CN105572106A - 一种测定ReBCO高温超导薄膜组成的方法 - Google Patents

一种测定ReBCO高温超导薄膜组成的方法 Download PDF

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Abstract

一种测定ReBCO高温超导薄膜组成的方法，包括样品制备、测定参数设定、测定溶液输入、测定及测定结果分析的步骤，建立了可靠的高温超导金属氧化物薄膜组成的精确测定方法，首先开辟出微波等离子体原子发射光谱仪在高温超导薄膜组成测定方面的应用，可以确定高温超导薄膜的组成对超导电流的影响，以及建立MOCVD化学源溶液中金属离子的配比与超导薄膜组成的关系。

Description

一种测定ReBCO高温超导薄膜组成的方法
技术领域
本发明涉及一种测定薄膜组成的方法，尤其涉及一种测定高温超导薄膜组成的方法。
背景技术
高温超导带材，由于具有电阻为零，大电流输送的特点，在电力，能源，军事，等各个工业领域，都有着极其广泛的应用。
第二代高温超导带材，起到导电作用的是一层厚度为0.2-5微米的金属氧化物超导薄膜。当采用IBAD+MOCVD(离子束辅助沉积+金属有机气相沉积)技术路线时，金属氧化物超导薄膜的组成与实际MOCVD工艺中配制的有机金属溶液的组成有所不同。而金属氧化物超导薄膜的实际组成对高温超导带材的性能产生有着决定性的影响，所以，精确测定金属氧化物超导薄膜的组成很有必要。
第二代高温超导带材是以ReBCO为基础的金属氧化物超导薄膜载体，其中，Re代表稀土元素，如钬(Ho)、钆(Gd)、钐(Sm)、镝(Dy)和钇(Y)等，B代表Ba，C代表Cu，其具有临界电流温度高于液氮温度的特性。自从1987年发现以ReBCO为基础的第二代高温超导材料以来，进过了大量的深入化研究，第二代高温超导带材已经开始进入工业化的实际应用。在制备方面，已经基本确定了MOCVD工艺的优越性，主要在于具有薄膜沉积速度快和大面积涂层的特点。
在薄膜制备方面，尤其是在半导体技术应用中，一般以制备单组份薄膜为主，并不存在需要对薄膜组分进行鉴定的问题，最为重要的问题是鉴定杂质。然而高温超导金属氧化物薄膜是多金属氧化物组分的薄膜，对于薄膜组分的精密测定就显得尤为重要。最为常用的，简单的测定方法是EDX(EnergyDispersiveX-RaySpectroscopy)能谱分析，根据每个金属元素的特征峰，得到其特征峰面积比，从而可以大致判断薄膜中金属元素的比例而得到其组成。但是这种方法得到的结果，其准确度较差，不能为高温超导薄膜在组成方面的研究提供可靠的信息。
ICP技术，一般应用于化工行业，对原料或成品中金属离子进行测定，而对多金属氧化物薄膜的测定，还没有报道，原因在于采用MOCVD工艺制备高温超导薄膜技术，只有在达到进入工业化应用时，对薄膜组成的更为精确和仔细的研究才会显得极为重要，才有可能将ICP技术引入到常规测定中来，保证得到极为准确的组成结果，作为生产工艺中所必须满足的组成规范。其次，样品的制备和测定程序的规范化，以达到满足生产的要求，有着一定难度。
因此，业界亟需一种可以精密测定高温超导金属氧化物薄膜组成的方法。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种测定高温超导薄膜组成的方法，包括样品的制备，及开发MP-AES(微波等离子体原子发射光谱)仪器新的应用领域，并确定高温超导薄膜的组成对超导电流的影响，以及建立MOCVD化学源溶液中金属离子的配比与超导薄膜组成的关系。
