CN105585254A - 采用表面压痕技术制备硅-氧基材料凹微透镜及阵列方法 - Google Patents
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Abstract
一种采用表面压痕技术制备硅-氧基材料凹微透镜及阵列方法。其包括对硅-氧基材料玻璃表面在0.8—1.0Tg下退火1-3小时,之后在玻璃表面施加机械压痕,制成凹微透镜或阵列预制件;将预制件在0.8—1.0Tg下退火0.1-3小时;将预制件浸泡在pH=0.5-3的HCl溶液中,然后放置在60-90℃的恒温装置中处理8-30小时,之后于室温及pH=12-13.5的条件下浸泡在NaOH溶液中,之后放置在60-90℃的恒温装置中进行腐蚀处理等步骤。本发明方法加工工艺简单稳定,成本低廉,非接触式技术直接产生凹微透镜及其阵列,透镜表面粗糙度和面型精度更加可控,可大幅提高透镜的光学性能。
Description
技术领域
本发明属于凹微透镜及阵列加工技术领域,特别是涉及一种采用表面压痕技术制备硅-氧基材料凹微透镜及阵列方法。
背景技术
微光学是指微米和纳米尺度上的光学技术,经过20多年的发展,其已经成为光学、电子学、材料学、力学等多学科高度交叉渗透的前沿学科。折射式微透镜及其阵列是其核心内容之一,由于此类结构具有体积小、质量轻、易集成、光学性能好等优点,因此在宇航、通信、传感、遥感及先进制造等领域中均得到重要应用。
从微透镜功能的角度来说,几何参数对其性能至关重要。随着微透镜及其阵列的应用日益广泛,对几何参数的要求也越来越高。几何参数通常由加工过程决定,主要包括曲率、浮雕高度(深度)和表面粗糙度。其中曲率和浮雕高度(深度)决定了微透镜对光束的相位调制能力。一般来说,照明系统中的微透镜,当轮廓P-V值在200nm时,曲率的不一致性应控制在±3%以内。表面粗糙度是影响微透镜功能的另一个重要因素,合理的表面粗糙度能够有效降低透镜表面的光散射和图像模糊程度,这对成像系统尤为重要。通常用于可见光区的微透镜,其表面粗糙度应小于5nm。此外,微透镜阵列中每个微透镜的位置精度同样是制造过程中需要考虑的重要内容,尤其是当微透镜阵列应用在晶片级大规模生产时。
因此,微透镜理想的加工方法应同时具备工艺流程和加工精度两方面的优势,然而目前主流的制造方法在以上两方面都难以同时得到满足,主要包括以下四种方法:
1)精密切削加工法:主要包括金刚石单点车削和金刚石磨削,它们都是通过道具尖端金刚石对材料施加切削力,使其产生剪切断裂、滑移及剥离等一系列物理变化,从而得到微透镜结构的加工方法。它们对透镜面型的塑造能力主要取决于金刚石刀尖的形状和切削时刀具的运动路径,其加工时间主要取决于所加工的材料性质、面型以及粗糙度要求。其中,金刚石单点车削由于产品不合格率高且效率较低,因此不适合加工微透镜阵列。相比而言,金刚石磨削更适合加工微透镜阵列,但其加工效率同样不够理想,而且还存在加工过程中由刀具磨损带来的切削力增大、表面质量下降等问题。
2)基于表面张力的加工方法:这类方法本质上是一个由粘稠相到玻璃相的转化过程,主要包括热熔光刻胶、紫外固化聚合物、光敏玻璃热成型及按需滴定等方法。其中,热熔光刻胶法应用较为广泛,但光刻过程极大地增加了该方法的成本及工艺复杂度,且由于存在微透镜边缘粘连现象,使其最大的填充因子不超过80%。紫外光固化聚合物法和按需滴定法也是常用的大规模生产方法,它们分别通过紫外光照诱导聚合反应和温度控制的方式实现粘稠相液滴的固化,但固化过程会带来微透镜体积的收缩,通常这一变化量约为千分之几到百分之几,并且随着液滴体积的增大其收缩量也随之增大,由此会引发微透镜光学参数的改变。因此,通过表面张力的方法所制造的微透镜阵列不适合应用于高分辨率成像的光学系统中。
3)热压印成型法:该方法通过机械力的方式将模板上的图形在一定温度下精确复制到压印胶上,再通过反应离子刻蚀等手段将图形最终转移到衬底上。这项技术较为适合微纳米尺度的大规模生产,已被广泛应用于微透镜阵列的制造。然而,其高昂的模板制造费用仍是这一领域亟待解决的问题之一。
4)激光光刻加工法:激光直写式加工具有最强的面型塑造能力,通过调制扫描过程中的光强和焦点位置,能够实现自由曲面微透镜加工。但是,这种方法实际上是一种逐点扫描方式,效率较低,而且加工过程中激光脉冲能量的不一致性会对微透镜的面型带来影响,从而影响其光学性能。
