CN105613536B - 农用除草剂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种农用除草剂，其包括选自甜菜宁、甜菜安和精喹禾灵组中的至少2种的活性成分，还包括表面活性剂、低风险有机溶剂和稳定剂；所述表面活性剂包括离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂。本发明用表面活性剂替代现有技术中的高风险溶剂异氟尔酮、N‑甲基‑吡咯烷酮等在该乳油制剂中起溶解作用，从而提高该药剂的药效，并提高了该药剂在生产和施用时对人体和环境的安全性。

Description

农用除草剂及其应用
技术领域
本发明属于农药技术领域，具体涉及一种含有甜菜安、甜菜宁和精喹禾灵中二种或以上活性成分的农用除草剂及其应用。
背景技术
乳油因其加工工艺简单、产品稳定性好、使用方便、生物活性高等优点，一直以来都是农药制剂的主要剂型之一,及至目前，乳油作为一个传统剂型，仍然是现代农药工业中十分重要的剂型之一。但乳油的易燃易爆问题和使用时芳烃溶剂对皮肤的接触毒性问题，尤其是芳烃溶剂对环境污染的问题，已引起我国各职能部门的高度重视，近几年出台了一系列的政策及标准对乳油产品中除活性物外的其他添加组分进行规范，对某些具有致畸、致癌、致突变作用的高风险化合物限制了最高使用量，所以今后乳油的发展方向将是用相对安全的溶剂取代高毒的芳烃类溶剂，少用或不用低闪点的溶剂，提高乳油制剂的闪点，降低乳油在生产、运输、贮存过程中的危险性，降低乳油产品的挥发性以减少对环境的污染。
甜菜宁和甜菜安纯品均为无色结晶，熔点分别为140～144℃、118～119℃，在碱性介质中均易分解，为选择性芽后茎叶处理剂。甜菜宁和甜菜安是用于甜菜作物的除草剂，能防除大部分阔叶杂草如藜属、苋类、繁缕、雀舌草、鼬瓣花、野芝麻、野萝卜、荞麦蔓等。其结构式分别为：
精喹禾灵纯品为白色粉末状结晶，熔点：90.5～91.6℃，为选择性内吸传导型茎叶处理剂。药剂在禾本科杂草与双子叶作物间有高度选择性，能防除一年生和多年生禾本杂草，如野燕麦、稗草、狗尾草、马唐、野黍、牛筋草、看麦娘、画眉草、千金子、雀麦、大买黍、多花黑麦草、毒麦、早熟禾、匍匐冰草等。结构式为：
甜菜宁、甜菜安能防除甜菜、草莓等作物田中多种双子叶杂草，是一类高效、低毒的选择性除草剂。精喹禾灵是苯氧脂肪酸类除草剂，在禾本科杂草和双子叶作物间具有高度的选择性，是高效、低毒的禾本科除草剂。二者混配使用能有效扩大防除对象的杀草谱。申请人在专利文献CN1647639A中已提出一种该3种活性成份复配而成的农用除草剂，但加工剂型为水分散粒剂，存在贮存稳定性不佳且药效不理想的问题。
由于乳油制剂在药效方面优于其它制剂如水分散粒剂、可湿性粉剂等，而且其在成本方面也优于水分散粒剂等剂型，一直以来是现代农药工业中十分重要的剂型之一。从分子结构上来说甜菜安、甜菜宁是属于氨基甲酸酯类化合物、精喹禾灵是苯氧脂肪酸类化合物，三者分子结构中都以苯环为主、氨基、羧酸基等极性基团为辅。所以在配置乳油时，甲苯、二甲苯、异氟尔酮、N-甲基-吡咯烷酮等作溶剂，对此类化合物有较好的溶解度，成为首选溶剂。但由于乳油中甲苯、二甲苯对环境的污染和对人畜健康的危害，2014年3月1日我国工信部开始实施农药乳油中有害溶剂的限量标准G/T4576-2013，本标准规定了苯、甲苯最高用量不得高于1％、二甲苯不得高于10％等。同时现有技术中，甜菜宁、甜菜安复配乳油剂型多采用异氟尔酮、N-甲基-吡咯烷酮等作溶剂，但异氟尔酮、N-甲基-吡咯烷酮等溶剂由于存在高致癌等风险，在美国、欧盟等地区已被列入限量使用的名单中。2015年7月13日我国农业部农药检定所在其官网上刊登了《关于征求《农药助剂禁限用名单》(征求意见稿)意见的通知》，异氟尔酮、N-甲基-吡咯烷酮等赫然在此名单中，在此“征求意见稿”中异氟尔酮的限用值为≤1％，N-乙基-2-吡咯烷酮、N-甲基-吡咯烷酮的限量值为≤5％。为创造环境友好型农药乳油制剂用药环境，研究开发绿色溶剂代替乳油中甲苯、二甲苯和异氟尔酮、N-甲基-吡咯烷酮等具有重要意义。
