CN105603312B - 一种超纯度工业纯铁的制造方法 - Google Patents

一种超纯度工业纯铁的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超纯度工业纯铁的制造方法，属于金属冶炼技术领域，其包括如下步骤：(1)EBT冶炼；(2)LF冶炼；(3)VD炉真空脱气；(4)浇铸。该制造方法通过在LF冶炼步骤中采用渣系CaO+CaF2+CaC2和镧铈合金进行脱氧、脱硫，将各杂质元素含量控制在技术要求范围之内。本发明制得的超纯度工业纯铁更加纯净，硫含量可控制为低于0.0008wt％，残余元素含量小于0.08wt％，可生产更加优质的二次硬化钢、高级叶片钢和不锈钢。

Description

一种超纯度工业纯铁的制造方法
技术领域
本发明涉及一种金属冶炼领域，具体涉及一种超纯度工业纯铁的制造方法。
背景技术
二次硬化钢是一种含碳的Cr-Ni-Co-Mo系高纯净度钢种，用于制造飞机起落架、樑、轴等零部件，该类钢所用纯铁化学成分要求(wt％)为：C≤0.3，Si≤0.05，Mn≤0.05，S≤0.001，P≤0.003，Al≤0.005，Ti≤0.005；该纯铁没有脱氧元素，在炼钢的还原阶段不能使用含硅、锰、铝、钛的脱氧剂，按照现有技术和常规冶炼工艺，无法制造该钢种。
目前国内采用GB9971、GB6983生产原料纯铁和工业纯铁，用于制造电磁元件、软磁材料，也有用于制造含硅锰硫磷较高的材料。国内一般采用转炉或转炉+炉外精炼制造，有的经AOD或VOD炉制造，但是其纯度均不高，特别是硫、磷、铝含量较高，仅可以用于制造普通的电子元器件和软磁材料。随着对二次硬化钢的研究和对纯铁纯度要求的增高，这些纯铁已经不适合作为制造高端二次硬化钢用的原材料。
申请号为201110374986.5的中国专利公开了一种超纯度工业纯铁的制造方法，其步骤包括：(1)将原料进行EAF冶炼；(2)LF冶炼；(3)VD炉真空脱气；(4)出钢浇铸。该制造方法通过EAF冶炼熔氧期步骤中在Si、P达标后进行完全扒渣以及在LF冶炼步骤中采用CaO+CaF2+CaC2渣系进行脱硫，将各杂质元素含量控制在技术要求范围之内。但是存在以下缺点：工艺方法较复杂，得到的纯铁中硫含量偏高。
目前，日本采用电解方法制造高纯度工业纯铁，纯度可以达到含铁量为99.9％，但其价格非常高，用于生产二次硬化钢、马氏体时效钢、高纯度不锈钢成本高。因此，寻求一种既满足技术要求价格又低廉的工业纯铁及制造方法具有十分重要的意义。
发明内容
为了解决现有技术的问题，本发明提供了一种超纯度工业纯铁的制备方法，其各成分重量百分比为：C≤0.3wt％、Si≤0.05wt％、Mn≤0.05wt％、S≤0.0008wt％、P≤0.003wt％、Al≤0.005wt％、Ti≤0.005wt％，余量为Fe和其他不可避免的杂质；用于制造高纯度二次硬化钢、高纯度叶片钢和不锈钢等。目前对纯铁的标准要求为(wt％)：C≤0.3、Si≤0.05、Mn≤0.05、S≤0.001、P≤0.003、Al≤0.005、Ti≤0.005；可用于制造高纯度二次硬化钢、高纯度叶片钢和不锈钢等。本发明方法得到的纯铁对二次硬化钢、高级不锈钢、功能材料等即对硫、磷、硅、锰、铝、钛都限制的钢种具有非常重要的意义。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种超纯度工业纯铁的制造方法，该超纯度工业纯铁按重量百分比由如下成分组成：C≤0.3wt％、Si≤0.05wt％、Mn≤0.05wt％、S≤0.0008wt％、P≤0.003wt％、Al≤0.005wt％、Ti≤0.005wt％、La：0.002～0.005％、Ce：0.003～0.01％，余量为Fe和不可避免的杂质；所述制造方法依次包括EBT冶炼、LF冶炼、VD炉真空脱气以及浇铸步骤，其中：在所述LF冶炼步骤的深脱硫处理阶段，使用CaO+CaF2+CaC2渣系进行重新造渣，当S≤0.0015wt％时，添加镧铈合金进一步脱氧脱硫，直到S≤0.0008wt％时出钢。