除以上方法外,还有基于LIGA技术、基于原子力显微镜(Atomicforcemicroscope,AFM)阳极氧化等多种加工方法,它们或成本过高,或加工能力有限,因此目前均处于实验研究阶段。
综上所述,如何采用简单稳定的加工工艺,在降低加工成本的同时,能够拥有较高的加工精度,是目前微透镜及其阵列加工技术所面临的主要课题。
发明内容
为了解决上述问题,本发明的目的在于提供一种采用表面压痕技术制备硅-氧基材料凹微透镜及阵列方法。
为了达到上述目的,本发明提供的采用表面压痕技术制备硅-氧基材料凹微透镜及阵列方法包括按顺序进行的下列步骤:
1)对硅-氧基材料的玻璃表面进行预处理,然后在0.8—1.0Tg(玻璃化转换温度)的温度下退火1-3小时,以消除材料的表面残余应力,之后在退火后的玻璃表面施加机械压痕,以制成凹微透镜或凹微透镜阵列预制件;
2)将上述凹微透镜或凹微透镜阵列预制件在0.8—1.0Tg的温度下退火0.1-3小时,以改变预制件表面压痕下方的致密区域范围大小,或不经过退火而直接进入下一步骤;
3)将上述凹微透镜或凹微透镜阵列预制件浸泡在pH=0.5-3的HCl溶液中,然后放置在60-90℃的恒温装置中处理8-30小时,取出后用去离子水洗净,之后于室温及pH=12-13.5的条件下浸泡在NaOH溶液中,之后放置在60-90℃的恒温装置中进行腐蚀处理,腐蚀时间由所需生成面型决定,由此制成所述的凹微透镜或凹微透镜阵列。
在步骤1中,所述的硅-氧基材料的玻璃为浮法玻璃或二氧化硅玻璃。
在步骤1中,所述的对硅-氧基材料的玻璃表面进行预处理的方法是将硅-氧基材料的玻璃表面进行机械打磨至表面粗糙度小于1nm。
在步骤1中,所述的机械压痕的载荷为5-500mN,加载和卸载速率为1-20mN/s,保载时间为1-20s。
本发明提供的采用表面压痕技术制备硅-氧基材料凹微透镜及阵列方法具有以下优点:
加工工艺简单稳定,成本低廉,非接触式技术直接产生凹微透镜及其阵列,透镜表面粗糙度和面型精度更加可控,可大幅提高透镜的光学性能。本发明制造的凹微透镜及其阵列可以被广泛应用于通信、航天、医疗及国防等领域。
附图说明
图1为本发明实施例1在不同腐蚀时间得到的凹微透镜的原子力显微镜形貌图(a.腐蚀前;b.HCl溶液中15h;c.NaOH溶液3h;d.NaOH溶液16h;e.NaOH溶液40h;f.NaOH溶液83h;g.NaOH溶液103h;h.NaOH溶液171h)
图2为本发明实施例1在不同腐蚀时间得到的凹微透镜的原子力显微镜三维形貌图(a.腐蚀前;b.HCl溶液中15h;c.NaOH溶液3h;d.NaOH溶液16h;e.NaOH溶液40h;f.NaOH溶液83h;g.NaOH溶液103h;h.NaOH溶液171h)
图3为本发明实施例1在不同腐蚀时间得到的凹微透镜剖面图(对角线截面)(腐蚀时间为:腐蚀前、NaOH溶液3h、NaOH溶液16h、NaOH溶液40h、NaOH溶液83h、NaOH溶液171h)
图4为本发明实施例3在不同腐蚀时间得到的凹微透镜剖面图(对角线截面)(腐蚀时间为:腐蚀前、退火2h、NaOH溶液17h、NaOH溶液40h、NaOH溶液104h)
图5为本发明实施例3在不同腐蚀时间得到的凹微透镜的原子力显微镜形貌图(a.腐蚀前;b.退火2小时;c.NaOH溶液3h;d.NaOH溶液17h;e.NaOH溶液40h;f.NaOH溶液104h)
图6为本发明实施例6在不同腐蚀时间得到的凹微透镜的原子力显微镜形貌图(a.腐蚀前;b.NaOH溶液3h;c.NaOH溶液9h;d.NaOH溶液17h;e.NaOH溶液40h;f.NaOH溶液64h;g.NaOH溶液104h;h.NaOH溶液176h)
图7为本发明实施例8在不同腐蚀时间得到的凹微透镜的原子力显微镜形貌图(a.腐蚀前;b.退火2小时;c.NaOH溶液3h;d.NaOH溶液9h;e.NaOH溶液17h;f.NaOH溶液40h;g.NaOH溶液104h;h.NaOH溶液176h)
图8为本发明实施例9在不同腐蚀时间得到的微透镜阵列的原子力显微镜三维形貌图(a.腐蚀前;b.NaOH溶液22h;c.NaOH溶液83h)
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明提供的采用表面压痕技术制备硅-氧基材料凹微透镜及阵列方法进行详细说明。
