CN105565661B - 一种Ge-Sn-S硫系玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ge‑Sn‑S硫系玻璃，其组成式为GexSnySz，其中x、y和z分别代表Ge、Sn和S的摩尔分数，x=15~30，y=2~15，z=63~85，该硫系玻璃的转变温度为300~430℃，显微硬度为172~215 kgf/mm2，近红外截止波长为500~550 nm，红外截止波长为12.5 μm；本发明基于硫系玻璃调控模型和玻璃结构动力学研究，提出了一种Ge‑Sn‑S硫系玻璃及其制备方法。本发明Ge‑Sn‑S硫系玻璃的组成式为GexSnySz，其中x、y和z分别代表Ge、Sn和S的摩尔分数，x=15~30，y=2~15，z=63~85；本发明Ge‑Sn‑S三元体系硫系玻璃不含As，成玻能力较好，形成区相对较小且主要集中在富硫区域，热学性能及物化性能也较好，同时具有良好的中远红外透过能力和近红外透过特性，为Ge‑Sn‑S硫系玻璃在红外器件设计制造及其它光学领域中的应用奠定了基础。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫系玻璃，尤其是涉及一种Ge-Sn-S硫系玻璃及其制备方法。
背景技术
相较于传统的氧化物玻璃而言，硫系玻璃具有许多氧化物玻璃所不具备的优良性质。例如，硫系玻璃在3～5微米及8～14微米的远红外波段内拥有较高的透过率，这使得硫系玻璃能够广泛适用于红外热成像、红外激光传输及化学传感等领域。在众多硫系玻璃体系中，含砷的硫系玻璃由于其出色的性质一直以来就是研究的重点。
但是砷对人体具有较大毒性，对环境也会造成一定污染，因此研发无砷环保型且性能较为出色的玻璃已成为硫系玻璃的未来发展方向。这其中，简单的二元体系Ge-S基硫系玻璃因其拥有较为出色的性质成为了首选材料。但是，由于锗的价格很高，单纯的Ge-S二元体系玻璃的制备成本就显得较高且该体系玻璃的热稳定性较差，对于后期玻璃的应用是不利的。此外，研究还表明，在Ge-S基二元体系玻璃中加入第三种元素后，玻璃的一系列性质会发生显著的变化。例如，《红外物理与技术》出版的《Ge-S-Pb硫系玻璃的形成区及物理性质的研究》(G.Qu,C.Lin,Z.Li,S.Zhai,S.Gu,H.Tao and T.Xu.Glass formation andphysical properties of chalcogenide glasSs in Ge–S–Pb system[J].InfraredPhysics&Technology,2014,63:184.)，屈国顺等人研究了在二元体系的Ge-S基硫系玻璃中添加Pb元素后，玻璃的物理性质的变化以及全新体系玻璃的成玻能力。然而，重金属铅也存在一定的污染性，且在制备过程中容易发生中毒和爆炸事件，危险性较大。因此，研究其它掺杂重金属的Ge-S二元体系玻璃就有着一定的重要性。此前的研究表明，在Ge-S基硫系玻璃中加入重金属元素Sb或者Sn后，玻璃的非线性性能会得到明显的提高，但是之前的研究主要是集中在Ge-Sb-S玻璃或者薄膜的研究上，掺杂与Pb元素处于同一主族的Sn元素的Ge-S基玻璃还未被系统地研究过。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，基于硫系玻璃调控模型和玻璃结构动力学研究，提供一种不含As的Ge-Sn-S三元体系硫系玻璃及其制备方法，该Ge-Sn-S硫系玻璃成玻能力较好，形成区相对较小且主要集中在富硫区域，热学性能及物化性能也较好，同时具有良好的中远红外透过能力和近红外透过特性，为Ge-Sn-S硫系玻璃在红外器件设计制造及其它光学领域中的应用奠定了基础。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种Ge-Sn-S硫系玻璃，其组成式为GexSnySz，其中x、y和z分别代表Ge、Sn和S的摩尔分数，x＝15～30，y＝2～15，z＝63～85，该硫系玻璃的转变温度为300～430℃，显微硬度为172～215kgf/mm2，近红外截止波长为500～550nm，红外截止波长为12.5μm。
