CN105566074A - 一种纯化六氟异丙基甲醚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基本上由80.0～99.9wt％的六氟异丙基甲醚和0.1～20.0wt％的六氟异丙醇的组成的共沸或类共沸组合物，并同时公开了从所述的共沸或类共沸组合物中分离六氟异丙基甲醚的方法。本发明提供的方法能够制得纯度在99.99％以上的六氟异丙基甲醚，且其中的六氟异丙醇的含量不超过100ppm。
Description
技术领域
本发明涉及一种含六氟异丙基甲醚和六氟异丙醇的共沸或类共沸组合物及其分离方法。
背景技术
六氟异丙基甲醚在医药上用着重要的应用，不仅可以作为神经兴奋抑制剂、镇静剂、麻醉剂和惊厥药，还是能用于制备许多医药中间体如七氟醚、氯代含氟醚等。此外，由于六氟异丙基甲醚中氟原子的强电负性和弱极性，使其具有较高的电化学稳定性，表现在凝固点降低、抗氧化的稳定性提高，能够用于提高锂离子电池电解液耐高电压能力、有效抑制电解液在高电压情况下的分解。
在上述应用中，对六氟异丙基甲醚的纯度要求较高，一般要求纯度在99.99％以上，甚至要求六氟异丙醇中的杂质残留量低于10ppm。
现有技术中对于六氟异丙基甲醚的制备方法，基本上以六氟异丙醇为原料制备，例如：中国专利CN101544547报道了使用碳酸二甲酯在碱性催化剂的作用下与六氟异丙醇反应生成六氟异丙基甲醚；中国专利CN102408317A报道了以六氟异丙醇和卤代甲烷为原料在碱性催化剂作用下合成六氟异丙基甲醚；美国专利US3346448和英国专利GB1250928报道了使用硫酸二甲酯在氢氧化钠的作用下与六氟异丙醇反应，合成六氟异丙基甲基醚。在这些制备方法中，最终产品六氟异丙基甲醚的精制都通过蒸馏或精馏除去杂质，但由于六氟异丙基甲醚易与和六氟异丙醇形成共沸或类共沸组合物，常规的操作难于除去六氟异丙基甲醚中残留的六氟异丙醇。
因此，需要寻找一种简单有效的能够分离六氟异丙醇和六氟异丙甲醚的方法。
发明内容
本发明提供一种共沸或类共沸组合物，基本上由80.0～99.9wt％的六氟异丙基甲醚和0.1～20.0wt％的六氟异丙醇的组成，该组合物在常压下具有0～70℃的沸点。
作为优选的方式，上述共沸或类共沸组合物基本上由90.0～99.9wt％的六氟异丙基甲醚和0.1～10.0wt％的六氟异丙醇的组成，该组合物在常压下具有45～65℃的沸点。
本发明利用六氟异丙基甲醚和六氟异丙醇在特定溶剂中溶解度的不同，提供了一种从所述的共沸或类共沸组合物中分离六氟异丙基甲醚的方法，包括以下步骤：
(1)将共沸或类共沸组合物与pH为5～9的水、碱金属碳酸盐水溶液或酸充分混合，在-5～40℃温度和1～3个大气压下静置分层，上层为有机层，下层为水层；
(2)分离有机层和水层，得到的有机层基本上为六氟异丙基甲醚，水层为六氟异丙醇和水的混合物；
(3)将步骤(2)得到的有机层作为步骤(1)中的共沸或类共沸组合物，重复步骤(1)和(2)3～10次，得到六氟异丙基甲醚。
上述分离方法中使用的六氟异丙基甲醚和六氟异丙醇的共沸或类共沸组合物，可以是制备的六氟异丙基甲醚粗品，其中可以存在超过500ppm的六氟异丙醇、超过1000ppm的六氟异丙醇、超过2％的六氟异丙醇或超过5％的六氟异丙醇。对于六氟异丙基甲醚粗品的制备，可以由六氟异丙醇与硫酸二甲酯在碱性条件下反应制备。