根据本发明的目的提出的一种测定高温超导薄膜组成的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、样品制备：提供基带，在基带上依次形成缓冲层及高温超导薄膜，之后溶解，得到样品溶液；
S2、测定参数设定：采用MP-AES微波等离子体-原子发射光谱仪进行测定，新建一个工作表，设定MP-AES微波等离子体-原子发射光谱仪的各项参数；
S3、测定溶液输入：采用手动或自动进样方式，采用空白溶液、标准溶液、实验室控制样品溶液和样品溶液依次测定的顺序；
S4、测定：MP-AES微波等离子体-原子发射光谱仪逐个读取溶液中各金属元素在相应检测波长下的浓度或百分含量，工作表依据标准溶液的浓度与相应的强度作出线性方程，根据线性方程得到待测溶液中各金属元素的浓度；S5、测定结果分析；
优选的，所述ReBCO高温超导薄膜，其中Re为钇或其他稀土元素。
优选的，所述高温超导薄膜ReBCO沉积在缓冲层薄膜材料上，而缓冲层材料为多层金属氧化物，采用脉冲激光沉积法、磁控溅射法或真空蒸发法沉积在金属基带上。
优选的，所述基带为金属材料基带，选用哈氏C-276合金带或不锈钢带。
优选的，所述步骤S1中，在形成高温超导薄膜后，再采用溅射或真空蒸发法形成银保护层，之后是采用电镀或锡焊形成铜稳定层。
优选的，所述MP-AES微波等离子体-原子发射光谱仪包括进样系统、原子化系统、Czerny-Turner型单色仪及背照式帕尔帖制冷CCD检测器。
优选的，所述步骤S2中的参数包括样品导入方式、泵速、抽吸时间、稳定时间、读取时间、重复次数、背景校正方式、发射波长选择及雾化器压力。
优选的，所述步骤S4中，工作表依据标准溶液的浓度与相应的强度作出线性方程，如果校正相关系数＞0.999，则工作表会自动给出一个线性方程，否则就删除某个异常点，以保证线性方程的准确性，若偏离依然较大，则重新配制标准溶液，完成新的工作表。
优选的，所述实验室控制样品溶液，以高纯氧化钇、高纯氧化钆、高纯硝酸铜晶体与氯化钡晶体为原料，依据高温超导薄膜中的元素组分比，预先配制成储备液，再稀释至所需浓度。
优选的，若在测定实验室控制样品时，数据出现严重偏离，则重新测定标准溶液或重新配置标准溶液。
与现有技术相比，本发明具有如下的技术优势：
可以精密测定高温超导薄膜的组成，首先开辟出MP-AES(微波等离子体原子发射光谱法)在多组成金属氧化物薄膜组成测定方面的应用，建立了可靠的高温超导薄膜组成精确测定的方法，可以直接应用于多组成金属氧化物薄膜的研究和生产工艺中。
可以确定高温超导薄膜的组成对超导电流的影响，以及建立MOCVD化学源溶液中金属离子的配比与超导薄膜组成的关系。
具体实施方式
正如背景技术中所述，现有技术中通常不会对超导薄膜的组分进行测定，即使测定，采用的测定方法是EDX能谱分析，但是这种方法得到的结果，准确度较差，不能为高温超导薄膜在组成方面的研究提供可靠的信息。
下面，将对本发明的具体技术方案做详细介绍。
本发明提出的精密测定高温超导薄膜组成的方法，是采用MP-AES(微波等离子体原子发射光谱，MicrowavePlasmaAtomicEmissionSpectrometry)仪器进行测定。MP-AES与传统的ICP除了等离子体的产生方式不同外，其他方面均可通用。
本发明中的ReBCO高温超导薄膜，其中，Re＝Y，或其他稀土元素。本发明中的测定高温超导薄膜组成的方法，包括以下几个方面：1.样品制备；2.测定参数设定；3.测定溶液输入；4.测定；5.测定结果分析，下面进行详细说明。
一、样品制备
