CN105632575A - 基于羟基改性的具有吸附放射性核素功能的磁性材料及制备方法 - Google Patents

基于羟基改性的具有吸附放射性核素功能的磁性材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了基于羟基改性的具有吸附放射性核素功能的磁性材料。制备该材料的过程为将FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O、NH3·H2O和乙醇，制备物质G；物质G与氨水、正硅酸乙酯反应后，采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，加入去离子水得到溶液O；将膨润土、醋酸钠、NaCl制备混合物T，离心上清液，加入去离子水得到溶液U；将溶液O滴入溶液U中，将得到的溶液V干燥6h后得到物质W；将物质W与壳聚糖反应得到混合物Z；将混合物Z在干燥6h，得到的物质即为基于羟基改性的具有吸附放射性核素功能的磁性材料。本发明的有益效果是，制得的磁性材料具有吸附效率高、易于分离、价格便宜等特点。

Description

基于羟基改性的具有吸附放射性核素功能的磁性材料及制备方法
技术领域
本发明属于放射性核素污染修复与治理技术领域，特别涉及基于羟基改性的具有吸附放射性核素功能的磁性材料及制备方法。
背景技术
放射性土壤修复是极其复杂的世界性难题。前苏联切尔诺贝利核电事故发生后主要采用隔离措施；而日本福岛核事故发生后，经过几年的修复，受污染区域辐射强度远没有达到20mSv的平均水平。其主要原因是放射性核素主要赋存在硅酸盐粘土矿物中，水溶液很难解吸出来。采用酸解吸一般需要强酸和高温条件，这就需要一种在酸性和高温下有较高吸附能力材料，传统材料投加后有很难分离；采用盐解吸的方法则面临竞争吸附的影响，这就需要在盐环境下对放射性核素具有选择性吸附的材料。受放射性核素污染土壤修复后，仍然会有部分放射性核素残留，这就需要对剩余放射性核素进行固定或稳定材料，以降低剩余核素的迁移，这就迫切制备对放射性核素具有吸附和稳定化的材料。
传统的对放射性核素吸附材料大多数以粉末为主，投加到土壤后很难分离，若制备成颗粒则大大降低其吸附性能。对于大量的中低放射性土壤，采用粘土矿物修复材料更为经济可行。通过粘土矿物(蒙脱石、海泡石、沸石、累托石以及坡缕石等)与磁性氧化铁颗粒复合，制备出各种不同种类的磁性吸附剂，其不仅具备基体的吸附性能，而且还可以通过外加磁场使吸附达饱和的吸附剂与作用体系迅速地分离。总体而言，硅酸盐矿物对放射性核素的吸附性能较好，且吸附后不易解吸，具有环境友好、经济可行的优点。
磁性纳米粒子(MNPs)是指晶体的三维尺寸中至少有一维为纳米级(小于1μm)的超细磁性材料。由于磁性的存在，人们可以通过外加磁场控制MNPs的运动轨迹。当其粒径小于某一临界尺寸时，MNPs具有独特的超顺磁性，即当不存在外加磁场时，MNPs之间不再有磁相互作用力存在，因此不易团聚、可稳定地分散于体系中；但是，当施加一定的外加磁场时，依然可实现MNPs与体系的快速分离。MNPs可以是铁、钴、镍等金属单质及其合金(如Fe-Co，Ni-Fe等)，也可以是这些磁性原子的氧化物，如磁铁矿(Fe3O4)、赤铁矿(γ-Fe2O3)和某些过渡金属的铁氧化合物MFe2O4(M＝Co、Cu、Mn、Ni、Zn等)。由于Fe、Co、Ni等磁性金属单质在空气中易于被氧化，并生成反铁磁性的氧化物，因此对MNPs的磁性起副作用；而且，磁性金属单质的制备条件也十分苛刻，这些因素都在一定程度上限制了磁性单质的实际应用。而铁的氧化物(Fe3O4，γ-Fe2O3等)由于具有较高的磁性、良好的生物相容性、较低的毒性及简单易控的制备条件等优点，成为目前应用最为广泛的磁性纳米材料。但是，新型基于羟基改性的具有吸附放射性核素功能的磁性材料的研究还需要进一步加强，目前还缺少基于羟基改性的具有吸附放射性核素功能的磁性材料制备工艺方面的研究。
发明内容
本发明的目的是提供基于羟基改性的具有吸附放射性核素功能的磁性材料及制备方法。其具体步骤如下：
(1)将250mL去离子水加入到容积为500mL的三口烧瓶中，然后放到恒温水浴锅中并加热至75℃，在气体流速为120L/h的条件下通入氮气30分钟，得到溶液A1；
(2)将7.9gFeCl3·6H2O和3.5gFeCl2·4H2O依次加入到溶液A1中，搅拌15min后得到溶液A2；
(3)将50mLNH3·H2O加入到溶液A2中，搅拌1小时后，得到溶液B；
(4)将溶液B冷却至室温，采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物C；
(5)向混合物C中加入250mL去离子水，搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物D；
(6)向混合物D中加入250mL乙醇，搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物E；
(7)向混合物E中加入250mL乙醇，搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物F；
(8)将混合物F冷冻干燥24h得到物质G；
(9)向容积为500mL的烧杯中加入100mL浓度为0.1moL/L的HCl溶液，然后加入2.5g物质G，搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物H；
(10)向混合物H中加入250mL去离子水，搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物I；
(11)向混合物I中加入250mL乙醇，搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物J；
(12)向混合物J中加入250mL乙醇，搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物K；
(13)向混合物K中加入240mL乙醇和60mL去离子水，搅拌15min后加入质量浓度为25％的氨水10mL，然后加入正硅酸乙酯0.39g，在室温下搅拌4h，得到溶液L；
(14)将溶液L搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物M；
(15)向混合物M中加入250mL乙醇，搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物N；
(16)向混合物N中加入250mL乙醇，搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，加入100mL去离子水得到溶液O；