本发明Ge-Sn-S硫系玻璃是一种硫基玻璃，包含Ge、Sn和S三种元素，锗具有良好的红外透过性能和较高的配位数；锡与锗同处于IVA主族，但锡的原子半径和原子质量更大，有利于提高玻璃的非线性性能。本发明在硫基玻璃中引入锡，形成Sn-S键，与S-S键相比，Sn-S键的键能更高，从而提高整个玻璃体系的键能，从而能提高玻璃的热稳定性；此外，Sn原子具有较高的4配位数，可使玻璃体系中形成更多的四面体结构，有利于增强玻璃的机械特性；并且，当有激光照射玻璃时，Sn原子形成的更多的四面体结构可以进一步增强玻璃的极化强度，从而提高本发明Ge-Sn-S硫系玻璃的非线性性能。另外，从成本上来说，锡单质的价格也远比锗便宜，在确保本发明拥有较出色的一系列性能的基础上，适当提高锡的含量，降低锗的含量，能够降低一定的成本。
本发明是在简单的Ge-S二元体系硫系玻璃中掺杂重金属元素锡而形成的一类新型的三元体系玻璃。本发明Ge-Sn-S三元体系硫系玻璃不含As，成玻能力较好，形成区相对较小且主要集中在富硫区域，热学性能及物化性能也较好，同时具有良好的中远红外透过能力和近红外透过特性，为Ge-Sn-S硫系玻璃在红外器件设计制造及其它光学领域中的应用奠定了基础。
作为优选，所述的组成式中，x＝20～30，y＝2～10，z＝65～75；进一步地，所述的组成式中，x＝20，y＝5，z＝75，或者，所述的组成式中，x＝15，y＝18，z＝67。
一种上述Ge-Sn-S硫系玻璃的制备方法，包括以下步骤：
1)配料和抽真空：按照比例准备好各种原料并混合均匀，然后将混合好的原料放入石英管中，抽真空到10-4～10-6Pa，再将原料封装于密闭的石英管中；
2)高温熔融和淬冷：将封装有原料的石英管放入加热炉中进行高温熔融，加热温度为800～1250℃，加热时间为12～60h，加热结束后在石英管内获得熔融物，然后将石英管浸入-5～45℃的蒸馏水中对封装的熔融物进行淬冷，待脱壁后马上取出，在石英管内得到Ge-Sn-S硫系玻璃的半成品；
3)退火及冷却：将Ge-Sn-S硫系玻璃的半成品连同石英管一起进行退火，退火温度为200～280℃，退火时间为1～6h，退火结束后将石英管和Ge-Sn-S硫系玻璃的半成品以1～20℃/h的速率降温到室温，打开石英管即得到Ge-Sn-S硫系玻璃。
作为优选，步骤1)中配料所用原料为纯度在99.999％以上的单质锗、单质锡及单质硫。
作为优选，步骤2)中，高温熔融的同时，对石英管进行持续摇晃。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明基于硫系玻璃调控模型和玻璃结构动力学研究，提出了一种Ge-Sn-S硫系玻璃及其制备方法。本发明Ge-Sn-S硫系玻璃的组成式为GexSnySz，其中x、y和z分别代表Ge、Sn和S的摩尔分数，x＝15～30，y＝2～15，z＝63～85，该硫系玻璃的转变温度为300～430℃，显微硬度为172～215kgf/mm2，近红外截止波长为500～550nm，红外截止波长为12.5μm。本发明Ge-Sn-S三元体系硫系玻璃不含As，成玻能力较好，形成区相对较小且主要集中在富硫区域，热学性能及物化性能也较好，同时具有良好的中远红外透过能力和近红外透过特性，为Ge-Sn-S硫系玻璃在红外器件设计制造及其它光学领域中的应用奠定了基础。
附图说明
图1为实施例1的Ge-Sn-S硫系玻璃的DSC谱；
图2为实施例1的Ge-Sn-S硫系玻璃的近红外透过光谱；
图3为Ge-Sn-S玻璃体系的玻璃形成区。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1的Ge-Sn-S硫系玻璃的组成式为Ge20Sn5S75，其制备过程为：采用纯度在99.999％以上的单质锗、单质锡及单质硫，按照比例进行称重并混合均匀，然后将混合好的原料放入石英管中，抽真空到10-6Pa，再将原料封装于密闭的石英管中；将封装有原料的石英管放入加热炉中进行高温熔融，加热温度为850℃，加热时间为25h，且高温熔融的同时对石英管进行持续摇晃，加热结束后在石英管内获得熔融物，然后将石英管浸入10℃的蒸馏水中对封装的熔融物进行淬冷，待脱壁后马上取出，在石英管内得到Ge-Sn-S硫系玻璃的半成品；将Ge-Sn-S硫系玻璃的半成品连同石英管一起进行退火，退火温度为280℃，退火时间为6h，退火结束后将石英管和Ge-Sn-S硫系玻璃的半成品以10℃/h的速率降温到室温，打开石英管即得到实施例1的Ge20Sn5S75硫系玻璃。
