CN105547686B - 一种微流体通道导通性的判定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微流体通道导通性的判定方法，属于微纳米领域。通过在微流体通道内部填装跟踪试剂并冷却固化，然后采用聚焦离子束刻蚀技术在微流体通道不同位置获得横截面，最后通过扫描电子显微镜高分辨观测微流体通道横截面，来判定微流体通道导通性能，其样品制作工艺难度较低，检测用时较少，检测过程操作简便，同时，通过多个横截面的截取与扫描电镜的高分辨成像，其灵活性与准确度较高，是一种较为合适的判定微流体通道导通性的方法。
Description
技术领域
本发明涉及微纳米领域，特别是涉及一种微流体通道导通性的判定方法。
背景技术
近年来，可对微量流体(包括液体和气体)进行复杂与精确操作的微流体技术获得了快速发展。微流体通道由于具有体积轻巧、使用样品/试剂量少、反应速度快、大量平行处理及可抛弃式等优点，在化学、医药及生命科学等领域发挥了独特的作用。
目前，人们已经获得了加工各种尺度微流体通道的多种加工方法，但是如何检测并判定所加工的微流体通道的导通性能，尚未有一个成熟的检测方法。
因此，本发明提供了一种微流体通道导通性的检测与判定方法，为小尺度微流体技术的应用提供一种全新、有效的检测手段。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微流体通道导通性的判定方法，特别是能够检测出微纳米尺度微流体通道的导通性能，为小尺度微流体技术的应用提供一种全新、有效的检测手段。
特别地，本发明提供了一种微流体通道导通性的判定方法，用于判定微流体通道的导通性能，其可以具有如下步骤：
步骤1：将包括微流体通道和衬底的样品固定在聚焦离子束/扫描电子显微镜双束系统的样品台上；
步骤2：采用聚焦离子束或电子束诱导沉积技术，在所述衬底处制备一储藏仓，所述储藏仓与所述微流体通道的一端相连接；
步骤3：取出所述样品，并且在所述样品处敷涂跟踪试剂，所述跟踪试剂覆盖所述微流体通道与所述储藏仓；
步骤4：将步骤3中获得的样品加热处理，直至跟踪试剂进入所述微流体通道的内部；
步骤5：将步骤4中获得的样品冷却，直至所述微流体通道内部的跟踪试剂固化；
步骤6：清除所述微流体通道以外的所有跟踪试剂；
步骤7：将步骤6中获得的样品放在聚焦离子束/扫描电子显微镜双束系统的样品台处，采用聚焦离子束刻蚀技术，在所述微流体通道不同位置处获得横截面；
步骤8：采用扫描电子显微镜高分辨观测步骤7中获得的横截面，判断所述微流体通道的导通性能。
进一步地，所述微流体通道为管状通道，所述管状通道的轴线平行于所述衬底。
进一步地，所述储藏仓为一中空的圆柱形，所述储藏仓的轴线垂直于所述衬底，所述管状通道的一端与所述储藏仓的侧壁连接，并且所述管状通道与所述储藏仓的内部连通。
进一步地，所述储藏仓的高度大于所述管状通道的高度。
进一步地，在步骤3中，所述跟踪试剂为分散有纳米颗粒的溶剂或光刻胶。
进一步地，所述跟踪试剂为正性光刻胶，所述步骤3具体为：使用胶头滴定管蘸取少量的所述正性光刻胶，然后在所述样品的管状通道与储藏仓的区域滴入一至三滴所述正性光刻胶，使得所述正性光刻胶覆盖所述微流体通道与所述储藏仓，并且所述正性光刻胶覆盖的厚度高于所述储藏仓的高度。
进一步地，在步骤4中，所述加热处理的温度高于所述正性光刻胶的玻璃态温度，并且将所述温度维持5分钟左右。
进一步地，所述步骤6具体为，将步骤5中获得的样品进行紫外光辐照，使所述正性光刻胶变性，然后进行显影与定影，同时清除管状通道以外的变性的正性光刻胶。
