CN105552182B - 一种高发光效率氮化镓基led外延片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高发光效率氮化镓基LED外延片的制备方法，该材料结构包括依次层叠的低温GaN成核层、非故意掺杂的镂空结构GaN层、N型GaN层、多量子阱有源层、电子阻挡层及P型GaN层。其中生长镂空结构GaN层包括先生长非故意掺杂的GaN层，然后用H2气体在高温下对非故意掺杂的GaN层进行刻蚀，形成镂空结构，即靠近GaN表面的位置刻蚀孔窄而小，而延伸到GaN内部刻蚀孔变得大而宽，最后生长平坦化的GaN层获得表面平整而内部镂空的GaN结构。本发明采用H2刻蚀GaN非故意掺杂层，获得镂空结构的GaN层不仅能够减少全内反射，有利于提高GaN基LED的光提取效率，还能够释放应力，降低量子阱中的位错密度，提高外延片的晶体质量，有利于提高发光效率。
Description
技术领域
本发明属于光电子器件领域，具体涉及一种高发光效率氮化镓基LED外延片的制备方法。
背景技术
氮化镓基发光二极管（Light Emitting Diode，LED）具有高亮度、低能耗、长寿命、响应速度快及环保等特点，广泛地应用于室内及路灯照明、交通信号以及户外显示、汽车车灯照明、液晶背光源等多个领域。因此，大功率白光LED被认为是21世纪的照明光源。
为了获得高亮度的LED，关键要提高器件的内量子效率和外量子效率。目前蓝光GaN 基的LED内量子效率可达80％以上， 但大功率LED芯片的外量子效率通常只有40％左右。制约外量子效率提高的主要因素是芯片的光提取效率较低，这是因为 GaN 材料的折射率(n＝2.5)与空气的折射率(n＝1)和蓝宝石衬底的折射率(n＝1.75)相差较大，导致空气与GaN界面以及蓝宝石与GaN界面发生全反射的临界角分别只有23.6°和44.4°，有源区产生的光只有少数能够逃逸出体材料。为了提高芯片的光提取效率，目前国内外采用的主要技术方案有生长分布布喇格反射层 (DBR) 结构、图形化衬底（PSS）技术、表面粗化技术和光子晶体技术等。PSS对图形的规则度要求很高，加之蓝宝石衬底比较坚硬，无论是干法刻蚀还是湿法刻蚀工艺，在整片图形的一致性和均匀性上都有一定的难度，且制作过程对设备和工艺要求很高，导致成本偏高。DBR和光子晶体制作工艺相对复杂、成本较高，而表面粗化技术采用干法刻蚀或者湿法腐蚀工艺，也存在很大挑战。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的上述缺陷，提供一种高发光效率氮化镓基LED外延片的制备方法，且该方法简单，制备成本较低。
本发明是采用如下的技术方案实现的：一种高发光效率氮化镓基LED外延片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将蓝宝石衬底在反应腔氢气氛围中进行高温清洁衬底表面，温度为1060-1100℃，时间为5min-10min；
步骤二：将反应腔温度降低到520-550℃，然后在处理好的蓝宝石衬底上生长低温GaN成核层，成核层厚度为20-40nm；
步骤三：对低温GaN成核层进行退火，将反应腔温度升高到950-1050℃，并稳定2min，此过程中通入NH3气体，经过退火处理的GaN成核层由非晶层转变为GaN 3D岛状结构；
步骤四：通入金属有机源TMGa和NH3气体，在GaN 3D岛状结构上生长非故意掺杂的GaN 层，生长厚度为2~4um；
步骤五：将反应腔温度控制在1050-1100℃，关闭NH3气体和金属有机源TMGa，通入N2气体和H2气体，在反应腔压力为100-300Torr时用H2刻蚀15-30min，再在压力为500-700Torr时用H2刻蚀10-20min，刻蚀过程中H2流量为0.5-1.5slm，N2流量为1.5-3.5slm，得到镂空GaN结构；
步骤六：通入NH3气体和金属有机源TMGa，关闭H2气体，在H2处理后的镂空GaN结构上生长平坦化GaN层，厚度为1~2um，生长温度为1050-1200℃，生长压力为 50-300Torr；
步骤七：生长Si掺杂的GaN层，该层载流子浓度为 1018-1019cm-3，厚度为1-3um，生长温度为1050-1200℃，生长压力为 50-300Torr；
