CN105586037B - 一种钨酸钾红色荧光粉及制备方法 - Google Patents

一种钨酸钾红色荧光粉及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钨酸钾红色荧光粉及制备方法。该荧光粉化学表达式为(K2‑xEux)WO4，可以被蓝光或近紫外光有效激发，发出色纯度高的红光。具体步骤为:首先将原料K2CO3,WO3,Eu2O3按化学剂量比准确称量，然后混合在一起，在玛瑙研钵中，研磨2h，使反应物混合均匀；将混合均匀的原料放入坩埚，放入高温炉在400℃预煅烧2h，待其冷却后，取出研磨1h；在800℃中煅烧3h，待炉子冷却到室温后，取出样品研磨2h；最后将研磨后的样品在100℃下真空干燥2h后即得到掺铕的钨酸钾荧光粉。本发明采用了高温固相法，其制备方法简单，合成的荧光粉粒径较均匀，粒度较小，发光强度高，有利于大规模生产。

Description

一种钨酸钾红色荧光粉及制备方法
技术领域
本发明涉及一种发光材料无机合成技术领域，特别涉及一种近紫外或蓝光激发的LED用钨酸钾红色荧光粉的制备方法。
背景技术
近年来,白光LED照明技术(W-LEDS)，因其高效、节能、环保等优点，在室外照明、液晶背光、仪表指示等多个领域得到广泛应用。目前，商用的LED灯是由GaN蓝色芯片与YAG黄色荧光粉封装而成。然而，这种类型的白光显色指数低(<80)，色温高，偏冷白光，主要是因为缺少暖色成分，且YAG荧光粉存在易潮解、热稳定性差等缺陷，因此研制高效，健康环保，稳定，易于生产且物美价廉的红色荧光粉对于白光LED的发展及其应用具有极其重要意义。目前使用的红粉主要是(Ca1-x,Srx)S:Eu2+体系，在蓝光区域内宽带激发，红光范围内宽带发射，由于其性质不够稳定，同时合成时对环境污染很大，最终会被淘汰。氮化物或氮氧化物红光材料色温改善十分明显，但是这类荧光粉的合成需要高温(1600～1800℃)、高压，合成条件较为苛刻，合成能耗高。目前使用较多、效果较好、并达到商业应用的红色荧光粉主要是Y2O3:Eu3+、(Y,Gd)BO3:Eu3+以及二元碱土硫化物MS：Eu2+(M＝Mg，Ca，Sr，Ba)，它们在同类荧光粉中荧光量子效率比较高。但是这些红粉在实际应用中仍然存在着一些问题，如稳定性不够好，易分解变色、颗粒不够细等等。
钨酸盐是典型的自激活的发光材料，发光光谱十分稳定，本征发光谱带很宽，占据可见光区域的大部分，钨酸盐中的阳离子强烈地影响发射带的位置。钨酸盐可以由某些杂质激活,这些杂质被掺入钨酸盐点阵中之后，可使其具有特殊性质的发光。其中，K2WO4：Eu备受关注，由于其具有成本低，稳定性好，无毒的特性。
从目前研究的情况来看，目前荧光粉的制备方法，主要是以高温固相法为主，因其具有制作工艺简单，易操作性，成本低，能大量生产的优点。
发明内容
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题是提供一种能在近紫外或蓝光激发下产生红光的纯相红色荧光粉，以及获得该钨酸钾红色荧光粉的制备工艺方法，该钨酸钾红色荧光粉能用于制作LED灯的发光物质。
本发明的目的是这样实现的：
本发明提供的钨酸钾红色荧光粉制备方法，包括以下步骤：
S1：按化学剂量比称量K2CO3、Eu2O3和WO3原料；
S2：研磨原料，所述原料的研磨时间为1-3h；
S3：预煅烧研磨后的原料，预煅烧条件：预煅烧温度为350-450℃；预煅烧时间为1.5-2.5h；待冷却后进行研磨，冷却研磨时间为0.5-1.5h；获得预煅烧化合物；
S4：再煅烧获得的预煅烧化合物；所述再煅烧条件：再煅烧温度为700-900℃；再煅烧时间为2-4h；冷后研磨时间1.5-3h，获得煅烧产物；
S5：真空干燥煅烧产物得到所需产物钨酸钾红色荧光粉，所述干燥的条件：将煅烧产物置于真空下，干燥温度为90-110℃，干燥时间为1-3h。