进一步地，所述显影与定影过程具体为，将紫外光辐照后的样品浸泡在显影液中并维持1分钟，取出后用去离子水冲洗，接着用氮气枪吹干，最后将样品放置在具有90℃温度的热板上烘烤2分钟。
进一步地，在步骤8中，若观测到壳核结构或者具有不同原子衬度的剖面图形，则表明所述微流体通道在该处导通，若观测不到，则表明所述微流体通道在该处堵塞。
本发明提供的微流体通道导通性的判定方法，其样品制作工艺难度较低，检测用时较少，检测过程操作简便，同时，通过多个横截面的截取与扫描电镜的高分辨成像，其灵活性与准确度较高，为一种较为合适的判定微流体通道导通性的方案。
根据下文结合附图对本发明具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本发明的上述以及其他目的、优点和特征。
附图说明
后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本发明的一些具体实施例。附图中相同的附图标记标示了相同或类似的部件或部分。附图中：
图1是按照本发明一个实施例的待测样品示意图；
图2是在图1上覆盖跟踪试剂的样品示意图；
图3是跟踪试剂进入管状通道与储藏仓的样品示意图；
图4是清除管状通道以外的跟踪试剂的样品示意图；
图5是管状通道截取一横截面后的样品示意图；
图6是管状通道横截面在SEM下观测的结构图。
具体实施方式
图1是按照本发明一个实施例的待测样品示意图，其中包括微流体通道1、衬底2和储藏仓3，在本发明的一个实施例中，所述微流体通道1为金属钨管状纳米通道，所述衬底2为硅衬底，可以理解，根据实验需要，可以选择不同材料分别作为衬底与微流体通道以及储藏仓，并且微流体通道的截面也可以是矩形或者椭圆形等。
在本发明的一个实施例中，微流体通道导通性的判定方法可以包括如下步骤：
步骤1：将包括微流体通道1和衬底2的样品固定在聚焦离子束/扫描电子显微镜双束系统(FIB/SEM)的样品台上；
步骤2：采用聚焦离子束或电子束诱导沉积技术，在所述衬底处制备一储藏仓3，如图1所示，所述储藏仓3与所述微流体通道1的一端相连接；
步骤3：取出所述样品，并且在所述样品处敷涂跟踪试剂4，如图2所示，所述跟踪试剂4覆盖所述微流体通道1与所述储藏仓3；
步骤4：将步骤3中获得的样品加热处理，直至跟踪试剂4进入所述微流体通道的内部，如图3所示；
步骤5：将步骤4中获得的样品冷却，直至所述微流体通道1内部的跟踪试剂4固化；
步骤6：清除所述微流体通道1以外的所有跟踪试剂4，如图4所示；
步骤7：将步骤6中获得的样品放在FIB/SEM样品台处，采用聚焦离子束刻蚀技术，在所述微流体通道1不同位置处获得横截面，如图5所示，为微流体通道1截取一横截面后的样品示意图；
步骤8：采用SEM高分辨观测步骤7中获得的横截面，判断所述微流体通道1的导通性能。
通过衬底2支撑微流体通道1，方便了微流体通道1在SEM下的观测，同时，在衬底2处加工微流体通道1与储藏仓3以及刻蚀所述微流体通道1，其操作相对比较简便，另外，通过多个横截面的截取与扫描电镜的高分辨成像来观测微流体通道1的横截面，其灵活性与准确度较高，为一种较为合适的判定微流体通道导通性的方案。
此外，如图1所示，所述微流体通道1为管状通道，所述管状通道1的轴线平行于所述衬底2，所述储藏仓3为一中空的圆柱形，所述储藏仓3的轴线垂直于所述衬底2，所述管状通道1的一端与所述储藏仓3的侧壁连接，并且所述管状通道与所述储藏仓3的内部连通，同时，所述储藏仓3的高度大于所述管状通道的高度。在其他实施例中，储藏仓3还可以是中空的微小容器，且与管状通道1的一端相连，储藏仓3高度高于管状通道1高度2倍以上。
