CN105561517A - 一种苏丹红ⅳ的降解方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种苏丹红Ⅳ的降解方法，具体为：准备苏丹红Ⅳ固体或溶液试样；利用X-射线或γ-射线对苏丹红Ⅳ试样进行辐照降解。本发明利用X-射线或γ-射线辐照技术对致癌污染物苏丹红Ⅳ进行降解，对苏丹红Ⅳ固体的降解率达到12％以上，对苏丹红Ⅳ溶液的降解率达到73％以上，降解效果十分明显，而且成本低廉。在现有技术条件下，辐照过程是可控的，辐照射线本身不会残留，不会对环境造成二次污染，在处理水污染、土壤污染方面有良好的应用前景。

Description

一种苏丹红Ⅳ的降解方法
技术领域
本发明属于有害物降解技术领域，涉及一种苏丹红Ⅳ的降解方法。
背景技术
辐照技术，是利用射线与物质间的作用，电离和激发产生的活化原子与活化分子，使之与物质发生一系列物理、化学、生物化学变化，导致物质的降解、聚合、交联、并发生改性。常用的辐照有γ-射线辐照和X-射线辐照。
苏丹红Ⅳ，英文名称为SudanIV，CAS号85-83-6，是一种人工合成的工业染料，被用于石油、机油和其它一些工业溶剂中，也用于鞋、地板等的增光，其对人体具有致癌作用，不当使用可造成环境污染，尤其是土壤和水污染。
目前对苏丹红Ⅳ的研究主要集中在它的检测方法，利用辐照技术降解苏丹红Ⅳ的研究尚未见有相关文献报道。辐照射线虽然对人体有害，但目前已可以规范、控制的使用，而且射线本身不会存在残留，不会造成不可控的危害，水可覆舟，亦可载舟，辐照技术目前已在多个领域得到了应用，但在消除环境有害污染物方面研究和应用较少。
发明内容
本发明的目的是提供一种苏丹红Ⅳ的降解方法，为苏丹红Ⅳ的降解提供了一种新的方法。
本发明所采用的技术方案是，一种苏丹红Ⅳ的降解方法，具体按以下步骤实施：准备苏丹红Ⅳ固体或溶液试样；利用X-射线或γ-射线对苏丹红Ⅳ试样进行辐照降解。
本发明的特点还在于，
苏丹红Ⅳ溶液试样的准备，具体为：将苏丹红Ⅳ固体在乙醇中溶解，然后用超纯水稀释，得到苏丹红Ⅳ溶液试样。
苏丹红Ⅳ-乙醇溶液的浓度为100～125μg/mL，稀释后的苏丹红Ⅳ溶液试样的浓度为40～50μg/mL。
苏丹红Ⅳ固体试样X-射线辐照降解过程中，累计辐照剂量为2.7～3.3kGy。
苏丹红Ⅳ溶液试样X-射线辐照降解过程中，累计辐照剂量为2.7～3.3kGy。
苏丹红Ⅳ固体试样γ-射线辐照降解过程中，累计辐照剂量为2.7～3.3kGy。
苏丹红Ⅳ溶液试样γ-射线辐照降解过程中，累计辐照剂量为2.7～3.3kGy。
本发明的有益效果是，本发明利用X-射线或γ-射线辐照技术对致癌污染物苏丹红Ⅳ进行降解，对苏丹红Ⅳ固体的降解率达到12％以上，对苏丹红Ⅳ溶液的降解率达到73％以上，降解效果十分明显，而且成本低廉。在现有技术条件下，辐照过程是可控的，辐照射线本身不会残留，不会对环境造成二次污染，在处理水污染、土壤污染方面有良好的应用前景。
附图说明
图1是苏丹红Ⅳ固体(配制成1μg/mL)辐照前后的液相色谱对比图；
图2是苏丹红Ⅳ溶液(稀释至1μg/mL)辐照前后的液相色谱对比图；
图3是苏丹红Ⅳ溶液辐照前液相色谱-高分辨质谱离子流图；
图4是苏丹红Ⅳ溶液辐照后液相色谱-高分辨质谱离子流图；
图5是苏丹红Ⅳ高分辨质谱扫描质谱图(1μg/mL)；
图6是苏丹红Ⅳ辐解产物1高分辨质谱扫描质谱图；
图7是苏丹红Ⅳ辐解产物2高分辨质谱扫描质谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种苏丹红Ⅳ的降解方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，试样准备：