进行高温超导带材的制备，高温超导带材使用的基带是哈氏C-276合金基带或不锈钢带，因哈氏C-276合金基带或不锈钢带表面粗糙度较大，为防止影响膜的附着力及膜的外延生长，需通过表面处理技术改善基带的表面质量，在此先对基带进行电化学抛光处理，使其表面粗糙度下降，保证后续工艺的可靠度和速率。之后，进行缓冲层的制备，用作缓冲层的材料多层金属氧化物薄膜，本发明中，采用物理镀膜方法制备缓冲层，如脉冲激光沉积法、磁控溅射法和真空蒸发法等。然后，再在缓冲层上制备高温超导薄膜ReBCO，方法采用溶胶-凝胶法、物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)和金属有机物化学气相沉积(MOCVD)法等。最后，是保护层，保护超导带材，作为保护层的材料主要有银，采用溅射法或真空蒸发法制备银保护层，形成银保护层后采用电镀或锡焊制备铜稳定层，由此，形成了镍合金基带、缓冲层、高温超导薄膜ReBCO和保护层的结构。高温超导薄膜的厚度，根据各种不同的应用，基本确定在0.2-5微米之间。样品的制备需要根据超导薄膜的厚度来确定使用的高温超导带材的长度，确定使用的酸溶液性质和浓度，以及溶解超导薄膜的时间。
二、测定参数设定
本发明采用4100MP-AES微波等离子体-原子发射光谱仪依次测定标准溶液与样品溶液，该仪器的进样系统由玻璃同轴雾化器、旋流雾化室(单通道)和白色泵管线组成，该仪器还包括Czerny-Turner型单色仪、原子化系统和背照式帕尔帖制冷CCD检测器。新建或根据模板新建一个工作表，设定仪器参数，这些参数包括样品导入方式、泵速、抽吸时间、稳定时间、读取时间、重复次数、背景校正方式、发射波长选择、雾化器压力等。
三、测定溶液输入
上述的MP-AES微波等离子体-原子发射光谱仪备有手动和自动两种进样方式，可在仪器参数中设定。本方法采用的是手动进样方式，工作表运行之后，根据仪器提示，依次放入空白溶液、标准溶液、实验室控制样品溶液和样品溶液，进行测定。
四、测定
上述MP-AES微波等离子体-原子发射光谱仪是顺序型光谱仪，根据工作表中设定的参数，逐个读取溶液中各金属元素在相应检测波长下的浓度或百分含量。首先测定的是空白溶液，然后是标准溶液，工作表会依据标准溶液的浓度与相应的强度作出线性方程。如果校正相关系数＞0.999，则工作表会自动给出一个线性方程，否则就需要删除某个异常点，来保证线性方程的准确性。若测试值严重偏离线性方程，就应该考虑重新配制标准溶液了。得到可用的线性方程后再根据方程得到待测溶液中各金属元素的浓度。
五、测定结果分析
依据线性方程得到的是待测溶液中各金属元素的质量浓度，若要得到超导薄膜中各元素的比例，还需带入各元素的摩尔质量进行换算。当然，若在测定实验室控制样品时，就已发现数据严重偏离，则需重新测定标准溶液或重新配置标准溶液了。实验中，实验室控制样品的引入，能够定性的估测所测值与真实值之间的偏差，在偏差允许的范围内，判断标准曲线的可适用性，间接验证试验结果的可靠性。
下面，通过一实施例进一步说明本发明的技术方案：
对于一个已知厚度(0.6微米)的高温超导薄膜ReBCO，样品长度选择为1.5厘米。为了达到快速溶解高温超导薄膜ReBCO的目的，取2.5ml20％(v/v)的硝酸溶解，溶解时间不超过10秒，再转移至25ml容量瓶，稀释、定容、摇匀。
配制的标准溶液，其酸度与样品溶液尽可能保持一致，并确保所测溶液中金属元素的浓度在标准曲线的线性范围内。上述的高温超导薄膜样品测试时使用的标准曲线，标准溶液的浓度如表1：
标准溶液 Gd(ppm) Y(ppm) Cu(ppm) Ba(ppm)
标1 1.6 0.8 2 2
标2 2.4 1.2 4 4
标3 3.2 1.6 6 6
标4 4 2 8 8
标5 4.8 2.4 10 10
表1.
