CN105646342A - 一种萃取分离喹啉-联苯-萘混合物中喹啉的方法 - Google Patents
一种萃取分离喹啉-联苯-萘混合物中喹啉的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105646342A CN105646342A CN201510892390.2A CN201510892390A CN105646342A CN 105646342 A CN105646342 A CN 105646342A CN 201510892390 A CN201510892390 A CN 201510892390A CN 105646342 A CN105646342 A CN 105646342A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- quinoline
- biphenyl
- mixture
- naphthalene
- extracting
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D215/00—Heterocyclic compounds containing quinoline or hydrogenated quinoline ring systems
- C07D215/02—Heterocyclic compounds containing quinoline or hydrogenated quinoline ring systems having no bond between the ring nitrogen atom and a non-ring member or having only hydrogen atoms or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
- C07D215/04—Heterocyclic compounds containing quinoline or hydrogenated quinoline ring systems having no bond between the ring nitrogen atom and a non-ring member or having only hydrogen atoms or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms, directly attached to the ring carbon atoms
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
本发明是利用不同萃取剂萃取喹啉的方法，涉及到萃取中的相平衡理论。萃取剂选用甲酰胺、乙二醇和乙醇胺的一种或几种，所述喹啉-联苯-萘混合物与萃取剂用量的质量比为1：1。本发明萃取操作简单，成本低，萃取效率高，避免使用酸性物质将喹啉酸化的过程，减少了废酸处理的工序。
Description
技术领域
本发明涉及煤焦油的分离，特别涉及一种萃取分离喹啉-联苯-萘混合物中喹啉的方法，属于萃取分离技术。
背景技术
喹啉也被称为苯并吡啶，易发生亲电加成反应，广泛应用于有机合成及医药制备等领域，并且也是一种优良的有机溶剂，通常可以从煤焦油中提取或由苯胺合成。其合成方法较为复杂，原料较贵，不适合工业生产，在生产过程中，还会排出废酸，增加后处理工艺，使生产成本进一步增加。而经过富集的煤焦油中喹啉的含量可以达到10%～20%。但是，煤焦油却被不经处理或作为炭黑的原料廉价出售，造成资源的不合理利用。因此，将喹啉从煤焦油中提取出来是一种很好的获得喹啉的手段，工业生产中，常采用精馏和萃取相结合的方法提取喹啉，所以萃取剂的选用至关重要。
煤焦油中还含有多种有机物，如萘类化合物，联苯，芴等。因此，本发明将喹啉-联苯-萘作为原溶液，并向溶液加入一定量萃取剂进行萃取操作，便会使两相间达到传质平衡，即相平衡。选取甲酰胺、乙二醇和乙醇胺的一种或几种的混合作为萃取剂，研究混合体系的液液相平衡。
发明内容
本发明的目的是提供一种萃取分离喹啉-联苯-萘混合物中喹啉的方法，本发明无需使喹啉酸化，可以简便快速的得到喹啉。
本发明提供了一种萃取分离喹啉-联苯-萘混合物中喹啉的方法，保持萃取体系为液相体系，并使各组分充分接触。其中向混合物加入一定量萃取剂进行混合体系的萃取操作，混合物和萃取剂的质量比为1：1。本发明所述萃取剂为甲酰胺、乙二醇和乙醇胺中的一种或几种的混合。上述技术方案中，所述混合物是喹啉-联苯-萘的混合物，喹啉在喹啉-联苯-萘混合物的中质量分数为0.1~0.5。喹啉在加入之前要进行优选操作，操作如下：将喹啉加入圆底烧瓶中，并加入1g硫酸钠，在120℃下进行减压蒸馏两次。上述技术方案中，所述萃取操作为，将混合萃取体系温度维持在50~80℃，并加以搅拌30~120min，搅拌速率为200~800rpm，静置30~60min，分为上下两层。本发明可直接通过加入萃取剂的方式提取喹啉，而不需加入酸性物质和喹啉发生反应，操作得到简化。
