CN105624562A - 一种超高强度抽油杆用钢及制造方法 - Google Patents

一种超高强度抽油杆用钢及制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种超高强度抽油杆用钢及制造方法，所述抽油杆用钢包括：C：0.07～0.13wt.％、Cr：4.0～7.0wt.％、Mn：<0.50wt.％、Si：<0.50wt.％、Mo：0.30～0.60wt.％、V：0.05～0.15wt.％、Ti：0.01～0.03wt.％、P：<0.008wt.％、S：<0.002wt.％、Al：0.01～0.05wt.％，余量为Fe和不可避免的杂质；还可以含有Ni：<0.50wt.％；所述抽油杆用钢采用低成本的超洁净钢冶炼技术和正火+高温回火的热处理工艺，得到高温回火马氏体组织，并以纳米Cr、V、Mo复合纳米粒子为沉淀强化相，屈服强度达800MPa级，同时具有优于KD级抽油杆用钢20Cr2MoNiA的耐腐蚀能力，可用于制作H级超高强度耐蚀钢制抽油杆。

Description

一种超高强度抽油杆用钢及制造方法
技术领域
本发明涉及合金钢技术领域，尤其涉及一种超高强度抽油杆用钢及制造方法。
背景技术
随着油井的不断开发，稠油井增多，氯盐、硫化物等腐蚀介质也增多，对抽油杆强度和耐腐蚀性能也提出更高的要求，不仅要求具有超高强度，同时具有优异的耐蚀性能，尤其是耐H2S腐蚀能力。依据国标GB/T26075～2010抽油杆用圆钢，传统的屈服强度达800MPa级以上的抽油杆用钢在成分设计上Cr含量≤2.00％，主要采用Ni、Cr合金化来满足耐蚀性，其中Ni含量0.72～2.00wt％，(Cr+Ni)含量≤3.10wt.％。而这种设计成本较高且未特意控制杂质元素的含量，例如P、S等杂质元素含量的控制只要求在0.025wt.％以下，而P、S等杂质元素会降低钢的硫化物开裂能力，因此导致目前抽油杆用钢的耐蚀性不足，难以满足油井要求。此外抽油杆用钢工艺上一般采用淬火+高温回火的处理工艺，淬火和回火的冷却介质需要采用水或油，工艺成本较高。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种高强度抽油杆用钢及制造方法，制造的抽油杆用钢屈服强度达800MPa级，同时具有优异的耐腐蚀性能，制造工艺简单，总体成本较低。
本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：
本发明一种800MPa级超高强度抽油杆用钢，包括：C：0.07～0.13wt.％、Cr：4.0～7.0wt.％、Mn：<0.50wt.％、Si：<0.50wt.％、Mo：0.30～0.60wt.％、V：0.05～0.15wt.％、Ti：0.01～0.03wt.％、P：<0.008wt.％、S：<0.002wt.％、Al：0.01～0.05wt.％，Ni：<0.50wt.％，余为Fe和不可避免的杂质；
所述抽油杆用钢组织为高温回火马氏体组织；
所述抽油杆用钢析出强化相为纳米MC相粒子，其中所述MC中M指Cr、Mo、V中的一种或两种以上。
本发明元素的作用及配比依据进行如下说明：
碳：碳是关系强度和淬透性的重要元素之一，含量过低则强度不够；在合金含量能够保证淬透性的前提下，碳含量不宜过高，否则形成粗大渗碳体等粗大碳化物，降低塑性，降低耐硫化物应力腐蚀开裂性能，因此，本发明将碳含量范围定为0.07～0.13wt.％。
锰：钢中脱氧元素之一，但Mn与S结合形成塑性较好的MnS，在热轧过程中拉长，容易引起硫化物腐蚀开裂。因此，为了降低MnS的形成温度以减少和细化MnS析出，本发明控制低锰含量在0.50wt.％以内。
铬：显著提高钢的淬透性和耐蚀性，一方面弥补Mn含量减少导致淬透性的降低，另一方面保证耐腐蚀性能。添加Cr≥4.0wt％，耐蚀性有显著提高。而添加很高的Cr含量不利于合金成本控制，本发明钢的Cr含量范围控制为4.0～7.0wt.％。