在上述超纯度工业纯铁的制造方法中，作为一种优选实施方式，在所述EBT冶炼步骤中，将高炉铁水进行EBT氧化法冶炼，使用的渣系为CaO+CaF2；更优选地，在EBT冶炼的熔氧期，所述渣系中的CaO和CaF2的质量比为2.8～3.0：1(比如2.85:1、2.9:1、2.95:1)，控制温度为1550～1560℃(比如1555℃、1557℃、1559℃)，直至C≤0.1wt％，P≤0.001wt％时完全扒渣，接着补加渣料后吹氧升温至≥1660℃(比如1665℃、1670℃、1675℃、1680℃)，出钢后完全扒渣。
在上述超纯度工业纯铁的制造方法中，作为一种优选实施方式，在所述LF冶炼步骤的还原阶段，加入碳粉使C含量为0.15～0.25wt％(比如0.16wt％、0.18wt％、0.20wt％、0.22wt％、0.24wt％)，加入CaO和CaF2造白渣，当S≤0.006wt％时，钢包中进行扒渣操作后出钢；更优选地，在所述LF冶炼步骤的还原阶段，所述CaO和CaF2的质量比为CaO：CaF2＝(3.5～4.0)：(1.25～1.4)(比如3.5:1.4、4.0:1.4、3.5:1.25、4.0:1.25、3.5:1.3、3.5:1.35、4.0:1.3)。
在上述超纯度工业纯铁的制造方法中，作为一种优选实施方式，在所述LF冶炼步骤的深脱硫处理阶段，所述渣系中CaO、CaF2、CaC2的质量比为CaO：CaF2：CaC2＝(2.8～3.0)：(1～1.2)：(0.8～1.2)(比如2.8:1:0.8、2.8:1.2:0.8、2.8:1.2:1、3:1:1、3:1.1:0.8、3:1.1:1.2、3:1.2:1)；添加的所述镧铈合金的质量与所述CaO、CaF2和CaC2造渣料的总质量的百分比为0.01-0.05wt％(比如0.015wt％、0.02wt％、0.025wt％、0.03wt％、0.035wt％、0.04wt％、0.045wt％)；所述出钢时温度T≥1660℃(比如1665℃、1670℃、1675℃、1680℃)。加入的所述镧铈合金的质量与所述CaO、CaF2和CaC2造渣料的总质量的百分比优选为0.025-0.045wt％。
在上述超纯度工业纯铁的制造方法中，作为一种优选实施方式，在所述EBT冶炼步骤中，加入的高炉铁水的成分要求P≤0.02wt％，S≤0.02wt％。
在上述超纯度工业纯铁的制造方法中，作为一种优选实施方式，在所述VD炉真空脱气步骤中，所述真空度不高于66.5Pa(比如50Pa、55Pa、60Pa、62Pa、65Pa)，保持时间不低于25min(比如26min、28min、30min)。
在上述超纯度工业纯铁的制造方法中，作为一种优选实施方式，所述浇铸步骤中，所述浇铸温度为1590～1620℃(比如1595℃、1600℃、1610℃、1615℃)。浇注温度过高，会增加缩孔及二次缩孔的深度，显著降低纯铁的利用率，增加成本。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明通过EBT冶炼步骤中在Si、P达标后进行完全扒渣以及在LF冶炼步骤中采用渣系CaO+CaF2+CaC2和镧铈合金进行脱氧、脱硫，将各杂质元素含量控制在技术要求范围之内，尤其是高炉铁水较之废钢具备更低的Pb、As、Sn、Sb、Bi元素含量，又因镧铈合金的添加，可获得更低的硫含量，硫含量可控制为低于0.0008wt％，有利于开发更加纯净的高级别钢种；另外，纯铁中残余的镧铈元素对夹杂物起到改性的作用，可以阻止二次硬化钢低熔点元素在晶界的偏聚，阻止P、S在晶界的偏聚，从而间接提高了二次硬化钢的断裂韧性，间接强化晶界，采用本发明所述的技术方案制得的超纯度工业纯铁更加纯净，残余元素含量小于0.08wt％，可生产更加优质的二次硬化钢、高级叶片钢和不锈钢。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明，但本发明并不限于此。
