CN105602491A - 一种易脱除纸塑复合胶的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种易脱除纸塑复合胶的制备方法，属于胶黏剂制备技术领域。本发明针对目前纸塑复合胶中含油有毒溶剂残留、粘接强度不强，且纸塑复合材料不易分离，不能无法再回收利用的问题，本发明首先以丙烯酸丁酯、醋酸乙酯为主要原料，同时引入丙烯酸等多种单体，然后再添加自制的易脱除纸塑复合胶改性剂，提高胶乳交联密度和胶膜的内聚能，增加胶乳的粘结附着力，同时易于分离塑料和纸质的易脱除纸塑复合胶。

Description

一种易脱除纸塑复合胶的制备方法

技术领域

本发明涉及一种易脱除纸塑复合胶的制备方法，属于胶黏剂制备技术领域。

背景技术

包装行业在我国规模很大，包装时，纸纸粘合、纸塑粘合、纸纸粘合、塑铁粘合，均需要用于包装胶，现有包装热封胶多存在有毒溶剂残留，粘接强度不高等问题。不能满足现在的包装无害粘接需要。目前，作为纸塑复合的胶黏剂，被广泛应用于包装材料、精装书籍、装饰建材等方面，使印刷品表面更加平滑光亮，富有立体感，同时还起到防潮防污、防伪、耐折耐磨等作用，但是，目前市场上的胶黏剂在透明性、初粘性、粘接强度方面不尽如人意。

我国的经济高速发展，大部分包装材料都在纸箱上附加各类塑料薄膜，彩印压膜而成，采用的是纸塑复合材料，这种材料经济实用、可防霉防潮防渗水，所以大量应用于食品包装，被利用后产生的废弃物再次利用一直是难以处理的大麻烦，牛奶盒包装纸、淋膜纸、PP袋标签等覆纸覆塑材料在生产中或使用后就必须把纸和塑料完全分开，不然无法再回收利用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前纸塑复合胶中含油有毒溶剂残留、粘接强度不强，且纸塑复合材料不易分离，不能无法再回收利用的问题，本发明首先以丙烯酸丁酯、醋酸乙酯为主要原料，同时引入丙烯酸等多种单体，然后再添加自制的易脱除纸塑复合胶改性剂，提高胶乳交联密度和胶膜的内聚能，增加胶乳的粘结附着力，同时易于分离塑料和纸质的易脱除纸塑复合胶。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

（1）取700～900g丙烯酸丁酯、80～90g十二烷基硫酸钠及400～480g去离子水放入三口烧瓶中，对烧瓶加热至50～55℃，保持温度30～40min，随后向其中加入180～220g醋酸乙酯、110～130g丙烯酸及20～30g硫酸铵，升温至80～85℃，同时使用搅拌器进行搅拌，保温搅拌2～3h，待保温结束后，使用质量分数为25％的氨水调节pH为7.5～8.0；

（2）待上述调节结束后，向其中加入40～50g硬脂酸钾及260～310g易脱除纸塑复合胶改性剂，搅拌均匀，降温至50～55℃，保温50～60min，即可得到易脱除纸塑复合胶。

其特征在于：所述的步骤（2）中易脱除纸塑复合胶改性剂的制备方法为：

（1）按质量比2:3:1，取新鲜芡实、新鲜皂角及破壁蜂花粉在混合机中混合均匀后，将其放入碾磨机进行碾磨，随后把碾磨物放入容器中，向其中加入质量分数为5％的氨水浸泡碾磨物，再分别向其中加入芡实质量5～8％的果胶酶及芡实质量8～11％的纤维素酶，在室温下，使用搅拌器以300r/min，搅拌3～5h；

（2）待上述搅拌结束后，对容器进行加热至65～80℃,保持温度灭酶5～7h，然后再向其中加入氨水等体积的质量分数为30％的无水乙醇，搅拌均匀后，将容器移至22～24KHz的超声振荡器中进行振荡35～40min，随后进行抽滤，收集过滤液；

（3）按质量比8:2:1，取上述所得的过滤液、β-氨基丙酸和3,5-二硝基水杨酸搅拌均匀，静置直至无沉淀产生，然后进行减压过滤，收集过滤液，再向其中加入过滤液等体积的无水乙醇搅拌均匀后，放入旋转蒸发仪中浓缩至原体积的50～60％，随后将浓缩液放入5℃的冷藏室中过夜；