进一步，所述步骤S1中的化学剂量比为K2CO3：Eu2O3：WO3＝(1-x/2)：x/2：1；其中，x代表掺杂稀土离子铕Eu3+的摩尔浓度，0≤x≤0.04。
进一步，所述步骤S2中原料研磨时间为2h。
进一步，所述步骤S3中预煅烧温度为400℃，预煅烧时间为2h,冷却研磨时间为1h。
进一步，所述步骤S4中再煅烧温度为800℃，再煅烧时间为3h，冷后研磨时间为2h。
进一步，所述步骤S5中干燥温度为100℃，干燥时间为2h。
本发明还提供了一种钨酸钾红色荧光粉，所述钨酸钾红色荧光粉的化学通式为(K2-xEux)WO4，其中x代表掺杂稀土离子铕的摩尔浓度，0≤x≤0.04。
进一步，所述红色荧光粉为在蓝光或近紫外的激发下发出红色光的荧光粉。
进一步，所述的钨酸钾红色荧光粉的粉粒大小为1-3微米。
进一步，所述的钨酸钾红色荧光粉中掺杂稀土离子铕Eu3+的摩尔浓度为2mol％。
本发明的优点在于：本发明采用高温固相法成功合成了钨酸钾红色荧光粉,并得出单掺铕的最佳掺杂量为2mol％。通过掺杂Eu3+，获得了393nm近紫外激发或464nm蓝光激发的红色荧光粉。本发明的制备工艺简单，具有可操作性强，成本低，适用于大量生产的优点。
本发明制备的红色荧光粉在白光LED照明系统中融入红色暖光成分，弥补了现有的白光照明系统色光偏冷的缺点，提高了白光LED的显色指数，使白光LED灯的发光性能得到了很大的改善。该荧光粉粒度分布较均匀，颗粒粒径较细，发光强度好，色纯度高，是一种优良的荧光粉材料。
本发明的其它优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其它优点可以通过下面的说明书，权利要求书，以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中：
图1为本发明实施例提供的本发明实施例提供的不同配比的(K2-xEux)WO4的XRD示意图。
图2为本发明实施例提供的本发明实施例提供的(K2-xEux)WO4放大10k倍SEM图。
图3为本发明实施例提供的(K2-xEux)WO4放大30k倍SEM图示意图。
图4为本发明实施例提供的不同配比的(K2-xEux)WO4的激发光谱和发射光(λex＝393nm,λem＝615nm)谱图。
图5为本发明实施例提供的不同配比的(K2-xEux)WO4的激发光谱和发射光(λex＝464nm,λem＝615nm)谱图。
图6为本发明实施例提供的钨酸钾红色荧光粉制备方法流程图。
图7为本发明实施例提供的K2-xWO4:xEu3+荧光粉的色坐标示意图。
具体实施方式
以下将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述；应当理解，优选实施例仅为了说明本发明，而不是为了限制本发明的保护范围。
实施例1
如图6所示，图6为本发明实施例提供的钨酸钾红色荧光粉制备方法流程图，本实施例提供的一种钨酸钾红色荧光粉制备方法，包括以下步骤：
S1：按化学剂量比称量K2CO3、Eu2O3和WO3原料；
S2：研磨原料，所述原料的研磨时间为1-3h；
S3：预煅烧研磨后的原料，预煅烧条件：预煅烧温度为350-450℃；预煅烧时间为1.5-2.5h；待冷却后进行研磨，冷却研磨时间为0.5-1.5h；获得预煅烧化合物；
S4：再煅烧获得的预煅烧化合物；所述再煅烧条件：再煅烧温度为700-900℃；再煅烧时间为2-4h；冷后研磨时间1.5-3h，获得煅烧产物；
S5：真空干燥煅烧产物得到所需产物钨酸钾红色荧光粉，所述干燥的条件：将煅烧产物置于真空下，干燥温度为90-110℃，干燥时间为1-3h。
所述步骤S1中的化学剂量比为K2CO3：Eu2O3：WO3＝(1-x/2)：x/2：1；其中，x代表掺杂稀土离子铕Eu3+的摩尔浓度，0≤x≤0.04。本实施例的x可取0.01，0.015,0.02,0.025或0.03。
所述步骤S2中原料研磨时间为2h。
