CN103926288B - 一种高灵敏度的纳米氧化钴掺杂的异戊巴比妥分子印迹电化学传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高灵敏度的纳米氧化钴掺杂的异戊巴比妥分子印迹电化学传感器及其制备方法，以异戊巴比妥为模板分子、20(s)-O-雄甾-4-烯-17β-酰基喜树碱为功能单体、偶氮二异丁腈为引发剂、纳米氧化钴为掺杂剂，以松香为原料合成的马来松香丙烯酸乙二醇酯作为交联剂，据此制备了高灵敏度的纳米氧化钴掺杂的异戊巴比妥分子印迹电化学传感器，该分析方法简单实用，克服了以往分析方法复杂、设备昂贵、灵敏度低的缺点。
Description
技术领域
本发明涉及分子印迹电化学传感器，尤其是一种高灵敏度的纳米氧化钴掺杂的异戊巴比妥分子印迹电化学传感器及其制备方法。
背景技术
异戊巴比妥是一种巴比妥类药物的衍生物，主要的功能是用于作为中效镇静剂，以治疗如失眠之类的症状。除了作为药物之外，异戊巴比妥也因为其中枢神经抑制剂的功用而被作为迷幻药使用，但由于长期使用此类药物会造成嗜药问题，甚至会在突然停止用药时产生致命风险，因此被世界上大部分的国家列为管制药物。
测定异戊巴比妥的方法有反相高效液相色谱梯度洗脱法、反相高效液相色谱-二极管阵列法等。然而这些方法由于需要昂贵的仪器设备，存在成本高、耗时长、灵敏不高等缺点；因此，研究一种高灵度的、简便的异戊巴比妥检测方法具有重要意义。
分子印迹技术是以待测目标分子为模板分子，将具有结构上互补的功能性单体通过共价或非共价键与模板分子结合形成单体模板分子复合物，再加入交联剂使之与单体进行聚合反应形成模板分子聚合物，反应完成后通过物理或化学方法去除模板分子，得到分子印迹聚合物，在聚合物中形成与原印迹分子空间结构互补并且具有多重作用位点的空穴。目前的方法由于选取的功能单体与模板分子及交联剂不能恰当地匹配，并且交联的刚性也较差，因此灵敏度不高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种设备简单、制作容易、一种高灵敏度的纳米氧化钴掺杂的异戊巴比妥分子印迹电化学传感器及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：以异戊巴比妥为模板分子、20(s)-O-雄甾-4-烯-17β-酰基喜树碱为功能单体、偶氮二异丁腈为引发剂、纳米氧化钴为掺杂剂，以马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂制备。
上述一种高灵敏度的纳米氧化钴掺杂的异戊巴比妥分子印迹电化学传感器的制备方法，以异戊巴比妥为模板分子、20(s)-O-雄甾-4-烯-17β-酰基喜树碱为功能单体、偶氮二异丁腈为引发剂、以马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂、纳米氧化钴为掺杂剂，在玻碳电极表面形成一种杂化纳米氧化钴异戊巴比妥分子印迹聚合物薄膜，然后采用洗脱剂甲酸和异丙醇混合溶剂(摩尔比5∶6)将模板分子洗脱，即得。
上述一种高灵敏度的纳米氧化钴掺杂的异戊巴比妥分子印迹电化学传感器的制备方法，包括以下步骤：
<1>向10.0mL溶剂乙醇中，依次加入0.1mmol～0.4mmol模板分子异戊巴比妥、1.0mmol～2mmol功能单体20(s)-O-雄甾-4-烯-17β-酰基喜树碱、3.5mmol交联剂马来松香丙烯酸乙二醇酯、0.5mmol引发剂偶氮二异丁腈及0.0100g～0.0200g的纳米氧化钴，每加入一种化学试剂超声波溶解8分钟；
<2>取步骤<1>的混合物5μL涂于干净光滑的玻碳电极表面。放置5小时后，将修饰后的电极置于82℃的真空干燥箱内热聚合2小时，然后采用洗脱剂甲酸和异丙醇混合溶剂(摩尔比5∶6)将模板分子洗脱，即得；
