CN105606545B - 一种利用水溶性酸碱测试装置对水溶性酸碱进行测试的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用水溶性酸碱测试装置对水溶性酸碱进行测试的方法，所述测试装置中所述萃取容器的底端通过第一进液管与所述漏斗连通设置，在所述第一进液管上设置有第一流量计和第一电磁阀；所述指示剂瓶通过第二进液管与所述漏斗连通设置，在所述第二进液管上设置有第二流量计和第二电磁阀。本发明所述的测试装置通过上述设置使得下层萃取相和指示剂分别在各自重力的作用下能够连续地落入漏斗中，从而得以在漏斗的底部均匀混合。本发明的测试装置克服了现有的水溶性酸碱测试装置所需组件繁多、不易组装的缺陷，具有结构简单、便于使用和维护的特点。本发明所述的测试方法可实现对水溶性酸碱的即时检测，且测定结果具有很高的准确度和精确度。
Description
技术领域
本发明涉及一种酸碱测试方法，尤其涉及一种能够对油品中的水溶性酸碱含量进行自动检测的方法，属于测试方法技术领域。
技术背景
石油产品的水溶性酸碱多是由于石油馏分在酸碱精制过程中由未清除干净的残余物所形成的可溶于水的矿物酸或碱，其中，矿物酸主要为硫酸及其衍生物，包括磺酸和酸性硫酸酯，矿物碱主要为苛性钠和碳酸钠。这些水溶性酸碱在油品的生产、使用或贮存过程中，一方面会腐蚀与其接触的金属构件，水溶性碱只腐蚀铝，如汽油中的水溶性碱会使汽化器的铝制零件因生成氢氧化铝胶体物质而堵塞油路、滤清器及油嘴，然而，水溶性酸几乎对所有金属都有强烈的腐蚀作用，如变压器油中的水溶性酸值的增加会使固体绝缘材料和金属产生腐蚀，并降低电气设备的绝缘性能，缩短设备的使用寿命；另一方面油品中含有的水溶性酸碱，在大气中的水分、氧气的相互作用及受热情况下，会引起油品的氧化、胶化、老化及分解。因此，加强水溶性酸碱的检测力度对于维护设备的健康稳定运行具有重要意义。
目前，用于测定电力用油中水溶性酸的方法为人工目视比色法，其具体步骤是：将等体积的蒸馏水与油样混合，加热振荡、静置分层后，收集下层水相，加入溴甲酚绿或溴甲酚紫指示剂后转移至比色皿内，与预先配制好的含有溴甲酚绿或溴甲酚紫的pH标准色阶进行人工目视比色，或者使用海力奇比色计进行人工目视比色，以判断pH值。人工目视比色法存在以下缺陷：(1)整个测定过程步骤繁杂，涉及加热、振荡、测温、取样、排液、显色、比色等环节，采用人工操作的方式效率低、费时长；(2)预先配制的标准色阶会受自然环境的影响而逐渐变色或产生絮状沉淀，进而影响比色结果，导致产生系统误差；(3)人眼对颜色判断的差异不可避免会产生主观误差。
为解决人工目视比色法所存在的上述缺陷，中国专利文献CN101614674A公开了一种全自动水溶性酸测定仪，包括试杯、试管、清洗剂瓶、蒸馏水瓶、样品瓶、真空泵、废液瓶、指示剂瓶，所述试杯上设有加热器和温度传感器，所述试杯的杯口分别通过输送管路与清洗剂瓶、蒸馏水瓶、样品瓶、真空泵连通，所述试管的管口通过输送管路与指示剂瓶、试杯联通，所述试杯、试管的底部均通过输送管路与废液瓶联通。虽然上述技术在一定程度上提高了对油品中水溶性酸的测定效率及测定结果的准确度，但由于该技术所述的测定仪是由现有的玻璃器皿加工、组装而成，所需的组件繁多并不易于组装，从而造成对上述测定仪的使用、维护困难，无法实现即时检测。因此，研究与开发一种结构简单、使用维护方便、可即时检测的水溶性酸碱测试装置，是本领域尚未解决的技术难题。