所述步骤S3中预煅烧温度为400℃，预煅烧时间为2h,冷却研磨时间为1h。
所述步骤S4中再煅烧温度为800℃，再煅烧时间为3h，冷后研磨时间为2h。
所述步骤S5中干燥温度为100℃，干燥时间为2h。
本实施例还提供了一种钨酸钾红色荧光粉，所述钨酸钾红色荧光粉的化学通式为(K2-xEux)WO4，其中x代表掺杂稀土离子铕的摩尔浓度，0≤x≤0.04。
所述红色荧光粉为在蓝光或近紫外的激发下发出红色光的荧光粉。
所述的钨酸钾红色荧光粉的粉粒大小为1-3微米。
所述的钨酸钾红色荧光粉中掺杂稀土离子铕Eu3+的摩尔浓度为2mol％。
实施例2
本实施例提供的原料包括氧化铕(Eu2O3)、氧化钨(WO3)、碳酸钾(K2CO3)。本实验采用的高温固相法的主要仪器包括AL204型电子天平、SGM3817B高温箱式电阻炉、SD-电热鼓风干燥箱、循环式真空泵。检测仪器主要有：XRD-6000型X射线衍射仪、JSM-6380LA型扫描电子显微镜、F-4600荧光光谱仪，其它实验仪器有刚玉坩埚、玛瑙研钵、烧杯、药勺等仪器。
本实施例提供的钨酸钾荧光粉，可以通过近紫外或蓝光激发产生红光，所述钨酸钾荧光粉的化学构式为(K2-xEux)WO4,其中x表示掺铕的摩尔百分比，0≤x≤0.04。
本实施例提供的一种近紫外或蓝光激发的LED用钨酸钾红色荧光粉制备方法，包括以下步骤：
S1：将原料K2CO3,WO3,Eu2O3按化学剂量比准确称量，然后混合在一起。
S2：在玛瑙研钵中，研磨上述混合物1-3h，使反应物混合均匀。
S3：将混合均匀的原料放入坩埚，放入高温炉在380℃预煅烧1.8h，待其冷却后，取出研磨1.2h。
S4：将化合物在高温炉850℃中煅烧1.8h，待炉子冷却到室温后，取出样品研磨1.4h。
S5：将研磨后的样品在108℃下真空干燥1.6h得到所需产物钨酸钾红色荧光粉。
本实施例中，所述钨酸钾荧光粉可以在近紫外光或蓝光的激发下产生红光，所述激发光的波长为393nm或464nm；发射光主峰在615nm。该荧光粉在393nm激发下发红光的色纯度高。
实施例3
如图1-5所示，图1为本发明实施例提供的不同配比的(K2-xEux)WO4的XRD图；图中横坐标：角度，即入射光线和反射光的夹角；纵坐标：计数强度值，是探测器接收到的粒子数目；检测的XRD图与标准X射线衍射卡片进行对比，标准线基本相符，峰位基本一致，只有少许偏移，这是因为Eu3+的半径比K+的半径小，Eu3+替代了K+的位置，导致晶格发生微小偏移，根据XRD的分析可知，本实验成功地合成了样品。
图2是本发明实施例提供的(K2-xEux)WO4放大10k和30k倍SEM图。可以看出晶体同样成不规则颗粒形状，粉粒大小约为1-3微米。从图中可以看出样品颗粒形貌较好,比较均匀,有少量团聚，实验效果较好。
图4为不同配比的(K2-xEux)WO4的激发光谱和发射光谱图(λex＝393nm,λem＝615nm；x＝0.5mol％,1.0mol％,1.5mol％,2.0mol％,2.5mol％,3.0mol％,3.5mol％,4.0mol％)；图5为不同配比的(K2-xEux)WO4的激发光谱和发射光谱图(λex＝464nm,λem＝615nm；x＝0.5mol％,1.0mol％,1.5mol％,2.0mol％,2.5mol％,3.0mol％,3.5mol％,4.0mol％)；图4和5中横坐标左端：激发光波长；横坐标右端：发射光波长；纵坐标：光强；左为激发谱，即荧光光谱仪测得一辐射功率随发射波长变化的光谱；右为发射谱，即用荧光光谱仪的发射单色仪固定在某一波长和一定带通，扫描并且使激发光的波长连续改变，得到一特定波长辐射随激发波长变化而变化的光谱。通过对激发光谱和发射光谱的观察，从图中可以看出样品的激发范围很宽，可以从360nm到480nm有效激发，构成近紫外光和蓝光的有效激发带，这与白光LED的发射范围相匹配。