(17)将250mL去离子水加入容积为500mL的烧杯中，然后加入25g膨润土，加入醋酸钠1.2g，搅拌30分钟，在室温状态下静置8小时，然后用吸管取出上部清液，得到悬浮液P；
(18)向悬浮液P中加入250mL去离子水，搅拌30分钟，在室温状态下静置8小时，然后用吸管取出上部清液，得到悬浮液Q；
(19)向悬浮液Q中加入250mL去离子水，搅拌30分钟，在室温状态下静置8小时，然后用吸管取出上部清液，得到悬浮液R；
(20)向悬浮液R中加入浓度为1mol/L的NaCl溶液200mL，在恒温80℃水浴中搅拌1h，静置24小时，然后在离心机中离心15分钟，弃去上清液，得到混合物S；
(21)向混合物S中加入250mL去离子水，搅拌30分钟，在离心机中离心15分钟，弃去上清液，得到混合物T；
(22)向混合物T中加入250mL去离子水，搅拌30分钟，在离心机中离心15分钟，弃去上清液，然后加入100mL去离子水得到溶液U；
(23)缓慢将溶液O滴入不断搅拌的溶液U中，得到溶液V；
(24)将溶液V在50℃烘箱中干燥6h，得到物质W；
(25)将1.2g物质W加入到50mL质量浓度为1％的盐酸溶液中，然后加入0.1g壳聚糖，搅拌30min后得到溶液X；
(26)将溶液X在300℃条件下冷凝回流12h，在室温下冷却1h，采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物Y；
(27)向混合物Y中加入250mL去离子水，搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物Z；
(28)将混合物Z在50℃烘箱中干燥6h，得到的物质即为基于羟基改性的具有吸附放射性核素功能的磁性材料。
本发明的有益效果是，制得的基于羟基改性的具有吸附放射性核素功能的磁性材料具有吸附效率高、易于分离、价格便宜等特点。
具体实施方式
本发明提供基于羟基改性的具有吸附放射性核素功能的磁性材料及制备方法，下面通过一个实例来说明其实施过程。
实施例1.
将250mL去离子水加入到容积为500mL的三口烧瓶中，然后放到恒温水浴锅中并加热至75℃，在气体流速为120L/h的条件下通入氮气30分钟，得到溶液A1；将7.9gFeCl3·6H2O和3.5gFeCl2·4H2O依次加入到溶液A1中，搅拌15min后得到溶液A2；将50mLNH3·H2O加入到溶液A2中，搅拌1小时后，得到溶液B；将溶液B冷却至室温，采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物C；向混合物C中加入250mL去离子水，搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物D；向混合物D中加入250mL乙醇，搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物E；向混合物E中加入250mL乙醇，搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物F；将混合物F冷冻干燥24h得到物质G。
向容积为500mL的烧杯中加入100mL浓度为0.1moL/L的HCl溶液，然后加入2.5g物质G，搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物H；向混合物H中加入250mL去离子水，搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物I；向混合物I中加入250mL乙醇，搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物J；向混合物J中加入250mL乙醇，搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物K；向混合物K中加入240mL乙醇和60mL去离子水，搅拌15min后加入质量浓度为25％的氨水10mL，然后加入正硅酸乙酯0.39g，在室温下搅拌4h，得到溶液L；将溶液L搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物M；向混合物M中加入250mL乙醇，搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物N；向混合物N中加入250mL乙醇，搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，加入100mL去离子水得到溶液O。
将250mL去离子水加入容积为500mL的烧杯中，然后加入25g膨润土，加入醋酸钠1.2g，搅拌30分钟，在室温状态下静置8小时，然后用吸管取出上部清液，得到悬浮液P；向悬浮液P中加入250mL去离子水，搅拌30分钟，在室温状态下静置8小时，然后用吸管取出上部清液，得到悬浮液Q；向悬浮液Q中加入250mL去离子水，搅拌30分钟，在室温状态下静置8小时，然后用吸管取出上部清液，得到悬浮液R；向悬浮液R中加入浓度为1mol/L的NaCl溶液200mL，在恒温80℃水浴中搅拌1h，静置24小时，然后在离心机中离心15分钟，弃去上清液，得到混合物S；向混合物S中加入250mL去离子水，搅拌30分钟，在离心机中离心15分钟，弃去上清液，得到混合物T；向混合物T中加入250mL去离子水，搅拌30分钟，在离心机中离心15分钟，弃去上清液，然后加入100mL去离子水得到溶液U。
缓慢将溶液O滴入不断搅拌的溶液U中，得到溶液V；将溶液V在50℃烘箱中干燥6h，得到物质W；将1.2g物质W加入到50mL质量浓度为1％的盐酸溶液中，然后加入0.1g壳聚糖，搅拌30min后得到溶液X；将溶液X在300℃条件下冷凝回流12h，在室温下冷却1h，采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物Y；向混合物Y中加入250mL去离子水，搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物Z；将混合物Z在50℃烘箱中干燥6h，得到的物质即为基于羟基改性的具有吸附放射性核素功能的磁性材料。
下面是运用本发明方法制得的基于羟基改性的具有吸附放射性核素功能的磁性材料对含铯废水进行了吸附试验，进一步说明本发明。
运用本发明方法制得的基于羟基改性的具有吸附放射性核素功能的磁性材料对含铯废水进行吸附试验，结果表明该吸附材料能够对含铯废水进行有效的吸附：当含铯废水中铯的初始浓度为20mg/L时，向100mL的废水中加入0.5g吸附材料，5分钟后废水中铯的浓度降低到0.48mg/L，废水中铯的去除率达到97.6％。