步骤八：生长 3-6个周期的多量子阱结构，其中垒层为GaN， 阱层为 InGaN，In 组分以质量分数计为 10-30％，阱层厚度为 2-5nm，生长温度为 700-800℃，垒层厚度为 8-13nm，生长温度为 800-950℃，生长过程中压力为200-500Torr；
步骤九：生长20-50nm厚的p-AlGaN电子阻挡层，该层中Al组分以质量分数计为10-20％，空穴浓度为 1017-1018cm-3，生长温度为 850℃-1000℃，压力为50-300Torr；
步骤十：生长Mg掺杂的GaN层，厚度为100-300nm，生长温度为850-1000℃，生长压力为100-500Torr，空穴浓度为1017-1018cm-3；
步骤十一：外延生长结束后，将反应室的温度降至 650-800℃， 在纯氮气氛围中进行退火处理5-15min，然后降至室温，结束生长，得到外延片。
本发明所述外延生长过程均在金属有机化学气相沉积工艺（MOCVD）的MOCVD 反应腔中进行，LED 外延结构从下向上的顺序依次包括蓝宝石衬底、低温GaN成核层、镂空结构的非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱有源层、电子阻挡层及P型GaN层，所述外延生长过程中以三甲基镓 (TMGa)、 三乙基镓 (TEGa)、三甲基铝 (TMAl)、三甲基铟(TMIn)和氨气 (NH3)分别为 Ga、 Al、 In和N源。硅烷 (SiH4) 和二茂镁 (CP2Mg) 为 N、P 型掺杂剂。
本发明通过以上工艺，在蓝宝石衬底上生长出表面平整而内部镂空的GaN非掺杂层，该镂空结构的GaN非掺杂层，不仅能够减少全内反射，提高光的提取效率，还能够降低应力，减少后续外延层中的缺陷，提高外延片的晶体质量，因而提高了发光效率。
附图说明
图 1为现有技术生长外延片的流程图，其在蓝宝石衬底上依次层叠生长低温成核层、非掺杂GaN层、N型GaN、多量子阱有源层、电子阻挡层、P型GaN层。
图 2为本发明生长的外延片流程图，其在蓝宝石衬底上先生长低温成核层和GaN非掺杂层，再用H2刻蚀GaN非掺杂层获得镂空结构的GaN层，再依次生长平坦化GaN非掺杂层、N型GaN层、多量子阱有源层、电子阻挡层、P型GaN层。
图 3为在外延片上生长非故意掺杂GaN 层之后的示意图。
图4为在反应腔压力为100Torr-300Torr时用H2高温刻蚀非故意掺杂GaN 层之后的示意图。
图5为在反应腔压力为500Torr-700Torr时H2高温刻蚀非故意掺杂GaN 层之后的示意图。
图6为生长平坦化的GaN层之后的示意图。
图7为分别采用本发明提供的方法生长的外延片与传统方法生长的外延片所制成的LED芯片电致发光强度对比图。
具体实施方式
实施例一：
一种高发光效率氮化镓基LED外延片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将蓝宝石衬底在反应腔氢气氛围中进行高温清洁衬底表面，温度为1060℃，时间为10min；
步骤二：将反应腔温度降低到520℃，然后在处理好的蓝宝石衬底上生长低温GaN成核层，成核层厚度为20nm；
步骤三：对低温GaN成核层进行退火，将反应腔温度升高到950℃，并稳定2min，此过程中通入NH3气体，经过退火处理的GaN成核层由非晶层转变为GaN 3D岛状结构；
步骤四：通入金属有机源TMGa和NH3气体，在GaN 3D岛状结构上生长非故意掺杂的GaN 层，生长厚度为2um；
步骤五：将反应腔温度控制在1050℃，关闭NH3气体和金属有机源TMGa，通入N2气体和H2气体，在反应腔压力为100Torr时用H2刻蚀15min，再在压力为500Torr时用H2刻蚀10min，刻蚀过程中H2流量为0.5slm，N2流量为1.5slm，得到镂空GaN结构；
步骤六：通入NH3气体和金属有机源TMGa，关闭H2气体，在H2处理后的镂空GaN结构上生长平坦化GaN层，厚度为1um，生长温度为1050℃，生长压力为 50Torr；
步骤七：生长Si掺杂的GaN层，该层载流子浓度为 1018cm-3，厚度为1um，生长温度为1050℃，生长压力为 50Torr；
步骤八：生长 3个周期的多量子阱结构，其中垒层为GaN， 阱层为 InGaN，In 组分以质量分数计为 30％，阱层厚度为 2nm，生长温度为 700℃，垒层厚度为 8nm，生长温度为800℃，生长过程中压力为200Torr；
步骤九：生长20nm厚的p-AlGaN电子阻挡层，该层中Al组分以质量分数计为 10％，空穴浓度为 1017cm-3，生长温度为 850℃，压力为50Torr；