实施例1
将多块作为试样且尺寸为15mm×15mm×3mm的浮法玻璃(化学组成(mol%):70.8SiO2,12.8Na2O,5.9MgO,0.33Al2O3,密度2.55g/cm3,Tg=565℃)表面进行机械打磨至表面粗糙度小于0.1nm,在565℃的温度下退火2小时。取退火后的玻璃试样进行机械压痕而制成凹微透镜预制件,压痕载荷为50mN(图1(a)),加载和卸载速率为5mN/s,保载时间为5s。之后将表面带有机械压痕的凹微透镜预制件浸泡在40ml的HCl溶液(pH=3)中,然后放置于80℃恒温装置中15小时(图1(b)),取出后用去离子水洗净,然后浸泡在50ml的NaOH溶液(室温下pH=13)中,之后置于80℃恒温装置中进行腐蚀,并在腐蚀时间为3、16、40、83、103和171小时分别取出一块试样,用乙醇及去离子水清洗,由此制成多块具有不同面型的凹微透镜(图1(c)-(h))。
实施例2
本实施例与实施例1的步骤完全相同,不同的是压痕载荷为10mN。
实施例3
将多块作为试样且尺寸为15mm×15mm×3mm的浮法玻璃(化学组成(mol%):70.8SiO2,12.8Na2O,5.9MgO,0.33Al2O3,密度2.55g/cm3,Tg=565℃)表面进行机械打磨至表面粗糙度小于0.1nm,在565℃的温度下退火2小时。取退火后的玻璃试样进行机械压痕而制成凹微透镜预制件,压痕载荷为50mN(图5(a)),加载和卸载速率为5mN/s,保载时间为5s。之后将表面带有机械压痕的凹微透镜预制件在0.9Tg下退火2小时(图5(b)),然后将退火后的凹微透镜预制件浸泡在40ml的HCl溶液(pH=3)中,之后放置于80℃恒温装置15小时,取出后用去离子水洗净,然后浸泡在50ml的NaOH溶液(室温下pH=13)中,之后置于80℃恒温装置中进行腐蚀,并在腐蚀时间为3、17、40和104小时时分别取出一块试样,用乙醇及去离子水清洗,由此制成多块具有不同面型的凹微透镜(图5(c)-(f))。
实施例4
本实施例与实施例3的步骤完全相同,不同的是压痕载荷为10mN。
实施例5
将多块作为试样且尺寸为15mm×15mm×3mm的二氧化硅玻璃(化学组成(mol%):99.6SiO2,密度2.2g/cm3,Tg=1100℃)表面进行机械打磨至表面粗糙度小于1nm,在1100℃的温度下退火2小时。取退火后的玻璃试样进行机械压痕而制成凹微透镜预制件,压痕载荷为50mN,加载和卸载速率为5mN/s,保载时间为5s。之后将表面带有机械压痕的凹微透镜预制件浸泡在50ml的HCl溶液(pH=3)中,然后放置于80℃恒温装置中15小时,取出后用去离子水洗净,然后浸泡在50ml的NaOH溶液(室温下pH=13)中,之后置于80℃恒温装置中进行腐蚀,并在腐蚀时间为3、9、17、40、64、105和176小时时分别取出一块试样,用乙醇及去离子水清洗,由此制成多块具有不同面型的凹微透镜。
实施例6
该实施例与实施例5的步骤完全相同,不同的是压痕载荷为10mN。
实施例7
将多块作为试样且尺寸为15mm×15mm×3mm的二氧化硅玻璃(化学组成(mol%):99.6SiO2,密度2.2g/cm3,Tg=1100℃)表面进行机械打磨至表面粗糙度小于1nm,在1100℃的温度下退火2小时。取退火后的玻璃试样进行机械压痕而制成凹微透镜预制件,压痕载荷为50mN,加载和卸载速率为5mN/s,保载时间为5s。之后将表面带有机械压痕的凹微透镜预制件在0.9Tg下退火2小时,然后将退火后的凹微透镜预制件浸泡在50ml的HCl溶液(pH=3)中,之后放置于80℃恒温装置15小时,取出后用去离子水洗净,然后浸泡在50ml的NaOH溶液(室温下pH=13)中,之后置于80℃恒温装置中进行腐蚀,并在腐蚀时间为3、9、17、40、64、105和176小时时分别取出一块试样,用乙醇及去离子水清洗,由此制成多块具有不同面型的凹微透镜。
实施例8
该实施例与实施例7的步骤完全相同,不同的是压痕载荷为10mN。
实施例9