图7为K2-xWO4:xEu3+荧光粉的色坐标示意图；图中所得样品的色坐标的平均值为(0.64,0.36)，位于红色发光区，说明所制得的样品有优良的发光颜色性能。
本实施例提供的被蓝光或近紫外激发的发红光钨酸钾荧光粉的制备方法，具有下属制备过程和步骤：
(1)将原料K2CO3,WO3,Eu2O3按化学剂量比准确称量，然后混合在一起。
(2)在玛瑙研钵中，研磨上述混合物1.4h，使反应物混合均匀。
(3)将混合均匀的原料放入坩埚，放入高温炉在420℃预煅烧1.7h，待其冷却后，取出研磨0.9h。
(4)将化合物在高温炉730℃中煅烧3.3h，待炉子冷却到室温后，取出样品研磨1.6h。
(5)将研磨后的样品在98℃下真空干燥2.1h得到所需产物钨酸钾红色荧光粉。所述步骤(2)中原料K2CO3,WO3,Eu2O3按化学剂量比准确称量的样品研磨时间为2.4h。
所述步骤(3)中在高温炉中的反应温度为410℃预煅烧的时间为1.7h,冷却后的研磨时间为1.8h。
所述步骤(4)中样品在高温炉的反应温度为760℃，煅烧时间为2.7h，取出样品研磨的时间为2.2h。
所述步骤(5)中步骤S4研磨后的产物真空干燥的温度应控制在103℃，时间1.9h。
所述钨酸钾红色荧光粉的化学通式为(K2-xEux)WO4，其中x代表掺铕(Eu)的摩尔浓度，0<x≤0.04。
所述钨酸钾红色荧光粉为在蓝光或近紫外的激发下发出红色光的荧光粉。
所述钨酸钾红色荧光粉的粉粒大小为1-3微米，不同条件下也可获得直径为1.8、2.2或2.5微米的粉粒状钨酸钾红色荧光粉。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.一种钨酸钾红色荧光粉制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：按化学剂量比称量K2CO3、Eu2O3和WO3原料；
S2：研磨原料，所述原料的研磨时间为1-3h；
S3：预煅烧研磨后的原料，预煅烧条件：预煅烧温度为350-450℃；预煅烧时间为1.5-2.5h；待冷却后进行研磨，冷却研磨时间为0.5-1.5h；获得预煅烧化合物；
S4：再煅烧获得的预煅烧化合物；所述再煅烧条件：再煅烧温度为700-900℃；再煅烧时间为2-4h；冷后研磨时间1.5-3h，获得煅烧产物；
S5：真空干燥煅烧产物得到所需产物钨酸钾红色荧光粉，所述干燥的条件：将煅烧产物置于真空下，干燥温度为90-110℃，干燥时间为1-3h；
所述步骤S1中的化学剂量比为K2CO3：Eu2O3：WO3＝(1-x/2)：x/2：1；其中，x代表掺杂稀土离子铕Eu3+的摩尔浓度，0.015≤x≤0.025。
2.根据上述权利要求1所述的钨酸钾红色荧光粉制备方法，其特征在于：所述步骤S2中原料研磨时间为2h。
3.根据上述权利要求1所述的钨酸钾红色荧光粉制备方法，其特征在于：所述步骤S3中预煅烧温度为400℃，预煅烧时间为2h,冷却研磨时间为1h。
4.根据上述权利要求1所述的钨酸钾红色荧光粉制备方法，其特征在于：所述步骤S4中再煅烧温度为800℃，再煅烧时间为3h，冷后研磨时间为2h。
5.根据上述权利要求1所述的钨酸钾红色荧光粉制备方法，其特征在于：所述步骤S5中干燥温度为100℃，干燥时间为2h。
6.一种钨酸钾红色荧光粉，其特征在于：所述钨酸钾红色荧光粉的化学通式为(K2-xEux)WO4，其中x代表掺杂稀土离子铕的摩尔浓度，0.015≤x≤0.025。
7.根据上述权利要求6所述的钨酸钾红色荧光粉，其特征在于：所述红色荧光粉为在蓝光或近紫外的激发下发出红色光的荧光粉。
8.根据上述权利要求6所述的钨酸钾红色荧光粉，其特征在于：所述钨酸钾红色荧光粉的粉粒大小为1-3微米。
9.根据上述权利要求6所述的钨酸钾红色荧光粉，其特征在于：所述钨酸钾红色荧光粉中掺杂稀土离子铕Eu3+的摩尔浓度为2mol％。
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