本发明提供的超纯度工业纯铁的制造方法，得到的纯铁的各成分重量百分比满足如下要求：C≤0.3wt％，Si≤0.05wt％，Mn≤0.05wt％，S≤0.0008wt％，P≤0.003wt％,Al≤0.005wt％，Ti≤0.005wt％，余量为Fe和其他不可避免的杂质，可用于制造高纯度二次硬化钢、高纯度叶片钢和不锈钢等。
由于二次硬化钢含有≤0.25％碳，碳主要起到强化作用，因此采用本发明所述的技术方案生产的纯铁可以含有0.3％以下的碳；硅、锰、铝、钛较易形成非金属夹杂物，作为高纯度钢的原料，会使钢的塑韧性降低；硫、磷也会使钢的塑韧性降低。因此必须将本发明所述的技术方案生产的纯铁的化学成分控制在：C≤0.3wt％，Si≤0.05wt％，Mn≤0.05wt％，S≤0.0008wt％，P≤0.003wt％,Al≤0.005wt％，Ti≤0.005wt％，余量为Fe和其他不可避免的杂质。
本发明提供的超纯度工业纯铁的制造方法，依次包括EBT冶炼、LF冶炼、VD炉真空脱气、出钢浇铸步骤；其中：
所述EBT冶炼步骤：将高炉铁水红送至EBT氧化法冶炼，使用的渣系为CaO+CaF2，红送高炉铁水，铁水的成分要求P、S≤0.02％；
在EBT冶炼的熔氧期：熔氧期内的渣系配比为CaO：CaF2＝2.8～3.0：1，控制温度为1550～1560℃，直至C≤0.1wt％，P≤0.001wt％时完全扒渣，接着补加渣料后吹氧升温至≥1660℃，出钢后完全扒渣。
LF冶炼：
在所述LF冶炼步骤的还原阶段，加入碳粉使C含量为0.15～0.25wt％，加入CaO和CaF2造白渣，所述CaO和CaF2的质量比为CaO：CaF2＝(3.5～4.0)：(1.25～1.4)；当S≤0.006wt％时出钢，钢包中进行扒渣操作；
在所述LF冶炼步骤的深脱硫处理阶段，使用CaO+CaF2+CaC2渣系进行重新造渣，所述渣系中CaO、CaF2、CaC2的质量比为CaO：CaF2：CaC2＝(2.8～3.0)：(1～1.2)：(0.8～1.2)；吹氩气搅拌，当S≤0.0015wt％时，添加镧铈合金进一步脱氧脱硫，直到S≤0.0008wt％时出钢。所述添加的镧铈合金的质量与所述CaO、CaF2和CaC2渣系的总质量的百分比为0.01-0.05wt％，示例性地可以为0.025％、0.035％、0.045％；所述出钢时温度T≥1660℃，示例性可以为1660℃、1665℃、1670℃、1680℃、1690℃。加入的所述镧铈合金的质量与所述CaO、CaF2和CaC2渣系的总质量的百分比优选为0.025-0.035wt％。
VD炉真空脱气：真空度小于0.5乇(66.5Pa)保持时间大于25min。其中，所述VD炉真空脱气步骤中，所述真空度不高于0.5乇(66.5Pa)，设备能力达不到，保持时间t不低于25min，示例性地可以为20min、25min、30min、40min，进一步优选为30～40min。真空时间太长效果反而不好。
浇铸，得到的超纯度工业纯铁的成分为：C≤0.3wt％、Si≤0.05wt％、Mn≤0.05wt％、S≤0.0008wt％、P≤0.003wt％、Al≤0.005wt％、Ti≤0.005wt％、La：0.002～0.005％、Ce：0.003～0.01％，余量为Fe和不可避免的杂质；。浇铸温度为1590～1620℃，示例性地可以为1595℃、1605℃、1615℃，进一步优选为1595℃～1610℃。
发明人设计了采用本发明所述的方法冶炼超纯度工业纯铁。但是采用这种方法进行冶炼也是具有难度的。这是因为，EBT冶炼的熔氧期能够将P、Si、Mn元素氧化到其含量满足超纯度工业纯铁的要求，但是一旦进入LF炉，Si、P元素极易被还原，因此必须要保证Si、P元素在EBT冶炼的还原期不能被还原，基于此原因，本技术方案必须在熔氧期严格控制磷元素的含量，并且同时保证在磷元素达到控制要求后，100％扒渣，再造新渣还原，防止氧化期渣中大量SiO2和P2O5中Si和P被还原。