上述步骤(1)中，使用的水、碱金属碳酸盐水溶液或酸的pH优选为6～8，所述水、碱金属碳酸盐水溶液或酸与共沸或类共沸组合物的质量比优选为0.2～2:1，并进一步优选为0.5～1:1。所述水可以是任何合适来源的水，包括生活用水，自来水，蒸馏水、经过渗透或离子交换纯化的自来水等。从易得角度出发，所述碱金属碳酸盐水溶液优选为碳酸钠水溶液，所述酸优选为盐酸。
上述步骤(1)中，温度优选为5～20℃。上述步骤(1)和步骤(2)中将六氟异丙基甲醚从共沸或类共沸组合物中分离出来的时间为5～90分钟，从效率角度而言，优选为10～60分钟，进一步优选为15～30分钟。
上述分离方法中得到的六氟异丙基甲醚的纯度在99.99％以上，其中六氟异丙醇的含量不超过100ppm。作为优选的方式，六氟异丙醇的含量不超过50ppm。作为最优选的方式，六氟异丙醇的含量不超过20ppm。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。
实施例1
在分液漏斗中，加入500克六氟异丙基甲醚粗产品(其中六氟异丙醇含量为1000ppm)和1000克pH为7的水，通过振荡摇匀，在20℃和常压下静置分层30分钟，得到上层有机层和下层水层，打开分液漏斗活塞，水层从下口放出，分液漏斗中剩余有机层。往分液漏斗中再加入pH为7自来水500克，重复前述操作4次，从分液漏斗上口倒出有机层。经测试，得到的有机层为六氟异丙基甲醚，其纯度为99.992％且六氟异丙醇含量为53ppm。
实施例2
在分液漏斗中，加入500克六氟异丙基甲醚粗产品(其中六氟异丙醇含量为2000ppm)和1000克pH为7的水，通过振荡摇匀，在20℃和常压下静置分层30分钟，得到上层有机层和下层水层，打开分液漏斗活塞，水层从下口放出，分液漏斗中剩余有机层。往分液漏斗中再加入pH为7蒸馏水500克，重复前述操作7次，从分液漏斗上口倒出有机层。经测试，得到的有机层为六氟异丙基甲醚，其纯度为99.995％且六氟异丙醇含量为20ppm。
实施例3
在分液漏斗中，加入500克六氟异丙基甲醚粗产品(其中六氟异丙醇含量为2000ppm)和1000克pH为9的碳酸钠水溶液，通过振荡摇匀，在20℃和常压下静置分层30分钟，得到上层有机层和下层水层，打开分液漏斗活塞，水层从下口放出，分液漏斗中剩余有机层。往分液漏斗中再加入pH为9的碳酸钠水溶液500克，重复前述操作4次，从分液漏斗上口倒出有机层。经测试，得到的有机层为六氟异丙基甲醚，其纯度为99.983％且六氟异丙醇含量为60ppm。
实施例4
在分液漏斗中，加入500克六氟异丙基甲醚粗产品(其中六氟异丙醇含量为1000ppm)和500克pH为7的水，通过振荡摇匀，在10℃和常压下静置分层30分钟，得到上层有机层和下层水层，打开分液漏斗活塞，水层从下口放出，分液漏斗中剩余有机层。往分液漏斗中再加入pH为7自来水500克，重复前述操作8次，从分液漏斗上口倒出有机层。经测试，得到的有机层为六氟异丙基甲醚，其纯度为99.997％且六氟异丙醇含量为10ppm。
实施例5
在分液漏斗中，加入500克六氟异丙基甲醚粗产品(其中六氟异丙醇含量为1000ppm)和1000克pH为5的盐酸，通过振荡摇匀，在10℃和常压下静置分层60分钟，得到上层有机层和下层水层，打开分液漏斗活塞，水层从下口放出，分液漏斗中剩余有机层。往分液漏斗中再加入pH为5的盐酸水溶液500克，重复前述操作6次，从分液漏斗上口倒出有机层。经测试，得到的有机层为六氟异丙基甲醚，其纯度为99.986％且六氟异丙醇含量为30ppm。
实施例6