新建或根据模板新建一个工作表，还需对实验参数进行进一步设定，表2是MP-AES微波等离子体-原子发射光谱仪的一些常用参数设定。表3是高温超导薄膜ReBCO中常见组分的元素的实验参数设置。元素钆(Gd)的分析线342.247nm为钆的最灵敏线，但却比元素钇(Y)的灵敏线弱许多，而且还存在背景干扰，因此元素钆选择离峰作为背景校正，减弱背景干扰对元素含量测定带来的影响。高温超导薄膜中，元素钡的含量比钆与钇的含量多得多，为使钡元素的光强响应程度尽可能与钆钇接近，在保证准确测定钡元素浓度的前提下，选择了它的次灵敏线614.171nm。由于本方法测定的是高温超导薄膜ReBCO中元素的原子比，所以无需知道超导薄膜ReBCO中各元素的绝对含量，仅需知道同一样品中各元素的相对含量即可。
泵速(rpm) 15
快速泵样品抽吸 开
样品抽吸时间(s) 15
稳定时间(s) 15
标准加入法 关
样品导入 手动
试剂空白 关
校正相关系数限定值 0.999
空白扣除 开
重复次数 3
QC处于活动状态 开
表2.
表3.
工作表运行之后，根据仪器提示，依次放入空白溶液、标准溶液、实验室控制样品溶液和样品溶液，进行测定。将实验室控制样品引入测试过程，可及时判断测试条件的可靠性，即所得实验数据是否准确可靠，以便及时更正。关于实验室控制样品制备，则以高纯氧化钇，高纯氧化钆，高纯硝酸铜晶体与氯化钡晶体为原料，依据高温超导薄膜中的元素组分比，预先配制成储备液，再准确稀释至所需浓度。
根据工作表中设定的参数，逐个读取溶液中各金属元素在相应检测波长下的浓度或百分含量。首先测定的是空白溶液，然后是标准溶液，工作表会依据标准溶液的浓度与相应的强度作出线性方程，得到可用的线性方程后再根据方程得到待测溶液中各金属元素的浓度。由工作表直接得到的是样品溶液中各元素的质量浓度(ppm＝μg/ml)，要得到组分比还需要将元素摩尔质量带入换算。如测得溶液中元素钇(Y)的浓度为1.82ppm，换算成摩尔浓度即为1.82/88.91＝0.020μmol/ml，元素钆(Gd)的浓度为3.17ppm，则摩尔浓度为3.17/137.5＝0.020μmol/ml，依次类推，得到铜与钡的摩尔浓度分别为0.119μmol/ml与0.063μmol/ml。因此超导薄膜中元素的组分比为，Gd∶Y∶Ba∶Cu＝0.020∶0.020∶0.063∶0.119＝0.50∶0.50∶1.56∶2.94。
本发明中优选采用金属有机物化学气相沉积(MOCVD)的方法制备高温超导薄膜，而各种金属有机源在气相沉积过程中的利用率不尽相同，导致MOCVD溶液配方与高温超导薄膜的组分有所差异，而高温超导薄膜的组成又是影响超导电流的最主要原因，因此，得到准确可靠的高温超导薄膜组成对改进生产工艺及保证产品质量尤为重要。例如，在实际生产过程中的一实例，如表4，MOCVD溶液的组成与超导薄膜的组成是有明显差异的。
MOCVD源 Cu(tmhd)2 Ba(tmhd)2Ph2 Gd(tmhd)3 Y(tmhd)3
质量(g) 27.8 29.4 7.1 6.4
元素 Cu Ba Gd Y
MOCVD溶液组成 3.23 1.7 0.5 0.5
超导薄膜组成 2.94 1.56 0.5 0.5
表4.