步骤十：生长Mg掺杂的GaN层，厚度为100nm，生长温度为850℃，生长压力为100Torr，空穴浓度为1017cm-3；
步骤十一：外延生长结束后，将反应室的温度降至 650℃， 在纯氮气氛围中进行退火处理15min，然后降至室温，结束生长，得到外延片，外延片经过清洗、沉积、光刻和刻蚀后制成单颗小尺寸芯片。
实施例二：
一种高发光效率氮化镓基LED外延片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将蓝宝石衬底在反应腔氢气氛围中进行高温清洁衬底表面，温度为1100℃，时间为5min；
步骤二：将反应腔温度降低到550℃，然后在处理好的蓝宝石衬底上生长低温GaN成核层，成核层厚度为40nm；
步骤三：对低温GaN成核层进行退火，将反应腔温度升高到1050℃，并稳定2min，此过程中通入NH3气体，经过退火处理的GaN成核层由非晶层转变为GaN 3D岛状结构；
步骤四：通入金属有机源TMGa和NH3气体，在GaN 3D岛状结构上生长非故意掺杂的GaN 层，生长厚度为4um；
步骤五：将反应腔温度控制在1100℃，关闭NH3气体和金属有机源TMGa，通入N2气体和H2气体，在反应腔压力为300Torr时用H2刻蚀30min，再在压力为700Torr时用H2刻蚀20min，刻蚀过程中H2流量为1.5slm，N2流量为3.5slm，得到镂空GaN结构；
步骤六：通入NH3气体和金属有机源TMGa，关闭H2气体，在H2处理后的镂空GaN结构上生长平坦化GaN层，厚度为2um，生长温度为1200℃，生长压力为300Torr；
步骤七：生长Si掺杂的GaN层，该层载流子浓度为 1019cm-3，厚度为3um，生长温度为1200℃，生长压力为 300Torr；
步骤八：生长 4个周期的多量子阱结构，其中垒层为GaN， 阱层为 InGaN，In 组分以质量分数计为 10％，阱层厚度为 5nm，生长温度为 800℃，垒层厚度为13nm，生长温度为950℃，生长过程中压力为500Torr；
步骤九：生长50nm厚的p-AlGaN电子阻挡层，该层中Al组分以质量分数计为 20％，空穴浓度为 1018cm-3，生长温度为 1000℃，压力为300Torr；
步骤十：生长Mg掺杂的GaN层，厚度为300nm，生长温度为1000℃，生长压力为500Torr，空穴浓度为1018cm-3；
步骤十一：外延生长结束后，将反应室的温度降至 800℃， 在纯氮气氛围中进行退火处理5min，然后降至室温，结束生长，得到外延片，外延片经过清洗、沉积、光刻和刻蚀后制成单颗小尺寸芯片。
实施例三：
一种高发光效率氮化镓基LED外延片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将蓝宝石衬底在反应腔氢气氛围中进行高温清洁衬底表面，温度为1070℃，时间为8min；
步骤二：将反应腔温度降低到530℃，然后在处理好的蓝宝石衬底上生长低温GaN成核层，成核层厚度为25nm；
步骤三：对低温GaN成核层进行退火，将反应腔温度升高到980℃，并稳定2min，此过程中通入NH3气体，经过退火处理的GaN成核层由非晶层转变为GaN 3D岛状结构；
步骤四：通入金属有机源TMGa和NH3气体，在GaN 3D岛状结构上生长非故意掺杂的GaN 层，生长厚度为3um；
步骤五：将反应腔温度控制在1070℃，关闭NH3气体和金属有机源TMGa，通入N2气体和H2气体，在反应腔压力为200Torr时用H2刻蚀20min，再在压力为550Torr时用H2刻蚀12min，刻蚀过程中H2流量为0.8slm，N2流量为2slm，得到镂空GaN结构；
步骤六：通入NH3气体和金属有机源TMGa，关闭H2气体，在H2处理后的镂空GaN结构上生长平坦化GaN层，厚度为1.2um，生长温度为1100℃，生长压力为 150Torr；
步骤七：生长Si掺杂的GaN层，该层载流子浓度为 3x1018cm-3，厚度为2um，生长温度为1080℃，生长压力为 250Torr；
步骤八：生长 5个周期的多量子阱结构，其中垒层为GaN， 阱层为 InGaN，In 组分以质量分数计为 25％，阱层厚度为 3nm，生长温度为 730℃，垒层厚度为 10nm，生长温度为 850℃，生长过程中压力为300Torr；