发明内容
本发明解决的是现有技术中的水溶性酸碱检测仪因所需的组件繁多、不易于组装而造成的使用维护困难、无法实现即时检测的问题，进而提供一种结构简单、使用维护方便、可即时检测的水溶性酸碱测试装置及测试方法。
本发明实现上述目的的技术方案为：
一种利用水溶性酸碱测试装置对水溶性酸碱进行测试的方法，所述水溶性酸碱测试装置包括：
萃取容器，用于萃取出油样中的水溶性酸或碱，所述萃取容器的底端连通设置有第一进液管，在所述第一进液管上设置有第一流量计和第一电磁阀；与所述萃取容器连接设置有振荡器，所述萃取容器和所述振荡器均位于恒温箱的内部，在所述恒温箱内还设置有温度测定装置；
指示剂瓶，其内装盛有指示剂，在所述指示剂瓶的底端连通设置有第二进液管，在所述第二进液管上设置有第二流量计和第二电磁阀；
漏斗，设置在所述萃取容器和所述指示剂瓶的下方，所述漏斗通过所述第一进液管与所述萃取容器相连通，所述漏斗通过所述第二进液管与所述指示剂瓶相连通，所述漏斗适宜于将所述水溶性酸或碱与所述指示剂混合形成待测液；
光电比色机构，包括比色皿，所述比色皿设置在所述漏斗的下方，用于接收所述待测液；
清洗液瓶，所述清洗液瓶通过第三进液管与所述比色皿相连通，在所述第三进液管上设置有第三电磁阀；
真空泵，通过排液管与所述比色皿的底端相连通，在所述排液管上设置有排液电磁阀；
所述测试方法包括如下步骤：
(1)初始状态下，控制所述第一电磁阀、第二电磁阀、第三电磁阀和所述排液电磁阀均为关闭状态；向所述指示剂瓶中加入所述指示剂，向所述萃取容器中加入蒸馏水与油样的混合液，当所述恒温箱内的温度达到第一温度阈值时，使用所述振荡器对所述萃取容器进行振荡；
(2)振荡完成后，所述恒温箱进行降温冷却，当所述恒温箱内的温度达到第二温度阈值时，开启所述第一电磁阀和第二电磁阀，所述混合液的下层萃取相以第一流速流入所述漏斗的同时，所述指示剂以第二流速流入所述漏斗从而得到待测液；其中，所述第一流速为所述第二流速的40-50倍；
(3)所述待测液进入所述比色皿，所述光电比色机构对所述比色皿中的所述待测液进行比色；
(4)比色结束后，开启所述排液电磁阀和真空泵，将完成比色后的废液排出；开启所述第三电磁阀，所述清洗瓶中的清洗液流入所述比色皿并最终由排液管排出，从而完成清洗工序。
步骤(1)中，所述第一温度阈值为50-70℃，所述振荡的时间为4-8min；所述第二温度阈值为室温。
步骤(1)中，所述指示剂为溴甲酚紫或溴百里酚蓝。
步骤(3)中，在所述光电比色机构对所述比色皿中的所述待测液进行比色之前，还包括对所述比色皿进行润洗的步骤，所述润洗的步骤为：开启所述排液电磁阀和真空泵，将前期进入所述比色皿中的所述待测液排出，然后关闭所述排液电磁阀和真空泵，将后期进入所述比色皿中的所述待测液用于比色。
所述蒸馏水与油样的体积比为1：1。
本发明的水溶性酸碱测试装置还设置有控制单元，所述控制单元用于控制所述振荡器、第一电磁阀、第二电磁阀、第三电磁阀和所述真空泵的动作；所述控制单元适宜于接收所述温度测定装置传递的温度信息以及所述第一流量计和第二流量计传递的流量信息，并根据所述流量信息控制所述第一电磁阀和第二电磁阀的流量，根据所述温度信息控制所述恒温箱的温度以及所述振荡器的开启时机。
所述第一电磁阀、第二电磁阀和第三电磁阀为常闭电磁阀，所述排液电磁阀为常开电磁阀。
所述指示剂瓶设置有两个，每个所述指示剂瓶均通过一条单独的第二进液管与所述漏斗相连通，在每条所述第二进液管上均安装有第二流量计和第二电磁阀。
