CN105642206B - 一种铍水反应装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种铍水反应装置，该装置包括加热室、反应室、隔离室、控制室、铍样品、感应加热炉、调节杆、引线、耐高温波纹管、真空泵、左边隔离板、右边隔离板、抓手、采集与控制系统、高速摄像机、钨电极、诊断玻璃窗口、棱镜、光电倍增管、进气孔、外力施加装置、半圆形夹具、石墨坩埚、驱动电机、金属板、热电偶和小孔。将样品放在加热炉上，感应加热炉加热球体到指定温度，采用加热炉和反应室隔离方式、和气氛调节方式减少铍蒸汽扩散，在变小的球体表面固定热电偶实时测量样品温度，在反应区设置高速摄像机和电极等装置获得产物在线反应物测量，克服变化体积样品的表面温度测量难点，本发明适用于高熔点轻金属样品与液体反应实验。

Description

一种铍水反应装置

技术领域

本发明涉及一种铍水反应装置，适用于高熔点轻金属与水产氢规律实验研究。

背景技术

铍由于中子倍增性好、机械性能优良、抗辐照肿胀等优点在聚变堆作为中子倍增剂的主要候选材料。铍还广泛的应用于武器系统、X射线仪表、电子信息系统、汽车行业、家用电器、航空航天等领域。然而化学性质活泼的铍与水、空气等物质接触时会发生剧烈的热力学及化学反应。在铍的应用领域，如核反应堆领域，水具有高热流密度等优良性质及成熟的裂变堆应用技术，成为聚变堆包层冷却剂的重要选择。在事故工况下，铍有与水接触反应的可能，产生氢气和氧化铍，进而发生氢气爆炸，严重危害反应堆安全。开展铍这类金属与水反应实验，对于评估工业上金属的使用条件和事故危害提供实验指导和理论依据。

然而，由于铍本身的物理性质如熔点高，在常温下为固态，无毒，在高温下铍具有很高的挥发性，且其蒸汽有毒，需要进行特殊的防护。目前，国内还没有开展铍金属与水反应实验研究。国际上仅有少数国家在该方面进行了研究，美国设计了高温水蒸汽注入铍粉末实验装置，该装置仅反应区和加热区是同一区，没有进行铍蒸汽隔离，同时装置测量仅将收集的氢气进行分析，没有考虑样品表面温度测量及可视化。

本发明的技术解决问题：

1)该发明在金属铍上方固定一个热电偶，在存放样品的托盘上引出一根导线，该导线和热电偶正极相连，当表面热电偶没有接触到金属表面时，电路处于断路状态，热电偶和反应室通过波纹管密封，上方通过半圆形夹具固定热电偶水平方向，半圆形夹具固定于反应室，通过电机调节外力得热电偶向下移动，当热电偶接触到样品，电路处于通路，热电偶通过控制系统显示温度信号时，停止外力施加。

2)该发明特征在于加热室、反应室、隔离室分离结构，延伸杆穿过加热室，通过电机控制延伸杆的伸入长度，整个电机控制装置在容器内，通过引线引出容器来控制电机的操作。将样品在加热室加热后，打开加热室和隔离室隔板1，将样品送入隔离室，通过抓手将样品从延伸杆抓起，延伸杆推出隔离室，关闭隔板，上下隔板采用端面密封。金属板从反应室通过隔板2进入隔离室，样品从抓手释放到金属板上，调节金属板进入反应室，关闭隔板2。

3)采用高速成像设备、氢气在线和离线监测设备综合观测铍与水反应过程和产物。在水罐上方有两根Pt电极，电极后连接有一定电压的电源，释放指定能量的电火花，采用低能火花电荷放射光谱在线测量反应产物浓度。同时通过高速摄像机观测铍水界面反应过程。

发明内容

本发明的目的是提供一种铍水反应装置，营造更为全面的实验环境，能够开展铍水反应技术问题的实验研究。

本发明采用的技术方案为：一种铍水反应装置，该装置包括加热室、反应室、隔离室、控制室、铍样品、感应加热炉、调节杆、引线、耐高温波纹管、真空泵、左边隔离板、右边隔离板、抓手、采集与控制系统、高速摄像机、钨电极、诊断玻璃窗口、棱镜、光电倍增管、进气孔、外力施加装置、半圆形夹具、石墨坩埚、驱动电机、金属板、热电偶和小孔；