硅：钢中脱氧元素之一，但过量的Si将恶化钢的韧性，本发明控制硅含量在0.50wt.％以内。
镍：Ni能够提高钢的耐腐蚀性能，但其价格较高，为了控制成本，本发明控制Ni含量在0.50wt.％以内。
钼：少量的Mo与较高含量的Cr元素协同配合可以显著提高淬透性，使低碳钢在空冷条件可以获得马氏体组织；此外，Mo能够显著提高钢的回火抗力和降低回火脆性，也能提高耐蚀性，Mo含量低于0.30wt.％时不利于通过高温回火获得高强度，Mo含量超过0.60wt.％时，成本较高。因此，本发明将钼含量控制在0.30～0.60wt.％范围内。
钒：与Mo、Cr等协同以MC相析出，具有细化奥氏体晶粒和沉淀强化作用，同时提高回火抗力和增强抗硫化物腐蚀开裂能力。本发明钢V含量控制在0.05～0.15wt.％范围内。
钛：微Ti处理时Ti主要与N结合，从固态钢中沉淀析出，形成纳米级尺寸的TiN粒子，其主要作用是细化铸坯加热过程中奥氏体晶粒。过高的Ti反而容易形成粗大的液析TiN，严重损害钢的韧塑性。过低的Ti不能形成有效数量的固析TiN，因此本发明将Ti含量应控制在0.01～0.03wt.％范围内。
铝：铝是强脱氧元素，还可与N结合形成AlN，能够起到细化晶粒作用。
磷：钢中杂质元素，显著降低塑韧性，也降低耐硫化物腐蚀开裂能力，本发明控制磷含量小于0.008wt.％。
硫：钢中杂质元素，与Mn形成塑性较好的MnS，能够在轧制过程中拉长；MnS越多越大则拉长越长，越降低耐硫化物腐蚀开裂能力，也降低塑韧性，这是目前抽油杆用圆钢耐蚀性能不好、寿命短的重要原因之一。本发明控制硫含量控制不超过0.002wt.％以显著减少和细化MnS析出。Cr含量较高时脱硫造渣难度大，需要选择合适的渣系和严格控制冶炼工艺。
本发明一种超高强度抽油杆用钢的制造方法，包括冶炼、连铸、轧制、热处理步骤，具体如下：
(1)冶炼：采用超洁净钢冶炼技术：使用转炉冶炼钢水，底吹氮气，控制所述低吹氮气强度为0.05～0.3m3/(min·t)；分别控制冶炼前期和冶炼终点的炉渣的二元碱度、全Fe及温度；出钢采用滑板挡渣法，出钢炉渣厚度控制在30mm以下，保证钢水中磷含量小于0.008％；其中所述二元碱度为SiO2/CaO；
钢水出钢后通过LF精炼进行脱硫控制：以白渣为精炼炉渣进行精炼，其中所述白渣精炼时间为15～35min；按照钢水成分原则添加相应的合金元素；然后将钢水进行喂重钙线处理；所述喂重钙线后进行软吹，其中所述软吹时间大于20min，软吹强度0.1～0.5m3/(min·t)，保证钢水中硫含量小于0.002％；
(2)连铸：控制连铸过程浇注过热度为15～40℃，全程采用恒拉速、严格保护浇注，最终连铸成铸坯；
(3)轧制：将所述铸坯放入加热炉中加热，加热温度为1100～1250℃，保温时间为0.5～5h，然后经两道次轧制后成圆钢，其中开轧温度1000～1180℃，第一道次压下量为20％～35％，第二道次压下量为25％～35％，保证在高温下较好的弥合铸坯缺陷和通过再结晶细化奥氏体晶粒，终轧温度800～980℃，然后空冷至室温，总压缩比≥9，充分弥合铸坯缺陷，减轻中心疏松和一般疏松；
(4)热处理：将轧制后所述圆钢进行正火：温度为870～950℃，保温时间为10min～2h，冷却至室温；在此条件下可以使合金成分得到很好的固溶，且获得均匀、细小的奥氏体晶粒，正火后即使采用空冷也可获得马氏体组织；将正火后所述圆钢进行回火：温度为550～650℃，保温时间为0.5～2h，冷却至室温；在此条件下获得充分回火的马氏体组织，得到尺寸稳定的、细小的V、、Cr、Mo复合碳化物粒子。
进一步地，步骤(1)中所述冶炼前期和冶炼终点的炉渣的二元碱度、全Fe及温度分别为：冶炼前期的炉渣的二元碱度为1.8～2.2，全Fe为12～22％、温度为1340～1410℃；冶炼终点的炉渣的二元碱度为2.0～4.0、全Fe为10～15％、温度为1660～1690℃。
进一步地，步骤(1)中所述白渣的特性为：二元碱度为4～12、CaO/Al2O3为1.6～2.4、(FeO+MnO)≤0.5％。