固体试样的准备：称取约80～100mg苏丹红Ⅳ(纯度>99％)装于1.5mL透明塑料离心管中，待辐照。
溶液试样的准备：称取适量苏丹红Ⅳ，用乙醇溶解成浓度为100～125μg/mL的溶液，配制的溶液量不少于50mL，取40mL，用超纯水稀释至100mL，配制成40～50μg/mL的苏丹红Ⅳ溶液，样品溶液呈深红色，待辐照。
步骤2，辐照降解：
利用X-射线生物辐照仪对步骤1得到的苏丹红Ⅳ试样进行辐照，累计辐照剂量为2.7～3.3kGy，即完成苏丹红Ⅳ的降解。
或者采用钴-60产生的γ-射线对步骤1得到的苏丹红Ⅳ试样进行辐照，累计辐照剂量为2.7～3.3kGy，即完成苏丹红Ⅳ的降解。
实施例1
步骤1，试样准备：
固体试样的准备：称取80mg苏丹红Ⅳ(纯度>99％)装于1.5mL透明塑料离心管中，平行称取3份，待辐照。
溶液试样的准备：称取适量苏丹红Ⅳ，用乙醇溶解成浓度为100μg/mL的溶液，配制的溶液量不少于50mL，取40mL，用超纯水稀释至100mL，配制成40μg/mL的苏丹红Ⅳ溶液，分装于3个20mL透明塑料瓶中，每个瓶中约10～15mL，样品溶液呈深红色，待辐照。
步骤2，辐照降解：
利用X-射线生物辐照仪对步骤1得到的6个苏丹红Ⅳ试样进行辐照，固体试样和溶液试样的累计辐照剂量分别为0.9kGy、1.0kGy、1.1kGy。辐照后固体试样外观无明显变化，溶液试样颜色稍微变浅。
实施例2
步骤1，试样准备：
固体试样的准备：称取80mg苏丹红Ⅳ(纯度>99％)装于1.5mL透明塑料离心管中，平行称取2份，待辐照。
溶液试样的准备：称取适量苏丹红Ⅳ，用乙醇溶解成浓度为100μg/mL的溶液，配制的溶液量不少于50mL，取40mL，用超纯水稀释至100mL，配制成40μg/mL的苏丹红Ⅳ溶液，分装于2个20mL透明塑料瓶中，每个瓶中约10mL，样品溶液呈深红色，待辐照。
步骤2，辐照降解：
利用X-射线生物辐照仪对步骤1得到其中一个固体试样和一个溶液试样进行辐照，累计辐照剂量均为2.7kGy。辐照后固体试样外观无明显变化，溶液试样变为淡红色。
采用钴-60产生的γ-射线对步骤1得到另一个固体试样和一个溶液试样进行辐照，累计辐照剂量为2.7kGy(千戈瑞)，辐照后固体试样外观无明显变化，溶液试样颜色变浅，由深红色变为淡红色。
实施例3
步骤1，试样准备：
固体试样的准备：称取90mg苏丹红Ⅳ(纯度>99％)装于1.5mL透明塑料离心管中，平行称取2份，待辐照。
溶液试样的准备：称取适量苏丹红Ⅳ，用乙醇溶解成浓度为115μg/mL的溶液，配制的溶液量不少于50mL，取40mL，用超纯水稀释至100mL，配制成45μg/mL的苏丹红Ⅳ溶液，分装于2个20mL透明塑料瓶中，每个瓶中约13mL，样品溶液呈深红色，待辐照。
步骤2，辐照降解：
利用X-射线生物辐照仪对步骤1得到其中一个固体试样和一个溶液试样进行辐照，累计辐照剂量均为3kGy。辐照后固体试样外观无明显变化，溶液试样变为淡红色。
采用钴-60产生的γ-射线对步骤1得到另一个固体试样和一个溶液试样进行辐照，累计辐照剂量为3kGy(千戈瑞)，辐照后固体试样外观无明显变化，溶液试样颜色变浅，由深红色变为淡红色。
实施例4
步骤1，试样准备：
固体试样的准备：称取100mg苏丹红Ⅳ(纯度>99％)装于1.5mL透明塑料离心管中，平行称取2份，待辐照。
溶液试样的准备：称取适量苏丹红Ⅳ，用乙醇溶解成浓度为125μg/mL的溶液，配制的溶液量不少于50mL，取40mL，用超纯水稀释至100mL，配制成50μg/mL的苏丹红Ⅳ溶液，分装于2个20mL透明塑料瓶中，每个瓶中约15mL，样品溶液呈深红色，待辐照。
步骤2，辐照降解：
利用X-射线生物辐照仪对步骤1得到其中一个固体试样和一个溶液试样进行辐照，累计辐照剂量均为3.3kGy。辐照后固体试样外观无明显变化，溶液试样变为淡红色。
