CN105566930B - 一种萃取竹纤维复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明一般地涉及一种竹制品材料，尤其涉及一种萃取竹纤维材料。所述竹纤维材料经由下述步骤制得：(1)制备竹油；(2)采取萃取和机械研磨制备竹纤维；(3)在室温下，将竹油、防水剂和食盐混合，加入该混合物2‑5倍重量的水，搅拌5‑10分钟；(4)在室温下，向步骤(3)制得的混合物中加入步骤(2)制得的竹纤维，以及天然树脂胶粉和食用淀粉，搅拌10‑15分钟，最后加入钛白粉，搅拌均匀，即得萃取竹纤维复合材料。由于采取萃取技术，本发明的萃取竹纤维复合材料中力学性能得到了显著改善。竹油组分得到了有效的处理，使竹油保存时间更长。生产过程中的温度以及其他相关参数得到了优化，使萃取竹纤维复合材料化学性质更加稳定，其生产成本更加低廉。

Description

一种萃取竹纤维复合材料
技术领域
本发明一般地涉及一种竹制品材料，尤其涉及一种萃取竹纤维复合材料。
背景技术
随着社会的快速发展，人们对自然环境中的木材需求量日益增加。然而，木材的生长周期却比其消耗周期漫长得多。为了保护环境和实现可持续发展，人们逐步对木材的砍伐进行了限制，并提高木材的利用率，同时开发利用其它资源替代木材资源，如刨花、粗木粒、农作物杆茎制成的纤维、高分子有机物、金属等。上述替代资源在建筑物行业、家具制造业、包装材料等行业中已得到广泛地应用。
竹类也是替代木材的一种重要资源，其一般是用来制作家具，还有在建材、工艺装饰品和日常生活用具方面也有一些使用。将竹纤维应用于纺织行业的开发还处于不成熟阶段，其生产成本较高，生产过程污染较大。现在将竹纤维用作建材方面的开发已经基本成熟，如中国专利200810041524.X“一种竹长纤维复合材料的制造方法”公开了一种使用竹片浸胶胶后压制成板的工艺，其制作出的竹板材力学性能优越，是木材替代资源的优秀候选。然而，这种方案只适用于制作板型，不能应用于不规则容器的制作。
中国专利200910221974.1公开了一种“竹纤维材料”，其采用了天然原材料和机械研磨破碎竹材提取竹纤维的工艺，生产出的竹纤维材料三聚氰胺含量很低，并且能够用于广泛制作可降解的各类形状的容器。但是，由于只采用了机械研磨破碎处理，这个方案生产出的竹纤维材料木质素含量较高，导致其力学强度较低。并且，在其生产竹油的过程中，竹油没有采取进一步的处理，导致竹油不易保存，从而导致生产成本居高不下。
发明内容
针对于此，本发明的目的在于，提供一种具有高力学强度的萃取竹纤维复合材料，其不含危害化学物，以天然的竹原料为主要材质，经过机械研磨以及化学萃取工序，为安全绿色环保材料。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种萃取竹纤维复合材料，经由下述步骤制得：
(1)、竹油的制备：
(1.1)出液：采用成熟三年以上的原竹经400-500℃干燥处理，收集挥发的气体，冷凝得到液体；
(1.2)分液：将步骤(1.1)得到的液体静置12小时后进行分液处理，将上层液体保留；
(1.3)干燥：向步骤(1.2)得到的液体中添加其重量为5-7％的干燥剂，充分搅拌后常温静置12小时；
(1.4)过滤：将步骤(1.3)得到的混合液体过滤，取滤液作为竹油；
(2)、竹纤维的制备：
(2.1)准备原料：选取成熟三年以上的原竹，机械破成长度为15-20cm、宽度为1-2cm、厚度为0.2-0.5cm的竹片；
(2.2)准备萃取浸液：按重量比将2份亚硫酸钠、2份硫酸钠、1份多聚磷酸钠和95份水制成萃取浸液；
(2.3)高温萃取：按重量比将1份步骤(2.1)制得的竹片浸入5份步骤(2.2)制备的萃取浸液中，100℃常压蒸煮1-2小时，脱胶萃取得到糙竹纤维；