有益效果
萃取效率高，操作得到简化，降低了能源消耗和设备折损，减少了成本。喹啉回收率可达58.44%。
具体实施方式
下面给出实施例以对本发明进行具体描述，但值得指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属于本发明的保护范围。
实施例1：
将喹啉加入圆底烧瓶中，并加入1g硫酸钠，在120℃下进行减压蒸馏两次。称取0.5046g喹啉与4.5075g联苯和萘的混合液，使两者充分混合，形成喹啉-联苯-萘的混合物，称取5.0029g甲酰胺并加入混合物，形成萃取体系，在60℃下加以搅拌30min，搅拌速率为200rpm，然后静置30min，分为上下两层，取上下两层液体进行气相色谱分析，计算喹啉的回收率为46.32%。
实施例2：
将喹啉加入圆底烧瓶中，并加入1g硫酸钠，在120℃下进行减压蒸馏两次。称取2.5003g喹啉与2.5002g联苯和萘的混合液，使两者充分混合，形成喹啉-联苯-萘的混合物，称取5.0004g乙二醇并加入混合物，形成萃取体系，在50℃下加以搅拌60min，搅拌速率为300rpm，然后静置60min，分为上下两层，取上下两层液体进行气相色谱分析，计算喹啉的回收率为53.35%。
实施例3：
将喹啉加入圆底烧瓶中，并加入1g硫酸钠，在120℃下进行减压蒸馏两次。称取2.0045g喹啉与3.0012g联苯和萘的混合液，使两者充分混合，形成喹啉-联苯-萘的混合物，称取5.0002g乙醇胺并加入混合物，形成萃取体系，在70℃下加以搅拌120min，搅拌速率为300rpm，然后静置60min，分为上下两层，取上下两层液体进行气相色谱分析，计算喹啉的回收率为57.13%。
实施例4：
将喹啉加入圆底烧瓶中，并加入1g硫酸钠，在120℃下进行减压蒸馏两次。称取1.5018g喹啉与3.5011g联苯和萘的混合液，使两者充分混合，形成喹啉-联苯-萘的混合物，称取5.0017g乙醇胺并加入混合物，形成萃取体系，在70℃下加以搅拌60min，搅拌速率为500rpm，然后静置60min，分为上下两层，取上下两层液体进行气相色谱分析，计算喹啉的回收率为58.44%。
实施例5：
将喹啉加入圆底烧瓶中，并加入1g硫酸钠，在120℃下进行减压蒸馏两次。称取2.0045g喹啉与3.0012g联苯和萘的混合液，使两者充分混合，形成喹啉-联苯-萘的混合物，称取2.5002g乙醇胺和2.5017g乙二醇并加入混合物，形成萃取体系，在80℃下加以搅拌90min，搅拌速率为800rpm，然后静置60min，分为上下两层，取上下两层液体进行气相色谱分析，计算喹啉的回收率为55.27%。
最后应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应理解，对部分发明的技术方案进行修改或者同等替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (4)
1.一种萃取分离喹啉-联苯-萘混合物中喹啉的方法，其特征在于保持萃取体系为液相体系，并使各组分充分接触，其中向混合物加入一定量萃取剂进行混合体系的萃取操作，混合物和萃取剂的质量比为1：1。
2.如权利要求1所述，其特征在于所选萃取剂可以是甲酰胺、乙二醇和乙醇胺中的一种或几种的混合。
3.如权利要求1所述，其特征在于所述混合物是喹啉-联苯-萘的混合物，喹啉在喹啉-联苯-萘混合物的中质量分数为0.1~0.5。
4.如权利要求1所述，其特征在于所述萃取操作为：将混合萃取体系温度维持在50~80℃，并加以搅拌30~120min，搅拌速率为200~800rpm，静置30~60min，分为上下两层。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510892390.2A CN105646342B (zh) | 2015-12-08 | 2015-12-08 | 一种萃取分离喹啉-联苯-萘混合物中喹啉的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510892390.2A CN105646342B (zh) | 2015-12-08 | 2015-12-08 | 一种萃取分离喹啉-联苯-萘混合物中喹啉的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105646342A true CN105646342A (zh) | 2016-06-08 |
| CN105646342B CN105646342B (zh) | 2018-12-11 |
Family
ID=56482224