本发明中，建立了可靠的高温超导金属氧化物薄膜组成的精确测定方法，首先开辟出MP-AES(微波等离子体原子发射光谱MicrowavePlasmaAtomicEmissionSpectrometry)在高温超导薄膜组成测定方面的应用，可以确定高温超导薄膜的组成对超导电流的影响，以及建立MOCVD化学源溶液中金属离子的配比与超导薄膜组成的关系，可以直接应用于多组成金属氧化物薄膜的研究和生产工艺中。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种测定ReBCO高温超导薄膜组成的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、样品制备：提供基带，在基带上依次形成缓冲层及高温超导薄膜，之后溶解，得到样品溶液；
S2、测定参数设定：采用MP-AES微波等离子体-原子发射光谱仪进行测定，新建一个工作表，设定MP-AES微波等离子体-原子发射光谱仪的各项参数；
S3、测定溶液输入：采用手动或自动进样方式，采用空白溶液、标准溶液、实验室控制样品溶液和样品溶液依次测定的顺序；
S4、测定：MP-AES微波等离子体-原子发射光谱仪逐个读取溶液中各金属元素在相应检测波长下的浓度或百分含量，工作表依据标准溶液的浓度与相应的强度作出线性方程，根据线性方程得到待测溶液中各金属元素的浓度；
S5、测定结果分析。
2.如权利要求1所述的一种测定高温超导薄膜组成的方法，其特征在于：所述ReBCO高温超导薄膜，其中Re为钇或其他稀土元素。
3.如权利要求1所述的一种测定高温超导薄膜组成的方法，其特征在于：所述高温超导薄膜ReBCO沉积在缓冲层薄膜材料上，而缓冲层材料为金属氧化物，采用脉冲激光沉积法、磁控溅射法或真空蒸发法沉积在基带上。
4.如权利要求1所述的一种测定高温超导薄膜组成的方法，其特征在于：所述基带为金属材料基带，选用哈氏C-276合金带或不锈钢带。
5.如权利要求1所述的一种测定高温超导薄膜组成的方法，其特征在于：所述步骤S1中，在形成高温超导薄膜后，再采用溅射或真空蒸发法形成银保护层，之后采用电镀或锡焊制备铜稳定层。
6.如权利要求1所述的一种测定高温超导薄膜组成的方法，其特征在于：所述MP-AES微波等离子体-原子发射光谱仪包括进样系统、原子化系统、Czerny-Tumer型单色仪及背照式帕尔帖制冷CCD检测器。
7.如权利要求1所述的一种测定高温超导薄膜组成的方法，其特征在于：所述步骤S2中的参数包括样品导入方式、泵速、抽吸时间、稳定时间、读取时间、重复次数、背景校正方式、发射波长选择及雾化器压力。
8.如权利要求1所述的一种测定高温超导薄膜组成的方法，其特征在于：所述步骤S4中，工作表依据标准溶液的浓度与相应的强度作出线性方程，如果校正相关系数＞0.999，则工作表会自动给出一个线性方程，否则就删除某个异常点，以保证线性方程的准确性，若偏离依然较大，则重新配制标准溶液，完成新的工作表。
9.如权利要求1所述的一种测定高温超导薄膜组成的方法，其特征在于：所述实验室控制样品溶液，以高纯氧化钇、高纯氧化钆、高纯硝酸铜晶体与氯化钡晶体为原料，依据高温超导薄膜中的元素组分比，预先配制成储备液，再稀释至所需浓度。
10.如权利要求1所述的一种测定高温超导薄膜组成的方法，其特征在于：若在测定实验室控制样品时，数据出现严重偏离，则重新测定标准溶液或重新配置标准溶液。
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