(2.4)破碎处理：对步骤(2.3)萃取得到的糙竹纤维进行机械研磨处理，选取粒径为15-200目的竹粉；
(2.5)竹粉活化：将环境温度控制在30-36℃，向步骤(2.4)制得的竹粉中添加其重量为5-7％的竹油，搅拌30分钟，即得竹纤维；
(3)、在室温下，将竹油、防水剂和食盐混合，加入该混合物2-5倍重量的水，搅拌5-10分钟；
(4)、在室温下，向步骤(3)制得的混合物中加入步骤(2)制得的竹纤维，以及天然树脂胶粉和食用淀粉，搅拌10-15分钟，最后加入钛白粉，搅拌均匀，即得萃取竹纤维复合材料。
优选的，步骤(3)和(4)中所用的原料重量份数分别如下：
优选的，所述原料的重量份数分别如下：
优选的，所述步骤(1.3)中的干燥剂是无水硫酸镁(MgSO4)，其添加量为步骤(1.2)得到的液体重量的7％。
优选的，所述步骤(2)中准备原料，竹片的长度为15-20cm、宽度为1-2cm、厚度为0.2-0.5cm。
优选的，所述步骤(2)中竹粉活化，添加竹油的重量为竹粉重量的5％。
优选的，所述步骤(2)中竹粉活化，搅拌转速为700-800rpm。
优选的，所述步骤(3)中加水量为前三者的混合量的3倍。
优选的，所述步骤(3)中搅拌转速为750rpm。
优选的，所述步骤(4)中搅拌时间为10分钟。
在本发明中，所述的“室温”是指23-25℃的温度条件。
本发明所述的一种萃取竹纤维复合材料与现有技术相比的优点在于：
1.萃取竹纤维复合材料中纤维素的含量由于在生产过程中采用了萃取工艺而得到了提高，从而使材料的力学性能得到了显著改善。
2.萃取竹纤维复合材料的组分竹油得到了有效的处理，使竹油保存时间更长，从而使萃取竹纤维复合材料的生产成本降低。
3.在萃取竹纤维复合材料生产过程中，温度以及其他相关参数得到了优化，使萃取竹纤维复合材料化学性质更加稳定，其生产成本更加低廉。
本发明所述的萃取竹纤维复合材料是采用天然竹子为主要原料制作而成的，并加入食用淀粉、食盐、钛白粉等成分，各种原料均为绿色环保材料，因此几乎不含有挥发性的化学物质。使用本发明萃取竹纤维复合材料，可广泛制成可降解的各类容器，如食品容器、非实物容器等以及各类电器外壳。本发明萃取竹纤维复合材料力学强度较强，因此采用其制作出的容器不易碎裂。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。实施例1
一种萃取竹纤维复合材料，经由下述步骤制得：
(1)、竹油的制备：
(1.1)出液：采用成熟三年以上的原竹经400℃干燥处理，收集挥发的气体，冷凝得到液体；
(1.2)分液：将步骤(1.1)得到的液体静置12小时后进行分液处理，将上层液体保留；
(1.3)干燥：向步骤(1.2)得到的液体中添加其重量为5％的干燥剂无水硫酸钠，充分搅拌后常温静置12小时；
(1.4)过滤：将步骤(1.3)得到的混合液体过滤，取滤液作为竹油；
(2)、竹纤维的制备：
(2.1)准备原料：选取成熟三年以上的原竹，机械破成长度为15cm、宽度为1cm、厚度为0.2cm的竹片；
(2.2)准备萃取浸液：按重量比将2份亚硫酸钠、2份硫酸钠、1份多聚磷酸钠和95份水制成溶液；
(2.3)高温萃取：按重量比将1份步骤(2.1)制得的竹片浸入5份步骤(2.2)制备的浸液中，100℃常压蒸煮1小时，脱胶萃取得到糙竹纤维；
(2.4)破碎处理：对步骤(2.3)萃取得到的糙竹纤维进行机械研磨处理，选取粒径为15-200目的竹粉；
(2.5)竹粉活化：将环境温度控制在36℃，向步骤(2.4)制得的竹粉中添加其重量为5％的竹油，搅拌30分钟，转速为700rpm，即得竹纤维；
(3)、室温下，将竹油、防水剂和食盐混合，加入该混合物2倍重量的水，搅拌5分钟，转速为900rpm；
