CN105622826A - 一种聚丙烯酸钠高吸水树脂的新工艺合成 - Google Patents
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Abstract
一种聚丙烯酸钠高吸水树脂的新工艺合成。本发明所述新工艺合成具体步骤为：（1）称取一定质量的氢氧化钠溶于蒸馏水中，置于冰水浴中，配成氢氧化钠溶液；（2）将市售丙烯酸加入硬质塑料瓶中，置于冰水浴中，开动磁力搅拌器，通过滴液漏斗向硬质试管中逐滴加入氢氧化钠溶液，制得丙烯酸及其钠盐溶液；然后向硬质塑料瓶中加入蒸馏水稀释，再加入一定量的过硫酸钾、一定量的Ｎ，Ｎ′－亚甲基双丙烯酰胺，开动磁力搅拌器使其搅拌均匀；（3）30min后，将硬质塑料瓶置于电热恒温水浴锅上，开始加热，直至混合物聚合；（4）最后，在恒温水浴上恒温，取出，剪碎，在70℃的干燥箱中烘干，捣碎，测其吸蒸馏水率。
Description
技术领域
本发明是涉及一种聚丙烯酸钠高吸水树脂的新工艺合成。
背景技术
高吸水树脂是一种新型的功能高分子材料。高吸水树脂含有强亲水性基团，经适度交联而具有三维网状结构，能吸收其自身质量数百倍甚至上千倍的纯水而成凝胶状。高吸水树脂具有吸水容量大、吸水速率快、保水能力强且无毒无味等优越性能，因而被广泛地应用于农业、林业、园艺、医药卫生、食品、建筑材料、日用化工等各个方面。其中合成树脂类高吸水树脂，尤其是聚丙烯酸盐类高吸水树脂由于原料来源丰富、价格低廉、能够防腐防败、长期保存、综合吸水性能优良等特点成为当今研究的重点，在世界高吸水树脂市场中占据着主导地位，约占世界高吸水树脂总产量的80％以上。
目前工业生产合成系高吸水树脂采用生产工艺简单、操作方便的溶液聚合法。因为接枝聚合属于自由基聚合反应，在反应体系中往往通氮除氧，并预先除去市售丙烯酸中的阻聚剂，从而阻止氧气和阻聚剂对反应体系的阻聚作用，保护接枝聚合反应的进行。如2009年，胡国文、童向阳以N，N′－亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾、丙烯酸、丙烯酰胺、丙三醇、聚乙烯基吡咯烷酮、双丙酮丙烯酰胺等为原料在氮气保护下采用水溶液聚合法合成了聚丙烯酸钠强吸水树脂，最大吸水率达到620倍。Choudhary以丙烯酸、氢氧化钠、过硫酸钾及N，N′－亚甲基双丙烯酰胺为原料，在氮气保护下采用反相悬浮聚合法制备了聚丙烯酸类高吸水树脂，吸水率为220g/g。2011年，付渊等以玉米淀粉、羧甲基纤维素、丙烯酸钠、过硫酸铵及N，N′－亚甲基双丙烯酰胺为原料，在氮
气保护下接枝共聚合成了双母体含氮高吸水树脂。2013年，田玉川等以淀粉、丙烯酸、腐殖酸、氢氧化钠、过硫酸钾及N，N′－亚甲基双丙烯酰胺为原料，在氮气保护下合成了高吸水树脂，当腐殖酸用量占丙烯酸质量的75％时，合成的树脂在去离子水中的吸液率为530g/g。刘玉贵等以丙烯酸、丙烯酰胺、山梨糖醇酐油酸酯、过硫酸钾、N，N’－亚甲基双丙烯酰胺等在氮气保护下采用反相悬浮聚合法制备高吸水树脂。黄晓柳等以丙烯酸、丙烯酰胺及引发剂、交联剂等为原料在氮气保护下合成了P（AA／AM／NaAMC８S）高吸水树脂，吸自来水量为601mL/g。
但是张涛在马铃薯淀粉复合高吸水树脂的制备研究中发现，在聚合过程中充氮气最终共聚物的各指标，如接枝效率、吸蒸馏水量和吸盐水量都要比不充氮气的偏低。
发明内容
本发明就是针对上述问题，弥补现有技术的不足，提出一种聚丙烯酸钠高吸水树脂的新工艺合成；本发明具有生产过程简单、成本较低的优点。
为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案。
本发明一种聚丙烯酸钠高吸水树脂的新工艺合成，具体包括如下步骤：
（1）首先，称取一定质量的氢氧化钠溶于蒸馏水中，置于冰水浴中，配成氢氧化钠溶液；
（2）然后将市售丙烯酸加入硬质塑料瓶中，置于冰水浴中，开动磁力搅拌器，通过滴液漏斗向硬质试管中逐滴加入氢氧化钠溶液，制得丙烯酸及其钠盐溶液；然后向硬质塑料瓶中加入蒸馏水稀释，再加入一定量的过硫酸钾、一定量的N，N′－亚甲基双丙烯酰胺，开动磁力搅拌器使其搅拌均匀；
（3）30min后，将硬质塑料瓶置于电热恒温水浴锅上，开始加热，直至混合物聚合；
（4）最后，在恒温水浴上恒温，取出，剪碎，在70℃的干燥箱中烘干，捣碎，测其吸蒸馏水率。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤（1）中的蒸馏水取25mL。
作为本发明的另一种优选方案，所述步骤（2）中的市售丙烯酸称取20mL，所述向硬质塑料瓶中加入25mL蒸馏水稀释。
作为本发明的另一种优选方案，所述步骤（4）中的恒温水浴上恒温时间为90min。
本发明的有益效果是。
本发明以丙烯酸及其钠盐为单体，以过硫酸钾为引发剂、N，N′－亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，在聚合过程中采用不通氮气及不除去丙烯酸中阻聚剂的新工艺，通过接枝聚合合成了聚丙烯酸钠高吸水树脂。实验研究表明以该新工艺合成的聚丙烯酸钠高吸水树脂吸水量较高，该新工艺具有生产过程简单、成本较低的优点。
本发明研究了丙烯酸的中和度、引发剂用量及交联剂用量对聚丙烯酸钠高吸水树脂吸水率的影响，并通过正交实验对该产品进行了最优化合成工艺条件