另外，在常规的LF冶炼过程中，多用CaO+CaF2渣系扩散脱氧、脱硫，同时采用铝、硅元素沉淀脱氧，但是本技术方案所涉及的超纯度工业纯铁在冶炼过程中不能用Al、Si脱氧，如果仅用常规的CaO+CaF2渣系扩散脱氧，只能达到S≥0.005wt％，是无法使硫达到≤0.008％的。因此，发明人将该步骤的渣系设计为CaO+CaF2+CaC2和镧铈合金进行脱氧、脱硫。
本发明技术方案中，在EBT冶炼步骤中，需要将P、Si、Mn、Al、Ti元素降到要求范围内。具体的化学反应方程式与计算式如下：
2[P]+5FeO+4CaOS＝4CaOP2O5(s)+5Fe；
△Go＝-343000+143.35T(J/mol)；
2[P]+5FeO+3CaOS＝3CaOP2O5(s)+5Fe；
△Go＝-338600+142.05T(J/mol)；
[Si]+O2＝SiO2；
2[Mn]+O2＝2MnO；
2[Al]+3O2＝2Al2O3。
LF冶炼步骤的主要任务是脱硫，脱硫需先脱氧。具体的化学反应方程式如下：
[S]+(CaO)＝(CaS)+[O]；
CaC2+[S]＝(CaS)+[C]；
CaC2+3(FeO)＝(CaO)+3(Fe)+2CO；
3(FeS)+2(CaO)+(CaC2)＝3(CaS)+3(Fe)+2CO；
镧铈合金进行脱氧、脱硫的原理为：
4[La-Ce]+3O2＝3[La-Ce]2O3
[La-Ce]+3FeO＝[La-Ce]2O3+3Fe
[La-Ce]+(MnS)＝[La-Ce]S+[Mn]
采用本发明所述的技术方案制得的超纯度工业纯铁更加纯净，可生产更加优质的二次硬化钢、高级叶片钢和不锈钢。
实施例1-5
采用下述步骤制造超纯度工业纯铁(具体工艺参数见表1，纯铁中各成分见表2，镧铈对Aermet 100钢K1c的影响见表3)：
配料要求：废钢选用S≤0.02％P≤0.020％优质废钢和电极块组成。配料化学成分控制：C 0.7～1.0％,P≤0.020％，S≤0.02％，白灰要求：CaO含量≥95％，萤石要求：CaF2含量≥97％，CaC2含量≥97％。
(1)将高炉铁水进行EBT氧化法冶炼：使用的渣系为CaO+CaF2，红送高炉铁水，铁水的成分要求P、S≤0.02％；
在EBT冶炼的熔氧期：熔氧期内的渣系配比为CaO：CaF2＝(2.8～3.0)：1；控制温度为1550～1560℃，直至C≤0.1wt％，P≤0.001wt％时完全扒渣，接着补加渣料后吹氧升温至≥1660℃出钢，出钢后完全扒渣。
(2)LF冶炼：
还原期：加入碳粉使C含量为0.15～0.25wt％，加入CaO和CaF2造白渣，满足CaO：CaF2＝(3.5～4.0)：(1.25～1.4)，当S≤0.006wt％时出钢，钢包中进行扒渣操作；
深脱硫：使用的渣系为CaO+CaF2+CaC2重新造渣，满足CaO：CaF2：CaC2＝(2.8～3.0)：(1～1.2)：(0.8～1.2)，吹氩气搅拌，当S≤0.0015wt％时添加0.01-0.05wt％CaO+CaF2+CaC2渣系质量的镧铈合金进一步脱氧脱硫，直到S≤0.0008wt％时出钢，温度要求T≥1660℃。
(3)VD炉真空脱气：真空度小于0.5乇(66.5Pa)保持大于25min。
(4)浇铸，得到的超纯度工业纯铁的成分为：C≤0.3wt％、Si≤0.05wt％、Mn≤0.05wt％、S≤0.0008wt％、P≤0.003wt％、Al≤0.005wt％、Ti≤0.005wt％，La：0.002～0.005％、Ce：0.003～0.01％，余量为Fe和其它杂质。浇铸温度为1590～1620℃。
在进行上述实施例1-5的同时还设置了对比例1-3，对比例中应用的具体参数参见表1。
表1实施例1-5和对比例1-3的具体试验参数
上述实施例1～5以及对比例1-3制得的超纯软铁的化学成分(wt％)列于表2中。
表2超纯软铁化学成分(wt％)