(4)、室温下，向步骤(3)制得的混合物中加入步骤(2)制得的竹纤维，以及天然树脂胶粉和食用淀粉，搅拌10分钟，最后加入钛白粉，搅拌均匀，转速为900rpm即得萃取竹纤维复合材料。
其中，步骤(3)和(4)中所用到的原料重量份数分别如下：
实施例2
一种萃取竹纤维复合材料，经由下述步骤制得：
(1)、竹油的制备：
(1.1)出液：采用成熟三年以上的原竹经500℃干燥处理，收集挥发的气体，冷凝得到液体；
(1.2)分液：将步骤(1.1)得到的液体静置12小时后进行分液处理，将上层液体保留；
(1.3)干燥：向步骤(1.2)得到的液体中添加其重量为7％的干燥剂无水硫酸铜，充分搅拌后常温静置12小时；
(1.4)过滤：将步骤(1.3)得到的混合液体过滤，取滤液作为竹油；
(2)、竹纤维的制备：
(2.1)准备原料：选取成熟三年以上的原竹，机械破成长度为20cm、宽度为2cm、厚度为0.5cm的竹片；
(2.2)准备萃取浸液：按重量比将2份亚硫酸钠、2份硫酸钠、1份多聚磷酸钠和95份水制成萃取浸液；
(2.3)高温萃取：按重量比将1份步骤(2.1)制得的竹片浸入5份步骤(2.2)制备的萃取浸液中，100℃常压蒸煮2小时，脱胶萃取得到糙竹纤维；
(2.4)破碎处理：对步骤(2.3)萃取得到的糙竹纤维进行机械研磨处理，选取粒径为15-200目的竹粉；
(2.5)竹粉活化：将环境温度控制在30℃，向步骤(2.4)制得的竹粉中添加其重量为7％的竹油，搅拌30分钟，转速为900rpm,即得竹纤维；
(3)、在室温下，将竹油、防水剂和食盐混合，加入该混合物5倍重量的水，搅拌10分钟，转速为900rpm；
(4)、在室温下，向步骤(3)制得的混合物中加入步骤(2)制得的竹纤维，以及天然树脂胶粉和食用淀粉，搅拌15分钟，最后加入钛白粉，搅拌均匀，转速为700rpm，即得萃取竹纤维复合材料。
其中，步骤(3)和(4)中所用到的原料重量份数分别如下：
实施例3
一种萃取竹纤维复合材料，经由下述步骤制得：
(1)、竹油的制备：
(1.1)出液：采用成熟三年以上的原竹经470℃干燥处理，收集挥发的气体，冷凝得到液体；
(1.2)分液：将步骤(1.1)得到的液体静置12小时后进行分液处理，将上层液体保留；
(1.3)干燥：向步骤(1.2)得到的液体中添加其重量为7％的干燥剂无水硫酸铜，充分搅拌后常温静置12小时；
(1.4)过滤：将步骤(1.3)得到的混合液体过滤，取滤液作为竹油；
(2)、竹纤维的制备：
(2.1)准备原料：选取成熟三年以上的原竹，机械破成长度为15cm、宽度为1cm、厚度为0.2cm的竹片；
(2.2)准备萃取浸液：按重量比将2份亚硫酸钠、2份硫酸钠、1份多聚磷酸钠和95份水制成萃取浸液；
(2.3)高温萃取：按重量比将1份步骤(2.1)准备好的竹片浸入5份步骤(2.2)制备的萃取浸液中，100℃常压蒸煮1.5小时，脱胶萃取糙竹纤维；
(2.4)破碎处理：对步骤(2.3)萃取得到的糙竹纤维进行机械研磨处理，选取粒径为15-200目的竹粉；
(2.5)竹粉活化：将环境温度控制在35℃，向步骤(2.4)制得的竹粉中添加其重量为5％的竹油，搅拌30分钟，转速为750rpm,即得竹纤维；
(3)、在室温下，将竹油、防水剂和食盐混合，加入该混合物4倍重量的水，搅拌5分钟,转速为820rpm；
(4)、在室温下，向步骤(3)制得的混合物中加入步骤(2)制得的竹纤维，以及天然树脂胶粉和食用淀粉，搅拌10分钟，最后加入钛白粉，搅拌均匀，转速为900rpm，即得萃取竹纤维复合材料。
其中，步骤(3)和(4)中所用到的原料重量份数分别如下：
对比例1(现有技术)
(1)、竹油的制备：
采用成熟三年以上的原竹经500℃干燥处理，收集挥发的气体，冷凝得到液体；
(2)、竹纤维的制备：
(2.1)选材：选取成熟三年以上的原竹；