在分液漏斗中，加入500克六氟异丙基甲醚粗产品(其中六氟异丙醇含量为3000ppm)和500克pH为8的碳酸钠水溶液，通过振荡摇匀，在5℃和常压下静置分层60分钟，得到上层有机层和下层水层，打开分液漏斗活塞，水层从下口放出，分液漏斗中剩余有机层。往分液漏斗中再加入pH为8的碳酸钠水溶液500克，重复前述操作6次，从分液漏斗上口倒出有机层。经测试，得到的有机层为六氟异丙基甲醚，其纯度为99.995％且六氟异丙醇含量为20ppm。
实施例7
在分液漏斗中，加入500克六氟异丙基甲醚粗产品(其中六氟异丙醇含量为1000ppm)和2000克pH为7的自来水，通过振荡摇匀，在20℃和常压下静置分层60分钟，得到上层有机层和下层水层，打开分液漏斗活塞，水层从下口放出，分液漏斗中剩余有机层。往分液漏斗中再加入pH为7的自来水500克，重复前述操作4次，从分液漏斗上口倒出有机层。经测试，得到的有机层为六氟异丙基甲醚，其纯度为99.991％且六氟异丙醇含量为15ppm。
Claims (9)
1.一种共沸或类共沸组合物，其特征在于所述共沸或类共沸组合物基本上由80.0～99.9wt％的六氟异丙基甲醚和0.1～20.0wt％的六氟异丙醇的组成，该组合物在常压下具有0～70℃的沸点。
2.按照权利要求1所述的共沸或类共沸组合物，其特征在于所述共沸或类共沸组合物基本上由90.0～99.9wt％的六氟异丙基甲醚和0.1～10.0wt％的六氟异丙醇的组成，该组合物在常压下具有45～65℃的沸点。
3.一种从权利要求1所述的共沸或类共沸组合物中分离六氟异丙基甲醚的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将共沸或类共沸组合物与pH为5～9的水、碱金属碳酸盐水溶液或酸充分混合，在-5～40℃温度和1～3个大气压下静置分层，上层为有机层，下层为水层；
(2)分离有机层和水层，得到的有机层基本上为六氟异丙基甲醚，水层为六氟异丙醇和水的混合物；
(3)将步骤(2)得到的有机层作为步骤(1)中的共沸或类共沸组合物，重复步骤(1)和(2)3～10次，得到六氟异丙基甲醚。
4.按照权利要求3所述的从共沸或类共沸组合物中分离六氟异丙基甲醚的方法，其特征在于所述步骤(1)中所述水、碱金属碳酸盐水溶液或酸的pH为6～8，所述碱金属碳酸盐水溶液为碳酸钠水溶液，所述酸为盐酸，所述水、碱金属碳酸盐水溶液或酸与共沸或类共沸组合物的质量比为0.2～2:1。
5.按照权利要求4所述的从共沸或类共沸组合物中分离六氟异丙基甲醚的方法，其特征在于所述水与共沸或类共沸组合物的质量比为0.5～1:1，温度为5～20℃。
6.按照权利要求3所述的从共沸或类共沸组合物中分离六氟异丙基甲醚的方法，其特征在于所述步骤(3)中获得的六氟异丙基甲醚的纯度在99.99％以上，其中六氟异丙醇的含量不超过100ppm。
7.按照权利要求6所述的从共沸或类共沸组合物中分离六氟异丙基甲醚的方法，其特征在于所述步骤(3)中获得的六氟异丙基甲醚中六氟异丙醇的含量不超过50ppm。
8.按照权利要求7所述的从共沸或类共沸组合物中分离六氟异丙基甲醚的方法，其特征在于所述步骤(3)中获得的六氟异丙基甲醚中六氟异丙醇的含量不超过20ppm。
9.按照权利要求1所述的共沸或类共沸组合物，其特征在于所述共沸或类共沸组合物中六氟异丙基甲醚由六氟异丙醇与硫酸二甲酯在碱性条件下反应制备。
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