将多块作为试样且尺寸为15mm×15mm×3mm的浮法玻璃(化学组成(mol%):70.8SiO2,12.8Na2O,5.9MgO,0.33Al2O3,密度2.55g/cm3,Tg=565℃)表面进行机械打磨至表面粗糙度小于1nm,在565℃下的温度退火2小时。取退火后的玻璃试样进行机械压痕而制成凹微透镜阵列预制件,压痕阵列为10×10,相邻压痕点间隔为7μm,压痕载荷为10mN,加载和卸载速率为5mN/s,保载时间为5s。之后将表面带有压痕阵列的凹微透镜阵列预制件浸泡在50ml的HCl溶液(pH=3)中,然后放置于80℃恒温装置中15小时,取出后用去离子水洗净,之后浸泡在50ml的NaOH溶液(室温下pH=13)中,于80℃恒温装置进行腐蚀。在腐蚀时间为3、16、22、40、83、103和171小时时将分别取出一块试样,用乙醇及去离子水清洗,由此制成多块具有不同面型的凹微透镜阵列。
为了验证本发明提供的采用表面压痕技术制备硅-氧基材料凹微透镜及阵列方法的效果,本发明人根据实施例1-9所述步骤制备出凹微透镜或凹为透镜阵列,并得出如下结论(以实例1和实例9为例):
上述实施例1中,图1所示为微透镜形貌随腐蚀时间变化的AFM二维形貌图。在该过程中,NaOH溶液腐蚀83小时后,微透镜上表面基本成圆形(图(f)),此后圆形半径逐渐增大,圆形轮廓趋近理想(图(h))。结合图3所示的微透镜沿对角线方向纵剖面面形随腐蚀时间变化图,可看出171小时后微透镜平均矢高为695.35nm,平均口径宽度为11.075μm,剖面面形于中心轴对称,并由最初的“三角形”逐渐变为最终的“抛物线型”,此时面形最为理想,平均矢高、曲率半径和平均口径宽度都达到目标要求。
上述实施例9中,图8所示为采用本发明方法制作出的凹微透镜阵列。测量所得阵列平均矢高为327.745nm,平均口径宽度为5.415μm,曲率半径为24.952μm,焦距平均值为46.209μm,均匀性误差为2.99%,焦距和F数的测量值和理论值结果误差不超过3%,由此可见本发明方法制备的凹微透镜阵列具有很好的尺寸均匀性。
Claims (4)
1.一种采用表面压痕技术制备硅-氧基材料凹微透镜及阵列方法,其特征在于:所述的方法包括按顺序进行的下列步骤:
1)对硅-氧基材料的玻璃表面进行预处理,然后在0.8—1.0Tg(玻璃化转换温度)的温度下退火1-3小时,以消除材料的表面残余应力,之后在退火后的玻璃表面施加机械压痕,以制成凹微透镜或凹微透镜阵列预制件;
2)将上述凹微透镜或凹微透镜阵列预制件在0.8—1.0Tg的温度下退火0.1-3小时,以改变预制件表面压痕下方的致密区域范围大小,或不经过退火而直接进入下一步骤;
3)将上述凹微透镜或凹微透镜阵列预制件浸泡在pH=0.5-3的HCl溶液中,然后放置在60-90℃的恒温装置中处理8-30小时,取出后用去离子水洗净,之后于室温及pH=12-13.5的条件下浸泡在NaOH溶液中,之后放置在60-90℃的恒温装置中进行腐蚀处理,腐蚀时间由所需生成面型决定,由此制成所述的凹微透镜或凹微透镜阵列。
2.根据权利要求1所述的采用表面压痕技术制备硅-氧基材料凹微透镜及阵列方法,其特征在于:在步骤1中,所述的硅-氧基材料的玻璃为浮法玻璃或二氧化硅玻璃。
3.根据权利要求1所述的采用表面压痕技术制备硅-氧基材料凹微透镜及阵列方法,其特征在于:在步骤1中,所述的对硅-氧基材料的玻璃表面进行预处理的方法是将硅-氧基材料的玻璃表面进行机械打磨至表面粗糙度小于1nm。
4.根据权利要求1所述的采用表面压痕技术制备硅-氧基材料凹微透镜及阵列方法,其特征在于:在步骤1中,所述的机械压痕的载荷为5-500mN,加载和卸载速率为1-20mN/s,保载时间为1-20s。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Niu Yifan Inventor after: Chen Ting Inventor after: Qiu Chenyu Inventor after: Yao Jiawei Inventor after: Wang Zhengyi Inventor before: Niu Yifan Inventor before: Chen Ting Inventor before: Qiu Chenyu Inventor before: Yao Jiawei |
|
COR | Change of bibliographic data | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160518 |