(2.3)高温蒸煮：将原竹在100℃用水蒸煮4小时，进行软化处理；
(2.4)破碎处理：对软化处理后的原竹进行机械研磨处理，选取粒径为20-300目的竹粉；
(2.5)竹粉活化：将环境温度控制在20℃，向步骤(2.4)所得的竹粉中添加其重量3％的竹油，搅拌30分钟，转速为1000rpm，即得到竹纤维；
(3)、将环境温度控制在18℃，将竹油、防水剂和食盐混合，加入该混合物3倍重量的水，搅拌8分钟，转速为900rpm；
(4)、再按配比加入步骤(2)制得的竹纤维，以及天然树脂胶粉和食用淀粉，温度为19℃，搅拌2分钟；最后加入钛白粉，搅拌均匀，即得到竹纤维材料。
其中，步骤(3)和(4)中所用到的原料重量份数分别如下：
实施例产品检验：
1.拉伸性能测试
1.1因为本发明所述的萃取竹纤维复合材料的材料结构与木材类似，因此选用中国木结构测试检验方法标准，即GB/T50329-2002，来对上述实施例制备得到的萃取竹纤维复合材料进行拉伸性能测试；
1.2按照上述各个实施例，取每个实施例和对比例1制备的各9个测试样品，用GB/T50329-2002中的拉伸性能测试样品的拉伸强度、断裂伸长率和杨氏模量；
1.3每个实施例和对比例1样品的拉伸强度值、断裂伸长率值和杨氏模量值由9个测试样品结构取平均值得到，测试结果如下表：
测试项目 拉伸强度(MPa) 断裂伸长率(％) 杨氏模量(GPa)
实施例1 79.6 3.06 10.1
实施例2 71.8 3.36 9.2
实施例3 83.4 2.96 11.7
对比例1 61.4 3.92 8.76
2.弯曲性能测试
2.1因为本发明所述的萃取竹纤维复合材料的材料结构与木材类似，因此选用中国木结构测试检验方法标准，即GB/T50329-2002，来对上述实施例制备得到的萃取竹纤维复合材料进行弯曲性能测试；
2.2按照上述各个实施例，取每个实施例和对比例1制备的各9个测试样品，用GB/T50329-2002中的弯曲性能测试样品的弯曲强度、最大偏转和弯曲模量；
2.3每个实施例和对比例1样品的弯曲强度、最大偏转和弯曲模量值由9个测试样品结构取平均值得到，测试结果如下表：
测试项目 弯曲强度(MPa) 最大偏转(mm) 弯曲模量(GPa)
实施例1 91.8 19.54 10.6
实施例2 89.9 18.68 10.4
实施例3 94.4 20.80 11.2
对比例1 74.9 14.07 8.7
3.五氯苯酚的含量测定
3.1按照美国FDA方法测定上述实施例制备得到的萃取竹纤维复合材料中五氯苯酚的含量；
3.2按照FDA 21CFR 17.83800的规定，采用GC-ECD方法进行检测；
3.3检测结果如下表：
测试项目 结果 检测极限值(mg/Kg) 最大允许值(mg/Kg)
实施例1 0.40 0.41 50
实施例2 0.48 0.52 50
实施例3 0.35 0.41 50
对比例1 0.23 0.29 50
4.甲醛的含量测定
4.1按照德国BS EN 1541:2001的规定，采用UV/Vis分光光度测定法测定上述实施例制备得到的萃取竹纤维复合材料中甲醛的含量；
4.2结果，如下表：
测试项目 结果(mg/dm2) 最大允许值(mg/dm2)
实施例1 0.7 1
实施例2 0.6 1
实施例3 0.8 1
对比例1 0.6 1
5.三聚氰胺特殊迁移量的测定
5.1按照欧洲EN13130-1：2004选择模拟液和迁移试验条件，采用HPLC-MS测定法对测定上述实施例制备得到的萃取竹纤维复合材料中三聚氰胺的含量进行检测；
5.2结果，如下表：
测试项目 结果(mg/kg) 最大允许值(mg/kg)
实施例1 0.3 20
实施例2 0.2 20
实施例3 0.3 20
对比例1 0.1 20
