方法和原理区别于现有聚四氟乙烯和聚苯硫醚各自的处理过程以及单纯叠加的处理过程，技术效果显著。
本发明采用的技术方案的步骤如下：
1)洗涤和热处理：配置表面活性剂溶液，将聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺的废旧混纺滤袋置于表面活性剂溶液中洗涤，然后进行热处理；
2)浸泡和高温处理：配置强酸溶液，将热处理后的废旧混纺滤袋置于强酸溶液中浸泡，获得纯净的废旧混纺滤袋，然后进行高温处理；
3)机械粉碎：采用机械粉碎机粉碎高温处理后的废旧混纺滤袋，用20目的筛网将粉碎后的聚四氟乙烯短纤维与聚苯硫醚颗粒分离；
4)分离聚苯硫醚：将聚苯硫醚颗粒二次粉碎，筛分，制备成粒径为100～500目的聚苯硫醚粉末；
5)再对聚四氟乙烯短纤维进行高温处理和粉碎，制备成粒径为100～500目的聚四氟乙烯粉末。
所述步骤1)中的表面活性剂溶液洗涤具体是：将表面活性剂和水按质量比1～20:100混合均匀，配制成表面活性剂溶液，将废旧混纺滤袋浸泡在表面活性剂溶液中，废旧混纺滤袋与表面活性剂溶液的质量比为1～50:100，在温度为10～60℃下洗涤1～5小时。
所述步骤1)中的热处理具体是：将表面活性剂溶液清洗后的废旧混纺滤袋在温度为250～280℃下保温处理5～30分钟。
所述步骤2)中的强酸溶液浸泡具体是：将强酸和水按质量比100:1～20配制成强酸溶液，将热处理后的废旧混纺滤袋浸泡在强酸溶液中，废旧混纺滤袋与强酸溶液的质量比为1～20:100，在温度为20～80℃下浸泡50～150小时，漂洗并烘干，得到纯净的废旧聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺滤袋。
所述步骤3)中的高温处理具体是：将废旧混纺滤袋置于氮气中逐渐升温至290～310℃，升温速率为1～5℃/分钟，保温5～10h后，逐渐降温至常温，降温速率为5～10℃/分钟。
所述步骤5)中的聚四氟乙烯短纤维进行高温处理和粉碎具体是：将聚四氟乙烯短纤维在氮气中逐渐升温至380～400℃，升温速率为1～5℃/分钟，保温10～20h后，逐渐降温至常温，降温速率为10～20℃/分钟，然后将聚四氟乙烯粉碎，筛分，制备成粒径为100～500目的聚四氟乙烯粉末。
所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠或脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸钠。
所述的强酸为硫酸、硝酸、盐酸或高氯酸。
由于废旧聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺滤袋表面沉积物主要成分为金属氧化物和不完全燃烧产生的炭黑等颗粒物，因此本发明方法先采用表面活性剂溶液去除一部分颗粒物，再采用热处理将炭黑氧化成二氧化碳，然后采用强酸溶液溶解金属氧化物，得到纯净的废旧聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺滤袋。
与背景技术相比，本发明具有的有益效果是：
本发明对表面活性剂溶液清洗后的废旧混纺滤袋进行热处理，不仅可以去除炭黑，还能够降低聚苯硫醚的结晶度，使后续的强酸溶液能更好地渗入聚苯硫醚纤维内部，去除杂质，达到良好的清洗效果。
本发明利用聚四氟乙烯和聚苯硫醚熔点的差异：在高于聚苯硫醚熔点的温度下(290～310℃)处理废旧混纺滤袋，使聚苯硫醚纤维发生熔融形成脆性颗粒，而此温度未达到聚四氟乙烯的熔点，对其没有影响，聚四氟乙烯仍保持纤维形状。之后粉碎废旧混纺滤袋并通过筛网筛分，将聚四氟乙烯纤维和聚苯硫醚颗粒分离。
现有技术的专利进行比较，本发明不需有机溶剂和超声波处理、清洗等步骤，并省去了双螺杆挤出机，方法有效而简便易行，成本较低，制得的聚四氟乙烯粉料和聚苯硫醚粉料纯度高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明的实施例如下：
实施例1：
a)表面活性剂溶液洗涤：将十二烷基硫酸钠和水按质量比1:100混合均匀，配制成表面活性剂溶液，将废旧混纺滤袋浸泡在表面活性剂溶液中，废旧混纺滤袋与表面活性剂溶液的质量比为1:100，在温度为60℃下洗涤1小时；
b)热处理：将表面活性剂溶液清洗后的废旧混纺滤袋在温度为250℃下保温处理30分钟；
c)强酸溶液浸泡：将硫酸和水按质量比100:20配制成强酸溶液，将高温处理后的废旧混纺滤袋浸泡在强酸溶液中，废旧混纺滤袋与强酸溶液的质量比为1:100，在温度为80℃下浸泡50小时，漂洗并烘干，得到纯净的废旧聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺滤袋。
d)高温处理：将废旧聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺滤袋置于氮气中升温至290℃，升温速率为1℃/分钟，保温10h后，降温至常温，降温速率为5℃/分钟；