（4）待上述过液结束后，将浓缩液放入离心机中，以转速5000～6000r/min，离心分离4～7min，收集离心物，然后使用石油醚和无水乙醇，分别冲洗3～5次，再将离心物放入烘箱中烘干，即可得到易脱除纸塑复合胶改性剂。

本发明的应用方法：经检测易脱除纸塑复合胶粘度：290～335mPa·s，表面张力34～36mN/m，持粘力＞25h，将废弃纸塑材料放入容器，向其中充入70～80℃的二氧化碳使其压力升至0.3～0.5MPa，保持压力20～35min，然后将其取出，分离率达到88～95％。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明所制得的易脱除纸塑复合胶无任何有毒溶剂残料，且对环境无污染；

（2）本发明所制得的易脱除纸塑复合胶使塑料和纸质易分离，使其容易实现资源再回收利用。

具体实施方式

取700～900g丙烯酸丁酯、80～90g十二烷基硫酸钠及400～480g去离子水放入三口烧瓶中，对烧瓶加热至50～55℃，保持温度30～40min，随后向其中加入180～220g醋酸乙酯、110～130g丙烯酸及20～30g硫酸铵，升温至80～85℃，同时使用搅拌器进行搅拌，保温搅拌2～3h，待保温结束后，使用质量分数为25％的氨水调节pH为7.5～8.0；待上述调节结束后，向其中加入40～50g硬脂酸钾及260～310g易脱除纸塑复合胶改性剂，搅拌均匀，降温至50～55℃，保温50～60min，即可得到易脱除纸塑复合胶。所述的易脱除纸塑复合胶改性剂的制备方法为：按质量比2:3:1，取新鲜芡实、新鲜皂角及破壁蜂花粉在混合机中混合均匀后，将其放入碾磨机进行碾磨，随后把碾磨物放入容器中，向其中加入质量分数为5％的氨水浸泡碾磨物，再分别向其中加入芡实质量5～8％的果胶酶及芡实质量8～11％的纤维素酶，在室温下，使用搅拌器以300r/min，搅拌3～5h；待上述搅拌结束后，对容器进行加热至65～80℃,保持温度灭酶5～7h，然后再向其中加入氨水等体积的质量分数为30％的无水乙醇，搅拌均匀后，将容器移至22～24KHz的超声振荡器中进行振荡35～40min，随后进行抽滤，收集过滤液；按质量比8:2:1，取上述所得的过滤液、β-氨基丙酸和3,5-二硝基水杨酸搅拌均匀，静置直至无沉淀产生，然后进行减压过滤，收集过滤液，再向其中加入过滤液等体积的无水乙醇搅拌均匀后，放入旋转蒸发仪中浓缩至原体积的50～60％，随后将浓缩液放入5℃的冷藏室中过夜；待上述过液结束后，将浓缩液放入离心机中，以转速5000～6000r/min，离心分离4～7min，收集离心物，然后使用石油醚和无水乙醇，分别冲洗3～5次，再将离心物放入烘箱中烘干，即可得到易脱除纸塑复合胶改性剂。