发明内容
本发明的目的针对现有技术中甜菜宁、甜菜安与精喹禾灵复配的水分散粒剂贮存稳定性不佳且药效不理想，而以异氟尔酮等作为溶剂的乳油制剂不符合国家发展方针的技术问题，目的之一在于提供一种不含异氟尔酮等溶剂的新型的乳油制剂形式的农用除草剂。
基于此，本发明人开发出了低风险有机溶剂和表面活性剂的共享系统。此系统的特点是低风险有机溶剂和表面活性剂两者相互作用，表面活性剂对活性成份既有乳化作用又有溶解作用，低风险有机溶剂在此系统中除溶解活性成份外也起到助乳化的作用，且传统乳油的组成一般有以下三项：活性组份、溶剂和10％左右的乳化剂，而本发明中低风险有机溶剂的整体用量显著低于传统乳油配方中高风险有机溶剂用量。据此系统所配置的乳油产品的各项指标均符合国家对乳油产品的要求，所配置的乳油的闪点极值可以达到132℃(闭杯)。
本发明的农用除草剂包括选自甜菜宁、甜菜安和精喹禾灵组中的至少2种的活性成分，并还包括共享系统，该共享系统包括：表面活性剂和低风险有机溶剂；所述表面活性剂包括离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂。
所述离子型表面活性剂可包括：十二烷基苯磺酸钙(ABS-Ca)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯三乙醇胺盐、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐、芳基酚聚氧乙烯醚硫酸酯、芳基酚聚氧乙烯醚硫酸酯三乙醇胺盐、芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯和/或芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐。所述脂肪醇、芳基酚聚氧乙烯醚硫酸酯、磷酸酯及其三乙醇胺盐是指DP(聚合度)＝1～10的C2～22脂肪醇或1～25的C6～22芳基酚聚氧乙烯醚硫酸酯、磷酸酯及其三乙醇胺盐。
所述非离子表面活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚、植物油聚氧乙烯醚(大豆油系列、蓖麻油系列)和/或芳基酚聚氧乙烯醚。所述低风险有机溶剂在于本配方中不存在苯类、异氟尔酮、N-甲基吡咯烷酮这类具高致癌等风险的溶剂，采用相对安全性高的有机溶剂且用量控制在40％以内。所述脂肪醇、芳基酚聚氧乙烯醚是指DP(聚合度)＝1～25的C2～22脂肪醇、C7～22芳基酚聚氧乙烯醚；所述植物油聚氧乙烯醚的DP(聚合度)＝1～90。
本发明的农用除草剂包括甜菜宁、甜菜安、精喹禾灵中的两种或三种有效活性成份，并加入共享系统和稳定剂配制成乳油，相比原来的水分散粒剂在稳定性方面有了大幅度的提升，从而保证了药效。所述稳定剂例如可以为丙酸、氯乙酸和/或柠檬酸等等。
所述表面活性剂的含量可为30～75重量％优选45～75重量％，所述低风险有机溶剂的含量可为5～40重量％优选5～20重量％，所述稳定剂的含量为1～3重量％优选2～3重量％。所述表面活性剂中离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂的比例为1:0.3～3.5。
