CN105568675A - 一种h型羧甲基壳聚糖纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物材料领域的羧甲基壳聚糖纤维的制备技术,即H型羧甲基壳聚糖纤维的制备方法。采用壳聚糖纤维为原料,通过壳聚糖纤维羧甲基化合成目标,首先将壳聚糖纤维浸入NaOH溶液中溶胀一定时间,取出壳聚糖纤维,抽滤,然后将壳聚糖纤维浸于异丙醇、水和氯乙酸的混合溶液中反应,反应结束后,抽滤,用无水乙醇洗净,再将产物浸入75%乙醇中,加入稀盐酸,调节pH值,室温下放置一定时间,产物用75%乙醇清洗2-3次,取出抽滤后,风干,即得H型羧甲基壳聚糖纤维。用于外伤敷料,在医药、医用材料等方面具有良好的研究和应用前景。
Description
技术领域
本发明属于生物材料领域,一种H型羧甲基壳聚糖纤维的制备方法。
背景技术
传统的外科用敷料主要以脱脂棉和棉质纱布为原料,这些传统敷料在使用时会黏连伤口,不具备消炎或止血的功能,影响伤口的愈合,在应用上有一定的局限性。
壳聚糖(chitosan)是甲壳素的N-脱乙酰基产物,能溶于酸性溶液,与人体细胞有很强的亲和性和相容性,并且具有良好的吸湿性、可纺性,以及生物相容性、无毒性和生物可降解性等特点,因而成为优良的生物医学材料。但是壳聚糖纤维的吸水性能较差,与伤口接触时,不能吸收伤口大量的渗液,不利于伤口的愈合,将壳聚糖纤维羧甲基化后,使羧甲基壳聚糖纤维具备了良好的吸水特性。
经查阅资料,已公开了一种抗菌医用敷料的制造方法,将壳聚糖纤维经碱化后再与氯乙酸进行醚化反应,制成羧甲基壳聚糖纤维,处理后的壳聚糖纤维具有高吸水性特点,将产物经开松、成网、针刺制成敷料。该方法制备的羧甲基壳聚糖纤维具有的优点是遇水即溶涨,吸水性很强,而缺点是在生产和加工过程中不能遇水,必须在干燥的环境下加工制成敷料产品,且只能使用传统的针刺工艺,这种针刺制成的生物敷料表面较为粗糙,手感生硬,使用效果不够理想,究其原因是因为该方法制成的羧甲基壳聚糖纤维为Na型,即羧甲基钠盐型,这种结构的壳聚糖衍生物水溶性很强,对于纯水和生理盐水没有选择性,不利于敷料的生产加工。技术领域描述段落。
发明内容
技针对现有技术中存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种H型羧甲基壳聚糖纤维的制造方法,生产出的壳聚糖纤维只溶于生理盐水,而不溶于纯水和普通自来水,在生产加工过程中可水刺制成敷料,此种方法制成的敷料较为柔软,手感舒适,同时可以大量吸收伤口的流出液,使伤口处于一个湿润的环境,并起到消炎、止血并促进伤口愈合的功能,用于外伤敷料。
本发明以壳聚糖纤维为原料,首先将壳聚糖纤维浸入NaOH溶液中溶胀一定时间,取出壳聚糖纤维,抽滤,然后将壳聚糖纤维浸于异丙醇、水和氯乙酸的混合溶液中反应,反应结束后,抽滤,用无水乙醇洗净,再将产物浸入75%乙醇中,加入稀盐酸,调节pH值,室温下放置20-60min,产物用75%乙醇清洗2-3次,取出抽滤后,风干,即得H型羧甲基壳聚糖纤维。
本发明所述的羧甲基壳聚糖纤维生产方法,生产出的壳聚糖纤维具有不溶于水,而溶于生理盐水、细胞组织液的特点,可以大量吸收伤口的流出液,使伤口处于一个湿润的环境,并起到消炎、止血并促进伤口愈合。在医药、医用材料等方面具有良好的研究和应用前景。
具体实施方式