e)机械粉碎和分离聚苯硫醚：采用机械粉碎机粉碎废旧聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺滤袋，用20目的筛网将聚四氟乙烯短纤维与聚苯硫醚颗粒分离，将聚苯硫醚颗粒二次粉碎，筛分，制备成粒径为100目的聚苯硫醚粉末；
f)聚四氟乙烯短纤维的高温处理和粉碎：将聚四氟乙烯短纤维在氮气中升温至380℃，升温速率为1℃/分钟，保温20h后，降温至常温，降温速率为10℃/分钟，然后将聚四氟乙烯粉碎，筛分，制备成粒径为100目的粉末。
所得聚苯硫醚粉末的灰份为0.22％、挥发份为0.13％，聚四氟乙烯的灰份为0.36％、挥发份为0.16％。
实施例2：
a)表面活性剂溶液洗涤：将十二烷基苯磺酸钠和水按质量比20:100混合均匀，配制成表面活性剂溶液，将废旧混纺滤袋浸泡在表面活性剂溶液中，废旧混纺滤袋与表面活性剂溶液的质量比为50:100，在温度为10℃下洗涤5小时；
b)热处理：将表面活性剂溶液清洗后的废旧混纺滤袋在温度为280℃下保温处理5分钟；
c)强酸溶液浸泡：将盐酸和水按质量比100:1配制成强酸溶液，将高温处理后的废旧混纺滤袋浸泡在强酸溶液中，废旧混纺滤袋与强酸溶液的质量比为20:100，在温度为20℃下浸泡150小时，漂洗并烘干，得到纯净的废旧聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺滤袋。
d)高温处理：将废旧聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺滤袋置于氮气中升温至310℃，升温速率为5℃/分钟，保温5h后，降温至常温，降温速率为10℃/分钟；
e)机械粉碎和分离聚苯硫醚：采用机械粉碎机粉碎废旧聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺滤袋，用20目的筛网将聚四氟乙烯短纤维与聚苯硫醚颗粒分离，将聚苯硫醚颗粒二次粉碎，筛分，制备成粒径为500目的粉末；
f)聚四氟乙烯短纤维的高温处理和粉碎：将聚四氟乙烯短纤维在氮气中升温至400℃，升温速率为5℃/分钟，保温10h后，降温至常温，降温速率为20℃/分钟，然后将聚四氟乙烯粉碎，筛分，制备成粒径为500目的粉末。
所得聚苯硫醚粉末的灰份为0.28％、挥发份为0.10％，聚四氟乙烯的灰份为0.56％、挥发份为0.14％。
实施例3：
a)表面活性剂溶液洗涤：将月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠和水按质量比15:100混合均匀，配制成表面活性剂溶液，将废旧混纺滤袋浸泡在表面活性剂溶液中，废旧混纺滤袋与表面活性剂溶液的质量比为40:100，在温度为50℃下洗涤2小时；
b)热处理：将表面活性剂溶液清洗后的废旧混纺滤袋在温度为260℃下保温处理20分钟；
c)强酸溶液浸泡：将硝酸和水按质量比100:10配制成强酸溶液，将高温处理后的废旧混纺滤袋浸泡在强酸溶液中，废旧混纺滤袋与强酸溶液的质量比为5:100，在温度为40℃下浸泡120小时，漂洗并烘干，得到纯净的废旧聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺滤袋。
d)高温处理：将废旧聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺滤袋置于氮气中升温至295℃，升温速率为2℃/分钟，保温8h后，降温至常温，降温速率为8℃/分钟；
e)机械粉碎和分离聚苯硫醚：采用机械粉碎机粉碎废旧聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺滤袋，用20目的筛网将聚四氟乙烯短纤维与聚苯硫醚颗粒分离，将聚苯硫醚颗粒二次粉碎，筛分，制备成粒径为400目的粉末；
f)聚四氟乙烯短纤维的高温处理和粉碎：将聚四氟乙烯短纤维在氮气中升温至386℃，升温速率为2℃/分钟，保温18h后，降温至常温，降温速率为15℃/分钟，然后将聚四氟乙烯粉碎，筛分，制备成粒径为300目的粉末。
所得聚苯硫醚粉末的灰份为0.34％、挥发份为0.14％，聚四氟乙烯的灰份为0.41％、挥发份为0.12％。
实施例4：
a)表面活性剂溶液洗涤：将脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸钠和水按质量比10:100混合均匀，配制成表面活性剂溶液，将废旧混纺滤袋浸泡在表面活性剂溶液中，废旧混纺滤袋与表面活性剂溶液的质量比为30:100，在温度为30℃下洗涤4小时；
b)热处理：将表面活性剂溶液清洗后的废旧混纺滤袋在温度为275℃下保温处理10分钟；
c)强酸溶液浸泡：将高氯酸和水按质量比100:5配制成强酸溶液，将高温处理后的废旧混纺滤袋浸泡在强酸溶液中，废旧混纺滤袋与强酸溶液的质量比为15:100，在温度为65℃下浸泡70小时，漂洗并烘干，得到纯净的废旧聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺滤袋。