在所述漏斗中设置有搅拌装置；在位于所述真空泵和所述排液电磁阀之间的所述排液管上设置有废液回收瓶。
本发明所述的利用水溶性酸碱测试装置对水溶性酸碱进行测试的方法，步骤(2)限定所述混合液的下层萃取相以第一流速流入所述漏斗的同时，所述指示剂以第二流速流入所述漏斗，并限定所述第一流速为所述第二流速的40-50倍，所述下层萃取相与所述指示剂同时流入所述漏斗中从而得到待测液；其原因在于，使下层萃取相和指示剂分别在各自重力的作用下连续地落入漏斗中，由于同时进入漏斗中的下层萃取相和指示剂的体积都非常小，二者在漏斗的底部融合时便能得以均匀混合，如此可以使得全部落入漏斗中的下层萃取相与指示剂混合均匀从而得到待测液，并控制下层萃取相的流速为指示剂流速的40-50倍，以使待测液中的下层萃取相的体积为指示剂体积的40-50倍，从而在保证指示剂的变色敏锐性的前提下尽可能地减少测定误差。本发明所述的测定方法在步骤(3)中，采用光电比色机构对所述比色皿中的所述待测液进行光电比色测定，如此不仅可快速得到测定结果，适宜于油品中水溶性酸碱的快速检测，还可有效克服肉眼观察的误差，大大提高测定结果的准确度和精确度。本发明所述的测定方法在步骤(4)中限定了比色结束后，开启所述排液电磁阀和真空泵，将完成比色后的废液排出；再开启所述第三电磁阀，所述清洗瓶中的清洗液流入所述比色皿并最终由排液管排出，从而完成清洗工序；本发明在测定后还进行清洗处理的目的在于，一方面可实现对油品中水溶性酸碱的即时检测，另一方面确保比色皿的清洁，避免废液在比色皿中的长时间停留可能会为之后的测定引入杂质，从而保证测定结果的准确性。
与现有技术中的水溶性酸碱测试装置相比，本发明所述的水溶性酸碱测试装置具有如下优点：
(1)本发明所述的水溶性酸碱测试装置，包括萃取容器、指示剂瓶、漏斗、光电比色机构、清洗液瓶和真空泵，并限定所述萃取容器的底端连通设置有第一进液管，在所述第一进液管上设置有第一流量计和第一电磁阀；在所述指示剂瓶的底端连通设置有第二进液管，在所述第二进液管上设置有第二流量计和第二电磁阀；所述漏斗位于所述萃取容器和所述指示剂瓶的下方，所述漏斗通过所述第一进液管与所述萃取容器相连通，并通过所述第二进液管与所述指示剂瓶相连通。本发明的测试装置通过上述设置使得下层萃取相和指示剂分别在各自重力的作用下能够连续地落入漏斗中，由于同时进入漏斗中的下层萃取相和指示剂的体积都非常小，二者在漏斗的底部融合时便能得以均匀混合，如此可以使得全部落入漏斗中的下层萃取相与指示剂混合均匀，从而得到待测液。可见，本发明的测试装置克服了现有的水溶性酸碱测试装置所需组件繁多、不易组装的缺陷，具有结构简单、便于使用和维护的特点。
(2)本发明所述的水溶性酸碱测试装置，通过采用控制单元控制所述振荡器、第一电磁阀、第二电磁阀、第三电磁阀和所述真空泵的动作，且所述控制单元适宜于接收所述温度测定装置传递的温度信息以及所述第一流量计和第二流量计传递的流量信息，并根据所述流量信息控制所述第一电磁阀和第二电磁阀的流量，根据所述温度信息控制所述恒温箱的温度以及所述振荡器的开启时机；从而使得本发明的测试装置不仅省去了繁杂的人工操作步骤，有效避免了人工测定造成的系统误差和主观性误差，而且有利于实现对油品中水溶性酸碱的快速、即时测定，大大提高了工作效率及测定结果的准确度。