采用钴-60产生的γ-射线对步骤1得到另一个固体试样和一个溶液试样进行辐照，累计辐照剂量为3.3kGy(千戈瑞)，辐照后固体试样外观无明显变化，溶液试样颜色变浅，由深红色变为淡红色。
对实施例中辐照后苏丹红Ⅳ的降解效果分析：
利用高效液相色谱法对辐照后的苏丹红Ⅳ固体及溶液的降解情况进行检测分析。
固体样品分析：分别称取辐照前和辐照后的苏丹红Ⅳ固体约5mg，用乙腈溶解定容，再用乙腈逐级稀释至1μg/mL的溶液，进样检测。
溶液样品分析：分别取辐照前和辐照后的苏丹红Ⅳ溶液，用乙腈稀释至1μg/mL，进样检测。
辐照剂量为2.7～3.3kGy时，辐照前后苏丹红Ⅳ固体试样和液体试样的液相色谱分别如图1和图2所示。
结果分析：(1)采用X-射线生物辐照仪进行辐照，辐照剂量分别为0.9kGy、1.0kGy、1.1kGy时，苏丹红Ⅳ固体样品的降解率为3.5％、2.9％、3.8％，苏丹红Ⅳ溶液的降解率为31.2％、28.5％、34.8％。辐照剂量分别为2.7kGy、3.0kGy、3.3kGy时，苏丹红Ⅳ固体样品的降解率为11.7％、13.8％、13.0％，苏丹红Ⅳ溶液的降解率为77.8％、75.3％、76.1％。(2)采用γ-射线辐照，辐照剂量分别为2.7kGy、3.0kGy、3.3kGy时，苏丹红Ⅳ固体样品的降解率为12.1％、13.5％、13.8％，苏丹红Ⅳ溶液的降解率为75.1％、73.2％、76.8％。
辐照降解产物分析：
利用超高效液相色谱-串联高分辨质谱分别对辐照前的苏丹红Ⅳ(如图3所示)和苏丹红Ⅳ辐照后的辐解产物进行了检测分析。经过全扫描筛查，在辐照后的苏丹红Ⅳ溶液中发现辐解产物2个，如图4所示。苏丹红Ⅳ及其辐解产物的超高效液相色谱-QExactive高分辨率质谱测定的分子离子峰质荷比见表2，可以初步确定辐解产物的精确分子量，辐解产物1的分子量为254.14，辐解产物2的分子量为240.13。接着利用高分辨质谱对苏丹红Ⅳ原药、苏丹红Ⅳ辐解产物1、苏丹红Ⅳ辐解产物2进行了二级质谱扫描，质谱碎片分别见图5、图6、图7，可以对辐解产物的化学结构式进行初步推断，辐解产物1的分子式为C16H18N2O，辐解产物2的分子式为C15H16N2O。
表2苏丹红Ⅳ及其辐解产物的UPLC-QExactiveMS测定结果

Claims (7)

1.一种苏丹红Ⅳ的降解方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：准备苏丹红Ⅳ固体或溶液试样；利用X-射线或γ-射线对苏丹红Ⅳ试样进行辐照降解。
2.根据权利要求1所述的一种苏丹红Ⅳ的降解方法，其特征在于，所述苏丹红Ⅳ溶液试样的准备，具体为：将苏丹红Ⅳ固体在乙醇中溶解，然后用超纯水稀释，得到苏丹红Ⅳ溶液试样。
3.根据权利要求2所述的一种苏丹红Ⅳ的降解方法，其特征在于，所述苏丹红Ⅳ-乙醇溶液的浓度为100～125μg/mL，稀释后的苏丹红Ⅳ溶液试样的浓度为40～50μg/mL。
4.根据权利要求1所述的一种苏丹红Ⅳ的降解方法，其特征在于，所述苏丹红Ⅳ固体试样X-射线辐照降解过程中，累计辐照剂量为2.7～3.3kGy。
5.根据权利要求1所述的一种苏丹红Ⅳ的降解方法，其特征在于，所述苏丹红Ⅳ溶液试样X-射线辐照降解过程中，累计辐照剂量为2.7～3.3kGy。
6.根据权利要求1所述的一种苏丹红Ⅳ的降解方法，其特征在于，所述苏丹红Ⅳ固体试样γ-射线辐照降解过程中，累计辐照剂量为2.7～3.3kGy。
7.根据权利要求1所述的一种苏丹红Ⅳ的降解方法，其特征在于，所述苏丹红Ⅳ溶液试样γ-射线辐照降解过程中，累计辐照剂量为2.7～3.3kGy。
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