实施例2的Ge-Sn-S硫系玻璃的组成式为Ge20Sn10S70，其制备过程为：采用纯度在99.999％以上的单质锗、单质锡及单质硫，按照比例进行称重并混合均匀，然后将混合好的原料放入石英管中，抽真空到10-4Pa，再将原料封装于密闭的石英管中；将封装有原料的石英管放入加热炉中进行高温熔融，加热温度为890℃，加热时间为18h，且高温熔融的同时对石英管进行持续摇晃，加热结束后在石英管内获得熔融物，然后将石英管浸入25℃的蒸馏水中对封装的熔融物进行淬冷，待脱壁后马上取出，在石英管内得到Ge-Sn-S硫系玻璃的半成品；将Ge-Sn-S硫系玻璃的半成品连同石英管一起进行退火，退火温度为220℃，退火时间为5h，退火结束后将石英管和Ge-Sn-S硫系玻璃的半成品以3℃/h的速率降温到室温，打开石英管即得到实施例2的Ge20Sn10S70硫系玻璃。
实施例3的Ge-Sn-S硫系玻璃的组成式为Ge22.5Sn2.5S75，其制备过程为：采用纯度在99.999％以上的单质锗、单质锡及单质硫，按照比例进行称重并混合均匀，然后将混合好的原料放入石英管中，抽真空到10-6Pa，再将原料封装于密闭的石英管中；将封装有原料的石英管放入加热炉中进行高温熔融，加热温度为860℃，加热时间为24h，且高温熔融的同时对石英管进行持续摇晃，加热结束后在石英管内获得熔融物，然后将石英管浸入5℃的蒸馏水中对封装的熔融物进行淬冷，待脱壁后马上取出，在石英管内得到Ge-Sn-S硫系玻璃的半成品；将Ge-Sn-S硫系玻璃的半成品连同石英管一起进行退火，退火温度为240℃，退火时间为4h，退火结束后将石英管和Ge-Sn-S硫系玻璃的半成品以8℃/h的速率降温到室温，打开石英管即得到实施例3的Ge22.5Sn2.5S75硫系玻璃。
实施例4的Ge-Sn-S硫系玻璃的组成式为Ge25Sn5S70，其制备过程为：采用纯度在99.999％以上的单质锗、单质锡及单质硫，按照比例进行称重并混合均匀，然后将混合好的原料放入石英管中，抽真空到10-5Pa，再将原料封装于密闭的石英管中；将封装有原料的石英管放入加热炉中进行高温熔融，加热温度为880℃，加热时间为30h，且高温熔融的同时对石英管进行持续摇晃，加热结束后在石英管内获得熔融物，然后将石英管浸入20℃的蒸馏水中对封装的熔融物进行淬冷，待脱壁后马上取出，在石英管内得到Ge-Sn-S硫系玻璃的半成品；将Ge-Sn-S硫系玻璃的半成品连同石英管一起进行退火，退火温度为270℃，退火时间为6h，退火结束后将石英管和Ge-Sn-S硫系玻璃的半成品以12℃/h的速率降温到室温，打开石英管即得到实施例4的Ge25Sn5S70硫系玻璃。
实施例5的Ge-Sn-S硫系玻璃的组成式为Ge25Sn7.5S67.5，其制备过程为：采用纯度在99.999％以上的单质锗、单质锡及单质硫，按照比例进行称重并混合均匀，然后将混合好的原料放入石英管中，抽真空到10-5Pa，再将原料封装于密闭的石英管中；将封装有原料的石英管放入加热炉中进行高温熔融，加热温度为900℃，加热时间为28h，且高温熔融的同时对石英管进行持续摇晃，加热结束后在石英管内获得熔融物，然后将石英管浸入0℃的蒸馏水中对封装的熔融物进行淬冷，待脱壁后马上取出，在石英管内得到Ge-Sn-S硫系玻璃的半成品；将Ge-Sn-S硫系玻璃的半成品连同石英管一起进行退火，退火温度为280℃，退火时间为6h，退火结束后将石英管和Ge-Sn-S硫系玻璃的半成品以6℃/h的速率降温到室温，打开石英管即得到实施例5的Ge25Sn7.5S67.5硫系玻璃。
选择Ge25S75硫系玻璃作为比较例，采用本发明方法制备为成品玻璃。对以上实施例1～5及比较例的硫系玻璃样品切割和抛光后，进行各项性能测试，结果汇总见表1。
实施例1的硫系玻璃的DSC谱如图1所示，从图1可见，该硫系玻璃的转变温度Tg为325℃，这比最基本的Ge-S二元体系玻璃的转变温度还要高，说明了本发明玻璃的热稳定性是出色的。同时，实施例1的硫系玻璃的近红外透过光谱如附图2所示，从图2中可以看出该硫系玻璃在近红外波段的光学透过率很高，相比于其它掺杂重金属元素的Ge-S基硫系玻璃而言，其具有更优良的近红外透过性能。
调整不同元素的摩尔分数，获得不同组分的玻璃或者玻璃陶瓷，根据实验的结果确定该体系玻璃的形成区及性能较为出色的玻璃组分。按照不同元素的配比关系，先后制备了一系列共15块样品，其中真正的玻璃样品共十块，不成玻或是陶瓷的样品共5块，根据最后的成玻情况，就能确定本发明玻璃的形成区及相应的成玻能力。Ge-Sn-S玻璃体系的玻璃形成区见图3。从图3可见，其玻璃形成区相对较小，主要集中在富硫的区域。图3中阴影部分即为能成为玻璃的组分所在区域，在这个区域中我们选择了三个系列的玻璃组分进行了制备，所得到的玻璃即为前面提到的10块玻璃样品。具体可以分为Ge20系列，Sn5系列及S75系列，这三个系列中分别将Ge、Sn及S元素的含量设置为常数，改变另外两种元素的含量，从而研究玻璃性质的变化。