进一步地，步骤(1)中所述喂重钙线处理时，喂线速度1～4m/min，喂线量100～1000m。
进一步地，步骤(3)中所述轧制采用棒材热轧生产线。
进一步地，步骤(3)中所述冷却方式为空冷。
进一步地，步骤(4)中正火冷却方式为空冷、风冷。
进一步地，步骤(4)中回火冷却方式为空冷。
本发明有益效果如下：
本发明提供的一种屈服强度达800MPa级的高强度耐腐蚀圆钢及制造方法，采用低碳、高Cr合金设计，辅以Ti、V、Mo复合微合金化，采用低成本的超洁净钢冶炼技术达到低P和超低S杂质元素控制要求。采用低碳、高Cr、低P、超低S的成分设计，采用正火+高温回火的热处理工艺，采用空冷就能得到马氏体组织，冷却工艺简单，屈服强度达800MPa级，同时具有优于KD级抽油杆用钢20Cr2MoNiA的耐腐蚀能力，可用于制作H级超高强度耐蚀钢制抽油杆。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分的从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
图1为实施例1#圆钢热处理后组织的OM照片；
图2为实施例1#圆钢热处理后组织的SEM照片；
图3为实施例1#圆钢热处理后V、Cr、Mo复合纳米析出相TEM照片；
图4为实施例1#圆钢热处理V、Cr、Mo复合纳米析出相EDS能谱图(Cu峰来自Cu网)。
具体实施方式
下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理。
本发明所述超高强度指屈服强度为800MPa级以上。
实施例1
本发明实施例提供了4种抽油杆用钢，将四种抽油杆用钢分别标记为1#、2#、3#和4#，四种抽油杆用钢的主要化学成分如表1所示，各元素成分均符合本发明的范围。其制造方法包括以下步骤：
(1)冶炼：采用超洁净钢冶炼技术：使用转炉冶炼钢水，底吹氮气，控制所述低吹氮气强度为0.05～0.3m3/(min·t)；分别控制冶炼前期和冶炼终点的炉渣的二元碱度、全Fe及温度，其中，冶炼前期的炉渣的二元碱度为1.8～2.2，全Fe为12～22％、温度为1340～1410℃；冶炼终点的炉渣的二元碱度为2.0～4.0、全Fe为10～15％、温度为1660～1690℃；出钢采用滑板挡渣法，出钢炉渣厚度控制在30mm以下，保证钢中磷含量小于0.008％；其中所述二元碱度为SiO2/CaO；
钢水出钢后通过LF精炼进行脱硫控制：以白渣为精炼炉渣进行精炼，其中所述白渣精炼时间为15～35min，白渣的特性为：二元碱度为4～12、CaO/Al2O3为1.6～2.4、(FeO+MnO)≤0.5％；按照钢水成分原则添加相应的合金元素；然后将钢水进行喂重钙线处理，其中喂线速度1～4m/min，喂线量100～1000m；喂线后进行软吹，其中所述软吹时间大于20min，软吹强度0.1～0.5m3/(min·t)，保证钢中硫含量小于0.002％；
四种抽油杆用钢的具体的冶炼关键参数如表2所示。
(2)连铸：控制连铸过程浇注过热度15～40℃，全程采用恒拉速、严格保护浇注，最终连铸成铸坯；
(3)轧制：将所述铸坯放入加热炉中加热，加热温度为1100～1250℃，保温时间为0.5～5h，然后经两道次轧制后成直径为22.3mm的圆钢，然后空冷至室温，其中开轧温度为1000～1180℃，第一道次压下量为20％～35％，第二道次压下量为25％～35％，终轧温度800～980℃，总压缩比≥9，四种圆钢的具体的轧制工艺如表3所示；
(4)热处理：将轧制后所述圆钢进行正火：温度为870～950℃，保温时间为10min～2h，空冷或风冷至室温；将正火后所述圆钢进行回火：温度为550～650℃，保温时间为0.5～2h，空冷至室温，四种圆钢的具体热处理工艺如表4所示。
将四种圆钢进行室温拉伸力学性能测试，测试结果如表5所示，可见四种圆钢在室温下的屈服强度均达800MPa级以上。