本发明以壳聚糖纤维为原料,首先将壳聚糖纤维浸入NaOH溶液中溶胀0.5-2h,NaOH溶液浓度范围是38%-45%,NaOH用量是19-27g/g壳聚糖纤维,取出壳聚糖纤维,抽滤,然后将壳聚糖纤维浸于异丙醇、水和氯乙酸的混合溶液中反应,异丙醇用量为20mL/g壳聚糖纤维,水的用量是5mL/g壳聚糖纤维,氯乙酸用量是0.2-0.8g/g壳聚糖纤维,反应温度40-60℃,反应时间10-30min,反应结束后,抽滤,用无水乙醇洗净,再将产物浸入75%乙醇中,加入稀盐酸,调节pH值5.3-7.4,室温下放置20-60min,产物用75%乙醇清洗2-3次,取出抽滤后,风干,即得H型羧甲基壳聚糖纤维。产品为白色或浅黄色纤维。
以下通过具体实施例对本发明做进一步阐述。
实施例1
体系中加入壳聚糖纤维1g,浸入38%NaOH溶液溶胀1.5h,NaOH用量是19g/g壳聚糖纤维,取出抽滤,然后将壳聚糖纤维浸于异丙醇、水和氯乙酸的混合溶液中反应,异丙醇用量为20mL/g壳聚糖纤维,水的用量是5mL/g壳聚糖纤维,氯乙酸0.2g,40℃反应30min,反应结束后,抽滤,用无水乙醇洗净,再将产物浸入75%乙醇中,加入稀盐酸,调节pH值到5.3,室温下放置20min,产物用75%乙醇清洗3次,取出抽滤后,风干,即得H型羧甲基壳聚糖纤维,为白色纤维状,重量1.4948g。
实施例2
体系中加入壳聚糖纤维1g,浸入40%NaOH溶液溶胀2h,NaOH用量是20g/g壳聚糖,取出抽滤,然后将壳聚糖纤维浸于异丙醇、水和氯乙酸的混合溶液中反应,异丙醇用量为20mL/g壳聚糖纤维,水的用量是5mL/g壳聚糖纤维,氯乙酸0.4g,50℃反应20min,反应结束后,抽滤,用无水乙醇洗净,再将产物浸入75%乙醇中,加入稀盐酸,调节pH值6.0,室温下放置30min,产物用75%乙醇清洗3次,取出抽滤后,风干,即得H型羧甲基壳聚糖纤维,为白色纤维状,1.5148g。
实施例3
体系中加入壳聚糖纤维1g,浸入40%NaOH溶液溶胀1h,NaOH用量是20g/g壳聚糖,取出抽滤,然后将壳聚糖纤维浸于异丙醇、水和氯乙酸的混合溶液中反应,异丙醇用量为20mL/g壳聚糖纤维,水的用量是5mL/g壳聚糖纤维,氯乙酸0.8g,50℃反应10min,反应结束后,抽滤,用无水乙醇洗净,再将产物浸入75%乙醇中,加入稀盐酸,调节pH值6.5,室温下放置50min,产物用75%乙醇清洗3次,取出抽滤后,风干,即得H型羧甲基壳聚糖纤维,为白色纤维状,重量1.866g。
实施例4
体系中加入壳聚糖纤维1g,浸入45%NaOH溶液溶胀0.5h,NaOH用量是27g/g壳聚糖取出抽滤,然后将壳聚糖纤维浸于异丙醇、水和氯乙酸的混合溶液中反应,异丙醇用量为20mL/g壳聚糖纤维,水的用量是5mL/g壳聚糖纤维,氯乙酸0.4g,60℃反应15min,反应结束后,抽滤,用无水乙醇洗净,再将产物浸入75%乙醇中,加入稀盐酸,调节pH值7.4,室温下放置60min,产物用75%乙醇清洗3次,取出抽滤后,风干,即得H型羧甲基壳聚糖纤维,为白色纤维状,重量1.5424g。
Claims (3)
1.一种H型羧甲基壳聚糖纤维的制备方法,其特征是以壳聚糖纤维为原料,首先将壳聚糖纤维浸入NaOH溶液中溶胀一定时间,取出壳聚糖纤维,抽滤,然后将壳聚糖纤维浸于异丙醇、水和氯乙酸的混合溶液中反应一定时间,反应结束后,抽滤,用无水乙醇洗净,再将产物浸入75%乙醇中,加入稀盐酸,调节pH值,室温下放置一定时间,产物用75%乙醇清洗2-3次,取出抽滤后,风干,即得到本发明产品。
2.根据权利要求1所述的H型羧甲基壳聚糖纤维的制备方法,其特征是所述的羧甲基壳聚糖纤维在反应结束后,抽滤,用无水乙醇洗净,浸入75%乙醇。
3.根据权利要求1所述的H型羧甲基壳聚糖纤维的制备方法,其特征是所述的调节pH值至5.3-7.4。
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