Claims (1)

1.一种磁性材料，其特征在于，该磁性材料具有吸附放射性核素功能，制备该磁性材料的具体步骤如下：
(1)将250mL去离子水加入到容积为500mL的三口烧瓶中，然后放到恒温水浴锅中并加热至75℃，在气体流速为120L/h的条件下通入氮气30分钟，得到溶液A1；
(2)将7.9gFeCl3.6H2O和3.5gFeCl2·4H2O依次加入到溶液A1中，搅拌15min后得到溶液A2；
(3)将50mLNH3·H2O加入到溶液A2中，搅拌1小时后，得到溶液B；
(4)将溶液B冷却至室温，采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物C；
(5)向混合物C中加入250mL去离子水，搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物D；
(6)向混合物D中加入250mL乙醇，搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物E；
(7)向混合物E中加入250mL乙醇，搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物F；
(8)将混合物F冷冻干燥24h得到物质G；
(9)向容积为500mL的烧杯中加入100mL浓度为0.1moL/L的HCl溶液，然后加入2.5g物质G，搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物H；
(10)向混合物H中加入250mL去离子水，搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物I；
(11)向混合物I中加入250mL乙醇，搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物J；
(12)向混合物J中加入250mL乙醇，搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物K；
(13)向混合物K中加入240mL乙醇和60mL去离子水，搅拌15min后加入质量浓度为25％的氨水10mL，然后加入正硅酸乙酯0.39g，在室温下搅拌4h，得到溶液L；
(14)将溶液L搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物M；
(15)向混合物M中加入250mL乙醇，搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物N；
(16)向混合物N中加入250mL乙醇，搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，加入100mL去离子水得到溶液O；
(17)将250mL去离子水加入容积为500mL的烧杯中，然后加入25g膨润土，加入醋酸钠1.2g，搅拌30分钟，在室温状态下静置8小时，然后用吸管取出上部清液，得到悬浮液P；
(18)向悬浮液P中加入250mL去离子水，搅拌30分钟，在室温状态下静置8小时，然后用吸管取出上部清液，得到悬浮液Q；
(19)向悬浮液Q中加入250mL去离子水，搅拌30分钟，在室温状态下静置8小时，然后用吸管取出上部清液，得到悬浮液R；
(20)向悬浮液R中加入浓度为1mol/L的NaCl溶液200mL，在恒温80℃水浴中搅拌1h，静置24小时，然后在离心机中离心15分钟，弃去上清液，得到混合物S；
(21)向混合物S中加入250mL去离子水，搅拌30分钟，在离心机中离心15分钟，弃去上清液，得到混合物T；
(22)向混合物T中加入250mL去离子水，搅拌30分钟，在离心机中离心15分钟，弃去上清液，然后加入100mL去离子水得到溶液U；
(23)缓慢将溶液O滴入不断搅拌的溶液U中，得到溶液V；
(24)将溶液V在50℃烘箱中干燥6h，得到物质W；
(25)将1.2g物质W加入到50mL质量浓度为1％的盐酸溶液中，然后加入0.1g壳聚糖，搅拌30min后得到溶液X；
(26)将溶液X在300℃条件下冷凝回流12h，在室温下冷却1h，采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物Y；
(27)向混合物Y中加入250mL去离子水，搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物Z；
(28)将混合物Z在50℃烘箱中干燥6h，得到的物质即为基于羟基改性的具有吸附放射性核素功能的磁性材料。
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