将四种圆钢进行耐腐蚀性能测试，测试条件为：室温下，在pH为2.7的NACE溶液中浸泡168h，以KD级20Cr2MoNiA抽油杆钢为对比钢，测试结果如表6所示，将对比钢的腐蚀结果为1，四种实验刚的腐蚀结果仅为对比钢的60％左右，表明本发明抽油杆用钢的耐腐蚀性能优于KD级20Cr2MoNiA抽油杆钢。
将四种圆钢进行抗硫化氢腐蚀开裂能力测试，测试条件为：室温下，在pH为2.7的饱和硫化氢溶液中慢速拉伸，以KD级20Cr2MoNiA抽油杆钢为对比钢，实验结果如表7所示，可见本发明抽油杆用钢的抗硫化氢腐蚀开裂能力优于KD级20Cr2MoNiA抽油杆钢。
表1化学成分
编号 C Si Mn S P Cr Mo Ni Ti V Al
1# 0.078 0.45 0.42 0.0012 0.0075 6.80 0.35 - 0.012 0.082 0.028
2# 0.089 0.15 0.38 0.0016 0.0068 4.86 0.52 0.32 0.013 0.058 0.026
3# 0.095 0.25 0.35 0.0015 0.0071 5.26 0.42 0.15 0.022 0.126 0.015
4# 0.123 0.24 0.25 0.0018 0.0054 4.27 0.56 0.46 0.016 0.095 0.027
表2冶炼工艺
表3轧制工艺
编号 铸坯加热温度 加热保温时间 开轧温度 第一道次压下量 第二道次压下量 终轧温度
1# 1250℃ 0.5h 1175℃ 34％ 25％ 980℃
2# 1150℃ 2h 1045℃ 22％ 33％ 893℃
3# 1200℃ 1h 1088℃ 20％ 35％ 920℃
4# 1100℃ 5h 1015℃ 24％ 28％ 810℃
表4热处理工艺
编号 正火温度 保温时间 冷却方式 回火温度 保温时间 冷却方式
1# 910℃ 30min 空冷 550℃ 2小时 空冷
2# 930℃ 10min 空冷 600℃ 1小时 空冷
3# 890℃ 1小时 风冷 640℃ 30min 空冷
4# 870℃ 2小时 风冷 590℃ 1小时 空冷
表5室温拉伸力学性能
编号 屈服强度，MPa 抗拉强度，MPa 延伸率A，％ 断面收缩率Z，％
1# 822 986 20 70
2# 846 995 19 65
3# 845 992 19 63
4# 855 1010 17 60
表6耐腐蚀性能(室温pH＝2.7、5％NaCl+0.5％CH3COOH的NACE溶液中浸泡168h)
钢 20Cr2MoNiA 1# 2# 3# 4#
相对腐蚀率 100％ 60％ 68％ 59％ 62％
表7抗硫化物腐蚀开裂性能(室温pH＝2.7、饱和H2S溶液中慢速率(5.57×10～7s～1)拉伸)
钢 最大载荷，MPa 拉断时间，h 断面收缩率Z％
1# 725 18.6 17.5
2# 764 18.5 17.0
3# 708 17.3 16.5
4# 783 16.8 16.2
20Cr2MoNiA 629 15.0 15.0
实施例2
本发明1#圆钢进行微观组织实验，OM的实验条件：将1#圆钢试样经机械抛光后采用3％硝酸酒精溶液进行浸蚀，然后分别在Zeiss40MAT数字金相显微镜观察1#圆钢的微观OM照片，如图1所示，可以看出本发明1#圆钢的组织为高温回火马氏体组织；
SEM的实验条件：将1#圆钢试样经机械抛光后采用3％硝酸酒精溶液进行浸蚀，然后分别在日本HitachiS-4300扫描电子显微镜下观察1#圆钢的微观SEM照片，如图2所示，可以看出本发明1#圆钢的组织为高温回火马氏体组织；
TEM和EDS的实验条件：将1#圆钢试样采用10％硝酸酒精腐蚀、喷碳、再腐蚀、脱膜，然后用Cu网固定制作复型碳膜样品，然后放入FEITecnaiG2F20透射电子显微镜下进行观察析出物和析出物的能谱分析，析出物形貌如图3所示，析出物的能谱分析如图4所示，由图4可以看出析出物为V、Cr、Mo的复合碳化物，由图3析出物尺寸小于10nm，说明V、Cr、Mo的复合碳化物属于纳米级别，而V、Cr、Mo的复合纳米碳化物在1#圆钢中起显著的沉淀强化作用。