实例1

取700g丙烯酸丁酯、80g十二烷基硫酸钠及400g去离子水放入三口烧瓶中，对烧瓶加热至50℃，保持温度30min，随后向其中加入180g醋酸乙酯、110g丙烯酸及20g硫酸铵，升温至80℃，同时使用搅拌器进行搅拌，保温搅拌2h，待保温结束后，使用质量分数为25％的氨水调节pH为7.5；待上述调节结束后，向其中加入40g硬脂酸钾及260g易脱除纸塑复合胶改性剂，搅拌均匀，降温至50℃，保温50min，即可得到易脱除纸塑复合胶。所述的易脱除纸塑复合胶改性剂的制备方法为：按质量比2:3:1，取新鲜芡实、新鲜皂角及破壁蜂花粉在混合机中混合均匀后，将其放入碾磨机进行碾磨，随后把碾磨物放入容器中，向其中加入质量分数为5％的氨水浸泡碾磨物，再分别向其中加入芡实质量7％的果胶酶及芡实质量10％的纤维素酶，在室温下，使用搅拌器以300r/min，搅拌4h；待上述搅拌结束后，对容器进行加热至70℃,保持温度灭酶6h，然后再向其中加入氨水等体积的质量分数为30％的无水乙醇，搅拌均匀后，将容器移至23KHz的超声振荡器中进行振荡38min，随后进行抽滤，收集过滤液；按质量比8:2:1，取上述所得的过滤液、β-氨基丙酸和3,5-二硝基水杨酸搅拌均匀，静置直至无沉淀产生，然后进行减压过滤，收集过滤液，再向其中加入过滤液等体积的无水乙醇搅拌均匀后，放入旋转蒸发仪中浓缩至原体积的55％，随后将浓缩液放入5℃的冷藏室中过夜；待上述过液结束后，将浓缩液放入离心机中，以转速5500r/min，离心分离6min，收集离心物，然后使用石油醚和无水乙醇，分别冲洗4次，再将离心物放入烘箱中烘干，即可得到易脱除纸塑复合胶改性剂。

经检测易脱除纸塑复合胶粘度：290mPa·s，表面张力34mN/m，持粘力为26h，将废弃纸塑材料放入容器，向其中充入70℃的二氧化碳使其压力升至0.3MPa，保持压力20min，然后将其取出，分离率达到88％。

实例2

取900g丙烯酸丁酯、90g十二烷基硫酸钠及480g去离子水放入三口烧瓶中，对烧瓶加热至55℃，保持温度40min，随后向其中加入220g醋酸乙酯、130g丙烯酸及30g硫酸铵，升温至85℃，同时使用搅拌器进行搅拌，保温搅拌3h，待保温结束后，使用质量分数为25％的氨水调节pH为8.0；待上述调节结束后，向其中加入50g硬脂酸钾及310g易脱除纸塑复合胶改性剂，搅拌均匀，降温至55℃，保温60min，即可得到易脱除纸塑复合胶。所述的易脱除纸塑复合胶改性剂的制备方法为：按质量比2:3:1，取新鲜芡实、新鲜皂角及破壁蜂花粉在混合机中混合均匀后，将其放入碾磨机进行碾磨，随后把碾磨物放入容器中，向其中加入质量分数为5％的氨水浸泡碾磨物，再分别向其中加入芡实质量8％的果胶酶及芡实质量11％的纤维素酶，在室温下，使用搅拌器以300r/min，搅拌5h；待上述搅拌结束后，对容器进行加热至80℃，保持温度灭酶7h，然后再向其中加入氨水等体积的质量分数为30％的无水乙醇，搅拌均匀后，将容器移至24KHz的超声振荡器中进行振荡40min，随后进行抽滤，收集过滤液；按质量比8:2:1，取上述所得的过滤液、β-氨基丙酸和3,5-二硝基水杨酸搅拌均匀，静置直至无沉淀产生，然后进行减压过滤，收集过滤液，再向其中加入过滤液等体积的无水乙醇搅拌均匀后，放入旋转蒸发仪中浓缩至原体积的60％，随后将浓缩液放入5℃的冷藏室中过夜；待上述过液结束后，将浓缩液放入离心机中，以转速6000r/min，离心分离7min，收集离心物，然后使用石油醚和无水乙醇，分别冲洗5次，再将离心物放入烘箱中烘干，即可得到易脱除纸塑复合胶改性剂。

经检测易脱除纸塑复合胶粘度：335mPa·s，表面张力36mN/m，持粘力29h，将废弃纸塑材料放入容器，向其中充入75℃的二氧化碳使其压力升至0.5MPa，保持压力35min，然后将其取出，分离率达到95％。