此外，本发明所述的水溶性酸碱测试装置进一步限定指示剂瓶设置有两个，每个所述指示剂瓶均通过一条单独的第二进液管与所述漏斗相连通，在每条所述第二进液管上均安装有第二流量计和第二电磁阀；如此设置的优点在于，使得本发明通过振荡萃取得到的下层萃取相能够分别与酸或碱指示剂进行混合，再经过比色测定，从而不仅能够得到油品的水溶性酸值，还可得到水溶性碱值，也就是说，本发明所述的测试装置通过采用不同类型的酸碱指示剂而达到对油品的水溶性酸或碱含量进行测定的效果。
附图说明
图1为本发明所述的水溶性酸碱测试装置的结构示意图；
其中，附图标记如下所示：
1-萃取容器；2-第一进液管；3-第一流量计；4-第一电磁阀；5-恒温箱；6-指示剂瓶；7-第二进液管；8-第二流量计；9-第二电磁阀；10-漏斗；11-光电比色机构；12-比色皿；13-清洗液瓶；14-第三进液管；15-第三电磁阀；16-真空泵；17-排液管；18-排液电磁阀；19-废液回收瓶。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明提供的水溶性酸碱测试装置及测试方法进行详细说明。
实施例1
本实施例所述的水溶性酸碱测试装置，如图1所示，包括：
萃取容器1，用于萃取出油样中的水溶性酸或碱，所述萃取容器1的底端连通设置有第一进液管2，在所述第一进液管2上设置有第一流量计3和第一电磁阀4；与所述萃取容器1连接设置有振荡器，所述萃取容器1和所述振荡器均位于恒温箱5的内部，在所述恒温箱5内还设置有温度测定装置；
指示剂瓶6，其内装盛有指示剂，在所述指示剂瓶6的底端连通设置有第二进液管7，在所述第二进液管7上设置有第二流量计8和第二电磁阀9；
漏斗10，设置在所述萃取容器1和所述指示剂瓶6的下方，所述漏斗10通过所述第一进液管2与所述萃取容器1相连通，所述漏斗10通过所述第二进液管7与所述指示剂瓶6相连通，所述漏斗10适宜于将所述水溶性酸或碱与所述指示剂混合形成待测液；
光电比色机构11，包括比色皿12，所述比色皿12设置在所述漏斗10的下方，用于接收所述待测液；
清洗液瓶13，所述清洗液瓶13通过第三进液管14与所述比色皿12相连通，在所述第三进液管14上设置有第三电磁阀15；
真空泵16，通过排液管17与所述比色皿12的底端相连通，在所述排液管17上设置有排液电磁阀18。
在本实施例中，所述第一电磁阀4、第二电磁阀9和第三电磁阀15为常闭电磁阀，所述排液电磁阀18为常开电磁阀。
基于本实施所述的水溶性酸碱测试装置对水溶性酸进行测试的方法，包括如下步骤：
(1)初始状态下，控制所述第一电磁阀、第二电磁阀、第三电磁阀和所述排液电磁阀均为关闭状态；向所述指示剂瓶中加入溴甲酚紫指示剂，向所述萃取容器中加入等体积的蒸馏水与油样的混合液，当所述恒温箱内的温度达到50℃时，使用所述振荡器对所述萃取容器进行振荡8min；
(2)振荡完成后，所述恒温箱进行降温冷却，当所述恒温箱内的温度达到室温时，开启所述第一电磁阀和第二电磁阀，所述混合液的下层萃取相以第一流速流入所述漏斗的同时，所述溴甲酚紫指示剂以第二流速流入所述漏斗从而得到待测液；其中，所述第一流速为所述第二流速的40倍；
(3)所述待测液进入所述比色皿中，所述光电比色机构对所述比色皿中的所述待测液进行比色；
(4)比色结束后，开启所述排液电磁阀和真空泵，将完成比色后的废液排出；开启所述第三电磁阀，所述清洗瓶中的蒸馏水流入所述比色皿并最终由排液管排出，从而完成清洗工序。
实施例2
本实施例所述的水溶性酸碱测试装置，如图1所示，包括：