加热室和反应室通过隔离室隔离，整个装置处于密封环境内，加热前用真空泵对加热室和反应室进行抽真空，隔离室保持一个大气压的惰性气体氩气，加热室采用外感应加热炉对其进行加热，加热室采用陶瓷组成，调节杆贯穿加热室和控制室，石墨坩埚通过螺丝固定在调节杆上，金属样品盛放在石墨坩埚上，加热室和控制室通过螺孔和螺帽连接，驱动电机控制调节杆向反应室移动，调节杆通过波纹管与加热室密封，同时可以满足调节杆的伸缩需求，驱动电机通过引线接电源控制，当调节杆靠近左边隔离板时，所述右边隔离板关闭，左边隔离板上部向外提升使得隔离室和加热室贯通，坩埚顺利通过，左边隔离板和右边隔离板采取上下两块板结构，线密封形式，板呈120°夹角，待坩埚通过后，采用夹具将样品夹起，将调节杆向左移动到加热室，关闭左边隔离板，上述结构可以有效的防止高温金属蒸汽蔓延到隔离室，在加热室夹层内通冷却水，降低温度，使得高温金属蒸汽尽快冷凝，防止有毒蒸汽溢出。

其中，打开隔离板，调节金属板伸入隔离区，通过夹具释放金属样品到金属板上，调节金属板向右移动，金属样品进入反应区指定位置，控制金属板移动结构和控制室结构一样，反应室上方有注气口，注水口通过锥面密封，不注气时处于密封状态，注气时打开控制杆，注气系统可以调节注入水蒸汽的流量，所述反应物进入反应区后，化学反应开始进行，当金属样品到达反应室指定位置时，反应室上端开有小孔，热电偶通过小孔进入反应室，金属铍上方固定一个热电偶，在存放样品的金属板上引出一根导线，该导线和热电偶正极相连，热电偶和反应室通过波纹管密封，上方通过半圆形夹具固定热电偶水平方向，半圆形夹具固定于反应室上方，由于反应过程中样品与水发生化学反应，其体积一直变小，通过外力施加装置调节外力使得热电偶向下移动，当热电偶接触到样品，停止外力施加，获得温度实时测量。

其中，反应室前后两面采用玻璃，通过高速摄像机观察样品与水接触表面变化，同时在反应室上方伸入两根钨电极，电极与反应室通过橡胶密封，在电极两端加10V的电压，通过电极点火激发氢气光谱，在反应区的侧面有一块石英玻璃，激发光通过棱镜进入光电倍增管，在线测量各物质变化，待反应结束后，打开反应室上方的进气孔，一定流量的惰性气体经过反应区将反应产生的气体带出，经过冷却器、氢气分离器和四级质谱，获得产物如氢气定量的质量信息。

本发明的原理在于：

该发明特点在于加热室、反应室和隔离室分离结构，整个装置处于密封环境中，防止高温金属铍有毒蒸汽溢出到环境。加热室通过感应加热炉加热固态金属可达1000℃。加热室结构材料采用陶瓷，和控制室采用法兰连接。铍样品放置在石墨坩埚上，石墨坩埚通过螺丝固定在调节杆上。调节杆左侧连接驱动电机，右侧延伸至加热室，通过驱动电机装置控制调节杆向右移动距离，驱动电机通过引线引出连接控制系统，引线和密封外壳通过波纹管连接。通过控制调节杆向反应室延伸。加热前，通过真空泵将加热室抽至真空到10Pa以下，隔离室保持一个大气压常压，此设计可降低铍蒸汽挥发，减少铍蒸汽相隔离室扩散。加热室和反应室通过隔离室分开，隔离室左右两侧采用隔离板进行隔离，每块隔离板由上下两块板组成，两块板采用机械面密封，呈现120度夹角。当调节杆靠近左边隔离板时，所述隔离板上方板向上提升，坩埚顺利通过。通过隔离室内抓手将样品抓起，通过电机控制调节杆向左拉出，隔离板上方板向下移动，关闭左边隔离板。打开右边隔离板，通过电机控制金属板进入隔离区，打开抓手，将样品放置在金属板上，移动金属板进入反应区，关闭右边隔离板。隔离室和反应室四周采用有机玻璃制成，通过可视化调节其放置位置。待金属样品进入反应区后，在加热室夹层内通冷却水，降低温度，使得高温金属蒸汽尽快冷凝，防止有毒蒸汽溢出。

通过反应室上方注水口注水，注水口通过锥面密封，需要注水时提升控制杆。通过注水系统可调节注水速率。当样品与水反应过程，样品体积会渐渐变小，设计一种可以随样品表面位置变化的热电偶测量方式。金属铍上方固定一个热电偶，在存放样品的金属Pt板上引出一根导线，该导线和热电偶正极相连，当金属样品到达反应室指定位置时，热电偶和反应室通过波纹管密封，上方通过半圆形夹具固定热电偶水平方向，半圆形夹具固定于反应室，当热电偶没有接触到金属表面时，电路处于断路状态，通过调节外力使得热电偶下移来使其连通，当热电偶接触样品时，电路呈通路，外力停止作用。在铍水反应过程中，外力的施加速率为0.2N/min，所述热电偶采用铠装式热电偶，其固定性更好。