研究发现，以异戊巴比妥为模板分子、20(s)-O-雄甾-4-烯-17β-酰基喜树碱为功能单体、偶氮二异丁腈为引发剂、纳米氧化钴为掺杂剂，以马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂制备的异戊巴比妥分子印迹电化学传感器，可用于测定异戊巴比妥的含量。应用本发明建立测定异戊巴比妥的电化学分析方法，具有特别优秀的灵敏度；异戊巴比妥的浓度在5.8×10-8～1.6×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数为R＝0.9990)，检出限(S/N＝3)为2.0×10-9mol/L，因此，纳米氧化钴掺杂的异戊巴比妥分子印迹电化学传感器具有较高的灵敏度，超过目前的检测方法；并且设备简单、制作容易。
附图说明
图1是实施例1中一种高灵敏度的纳米氧化钴掺杂的异戊巴比妥分子印迹电化学传感器的工作曲线图。
具体实施方式
实施例1
一、玻碳电极的处理
将玻碳电极在抛光布上依次用1.0μm、0.3μm和0.05μm的氧化铝粉抛光，然后放入体积比为1∶1的硝酸中超声6min，再放入无水乙醇中超声6min，最后用纯水超声清洗干净。
二、扑热息痛分子印迹电化学传感器的制备
<1>向10.0mL溶剂乙醇中，依次加入0.2mmol模板分子异戊巴比妥、1.8mmol功能单体20(s)-O-雄甾-4-烯-17β-酰基喜树碱、3.5mmol交联剂马来松香丙烯酸乙二醇酯、0.5mmol引发剂偶氮二异丁腈及0.0150g的纳米氧化钴，每加入一种化学试剂超声波溶解8分钟；
<2>取步骤<1>的混合物5μL涂于干净光滑的玻碳电极表面，放置5小时后，将修饰后的电极置于82℃的真空干燥箱内热聚合2小时，然后采用洗脱剂甲酸和异丙醇混合溶剂(摩尔比5∶6)将模板分子洗脱，通过磁力搅拌洗脱模板分子，直至洗脱液中检测不出模板分子，再用超纯水洗去印迹电极表面的溶剂，然后将印迹电极保存于超纯水中待用。
三、工作曲线的绘制及检出限的测定
用差分脉冲伏安法进行纳米氧化钴掺杂的异戊巴比妥分子印迹电极响应特性的实验，测定线性范围及检出限。将纳米氧化钴掺杂的异戊巴比妥分子印迹电极分别在不同浓度的异戊巴比妥溶液中培育9分钟(底液为5.0mmol/LK3[Fe(CN)6]-0.5mol/LpH＝7.5的磷酸盐缓冲溶液溶液)，然后进行差分脉冲伏安法测量。异戊巴比妥溶液浓度在5.8×10-8～1.6×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系；线性方程为Ip(μA)＝-0.1130c(μmol/L)+23.40，线性相关系数为R＝0.9990，检出限(S/N＝3)为2.0×10-9mol/L。
因此，该纳米氧化钴掺杂的异戊巴比妥分子印迹电极具有较高的灵敏度。
Claims (1)
1.一种高灵敏度的纳米氧化钴掺杂的异戊巴比妥分子印迹电化学传感器，其特征在于该传感器是由如下方法所制备：浓度0.01mmol/mL～0.04mmol/ml的异戊巴比妥为模板分子、浓度0.1mmol/ml～0.2mmol/ml的20(s)-O-雄甾-4-烯-17β-酰基喜树碱为功能单体、浓度0.05mmol/ml的偶氮二异丁腈为引发剂、浓度0.35mmol/ml的马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂、浓度0.0010g/ml～0.0020g/ml的纳米氧化钴为掺杂剂，在玻碳电极表面形成一种杂化纳米氧化钴异戊巴比妥分子印迹聚合物薄膜，然后采用洗脱剂甲酸和异丙醇混合溶剂洗脱模板分子即得；
具体按以下操作进行：
<1>向10.0mL溶剂乙醇中，依次加入0.1mmol～0.4mmol模板分子异戊巴比妥、1.0mmol～2mmol功能单体20(s)-O-雄甾-4-烯-17β-酰基喜树碱、3.5mmol交联剂马来松香丙烯酸乙二醇酯、0.5mmol引发剂偶氮二异丁腈及0.0100g～0.0200g的纳米氧化钴，每加入一种化学试剂超声波溶解8分钟；
<2>取步骤<1>的混合物5μL涂于干净光滑的玻碳电极表面，放置5小时后，将修饰后的电极置于82℃的真空干燥箱内热聚合2小时，然后采用洗脱剂摩尔比5∶6的甲酸和异丙醇混合溶剂将模板分子洗脱，即得。
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