步骤九：生长30nm厚的p-AlGaN电子阻挡层，该层中Al组分以质量分数计为 12％，空穴浓度为 2×1017cm-3，生长温度为 930℃，压力为120Torr；
步骤十：生长Mg掺杂的GaN层，厚度为200nm，生长温度为930℃，生长压力为400Torr，空穴浓度为3×1017cm-3；
步骤十一：外延生长结束后，将反应室的温度降至 700℃， 在纯氮气氛围中进行退火处理12min，然后降至室温，结束生长，得到外延片，外延片经过清洗、沉积、光刻和刻蚀后制成单颗小尺寸芯片。
实施例四：
一种高发光效率氮化镓基LED外延片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将蓝宝石衬底在反应腔氢气氛围中进行高温清洁衬底表面，温度为1080℃，时间为7min；
步骤二：将反应腔温度降低到540℃，然后在处理好的蓝宝石衬底上生长低温GaN成核层，成核层厚度为30nm；
步骤三：对低温GaN成核层进行退火，将反应腔温度升高到1000℃，并稳定2min，此过程中通入NH3气体，经过退火处理的GaN成核层由非晶层转变为GaN 3D岛状结构；
步骤四：通入金属有机源TMGa和NH3气体，在GaN 3D岛状结构上生长非故意掺杂的GaN 层，生长厚度为2.5um；
步骤五：将反应腔温度控制在1080℃，关闭NH3气体和金属有机源TMGa，通入N2气体和H2气体，在反应腔压力为150Torr时用H2刻蚀25min，再在压力为600Torr时用H2刻蚀16min，刻蚀过程中H2流量为1slm，N2流量为3slm，得到镂空GaN结构；
步骤六：通入NH3气体和金属有机源TMGa，关闭H2气体，在H2处理后的镂空GaN结构上生长平坦化GaN层，厚度为1.6um，生长温度为1150℃，生长压力为 200Torr；
步骤七：生长Si掺杂的GaN层，该层载流子浓度为 5×1017cm-3，厚度为1.5um，生长温度为1100℃，生长压力为 200Torr；
步骤八：生长 6个周期的多量子阱结构，其中垒层为GaN， 阱层为 InGaN，In 组分以质量分数计为 15％，阱层厚度为 4nm，生长温度为 780℃，垒层厚度为 9nm，生长温度为920℃，生长过程中压力为450Torr；
步骤九：生长40nm厚的p-AlGaN电子阻挡层，该层中Al组分以质量分数计为 14％，空穴浓度为 5×1017cm-3，生长温度为970℃，压力为190Torr；
步骤十：生长Mg掺杂的GaN层，厚度为260nm，生长温度为970℃，生长压力为300Torr，空穴浓度为8×1017cm-3；
步骤十一：外延生长结束后，将反应室的温度降至 780℃， 在纯氮气氛围中进行退火处理7min，然后降至室温，结束生长，得到外延片，外延片经过清洗、沉积、光刻和刻蚀后制成单颗小尺寸芯片。
实施例五：
一种高发光效率氮化镓基LED外延片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将蓝宝石衬底在反应腔氢气氛围中进行高温清洁衬底表面，温度为1090℃，时间为6min；
步骤二：将反应腔温度降低到530℃，然后在处理好的蓝宝石衬底上生长低温GaN成核层，成核层厚度为35nm；
步骤三：对低温GaN成核层进行退火，将反应腔温度升高到1030℃，并稳定2min，此过程中通入NH3气体，经过退火处理的GaN成核层由非晶层转变为GaN 3D岛状结构；
步骤四：通入金属有机源TMGa和NH3气体，在GaN 3D岛状结构上生长非故意掺杂的GaN 层，生长厚度为3.5um；
步骤五：将反应腔温度控制在1090℃，关闭NH3气体和金属有机源TMGa，通入N2气体和H2气体，在反应腔压力为250Torr时用H2刻蚀18min，再在压力为650Torr时用H2刻蚀18min，刻蚀过程中H2流量为1.2slm，N2流量为2.5slm，得到镂空GaN结构；
步骤六：通入NH3气体和金属有机源TMGa，关闭H2气体，在H2处理后的镂空GaN结构上生长平坦化GaN层，厚度为1.8um，生长温度为1080℃，生长压力为 240Torr；
步骤七：生长Si掺杂的GaN层，该层载流子浓度为 5×1018cm-3，厚度为2.5um，生长温度为1080℃，生长压力为 260Torr；
步骤八：生长 5个周期的多量子阱结构，其中垒层为GaN， 阱层为 InGaN，In 组分以质量分数计为 20％，阱层厚度为 3nm，生长温度为 760℃，垒层厚度为 12nm，生长温度为 890℃，生长过程中压力为400Torr；