由表2可见，实施例1-5各元素含量均符合技术要求，特别是硫含量可以控制在0.0008％以下。对比例1在LF深脱硫阶段仍然靠CaO+CaF2扩散脱氧，其脱硫效果差，最终S含量达到0.006％，而对比例2在LF深脱硫阶段，由于CaC2加入量不够且未加入镧铈合金，脱氧不充分，脱硫效果也不佳，未达到0.0008％以下。对比例3中因未加入镧铈合金，脱硫效果也差于本发明的方法。
应用例
采用本领域常规方法，分别以上述实施例1-4和对比例3制造的纯铁为原料生产Aermet 100钢，得到的5炉Aermet 100钢，该钢的KIc参见表3。另外，表3中还列出了得到的Aermet 100钢的镧铈含量以及磷硫含量。
表3 La、Ce含量对Aermet 100钢的K1c的影响
*不含镧铈，即由对比例3的纯铁生产得到的Aermet 100钢。
从表3中可以看出，本发明的制备方法因镧铈合金的添加，可获得更低的硫含量，以及残余有镧铈元素的纯铁，采用该种纯铁生产二次硬化钢，可以阻止二次硬化钢低熔点元素在晶界的偏聚，从而提高了二次硬化钢的断裂韧性。
应当理解，这些实施例的用途仅用于说明本发明而非意欲限制本发明的保护范围。此外，也应理解，在阅读了本发明的技术内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动、修改和/或变型，所有的这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种超纯度工业纯铁的制造方法，其特征在于，该超纯度工业纯铁按重量百分比由如下成分组成：C≤0.3wt％、Si≤0.05wt％、Mn≤0.05wt％、S≤0.0008wt％、P≤0.003wt％、Al≤0.005wt％、Ti≤0.005wt％，La：0.002～0.005％、Ce：0.003～0.01％，余量为Fe和不可避免的杂质；所述制造方法依次包括EBT冶炼、LF冶炼、VD炉真空脱气以及浇铸步骤，其中：
在所述LF冶炼步骤的深脱硫处理阶段，使用CaO+CaF2+CaC2渣系进行重新造渣，当S≤0.0015wt％时，添加镧铈合金进一步脱氧脱硫，直到S≤0.0008wt％时出钢；添加的所述镧铈合金的质量与所述CaO、CaF2和CaC2渣系造渣料的总质量的百分比为0.025-0.045wt％。
2.根据权利要求1所述超纯度工业纯铁的制造方法，其特征在于，
在所述EBT冶炼步骤中，将高炉铁水进行EBT氧化法冶炼，使用的渣系为CaO+CaF2。
3.根据权利要求1所述超纯度工业纯铁的制造方法，其特征在于，
在EBT冶炼的熔氧期，所述渣系中的CaO和CaF2的质量比为2.8～3.0：1，控制温度为1550～1560℃，直至C≤0.1wt％，P≤0.001wt％时完全扒渣，接着补加渣料后吹氧升温至≥1660℃，出钢后完全扒渣。
4.根据权利要求1所述超纯度工业纯铁的制造方法，其特征在于，
在所述LF冶炼步骤的还原阶段，加入碳粉使C含量为0.15～0.25wt％，加入CaO和CaF2造白渣，当S≤0.006wt％时，钢包中进行扒渣操作后出钢。
5.根据权利要求1所述超纯度工业纯铁的制造方法，其特征在于，
在所述LF冶炼步骤的还原阶段，所述CaO和CaF2的质量比为CaO：CaF2＝(3.5～4.0)：(1.25～1.4)
6.根据权利要求1所述超纯度工业纯铁的制造方法，其特征在于，在所述LF冶炼步骤的深脱硫处理阶段，所述渣系中CaO、CaF2、CaC2的质量比为CaO：CaF2：CaC2＝(2.8～3.0)：(1～1.2)：(0.8～1.2)；所述出钢时温度≥1660℃。
7.根据权利要求1或2所述超纯度工业纯铁的制造方法，其特征在于，在所述EBT冶炼步骤中，加入的高炉铁水的成分要求P≤0.02wt％，S≤0.02wt％。
8.根据权利要求1所述超纯度工业纯铁的制造方法，其特征在于，在所述VD炉真空脱气步骤中，真空度不高于66.5Pa，保持时间不低于25min。
9.根据权利要求1所述超纯度工业纯铁的制造方法，其特征在于，所述浇铸步骤中，所述浇铸的温度为1590～1620℃。
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