萃取容器1，用于萃取出油样中的水溶性酸或碱，所述萃取容器1的底端连通设置有第一进液管2，在所述第一进液管2上设置有第一流量计3和第一电磁阀4；与所述萃取容器1连接设置有振荡器，所述萃取容器1和所述振荡器均位于恒温箱5的内部，在所述恒温箱5内还设置有温度测定装置；
指示剂瓶6，其内装盛有指示剂，在所述指示剂瓶6的底端连通设置有第二进液管7，在所述第二进液管7上设置有第二流量计8和第二电磁阀9；
漏斗10，设置在所述萃取容器1和所述指示剂瓶6的下方，所述漏斗10通过所述第一进液管2与所述萃取容器1相连通，所述漏斗10通过所述第二进液管7与所述指示剂瓶6相连通，在所述漏斗10中设置有搅拌装置，本实施例中所述搅拌装置为搅拌子，所述漏斗10适宜于将所述水溶性酸或碱与所述指示剂混合形成待测液；
光电比色机构11，包括比色皿12，所述比色皿12设置在所述漏斗10的下方，用于接收所述待测液；
清洗液瓶13，所述清洗液瓶13通过第三进液管14与所述比色皿12相连通，在所述第三进液管14上设置有第三电磁阀15；
真空泵16，通过排液管17与所述比色皿12的底端相连通，在所述排液管17上设置有排液电磁阀18；在位于所述真空泵16和所述排液电磁阀18之间的所述排液管17上设置有废液回收瓶19；
控制单元，所述控制单元用于控制所述振荡器、第一电磁阀4、第二电磁阀9、第三电磁阀15和所述真空泵16的动作；所述控制单元适宜于接收所述温度测定装置传递的温度信息以及所述第一流量计3和第二流量计8传递的流量信息，并根据所述流量信息控制所述第一电磁阀4和第二电磁阀9的流量，根据所述温度信息控制所述恒温箱5的温度以及所述振荡器的开启时机。
在本实施例中，所述第一电磁阀4、第二电磁阀9和第三电磁阀15为常闭电磁阀，所述排液电磁阀18为常开电磁阀。所述指示剂瓶6设置有两个，每个所述指示剂瓶6均通过一条单独的第二进液管7与所述漏斗10相连通，在每条所述第二进液管7上均安装有第二流量计8和第二电磁阀9。
基于本实施所述的水溶性酸碱测试装置对水溶性碱进行测试的方法，包括如下步骤：
(1)初始状态下，控制所述第一电磁阀、第二电磁阀、第三电磁阀和所述排液电磁阀均为关闭状态；向其中一个所述指示剂瓶中加入溴百里酚蓝指示剂，向所述萃取容器中加入等体积的蒸馏水与油样的混合液，当所述恒温箱内的温度达到70℃时，使用所述振荡器对所述萃取容器进行振荡4min；
(2)振荡完成后，所述恒温箱进行降温冷却，当所述恒温箱内的温度达到室温时，开启所述第一电磁阀和第二电磁阀，所述混合液的下层萃取相以第一流速流入所述漏斗的同时，所述溴百里酚蓝指示剂以第二流速流入所述漏斗，搅拌后从而得到待测液；其中，所述第一流速为所述第二流速的50倍；
(3)将部分所述待测液送入所述比色皿中，开启所述排液电磁阀和真空泵排出所述部分待测液；然后关闭所述排液电磁阀和真空泵，另一部分所述待测液进入润洗后的比色皿中，所述光电比色机构对所述润洗后的比色皿中的所述待测液进行比色；
(4)比色结束后，再次开启所述排液电磁阀和真空泵，将完成比色后的废液排出至废液回收瓶中；开启所述第三电磁阀，所述清洗瓶中的蒸馏水流入所述比色皿并最终由排液管排出至废液回收瓶中，从而完成清洗工序。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (5)
1.一种利用水溶性酸碱测试装置对水溶性酸碱进行测试的方法，其特征在于：
所述水溶性酸碱测试装置包括：