活性成份例如可以包括甜菜宁和/或甜菜安以及精喹禾灵，甜菜宁、甜菜安的含量分别可为8～60重量％优选8～20重量％，精喹禾灵的含量可为1～4重量％优选1.5～3含量％；或者，活性成份例如可以包括甜菜宁和甜菜安两种，它们的含量分别可为8～30重量％优选8～20重量％。
本发明中，所述的“重量％”是指占整个农用除草剂的总质量百分比。
本发明的另一目的在于提供本发明的农用除草剂在十字花科植物和草莓中的应用。
本发明的积极进步效果在于：经过甜菜安、甜菜宁、精喹禾灵的两元或三元复配的乳油制剂，由于采用安全环保的含有表面活性剂和低风险有机溶剂的共享系统替代高风险溶剂异氟尔酮、N-甲基-吡咯烷酮等在该乳油制剂中起溶解和乳化作用，从而提高该药剂在生产和施用时对人体和环境的安全性，且比水分散粒剂药效更好、除草谱广、贮存稳定、防治效果更佳。
具体实施方式
为了更好地说明本发明，下面通过实施例予以进一步说明。
实施例1～6复配乳油制剂的农用除草剂
表1实施例1～6的农用除草剂的成份含量
备注：甜菜宁原药纯度97％；甜菜安原药纯度97％，精喹禾灵原药纯度97％，其他化学药品均为一般市售产品，括号中表明产品型号。
制备方法：准确称取表1中各实施例中的成份，于室温条件下，在所述活性成分中加入有机溶剂、表面活性剂和稳定剂，搅拌溶解均匀混合制成复配乳油制剂。
根据GB/T 19136-2003《农药热贮稳定性测定方法》、GB/T 19137-2003《农药低温稳定性测定方法》和GB/T1603-2001《农药乳液稳定性测定方法》中的试验方法对实施例1～4制得的复配乳油制剂进行农药热贮、冷贮试验，取5g实施例1～4制得的复配乳油制剂在54±2℃下进行为期14天热贮，和在0±2℃进行冷贮7天，结果分别如表2和表3所示：
表2实施例1～4热贮(54±2℃)前后各成份含量变化及乳化性
备注：乳化性200倍参考GB/T1603-2001《农药乳液稳定性测定方法》
表3实施例1～4冷贮(0±2℃)前后各成份含量变化及乳化性
结果表明：参照《农药热贮稳定性测定方法》、《农药低温稳定性测定方法》和《农药乳液稳定性测定方法》进行测定，结果显示实施例1～4制得的复配乳油制剂稳定性符合国家产品标准要求。
效果实施例1实施例4～5的复配乳油制剂的农用除草剂对禾本科和阔叶杂草的除草活性试验
(1)处理组别：按照表4中的组别配置试样(用水量450kg/ha)
表4处理组别及测试剂量
备注：例4例5乳剂分别是指实施例4和实施例5制得的复配乳油制剂的农用除草剂。甜多收为市售160g/L甜菜安·宁乳油产品(甜菜安：甜菜安宁含量比为1:1)，精喹禾灵为市售5％乳油产品；莓安宁是根据专利CN1647639A制得的8.0％甜菜安+8.0％甜菜宁+2％精喹禾灵的水分散粒剂。
备注：g.ai/ha是每公顷使用的活性成分克数；ha是指面积单位：公顷。
(2)处理方式：用WM-4无油空气压缩机通过耐压导管连接喉头喷雾器喷头，从空白对照组及每个药剂由低浓度到高浓度，分别吸取4.5mL已配制的试样均匀喷洒于放置试验作物的0.1m2面积上。
(3)试验方法
试验参照《农药室内生物测定试验准则》进行测定。采用温室盆栽的方法，在温室环境条件下，将马唐、鲤肠、牛筋草、反枝苋、稗草、马齿苋、千金子和小藜种子撒播于直径为22cm、宽为15cm、高8cm的塑料长方形盆钵中，其中底土高度为6.5cm、盖土厚度为0.5cm，从底部吸水。平时按照常规培养进行管理。
待马唐长至4叶期、鲤肠长至2～3叶期、牛筋草长至5～6叶期、反枝苋长至3～4叶期、稗草长至5叶期、马齿苋长至3叶期、千金子长至3～5叶期、小藜长至7～8叶期进行喷药处理。
(4)数据调查与统计分析
喷药处理后不定时进行药效观察，喷药后22天测量各靶标地上部分鲜重。根据调查数据，按公式(1)计算各处理组别的鲜重防效，单位为百分率(％)，计算结果保留小数点后两位。
式中：