步骤九：生长30nm厚的p-AlGaN电子阻挡层，该层中Al组分以质量分数计为 16％，空穴浓度为 3×1017cm-3，生长温度为950℃，压力为260Torr；
步骤十：生长Mg掺杂的GaN层，厚度为220nm，生长温度为950℃，生长压力为200Torr，空穴浓度为5×1017cm-3；
步骤十一：外延生长结束后，将反应室的温度降至 750℃， 在纯氮气氛围中进行退火处理10min，然后降至室温，结束生长，得到外延片，外延片经过清洗、沉积、光刻和刻蚀后制成单颗小尺寸芯片。
图 3- 6所示，为本发明生长的表面平整而内部镂空的GaN 非故意掺杂层过程示意图，其中图3为在外延片上生长非故意掺杂GaN 层之后的示意图，图4为在反应腔压力为100Torr-300Torr时用H2在温度为1050-1100℃时刻蚀非故意掺杂GaN 层约30min之后的示意图，刻蚀形状为细而长的刻蚀孔，图5为在反应腔压力为500Torr-700Torr时在温度为1050-1100℃时用H2刻蚀非故意掺杂GaN 层约20min之后的示意图，即靠近GaN表面的位置刻蚀孔窄而小，而延伸到GaN内部刻蚀孔变得大而宽，图6为生长平坦化的GaN层之后的示意图， 形成了表面平整而内部镂空的GaN结构。该表面平整而内部镂空的GaN层，能够减少全内反射，有利于提高GaN基LED的光提取效率，还能够降低应力，减少有源区的位错密度，提高外延片的晶体质量，从而提高发光效率。
图7所示，为分别采用本发明提供的方法生长的外延片与传统方法生长的外延片所制成的LED芯片电致发光强度对比图。芯片尺寸8x10mil，测试电流100mA时，采用本发明提供的方法生长的芯片电致发光强度比普通方法形成的LED芯片的发光强度高，在发光波长为459nm时电致发光强度提高了约39%。
Claims (1)
1.一种氮化镓基LED外延片的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将蓝宝石衬底在反应腔氢气氛围中进行高温清洁衬底表面，温度为1060-1100℃，时间为5min-10min；
步骤二：将反应腔温度降低到520-550℃，然后在处理好的蓝宝石衬底上生长低温GaN成核层，成核层厚度为20-40nm；
步骤三：对低温GaN成核层进行退火，将反应腔温度升高到950-1050℃，并稳定2min，此过程中通入NH3气体，经过退火处理的GaN成核层由非晶层转变为GaN 3D岛状结构；
步骤四：通入金属有机源TMGa和NH3气体，在GaN 3D岛状结构上生长非故意掺杂的GaN层，生长厚度为2~4um；
步骤五：将反应腔温度控制在1050-1100℃，关闭NH3气体和金属有机源TMGa，通入N2气体和H2气体，在反应腔压力为100-300Torr时用H2刻蚀15-30min，再在压力为500-700Torr时用H2刻蚀10-20min，刻蚀过程中H2流量为0.5-1.5slm，N2流量为1.5-3.5slm，得到镂空GaN结构；
步骤六：通入NH3气体和金属有机源TMGa，关闭H2气体，在H2处理后的镂空GaN结构上生长平坦化GaN层，厚度为1~2um，生长温度为1050-1200℃，生长压力为 50-300Torr；
步骤七：生长Si掺杂的GaN层，该层载流子浓度为 1018-1019cm-3，厚度为1-3um，生长温度为1050-1200℃，生长压力为 50-300Torr；
步骤八：生长 3-6个周期的多量子阱结构，其中垒层为GaN， 阱层为 InGaN，In 组分以质量分数计为 10-30％，阱层厚度为 2-5nm，生长温度为 700-800℃，垒层厚度为 8-13nm，生长温度为 800-950℃，生长过程中压力为200-500Torr；
步骤九：生长20-50nm厚的p-AlGaN电子阻挡层，该层中Al组分以质量分数计为 10-20％，空穴浓度为 1017-1018cm-3，生长温度为 850℃-1000℃，压力为50-300Torr；
步骤十：生长Mg掺杂的GaN层，厚度为100-300nm，生长温度为850-1000℃，生长压力为100-500Torr，空穴浓度为1017-1018cm-3；
步骤十一：外延生长结束后，将反应室的温度降至 650-800℃， 在纯氮气氛围中进行退火处理5-15min，然后降至室温，结束生长，得到外延片。
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