的研究。实验研究表明，以该新工艺合成的聚丙烯酸钠高吸水树脂在中和度为60％、引发剂为9mg、交联剂为6.3mg时的最高吸蒸馏水率为1060g/g。
具体实施方式
本发明一种聚丙烯酸钠高吸水树脂的新工艺合成，具体包括如下步骤：
（1）首先，称取一定质量的氢氧化钠溶于蒸馏水中，置于冰水浴中，配成氢氧化钠溶液；
（2）然后将市售丙烯酸加入硬质塑料瓶中，置于冰水浴中，开动磁力搅拌器，通过滴液漏斗向硬质试管中逐滴加入氢氧化钠溶液，制得丙烯酸及其钠盐溶液；然后向硬质塑料瓶中加入蒸馏水稀释，再加入一定量的过硫酸钾、一定量的N，N′－亚甲基双丙烯酰胺，开动磁力搅拌器使其搅拌均匀；
（3）30min后，将硬质塑料瓶置于电热恒温水浴锅上，开始加热，直至混合物聚合；
（4）最后，在恒温水浴上恒温，取出，剪碎，在70℃的干燥箱中烘干，捣碎，测其吸蒸馏水率。
本发明所述步骤（1）中的蒸馏水取25mL。所述步骤（2）中的市售丙烯酸称取20mL,所述向硬质塑料瓶中加入25mL蒸馏水稀释。所述步骤（4）中的恒温水浴上恒温90min。
本发明所述吸蒸馏水率，其测定方法为：准确称取0.5g粒径为一定目数的高吸水树脂放入盛有1000mL蒸馏水（或去离子水、自来水）的烧杯中，静置，达溶胀平衡后取出，然后过滤，用纱布滤去未吸收的水，至无水滴滴下为止。其中，计算吸水率的公式为：吸水率＝(加入水质量－滤出水质量)/树脂质量，单位为g/g。
本发明在不通入氮气的情况下所制备的高吸水树脂具有较高吸水率，原因是：本发明采取的是水溶液聚合法，反应体系总水量为50mL，且需在高达75℃的热水中进行聚合反应；另外，为使聚合反应完全，聚合完成后还需在沸水浴中保温。这样反应体系中的水分在高温下就会蒸发为水蒸气，水蒸气在蒸发到反应容器外的同时会把部分氧气排出，从而达到除氧的目的。
Claims (4)
1.一种聚丙烯酸钠高吸水树脂的新工艺合成，其特征在于包括如下步骤：
（1）首先，称取一定质量的氢氧化钠溶于蒸馏水中，置于冰水浴中，配成氢氧化钠溶液；
（2）然后，将市售丙烯酸加入硬质塑料瓶中，置于冰水浴中，开动磁力搅拌器，通过滴液漏斗向硬质试管中逐滴加入氢氧化钠溶液，制得丙烯酸及其钠盐溶液；然后向硬质塑料瓶中加入蒸馏水稀释，再加入一定量的过硫酸钾、一定量的N，N′－亚甲基双丙烯酰胺，开动磁力搅拌器使其搅拌均匀；
（3）30min后，将硬质塑料瓶置于电热恒温水浴锅上，开始加热，直至混合物聚合；
（4）最后，在恒温水浴上恒温，取出，剪碎，在70℃的干燥箱中烘干，捣碎，测其吸蒸馏水率。
2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸钠高吸水树脂的新工艺合成，其特征在于：所述步骤（1）中的蒸馏水取25mL。
3.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸钠高吸水树脂的新工艺合成，其特征在于：所述步骤（2）中的市售丙烯酸称取20mL,所述向硬质塑料瓶中加入的蒸馏水为25mL，进行稀释。
4.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸钠高吸水树脂的新工艺合成，其特征在于：所述步骤（4）中的恒温水浴上恒温时间为90min。
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Publications (1)
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| CN201410618936.0A Pending CN105622826A (zh) | 2014-11-06 | 2014-11-06 | 一种聚丙烯酸钠高吸水树脂的新工艺合成 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN105622826A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106554454A (zh) * | 2016-11-29 | 2017-04-05 | 福州大学 | 一种聚丙烯酸水凝胶吸附材料的制备方法及应用 |
| CN110092862A (zh) * | 2019-05-27 | 2019-08-06 | 廊坊师范学院 | 一种丙烯酸型吸水树脂的制备方法 |
| CN115490802A (zh) * | 2022-09-27 | 2022-12-20 | 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 | 一种合成丙烯酸型高吸水性树脂的方法 |
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2014
- 2014-11-06 CN CN201410618936.0A patent/CN105622826A/zh active Pending
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| PB01 | Publication | ||
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