表1：实施例1～5的硫系玻璃组成及各项性能
从表1可以看出，本发明Ge-Sn-S硫系玻璃具有良好的抗析晶能力以及良好的物化特性，此外，其还拥有较好的机械特性和光学特性，相较于传统的Ge-S二元玻璃而言，掺Sn三元体系硫系玻璃的非线性性能也得到了显著的提高。这为该Ge-Sn-S硫系玻璃在红外领域中的广泛应用奠定了坚实的基础。
Claims (4)
1.一种Ge-Sn-S硫系玻璃，其特征在于，其组成式为GexSnySz，其中x、y和z分别代表Ge、Sn和S的摩尔分数，x＝20，y＝5，z＝75，该硫系玻璃的转变温度为325℃，显微硬度为184.10kgf/mm2，近红外截止波长为500～550nm，红外截止波长为12.5μm。
2.一种权利要求1所述的Ge-Sn-S硫系玻璃的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)配料和抽真空：按照比例准备好各种原料并混合均匀，然后将混合好的原料放入石英管中，抽真空到10-4～10-6Pa，再将原料封装于密闭的石英管中；
2)高温熔融和淬冷：将封装有原料的石英管放入加热炉中进行高温熔融，加热温度为800～1250℃，加热时间为12～60h，加热结束后在石英管内获得熔融物，然后将石英管浸入-5～45℃的蒸馏水中对封装的熔融物进行淬冷，待脱壁后马上取出，在石英管内得到Ge-Sn-S硫系玻璃的半成品；
3)退火及冷却：将Ge-Sn-S硫系玻璃的半成品连同石英管一起进行退火，退火温度为200～280℃，退火时间为1～6h，退火结束后将石英管和Ge-Sn-S硫系玻璃的半成品以1～20℃/h的速率降温到室温，打开石英管即得到Ge-Sn-S硫系玻璃。
3.根据权利要求2所述的Ge-Sn-S硫系玻璃的制备方法，其特征在于：步骤1)中配料所用原料为纯度在99.999％以上的单质锗、单质锡及单质硫。
4.根据权利要求2所述的Ge-Sn-S硫系玻璃的制备方法，其特征在于：步骤2)中，高温熔融的同时，对石英管进行持续摇晃。
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| CN (1) | CN105565661B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112608025B (zh) * | 2020-12-22 | 2023-03-24 | 湖北戈碧迦光电科技股份有限公司 | 一种高纯Ge-Sb-Se系统红外硫系玻璃的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3962141A (en) * | 1973-04-24 | 1976-06-08 | Minolta Camera Kabushiki Kaisha | Vitreous photoconductive material |
| CN103232161A (zh) * | 2013-05-03 | 2013-08-07 | 中国建筑材料科学研究总院 | 一种Ge-Sb-Se系统红外玻璃的制备方法及设备 |
| CN104591540A (zh) * | 2014-12-24 | 2015-05-06 | 宁波大学 | 一种Ge-Sn-Se硫系玻璃及其制备方法 |
-
2015
- 2015-12-16 CN CN201510945081.7A patent/CN105565661B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3962141A (en) * | 1973-04-24 | 1976-06-08 | Minolta Camera Kabushiki Kaisha | Vitreous photoconductive material |
| CN103232161A (zh) * | 2013-05-03 | 2013-08-07 | 中国建筑材料科学研究总院 | 一种Ge-Sb-Se系统红外玻璃的制备方法及设备 |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| CN105565661A (zh) | 2016-05-11 |
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