实例3

取800g丙烯酸丁酯、85g十二烷基硫酸钠及450g去离子水放入三口烧瓶中，对烧瓶加热至52℃，保持温度35min，随后向其中加入200g醋酸乙酯、120g丙烯酸及25g硫酸铵，升温至82℃，同时使用搅拌器进行搅拌，保温搅拌2h，待保温结束后，使用质量分数为25％的氨水调节pH为7.5；待上述调节结束后，向其中加入45g硬脂酸钾及280g易脱除纸塑复合胶改性剂，搅拌均匀，降温至52℃，保温55min，即可得到易脱除纸塑复合胶。所述的易脱除纸塑复合胶改性剂的制备方法为：按质量比2:3:1，取新鲜芡实、新鲜皂角及破壁蜂花粉在混合机中混合均匀后，将其放入碾磨机进行碾磨，随后把碾磨物放入容器中，向其中加入质量分数为5％的氨水浸泡碾磨物，再分别向其中加入芡实质量5％的果胶酶及芡实质量8％的纤维素酶，在室温下，使用搅拌器以300r/min，搅拌3h；待上述搅拌结束后，对容器进行加热至65℃，保持温度灭酶5h，然后再向其中加入氨水等体积的质量分数为30％的无水乙醇，搅拌均匀后，将容器移至22KHz的超声振荡器中进行振荡35min，随后进行抽滤，收集过滤液；按质量比8:2:1，取上述所得的过滤液、β-氨基丙酸和3,5-二硝基水杨酸搅拌均匀，静置直至无沉淀产生，然后进行减压过滤，收集过滤液，再向其中加入过滤液等体积的无水乙醇搅拌均匀后，放入旋转蒸发仪中浓缩至原体积的50％，随后将浓缩液放入5℃的冷藏室中过夜；待上述过液结束后，将浓缩液放入离心机中，以转速5000r/min，离心分离4min，收集离心物，然后使用石油醚和无水乙醇，分别冲洗3次，再将离心物放入烘箱中烘干，即可得到易脱除纸塑复合胶改性剂。

经检测易脱除纸塑复合胶粘度：320mPa·s，表面张力35mN/m，持粘力31h，将废弃纸塑材料放入容器，向其中充入75℃的二氧化碳使其压力升至0.4MPa，保持压力30min，然后将其取出，分离率达到92％。

Claims (2)

1.一种易脱除纸塑复合胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）取700～900g丙烯酸丁酯、80～90g十二烷基硫酸钠及400～480g去离子水放入三口烧瓶中，对烧瓶加热至50～55℃，保持温度30～40min，随后向其中加入180～220g醋酸乙酯、110～130g丙烯酸及20～30g硫酸铵，升温至80～85℃，同时使用搅拌器进行搅拌，保温搅拌2～3h，待保温结束后，使用质量分数为25％的氨水调节pH为7.5～8.0；

（2）待上述调节结束后，向其中加入40～50g硬脂酸钾及260～310g易脱除纸塑复合胶改性剂，搅拌均匀，降温至50～55℃，保温50～60min，即可得到易脱除纸塑复合胶。

2.根据权利要求1所述的一种易脱除纸塑复合胶的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中易脱除纸塑复合胶改性剂的制备方法为：

（1）按质量比2:3:1，取新鲜芡实、新鲜皂角及破壁蜂花粉在混合机中混合均匀后，将其放入碾磨机进行碾磨，随后把碾磨物放入容器中，向其中加入质量分数为5％的氨水浸泡碾磨物，再分别向其中加入芡实质量5～8％的果胶酶及芡实质量8～11％的纤维素酶，在室温下，使用搅拌器以300r/min，搅拌3～5h；

（2）待上述搅拌结束后，对容器进行加热至65～80℃，保持温度灭酶5～7h，然后再向其中加入氨水等体积的质量分数为30％的无水乙醇，搅拌均匀后，将容器移至22～24KHz的超声振荡器中进行振荡35～40min，随后进行抽滤，收集过滤液；

（3）按质量比8:2:1，取上述所得的过滤液、β-氨基丙酸和3,5-二硝基水杨酸搅拌均匀，静置直至无沉淀产生，然后进行减压过滤，收集过滤液，再向其中加入过滤液等体积的无水乙醇搅拌均匀后，放入旋转蒸发仪中浓缩至原体积的50～60％，随后将浓缩液放入5℃的冷藏室中过夜；

（4）待上述过液结束后，将浓缩液放入离心机中，以转速5000～6000r/min，离心分离4～7min，收集离心物，然后使用石油醚和无水乙醇，分别冲洗3～5次，再将离心物放入烘箱中烘干，即可得到易脱除纸塑复合胶改性剂。