反应室前后两面采用玻璃材质，通过高速摄像机观察金属与水接触表面变化。同时在反应室上方深入两根钨电极，电极与反应室通过橡胶密封，在电极两端加一定电压，产生电火花，在反应区的侧面有一块石英玻璃，电火花激发产物产生的激发光通过棱镜进入光电倍增管，经信号处理转化成各物质成分浓度，实现在线测量各物质变化。待反应结束后，打开应室上方的进气孔，一定流量的惰性气体经过反应区将反应产生的气体带出，经过蒸汽冷凝器和氢气分离器，获得产生氢气浓度和质量等信息。

本发明与现有技术相比的优点在于：

(1)、本发明可以实时获得铍表面温度变化，为获得产物与温度变化关系提供条件，结合高速摄像机观测铍水反应的界面变化，为模拟事故工况膜态沸腾条件下铍水反应机理研究提供条件。

(2)、本发明采用加热室和反应室隔离方式，有效减少铍蒸汽的溢出。

附图说明

图1为一种铍水反应装置的结构示意图：

图2为热电偶实时测量球体表面温度结构示意图；

图中附图标记含义为：1为加热室、2为反应室、3为隔离室、4为控制室、5为铍样品、6为感应加热炉、7为调节杆、8为引线、9为耐高温波纹管、10为真空泵、11为左边隔离板、12为右边隔离板、13为抓手、14为采集与控制系统、15为高速摄像机、16为钨电极、17为诊断玻璃窗口、18为棱镜、19为光电倍增管、20为进气孔、21为外力施加装置、22为半圆形夹具、23为石墨坩埚、24为驱动电机、25为金属板、26为热电偶、27为小孔。

具体实施方式

下面结合附图以及具体实施例进一步说明本发明。

如图1-2所示，本发明一种铍水反应装置，该装置包括加热室1、反应室2、隔离室3、控制室4、铍样品5、感应加热炉6、调节杆7、引线8、耐高温波纹管9、真空泵10、左边隔离板11、右边隔离板12、抓手13、采集与控制系统14、高速摄像机15、钨电极16、诊断玻璃窗口17、棱镜18、光电倍增管19、进气孔20、外力施加装置21、半圆形夹具22、石墨坩埚23、驱动电机24、金属板25、热电偶26和小孔27。

其中，加热室1和反应室2通过隔离室3隔离，整个装置处于密封环境内，加热前用真空泵10对加热室1和反应室2进行抽真空，隔离室3保持一个大气压的惰性气体氩气，加热室1采用外感应加热炉6对其进行加热，加热室采用陶瓷组成，调节杆7贯穿加热室1和控制室4，石墨坩埚23通过螺丝固定在调节杆7上，金属样品5盛放在石墨坩埚23上，加热室1和控制室4通过螺孔和螺帽连接，驱动电机24控制调节杆7向反应室2移动，调节杆7通过波纹管与加热室1密封，同时可以满足调节杆的伸缩需求，驱动电机24通过引线8接电源控制。当调节杆4靠近左边隔离板11时，所述右边隔离板12关闭，左边隔离板11上部向外提升使得隔离室3和加热室1贯通，坩埚23顺利通过，左边隔离板11和右边隔离板12采取上下两块板结构，线密封形式，板呈120°夹角，待坩埚23通过后，采用夹具13将样品5夹起，将调节杆7向左移动到加热室1，关闭左边隔离板11，上述结构可以有效的防止高温金属蒸汽蔓延到隔离室3。在加热室夹层内通冷却水，降低温度，使得高温金属蒸汽尽快冷凝，防止有毒蒸汽溢出。

打开隔离板12，调节金属板25伸入隔离区3，通过夹具13释放金属样品5到金属板25上，调节金属板向右移动，金属样品4进入反应区2指定位置，控制金属板移动结构和控制室结构一样。反应室2上方有注气口，注水口通过锥面密封，不注气时处于密封状态，注气时打开控制杆，注气系统可以调节注入水蒸汽的流量等。所述反应物进入反应区后，化学反应开始进行。当金属样品5到达反应室2指定位置时，反应室2上端开有小孔，热电偶通过小孔进入反应室2，金属铍上方固定一个热电偶26，在存放样品的金属板上引出一根导线，该导线和热电偶正极相连，热电偶26和反应室2通过波纹管密封，上方通过半圆形夹具22固定热电偶6水平方向，半圆形夹具22固定于反应室2上方，由于反应过程中样品4与水发生化学反应，其体积一直变小，通过外力施加装置21调节外力使得热点偶26向下移动，当热点偶26接触到样品4，停止外力施加，获得温度实时测量。