根据上述拉伸性能和弯曲性能的测试结果，可以明显观察到本发明的竹纤维材料力学性能优于现有材料，其最优拉伸强度(实施例3)高出现有竹纤维材料(对比例1)的拉伸强度的35.8％，其最优弯曲强度(实施例3)则高出现有竹纤维材料(对比例1)的弯曲强度的26％。
根据上述五氯苯酚、甲醛和三聚氰胺的检测结果，虽然本发明实施例1-3的竹纤维材料中五氯苯酚、甲醛和三聚氰胺的含量值略高于现有竹纤维材料(对比例1)的含量值，但是所测得的实施例1-3的材料含量值还是于此类产品的规定允许值，说明本发明竹纤维材料无毒，几乎不含有挥发性的化学物质。
以上仅是本发明的优选实施方式。虽然本发明已经在本文有具体描述，但是本领域的技术人员应当理解，这个描述仅通过示例的方式来进行，并且不作为关于本发明的范围的限制。除本文中所示出和描述的示例性实施例之外，在本发明的范围内通过本领域的普通技术人员的修改和代替的其他实施例，均被认为是在本发明的范围内。

Claims (8)

1.一种萃取竹纤维复合材料，经由下述步骤制得：
(1)、竹油的制备：
(1.1)出液：采用成熟三年以上的原竹经400-500℃干燥处理，收集挥发的气体，冷凝得到液体；
(1.2)分液：将步骤(1.1)得到的液体静置12小时后进行分液处理，将上层液体保留；
(1.3)干燥：向步骤(1.2)得到的液体中添加其重量为5-7％的干燥剂，充分搅拌后常温静置12小时，所述干燥剂为无水硫酸铜或无水硫酸钠；
(1.4)过滤：将步骤(1.3)得到的混合液体过滤，取滤液作为竹油；
(2)、竹纤维的制备：
(2.1)准备原料：选取成熟三年以上的原竹，机械破成长度为15-20cm、宽度为1-2cm、厚度为0.2-0.5cm的竹片；
(2.2)准备萃取浸液：按重量比将2份亚硫酸钠、2份硫酸钠、1份多聚磷酸钠和95份水制成萃取浸液；
(2.3)高温萃取：按重量比将1份步骤(2.1)制得的竹片浸入5份步骤(2.2)制备的萃取浸液中，100℃常压蒸煮1-2小时，脱胶萃取得到糙竹纤维；
(2.4)破碎处理：对步骤(2.3)萃取得到的糙竹纤维进行机械研磨处理，选取粒径为15-200目的竹粉；
(2.5)竹粉活化：将环境温度控制在30-36℃，向步骤(2.4)制得的竹粉中添加其重量为5-7％的竹油，搅拌30分钟，即得竹纤维；
(3)、在室温下，将竹油、防水剂和食盐混合，加入该混合物2-5倍重量的水，搅拌5-10分钟；
(4)、在室温下，向步骤(3)制得的混合物中加入步骤(2)制得的竹纤维，以及天然树脂胶粉和食用淀粉，搅拌10-15分钟，最后加入钛白粉，搅拌均匀，即得萃取竹纤维复合材料；
其中，步骤(3)和步骤(4)中所用到的原料重量份数分别如下：
竹纤维52
天然树脂胶粉25
食用淀粉14
钛白粉2
竹油5
防水剂1
食盐1。
2.根据权利要求1所述的萃取竹纤维复合材料，其特征在于：所述步骤(1.3)中的干燥剂为无水硫酸铜，其添加量为步骤(1.2)得到的液体重量的7％。
3.根据权利要求1所述的萃取竹纤维复合材料，其特征在于：所述步骤(2)中竹粉活化，环境温度为35℃。
4.根据权利要求1所述的萃取竹纤维复合材料，其特征在于：所述步骤(2)中竹粉活化，搅拌转速为700-900rpm。
5.根据权利要求1所述的萃取竹纤维复合材料，其特征在于：所述步骤(3)中加水量为前三者的混合重量的4倍。
6.根据权利要求1所述的萃取竹纤维复合材料，其特征在于：所述步骤(3)中搅拌时间为5分钟。
7.根据权利要求1所述的萃取竹纤维复合材料，其特征在于：所述步骤(4)中搅拌时间为10分钟。
8.根据权利要求1所述的萃取竹纤维复合材料，其特征在于：所述步骤(4)中搅拌转速为900rpm。
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