E—鲜重防效；
C—对照杂草地上部分鲜重；
T—处理杂草地上部分鲜重。
表5喷药后22天各处理组别对8种测试靶标的鲜重防效情况
本发明的复配乳油制剂与原有药剂相比，有如下优点：
1、扩大除草，提高药效：本发明把除阔叶杂草的甜菜安、甜菜宁与防禾本科杂草的精喹禾灵混配，有效提高了该药剂的除草谱，改“二次施药”为“一次施药”，不仅节约了药剂成本，而且也降低了人力成本。
2、制剂的安全性高：采用表面活性剂代替乳化剂起溶解有效成分的作用，辅以少量溶剂，如此配置而得的乳油不仅药效显著提高，而且药剂的安全性也得以显著提高，药效等同甚至更好；对比于水分散粒剂剂型，也存在公知的药效好、加工成本低的优点。
3、产品应用广泛：本发明农用除草剂在草莓和十字花科植物如甜菜、青菜、白菜、萝卜、甘蓝、芥菜等中施用，能有效防除杂草，且不产生药害。

Claims (9)

1.一种农用除草剂，其包括选自甜菜宁、甜菜安和精喹禾灵组中的至少2种的活性成分，其特征在于还包括共享系统和稳定剂；所述共享系统含有30～75重量％的表面活性剂和5～40重量％的低风险有机溶剂，所述表面活性剂包括离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂；
所述离子型表面活性剂包括：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯三乙醇胺盐、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐、芳基酚聚氧乙烯醚硫酸酯、芳基酚聚氧乙烯醚硫酸酯三乙醇胺盐、芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯和/或芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐；
所述非离子表面活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚、植物油聚氧乙烯醚和/或芳基酚聚氧乙烯醚；
所述低风险有机溶剂包括γ-丁内酯、二甲基亚砜、丙二醇、环己酮、异丁醇和/或环氧脂肪酸甲酯。
2.如权利要求1所述的农用除草剂，其特征在于，所述非离子表面活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚和植物油聚氧乙烯醚。
3.如权利要求1所述的农用除草剂，其特征在于，所述共享系统含有45～75重量％的表面活性剂和5～20重量％的低风险有机溶剂，其中所述表面活性剂中离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂的比例为1:0.3～3.5。
4.如权利要求3所述的农用除草剂，其特征在于，所述稳定剂为丙酸、氯乙酸和/或柠檬酸。
5.如权利要求4所述的农用除草剂，其特征在于，所述稳定剂的含量为1～3重量％。
6.如权利要求5所述的农用除草剂，其特征在于，所述稳定剂的含量为2～3重量％。
7.如权利要求1所述的农用除草剂，其特征在于，活性成份包括：8～60重量％的甜菜宁和/或8～60重量％的甜菜安，以及1～4重量％的精喹禾灵；或者，活性成份包括含量为8～30重量％的甜菜宁和含量为8～30重量％的甜菜安。
8.如权利要求7所述的农用除草剂，其特征在于，活性成份包括：8～20重量％的甜菜宁和/或8～20重量％的甜菜安以及1.5～3含量％的精喹禾灵；或者，8～20重量％的甜菜宁和8～20重量％的甜菜安。
9.权利要求1～8所述的农用除草剂在草莓、十字花科植物中的应用。
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