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510892390.2A Expired - Fee Related CN105646342B (zh) | 2015-12-08 | 2015-12-08 | 一种萃取分离喹啉-联苯-萘混合物中喹啉的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105646342B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1721380A (zh) * | 2005-06-30 | 2006-01-18 | 天津大学 | 从焦油中提取1－甲基萘和2－甲基萘的方法 |
| CN102746221A (zh) * | 2012-07-13 | 2012-10-24 | 韩钊武 | 一种从煤焦油洗油中提取喹啉的方法 |
-
2015
- 2015-12-08 CN CN201510892390.2A patent/CN105646342B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1721380A (zh) * | 2005-06-30 | 2006-01-18 | 天津大学 | 从焦油中提取1－甲基萘和2－甲基萘的方法 |
| CN102746221A (zh) * | 2012-07-13 | 2012-10-24 | 韩钊武 | 一种从煤焦油洗油中提取喹啉的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 王凤武: "煤焦油洗油组分提取及其在精细化工中的应用", 《煤化工》 * |
| 韩宇开 等: "洗油馏分及其初步分离工艺", 《煤炭与化工》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105646342B (zh) | 2018-12-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| MY164120A (en) | Process for elimination of mercury contained in a hydrocarbon feed with hydrogen recycling | |
| CN105256150B (zh) | 一种从酸性卤水中提取铷铯的方法 | |
| CN103396290A (zh) | 一种分离乙二醇和1,2-丁二醇的新工艺 | |
| CN102701896A (zh) | 一种用于乙炔净化的复合溶剂及其净化方法 | |
| CN102675028B (zh) | 采用离子液体吸收从裂解气中分离制备乙炔的方法 | |
| CN104045518A (zh) | 一种2-甲基-3-丁炔-2-醇的制备方法 | |
| CN103215058A (zh) | 煤焦油低温萃取分离轻质组分方法 | |
| CN102993163A (zh) | 3-甲基噻吩-2-甲醛的合成方法 | |
| CN102558006B (zh) | 一种分离维生素d3和速甾醇t3的方法 | |
| CN104310694A (zh) | 一种煤制兰炭废水处理方法 | |
| CN106518618B (zh) | 一种混合溶剂连续萃取精馏分离异丙醇—异丙醚共沸物的方法 | |
| CN103396827B (zh) | 煤液化油中碱性氮化合物的分离方法 | |
| CN105709566A (zh) | 一种基于助溶效应应用高粘度吸收剂分离co2的方法 | |
| CN105646342A (zh) | 一种萃取分离喹啉-联苯-萘混合物中喹啉的方法 | |
| CN109265508B (zh) | 离子液体复合萃取体系和分离植物甾醇同系物的方法 | |
| CN104876847A (zh) | 一种从甲基萘馏分中提取吲哚的方法 | |
| CN104845662A (zh) | 煤液化油中酚类化合物的提取方法 | |
| CN103641778A (zh) | 一种从煤焦油洗油中提取喹啉和异喹啉的方法 | |
| CN103044262A (zh) | 一种2，5-二氯硝基苯的合成方法 | |
| CN105001231B (zh) | 一种银杏内酯k的制备方法 | |
| CN106276817A (zh) | 一种从硝化废酸中去除有机物的方法 | |
| CN107434761B (zh) | 一种中、低温煤焦油间对甲酚产品脱除邻乙基酚的方法 | |
| CN104529765A (zh) | 一种生产丙酸甲酯的反应装置及方法 | |
| CN104098445A (zh) | 一种从间对甲酚混合物中提取间甲酚的方法 | |
| CN104892369B (zh) | 一种高纯乙基叔丁基醚的生产工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20181211 Termination date: 20191208 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |