CN105628775B - 一种高灵敏度的官能化银纳米粒子掺杂的开浦兰分子印迹电化学传感器的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高灵敏度的官能化银纳米粒子掺杂的开浦兰分子印迹电化学传感器的制备方法，以开浦兰为模板分子、二氢月桂烯醇为功能单体、3‑[2‑[4‑(6‑氟‑1，2‑苯并异噁唑‑3‑基)‑1‑哌啶基]乙基]‑6，7，8，9‑四氢‑9‑羟基‑2‑甲基‑4H‑吡啶并[1，2‑a]嘧啶‑4‑酮棕榈酸脂作为交联剂、癸硫醇官能化银纳米粒子为掺杂剂，据此制备了高灵敏度的癸硫醇官能化银纳米粒子掺杂的开浦兰分子印迹电化学传感器，该分析方法简单实用，克服了以往分析方法复杂、设备昂贵、灵敏度低的缺点。

Description

一种高灵敏度的官能化银纳米粒子掺杂的开浦兰分子印迹电 化学传感器的制备方法
技术领域
本发明涉及分子印迹电化学传感器，尤其是一种高灵敏度的官能化银纳米粒子掺杂的开浦兰分子印迹电化学传感器的制备方法。
背景技术
开浦兰(Keppra)主要治疗癫痫部分性发作的药物，抗癫痫疾病效果较好，但由于长期或过量服用此类药物会导致过度嗜睡、肾功能不全、肝功能损害、急性肝功能衰竭、肝坏死等副作用。
测定开浦兰的方法有紫外光谱法、高效液相色法等。然而这些方法由于需要昂贵的仪器设备，存在成本高、耗时长、灵敏度不高等缺点；因此，研究一种高灵度的、简便的开浦兰测定方法具有非常重要的意义。
分子印迹技术是以待测目标分子为模板分子，将具有结构上互补的功能性单体通过共价或非共价键与模板分子结合形成单体模板分子复合物，再加入交联剂使之与单体进行聚合反应形成模板分子聚合物，反应完成后通过物理或化学方法去除模板分子，得到分子印迹聚合物，在聚合物中形成与原印迹分子空间结构互补并且具有多重识别位点的空穴。目前的方法由于选取的功能单体、交联剂与模板分子不能恰当地匹配，并且交联的刚性也较差，因此灵敏度不高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种设备简单、制作简易的、高灵敏度的官能化银纳米粒子掺杂的开浦兰分子印迹电化学传感器的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：以开浦兰为模板分子、二氢月桂烯醇为功能单体、偶氮二异丁腈为引发剂、癸硫醇官能化银纳米粒子为掺杂剂，以3-[2-[4-(6-氟-1，2-苯并异噁唑-3-基)-1-哌啶基]乙基]-6，7，8，9-四氢-9-羟基-2-甲基-4H-吡啶并[1，2-a]嘧啶-4-酮棕榈酸脂为交联剂制备。
上述一种高灵敏度的官能化银纳米粒子掺杂的开浦兰分子印迹电化学传感器的制备方法，以开浦兰为模板分子、二氢月桂烯醇为功能单体、偶氮二异丁腈为引发剂、以3-[2-[4-(6-氟-1，2-苯并异噁唑-3-基)-1-哌啶基]乙基]-6，7，8，9-四氢-9-羟基-2-甲基-4H-吡啶并[1，2-a]嘧啶-4-酮棕榈酸脂为交联剂、癸硫醇官能化银纳米粒子为掺杂剂，在直径2mm玻碳电极表面上形成一种杂化癸硫醇官能化银纳米粒子开浦兰分子印迹聚合物薄膜，然后采用洗脱剂摩尔比1∶2的甲酸和丙醇混合溶剂将模板分子洗脱，即得。
上述一种高灵敏度的官能化银纳米粒子掺杂的开浦兰分子印迹电化学传感器的制备方法，包括以下步骤：
<1>向10.0mL溶剂乙醇中，依次加入0.2mmol～0.8mmol模板分子开浦兰、2.0mmol～9.0mmol功能单体二氢月桂烯醇、2.8mmol交联剂3-[2-[4-(6-氟-1，2-苯并异噁唑-3-基)-1-哌啶基]乙基]-6，7，8，9-四氢-9-羟基-2-甲基-4H-吡啶并[1，2-a]嘧啶-4-酮棕榈酸脂、0.8mmol引发剂偶氮二异丁腈及0.0200g～0.0650g的掺杂剂癸硫醇官能化银纳米粒子，每加入一种化学试剂超声波溶解8分钟；
<2>取步骤<1>的混合物8μL涂于干净光滑的直径为2mm的玻碳电极表面上，放置6小时后，将修饰后的电极置于72℃的真空干燥箱内热聚合6小时，然后采用洗脱剂摩尔比为1∶2的甲酸和丙醇混合溶剂将模板分子洗脱，即得。
研究发现，以开浦兰为模板分子、二氢月桂烯醇为功能单体、偶氮二异丁腈为引发剂、癸硫醇官能化银纳米粒子为掺杂剂，以3-[2-[4-(6-氟-1，2-苯并异噁唑-3-基)-1-哌啶基]乙基]-6，7，8，9-四氢-9-羟基-2-甲基-4H-吡啶并[1，2-a]嘧啶-4-酮棕榈酸脂为交联剂制备的开浦兰分子印迹电化学传感器，可用于测定开浦兰的含量。应用本发明建立测定开浦兰的电化学分析方法，具有很优秀的灵敏度；开浦兰的浓度在1.5×10-8～2.2×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数为R＝0.9994)，检出限(S/N＝3)为1.6×10- 9mol/L，因此，癸硫醇官能化银纳米粒子掺杂的开浦兰分子印迹电化学传感器具有较高的灵敏度，超过目前的检测方法；并且设备简单、制作简易。
附图说明
图1是实施例1中一种高灵敏度的官能化银纳米粒子掺杂的开浦兰分子印迹电化学传感器的制备方法的工作曲线图。
具体实施方式
实施例1
一、玻碳电极的处理
将玻碳电极在抛光布上依次用1.0μm、0.3μm和0.05μm的氧化铝粉抛光，然后放入体积比为1∶1的硝酸中超声8min，再放入无水乙醇中超声8min，最后用纯水超声清洗干净。
二、开浦兰分子印迹电化学传感器的制备
<1>向10.0mL溶剂乙醇中，依次加入0.5mmol模板分子开浦兰、5.0mmol功能单体二氢月桂烯醇、2.8mmol交联剂3-[2-[4-(6-氟-1，2-苯并异噁唑-3-基)-1-哌啶基]乙基]-6，7，8，9-四氢-9-羟基-2-甲基-4H-吡啶并[1，2-a]嘧啶-4-酮棕榈酸脂、0.8mmol引发剂偶氮二异丁腈及0.0500g的掺杂剂癸硫醇官能化银纳米粒子，每加入一种化学试剂超声波溶解8分钟；
<2>取步骤<1>的混合物8μL涂于干净光滑的直径为2mm的玻碳电极表面上，放置6小时后，将修饰后的电极置于72℃的真空干燥箱内热聚合6小时，然后采用洗脱剂摩尔比1∶2的甲酸和丙醇混合溶剂将模板分子洗脱，通过磁力搅拌洗脱模板分子，直至洗脱液中检测不到模板分子，再用超纯水洗去印迹电极表面的溶剂，然后将印迹电极保存于超纯水中待用。
三、工作曲线的绘制及检出限的测定
用差分脉冲伏安法进行癸硫醇官能化银纳米粒子掺杂的开浦兰分子印迹电极响应特性的实验，测定线性范围及检出限。将癸硫醇官能化银纳米粒子掺杂的开浦兰印迹电极分别在不同浓度的开浦兰溶液中培育6分钟(底液为5.0mmol/L K3[Fe(CN)6]-0.5mol/LpH＝7.5的磷酸盐缓冲溶液溶液)，然后进行差分脉冲伏安法测量。开浦兰溶液浓度在1.5×10-8～2.2×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系；线性方程为Ip(μA)＝-0.0916c(μmol/L)+23.56，线性相关系数为R＝0.9994，检出限(S/N＝3)为1.6×10-9mol/L。
因此，该癸硫醇官能化银纳米粒子掺杂的开浦兰分子印迹电极具有极高的灵敏度。

Claims (1)

1.一种高灵敏度的官能化银纳米粒子掺杂的开浦兰分子印迹电化学传感器的制备方法，其特征在于以0.02mmol/mL～0.08mmol/mL的开浦兰为模板分子、0.2mmol/mL～0.9mmol/mL二氢月桂烯醇为功能单体、0.08mmol/mL的偶氮二异丁腈为引发剂、0.28mmol/mL的3-[2-[4-(6-氟-1，2-苯并异噁唑-3-基)-1-哌啶基]乙基]-6，7，8，9-四氢-9-羟基-2-甲基-4H-吡啶并[1，2-a]嘧啶-4-酮棕榈酸脂为交联剂、0.0020g/mL～0.0065g/mL的癸硫醇官能化银纳米粒子为掺杂剂，在玻碳电极表面上形成一种杂化癸硫醇官能化银纳米粒子开浦兰分子印迹聚合物薄膜，然后采用洗脱剂甲酸和丙醇混合溶剂洗脱模板分子即得；
具体按以下操作进行：
<1>向10.0mL溶剂乙醇中，依次加入0.2mmol～0.8mmol模板分子开浦兰、2.0mmol～9.0mmol功能单体二氢月桂烯醇、2.8mmol交联剂3-[2-[4-(6-氟-1，2-苯并异噁唑-3-基)-1-哌啶基]乙基]-6，7，8，9-四氢-9-羟基-2-甲基-4H-吡啶并[1，2-a]嘧啶-4-酮棕榈酸脂、0.8mmol引发剂偶氮二异丁腈及0.0200g～0.0650g的掺杂剂癸硫醇官能化银纳米粒子，每加入一种化学试剂超声波溶解8分钟；
<2>取步骤<1>的混合物8μL涂于干净光滑的直径为2mm的玻碳电极表面上，放置6小时后，将修饰后的电极置于72℃的真空干燥箱内热聚合6小时，然后采用洗脱剂摩尔比为1∶2的甲酸和丙醇混合溶剂将模板分子洗脱，即得。
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