d)高温处理：将废旧聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺滤袋置于氮气中升温至300℃，升温速率为4℃/分钟，保温6h后，降温至常温，降温速率为6℃/分钟；
e)机械粉碎和分离聚苯硫醚：采用机械粉碎机粉碎废旧聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺滤袋，用20目的筛网将聚四氟乙烯短纤维与聚苯硫醚颗粒分离，将聚苯硫醚颗粒二次粉碎，筛分，制备成粒径为200目的粉末；
f)聚四氟乙烯短纤维的高温处理和粉碎：将聚四氟乙烯短纤维在氮气中升温至390℃，升温速率为4℃/分钟，保温15h后，降温至常温，降温速率为17℃/分钟，然后将聚四氟乙烯粉碎，筛分，制备成粒径为200目的粉末。
所得聚苯硫醚粉末的灰份为0.25％、挥发份为0.11％，聚四氟乙烯的灰份为0.52％、挥发份为0.15％。

Claims (8)

1.一种废旧聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺滤袋的清洗回收方法，其特征在于包括以下步骤：
1)洗涤和热处理：配置表面活性剂溶液，将聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺的废旧混纺滤袋置于表面活性剂溶液中洗涤，然后进行热处理；
2)浸泡和高温处理：配置强酸溶液，将热处理后的废旧混纺滤袋置于强酸溶液中浸泡，获得纯净的废旧混纺滤袋，然后进行高温处理；
3)机械粉碎：采用机械粉碎机粉碎高温处理后的废旧混纺滤袋，用20目的筛网将粉碎后的聚四氟乙烯短纤维与聚苯硫醚颗粒分离；
4)分离聚苯硫醚：将聚苯硫醚颗粒二次粉碎，筛分，制备成粒径为100～500目的聚苯硫醚粉末；
5)再对聚四氟乙烯短纤维进行高温处理和粉碎，制备成粒径为100～500目的聚四氟乙烯粉末。
2.根据权利要求1所述的一种废旧聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺滤袋的清洗回收方法，其特征在于：所述步骤1)中的表面活性剂溶液洗涤具体是：将表面活性剂和水按质量比1～20:100混合均匀，配制成表面活性剂溶液，将废旧混纺滤袋浸泡在表面活性剂溶液中，废旧混纺滤袋与表面活性剂溶液的质量比为1～50:100，在温度为10～60℃下洗涤1～5小时。
3.根据权利要求1所述的一种废旧聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺滤袋的清洗回收方法，其特征在于：所述步骤1)中的热处理具体是：将表面活性剂溶液清洗后的废旧混纺滤袋在温度为250～280℃下保温处理5～30分钟。
4.根据权利要求1所述的一种废旧聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺滤袋的清洗回收方法，其特征在于：所述步骤2)中的强酸溶液浸泡具体是：将强酸和水按质量比100:1～20配制成强酸溶液，将热处理后的废旧混纺滤袋浸泡在强酸溶液中，废旧混纺滤袋与强酸溶液的质量比为1～20:100，在温度为20～80℃下浸泡50～150小时，漂洗并烘干，得到纯净的废旧聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺滤袋。
5.根据权利要求1所述的一种废旧聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺滤袋的清洗回收方法，其特征在于：所述步骤2)中的高温处理具体是：将废旧混纺滤袋置于氮气中逐渐升温至290～310℃，升温速率为1～5℃/分钟，保温5～10h后，逐渐降温至常温，降温速率为5～10℃/分钟。
6.根据权利要求1所述的一种废旧聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺滤袋的清洗回收方法，其特征在于：所述步骤5)中的聚四氟乙烯短纤维进行高温处理和粉碎具体是：将聚四氟乙烯短纤维在氮气中逐渐升温至380～400℃，升温速率为1～5℃/分钟，保温10～20h后，逐渐降温至常温，降温速率为10～20℃/分钟，然后将聚四氟乙烯粉碎，筛分，制备成粒径为100～500目的聚四氟乙烯粉末。
7.根据权利要求1～6任一所述的一种废旧聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺滤袋的清洗回收方法，其特征在于：所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠或脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸钠。
8.根据权利要求1～6任一所述的一种废旧聚四氟乙烯和聚苯硫醚混纺滤袋的清洗回收方法，其特征在于：所述的强酸为硫酸、硝酸、盐酸或高氯酸。
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