反应室2前后两面采用玻璃，通过高速摄像机15观察样品与水接触表面变化，同时在反应室2上方伸入两根钨电极16，电极16与反应室2通过橡胶密封，在电极16两端加一定的电压，通过电极点火激发氢气光谱，在反应区的侧面有一块石英玻璃，激发光通过棱镜18进入光电倍增管19，在线测量各物质变化。待反应结束后，打开反应室上方的进气孔20，一定流量的惰性气体经过反应区将反应产生的气体带出，经过冷却器、氢气分离器和四级质谱，获得产物如氢气定量的质量等信息。

Claims (3)

1.一种铍水反应装置，该装置包括加热室（1）、反应室（2）、隔离室（3）、控制室（4）、铍样品（5）、感应加热炉（6）、调节杆（7）、引线（8）、耐高温波纹管（9）、真空泵（10）、左边隔离板（11）、右边隔离板（12）、抓手（13）、采集与控制系统（14）、高速摄像机（15）、钨电极（16）、诊断玻璃窗口（17）、棱镜（18）、光电倍增管（19）、进气孔（20）、外力施加装置（21）、半圆形夹具（22）、石墨坩埚（23）、驱动电机（24）、金属板（25）、热电偶（26）和小孔（27）；其特征在于：

加热室（1）和反应室（2）通过隔离室（3）隔离，整个装置处于密封环境内，加热前用真空泵（10）对加热室（1）和反应室（2）进行抽真空，隔离室（3）保持一个大气压的惰性气体氩气，加热室（1）采用外感应加热炉（6）对其进行加热，加热室采用陶瓷组成，调节杆（7）贯穿加热室（1）和控制室（4），石墨坩埚（23）通过螺丝固定在调节杆（7）上，铍样品（5）盛放在石墨坩埚（23）上，加热室（1）和控制室（4）通过螺孔和螺帽连接，驱动电机（24）控制调节杆（7）向反应室（2）移动，调节杆（7）通过波纹管与加热室（1）密封，同时可以满足调节杆的伸缩需求，驱动电机（24）通过引线（8）接电源控制，当调节杆（7）靠近左边隔离板（11）时，所述右边隔离板（12）关闭，左边隔离板（11）上部向外提升使得隔离室（3）和加热室（1）贯通，坩埚（23）顺利通过，左边隔离板（11）和右边隔离板（12）采取上下两块板结构，线密封形式，板呈120°夹角，待坩埚（23）通过后，采用抓手（13）将铍样品（5）夹起，将调节杆（7）向左移动到加热室（1），关闭左边隔离板（11），上述结构可以有效的防止高温金属蒸汽蔓延到隔离室（3），在加热室夹层内通冷却水，降低温度，使得高温金属蒸汽尽快冷凝，防止有毒蒸汽溢出。

2.根据权利要求1所述的一种铍水反应装置，其特征在于：打开隔离板（12），调节金属板（25）伸入隔离室（3），通过抓手（13）释放铍样品（5）到金属板（25）上，调节金属板向右移动，铍样品（5）进入反应室（2）指定位置，控制金属板移动结构和控制室结构一样，反应室（2）上方有注气口，注气口通过锥面密封，不注气时处于密封状态，注气时打开控制杆，注气系统可以调节注入水蒸汽的流量，所述反应物进入反应区后，化学反应开始进行，当铍样品（5）到达反应室（2）指定位置时，反应室（2）上端开有小孔，热电偶（26）通过小孔进入反应室（2），金属铍上方固定该热电偶（26），在存放样品的金属板上引出一根导线，该导线和热电偶正极相连，热电偶（26）和反应室（2）通过波纹管密封，上方通过半圆形夹具（22）固定热电偶（26）水平方向，半圆形夹具（22）固定于反应室（2）上方，由于反应过程中铍样品（5）与水发生化学反应，其体积一直变小，通过外力施加装置（21）调节外力使得热电偶（26）向下移动，当热电偶（26）接触到铍样品（5），停止外力施加，获得温度实时测量。

3.根据权利要求1所述的一种铍水反应装置，其特征在于：反应室（2）前后两面采用玻璃，通过高速摄像机（15）观察样品与水接触表面变化，同时在反应室（2）上方伸入两根钨电极（16），钨电极（16）与反应室（2）通过橡胶密封，在钨电极（16）两端加10V的电压，通过电极点火激发氢气光谱，在反应区的侧面有一块石英玻璃，激发光通过棱镜（18）进入光电倍增管（19），在线测量各物质变化，待反应结束后，打开反应室上方的进气孔（20），一定流量的惰性气体经过反应区将反应产生的气体带出，经过冷却器、氢气分离器和四级质谱，获得产物氢气定量的质量信息。