CN105547903B - 一种本体法abs固含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种本体法ABS固含量的测定方法，在搅拌的条件下将样品加入到一定量的混合溶剂中，为了溶解更加充分，加入微量的氢醌或者TBC(对叔丁基邻苯二酚),样品完全溶解后在强搅拌的条件下，逐滴加入到甲醇溶液中，充分混合后静止分层，通过过滤将聚合物相分离出来，然后将聚合物和过滤器一同放入烘箱中干燥，然后放入干燥器内自然冷却室温，称取固体物的质量，计算出试样的固含量。本发明能够有效防止样品处理残留单体及少量引发剂影响测试结果的问题。

Description

一种本体法ABS固含量的测定方法
技术领域
本发明涉及ABS生产技术领域，具体涉及一种本体法ABS固含量的测定方法，可以精准测定本体ABS的固含量。
背景技术
ABS树脂是指聚丁二烯橡胶与苯乙烯和丙烯腈的接枝共聚物。其具有复杂的二相结构，其中基体树脂SAN作为连续相，橡胶以颗粒的形式分散在基体树脂中作为分散相。ABS树脂由于橡胶相的存在其性能得到了显著提升，本身的抗冲击性能可提高几倍甚至十几倍。ABS树脂凭借高抗冲击性能、表面硬度高、尺寸稳定、耐热、耐化学性及电性能良好的特点，易于成型，机械加工性能优异，在电子电器、仪器仪表、汽车、建材工业和日用制品等领域得到了广泛的应用。
本体法ABS是指通过连续本体聚合法，将增韧橡胶组分按照一定的比例溶于苯乙烯、丙烯腈和溶剂中，溶解后的胶液在一定的温度和引发剂、分子量调节剂，经自由基反应进行接枝反应的聚合过程，通过脱挥、造粒过程得到ABS树脂产品。总体来说，本体法ABS工艺流程上各种工艺差别不大，只是反应釜的级数的多少不同而已。固含量作为反映本体法ABS物料在反应器中单体比例及其反应程度，其高低反映聚合物的黏度高低，粒度大小以及进料速度等因素。在本体法ABS生产不仅需要测定成品的固含量，反应过程中的物料固含量同样需要准确的测定，但由于本体法ABS生产中所用的助剂较多，特别是反应前期引发剂在未完全消耗的情况下，其对固含量的测定影响较大。
目前ABS树脂固含量的测定采用红外加热法。红外加热法是在测试中加入已知质量的反应混合物和一定量的甲苯和丙酮作为溶剂，通过红外加热使未反应的单体和溶剂挥发，通过计算得出干物质含量。红外加热法适用于成品的检测，能够有效的排除未反应的单体对固含量的影响，但在含有微量引发剂的情况下其误差较大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有ABS固含量分析测试技术上样品处理残留单体及少量引发剂影响测试结果的问题，提供一种新的测定本体法ABS固含量的方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种本体法ABS固含量的测定方法，采用萃取分离法处理实验样品，将未反应单体、微量引发剂彻底分离出来，测定本体法ABS的固含量。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：在搅拌的条件下将样品加入到一定量的混合溶剂中，为了溶解更加充分，加入微量的氢醌或者TBC(对叔丁基邻苯二酚),样品完全溶解后在强搅拌的条件下，逐滴加入到甲醇溶液中，充分混合后静止分层，通过过滤将聚合物相分离出来，然后将聚合物和过滤器放入烘箱中干燥，然后放入干燥器内自然冷却室温，称取固体物的质量，计算出试样的固含量。
作为优选，所述的检测本体法ABS固含量的范围为5-100％。
作为优选，所述的混合溶剂为甲苯：甲乙酮＝1:1的混合溶液。
作为优选，所述的烘箱温度为100℃，干燥时间为1小时。
作为优选，所述的静止分层时间为半小时。
作为优选，所述的本体法ABS样品质量为1-4g。
作为优选，所述的混合溶剂用量为10-50g。
作为优选，所述的氢醌或TBC用量为0.1g。
作为优选，所述的甲醇溶液用量为100-500g。
从反应器取出1-4g样品，在搅拌条件下加入10-50g混合溶剂(甲苯：甲乙酮＝1：1)和0.1g氢醌或TBC(对叔丁基邻苯二酚)。样品完全溶解后在强搅拌条件下，将待测样品溶液滴加到100-500g甲醇液体中。充分混合后静止分层。通过过滤器将聚合物相分离出来，然后将聚合物相和过滤器(事先干燥并称重)一起放入烘箱中，在100℃下放置1小时，然后冷却至室温称取聚合物质量，计算出试样的固含量。
计算公式：
X＝(w/wl)×100％
式中
X-样品的固含量，％(质量分数)
w-干燥后固体的质量，g
wl-样品的质量，g
以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次测定结果的相对误差应＜0.5％。