萃取容器(1)，用于萃取出油样中的水溶性酸或碱，所述萃取容器(1)的底端连通设置有第一进液管(2)，在所述第一进液管(2)上设置有第一流量计(3)和第一电磁阀(4)；与所述萃取容器(1)连接设置有振荡器，所述萃取容器(1)和所述振荡器均位于恒温箱(5)的内部，在所述恒温箱(5)内还设置有温度测定装置；
指示剂瓶(6)，其内装盛有指示剂，在所述指示剂瓶(6)的底端连通设置有第二进液管(7)，在所述第二进液管(7)上设置有第二流量计(8)和第二电磁阀(9)；
漏斗(10)，设置在所述萃取容器(1)和所述指示剂瓶(6)的下方，所述漏斗(10)通过所述第一进液管(2)与所述萃取容器(1)相连通，所述漏斗(10)通过所述第二进液管(7)与所述指示剂瓶(6)相连通，所述漏斗(10)将所述水溶性酸或碱与所述指示剂混合形成待测液；
光电比色机构(11)，包括比色皿(12)，所述比色皿(12)设置在所述漏斗(10)的下方，用于接收所述待测液；
清洗液瓶(13)，所述清洗液瓶(13)通过第三进液管(14)与所述比色皿(12)相连通，在所述第三进液管(14)上设置有第三电磁阀(15)；
真空泵(16)，通过排液管(17)与所述比色皿(12)的底端相连通，在所述排液管(17)上设置有排液电磁阀(18)；
所述测试方法包括如下步骤：
(1)初始状态下，控制所述第一电磁阀、第二电磁阀、第三电磁阀和所述排液电磁阀均为关闭状态；向所述指示剂瓶中加入所述指示剂，向所述萃取容器中加入蒸馏水与油样的混合液，当所述恒温箱内的温度达到第一温度阈值时，使用所述振荡器对所述萃取容器进行振荡；
(2)振荡完成后，所述恒温箱进行降温冷却，当所述恒温箱内的温度达到第二温度阈值时，开启所述第一电磁阀和第二电磁阀，所述混合液的下层萃取相以第一流速流入所述漏斗的同时，所述指示剂以第二流速流入所述漏斗从而得到待测液；其中，所述第一流速为所述第二流速的40-50倍；
(3)所述待测液进入所述比色皿中，所述光电比色机构对所述比色皿中的所述待测液进行比色；
(4)比色结束后，开启所述排液电磁阀和真空泵，将完成比色后的废液排出；开启所述第三电磁阀，所述清洗瓶中的清洗液流入所述比色皿并最终由排液管排出，从而完成清洗工序。
2.根据权利要求1所述的利用水溶性酸碱测试装置对水溶性酸碱进行测试的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述第一温度阈值为50-70℃，所述振荡的时间为4-8min；所述第二温度阈值为室温。
3.根据权利要求1所述的利用水溶性酸碱测试装置对水溶性酸碱进行测试的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述指示剂为溴甲酚紫或溴百里酚蓝。
4.根据权利要求1-3任一项所述的利用水溶性酸碱测试装置对水溶性酸碱进行测试的方法，其特征在于，步骤(3)中，在所述光电比色机构对所述比色皿中的所述待测液进行比色之前，还包括对所述比色皿进行润洗的步骤，所述润洗的步骤为：开启所述排液电磁阀和真空泵，将前期进入所述比色皿中的所述待测液排出，然后关闭所述排液电磁阀和真空泵，将后期进入所述比色皿中的所述待测液用于比色。
5.根据权利要求4所述的利用水溶性酸碱测试装置对水溶性酸碱进行测试的方法，其特征在于，所述蒸馏水与油样的体积比为1：1。
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