综上所述，本发明实施例提供了一种超高强度抽油杆用钢及制造方法，采用低碳、高Cr、低P、超低S的成分设计，热轧后采用正火+高温回火的热处理工艺，工艺简单，屈服强度达800MPa级，同时具有优于KD级抽油杆用钢20Cr2MoNiA的耐腐蚀能力，可用于制作H级超高强度耐蚀钢制抽油杆。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种超高强度抽油杆用钢，其特征在于，包括：C：0.07～0.13wt.％、Cr：4.0～7.0wt.％、Mn：<0.50wt.％、Si：<0.50wt.％、Mo：0.30～0.60wt.％、V：0.05～0.15wt.％、Ti：0.01～0.03wt.％、P：<0.008wt.％、S：<0.002wt.％、Al：0.01～0.05wt.％、Ni：<0.50wt.％，余为Fe和不可避免的杂质；
所述抽油杆用钢组织为高温回火马氏体组织；
所述抽油杆用钢析出强化相为纳米MC相粒子，其中所述MC中M指Cr、Mo、V中的一种或两种以上。
2.一种如权利要求1所述超高强度抽油杆用钢的制造方法，包括冶炼、连铸、轧制和热处理步骤，其特征在于，具体如下：
(1)冶炼：采用超洁净钢冶炼技术：使用转炉冶炼钢水，底吹氮气，控制所述低吹氮气强度为0.05～0.3m3/(min·t)；分别控制冶炼前期和冶炼终点的炉渣的二元碱度、全Fe及温度；出钢采用滑板挡渣法，出钢炉渣厚度控制在30mm以下，保证钢水中磷含量小于0.008％；其中所述二元碱度为SiO2/CaO；
钢水出钢后通过LF精炼进行脱硫控制：以白渣为精炼炉渣进行精炼，其中所述白渣精炼时间为15～35min；按照钢水成分原则添加相应的合金元素；然后将钢水进行喂重钙线处理；所述喂重钙线后进行软吹，其中所述软吹时间大于20min，软吹强度0.1～0.5m3/(min·t)，保证钢水中硫含量小于0.002％；
(2)连铸：控制连铸过程浇注过热度为15～40℃，全程采用恒拉速、严格保护浇注，最终连铸成铸坯；
(3)轧制：将所述铸坯放入加热炉中加热，加热温度为1100～1250℃，保温时间为0.5～5h，然后经两道次轧制后成圆钢，其中开轧温度为1000～1180℃，第一道次压下量为20％～35％，第二道次压下量为25％～35％，终轧温度为800～980℃，总压缩比≥9，然后冷却至室温；
(4)热处理：将轧制后所述圆钢进行正火：温度为870～950℃，保温时间为10min～2h，冷却至室温；将正火后所述圆钢进行回火：温度为550～650℃，保温时间为0.5～2h，冷却至室温。
3.根据权利要求2所述超高强度抽油杆用钢的制造方法，其特征在于，步骤(1)中所述冶炼前期和冶炼终点的炉渣的二元碱度、全Fe及温度分别为：冶炼前期的炉渣的二元碱度为1.8～2.2，全Fe为12～22％、温度为1340～1410℃；冶炼终点的炉渣的二元碱度为2.0～4.0、全Fe为10～15％、温度为1660～1690℃。
4.根据权利要求2所述超高强度抽油杆用钢的制造方法，其特征在于，步骤(1)中所述白渣的特性为：二元碱度4～12、CaO/Al2O3为1.6～2.4、(FeO+MnO)≤0.5％。
5.根据权利要求2所述超高强度抽油杆用钢的制造方法，其特征在于，步骤(1)中所述喂重钙线处理时，喂线速度1～4m/min，喂线量100～1000m。
6.根据权利要求2所述超高强度抽油杆用钢的制造方法，其特征在于，步骤(3)中所述轧制采用棒材热轧生产线。
7.根据权利要求2所述超高强度抽油杆用钢的制造方法，其特征在于，步骤(3)中所述冷却方式为空冷。
8.根据权利要求2所述超高强度抽油杆用钢的制造方法，其特征在于，步骤(4)中正火冷却方式为空冷或风冷。
9.根据权利要求2所述超高强度抽油杆用钢的制造方法，其特征在于，步骤(4)中回火冷却方式为空冷。
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