经过对比试验发现，本发明的方法具有测试样品量少，制样方法简单，测试结果精准的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
实施例1
称取1g固含量为30％的样品，在搅拌的条件下加入10.1g混合溶剂(5g甲苯、5g甲乙酮、0.1g氢醌)。样品完全溶解后在强搅拌条件下，将样品溶液滴加到100g甲醇液体中。充分混合后静止分层，通过过滤器将聚合物相分离出来，然后将聚合物相和过滤器一起放入烘箱中，自100℃下放置1小时，然后冷却至室温称取聚合物质量，计算得出固含量30.5％。
实施例2
称取1g固含量为50％的样品，在搅拌的条件下加入10.1g混合溶剂(5g甲苯、5g甲乙酮、0.1g氢醌)。样品完全溶解后在强搅拌条件下，将样品溶液滴加到100g甲醇液体中。充分混合后静止分层，通过过滤器将聚合物相分离出来，然后将聚合物相和过滤器一起放入烘箱中，自100℃下放置1小时，然后冷却至室温称取聚合物质量，计算得出固含量50.4％。
实施例3
称取4g固含量为70％的样品，在搅拌的条件下加入50.1g混合溶剂(25g甲苯、25g甲乙酮、0.1g氢醌)。样品完全溶解后，在强搅拌条件下，将样品溶液滴加到500g甲醇液体中。充分混合后静止分层，通过过滤器将聚合物相分离出来，然后将聚合物相和过滤器一起放入烘箱中，自100℃下放置1小时，然后冷却至室温称取聚合物质量，计算得出固含量71.1％。
实施例4
称取4g固含量为30％含有50ppm引发剂的样品，在搅拌的条件下加入50.1g混合溶剂(25g甲苯、25g甲乙酮、0.1g氢醌)。样品完全溶解后，在强搅拌条件下，将样品溶液滴加到500g甲醇液体中。充分混合后静止分层，通过过滤器将聚合物相分离出来，然后将聚合物相和过滤器一起放入烘箱中，自100℃下放置1小时，然后冷却至室温称取聚合物质量，计算得出固含量30.9％。
对比实施例
实施例1的对比实施，采用红外加热法
加入1g固含量为30％的样品后称重，加入5ml丙酮，搅拌溶解后再加入5ml甲苯，搅拌均匀，置红外灯的正下方，距离红外灯100mm烘1h，称取干物质质量，计算得到固含量31.7％。
实施例2的对比实施例，采用红外加热法
加入1g固含量为50％的样品后称重，加入5ml丙酮，搅拌溶解后再加入5ml甲苯，搅拌均匀，置红外灯的正下方，距离红外灯100mm烘1h，称取干物质质量，计算得到固含量53.9％。
实施例3的对比实施例，采用红外加热法
加入4g固含量为70％的样品后称重，加入20ml丙酮，搅拌溶解后再加入20ml甲苯，搅拌均匀，置红外灯的正下方，距离红外灯100mm烘1h，称取干物质质量，计算得到固含量74.3％。
实施例4的对比实施例，采用红外加热法
加入4g固含量为30％的样品后称重，加入20ml丙酮，搅拌溶解后再加入20ml甲苯，搅拌均匀，置红外灯的正下方，距离红外灯100mm烘1h，称取干物质质量，计算得到固含量32.3％。
下表1为实施例1-4与对比实施例的测试结果对比的情况列表，采用本发明，进行萃取分离法得到的测量值精准的优点。
表1-实施例1-4与对比实施例的测试结果对比
当然，以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种本体法ABS固含量的测定方法，其特征在于：在搅拌的条件下将ABS样品加入到一定量的混合溶剂中，混合溶剂为甲苯和甲乙酮构成的质量比为1:1的混合溶液；为了溶解更加充分，加入微量的氢醌或者对叔丁基邻苯二酚，ABS样品完全溶解后在强搅拌的条件下，逐滴加入到甲醇溶液中，充分混合后静止分层，通过过滤将聚合物相分离出来，然后将聚合物和过滤器一同放入烘箱中干燥，然后放入干燥器内自然冷却室温，称取固体物的质量，计算出试样的固含量。
2.根据权利要求1所述的本体法ABS固含量的测定方法，其特征在于所检测的本体法ABS固含量的质量分数范围为5-100％。
3.根据权利要求1所述的本体法ABS固含量的测定方法，其特征在于所述烘箱的温度为100℃，干燥时间为1小时。
4.根据权利要求1所述的本体法ABS固含量的测定方法，其特征在于所述静止分层的时间为半小时。
5.根据权利要求1所述的本体法ABS固含量的测定方法，其特征在于所述的本体法ABS样品质量为1-4g。
6.根据权利要求1所述的本体法ABS固含量的测定方法，其特征在于所述混合溶剂的用量为10-50g。
7.根据权利要求1所述的本体法ABS固含量的测定方法，其特征在于所述氢醌或对叔丁基邻苯二酚的用量为0.1g。
8.根据权利要求1所述的本体法ABS固含量的测定方法，其特征在于所述甲醇溶液的用量为100-500g。
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