如图2所示，储藏仓3可以用于装放跟踪物质4，将储藏仓3的高度设置为大于管状通道的高度，则有利于引导跟踪物质4从管状通道的一端流向另一端，以此使跟踪物质4更快捷的进入管状通道的内部。
此外，在步骤3中，所述跟踪试剂4可以为分散有纳米颗粒的溶剂，如含有Au或Ag或Pt-Co等纳米颗粒的溶剂，也可以为光刻胶，具体视实验需求而定。
在本发明的一个实施例中，所述跟踪试剂4为正性光刻胶，如S1813光刻胶，步骤3具体为：使用胶头滴定管蘸取少量的所述正性光刻胶，然后在所述样品的管状通道与储藏仓3的区域滴入一至三滴所述正性光刻胶，使得所述正性光刻胶覆盖所述管状通道与所述储藏仓3，并且所述正性光刻胶覆盖的厚度高于所述储藏仓3的高度。
进一步地，在步骤4中，所述加热处理的温度高于所述正性光刻胶的玻璃态温度，优选为150℃-160℃，并且将所述温度维持5分钟左右。
进一步地，所述步骤6具体为，将步骤5中获得的样品进行曝光处理，如进行紫外光辐照，使所述正性光刻胶变性，然后进行显影与定影，同时清除管状通道以外的变性的正性光刻胶。
所述显影与定影过程具体为，将紫外光辐照后的样品浸泡在显影液中并维持1分钟，所述显影液可以是MF-319显影液，然后取出并用去离子水冲洗，接着将样品用氮气枪吹干，最后将样品放置在具有90℃温度的热板上烘烤2分钟，如此，在清除管状通道以外的正性光刻胶的同时也去除了样品上的水汽，有利于实验测试结果的精准性。
最后，在步骤8中，判断所述微流体通道1的导通性能的具体结果为，若观测到壳核结构或者具有不同原子衬度的剖面图形，如图6所示，则表明所述微流体通道1在该处导通，若观测不到，则表明所述微流体通道在该处堵塞。
至此，本领域技术人员应认识到，虽然本文已详尽示出和描述了本发明的多个示例性实施例，但是，在不脱离本发明精神和范围的情况下，仍可根据本发明公开的内容直接确定或推导出符合本发明原理的许多其他变型或修改。因此，本发明的范围应被理解和认定为覆盖了所有这些其他变型或修改。
Claims (10)
1.一种微流体通道导通性的判定方法，其具有如下步骤：
步骤1：将包括微流体通道和衬底的样品固定在聚焦离子束/扫描电子显微镜双束系统的样品台上；
步骤2：采用聚焦离子束或电子束诱导沉积技术，在所述衬底处制备一储藏仓，所述储藏仓与所述微流体通道的一端相连接；
步骤3：取出所述样品，并且在所述样品处敷涂跟踪试剂，所述跟踪试剂覆盖所述微流体通道与所述储藏仓；
步骤4：将步骤3中获得的样品加热处理，直至跟踪试剂进入所述微流体通道的内部；
步骤5：将步骤4中获得的样品冷却，直至所述微流体通道内部的跟踪试剂固化；
步骤6：清除所述微流体通道以外的所有跟踪试剂；
步骤7：将步骤6中获得的样品放在聚焦离子束/扫描电子显微镜双束系统的样品台处，采用聚焦离子束刻蚀技术，在所述微流体通道不同位置处获得横截面；
步骤8：采用扫描电子显微镜高分辨观测步骤7中获得的横截面，判断所述微流体通道的导通性能。
2.根据权利要求1所述的微流体通道导通性的判定方法，其特征在于，所述微流体通道为管状通道，所述管状通道的轴线平行于所述衬底。
3.根据权利要求2所述的微流体通道导通性的判定方法，其特征在于，所述储藏仓为一中空的圆柱形，所述储藏仓的轴线垂直于所述衬底，所述管状通道的一端与所述储藏仓的侧壁连接，并且所述管状通道与所述储藏仓的内部连通。
4.根据权利要求3所述的微流体通道导通性的判定方法，其特征在于，所述储藏仓的高度大于所述管状通道的高度。
5.根据权利要求1所述的微流体通道导通性的判定方法，其特征在于，在步骤3中，所述跟踪试剂为分散有纳米颗粒的溶剂或光刻胶。
6.根据权利要求5所述的微流体通道导通性的判定方法，其特征在于，所述跟踪试剂为正性光刻胶，所述步骤3具体为：使用胶头滴定管蘸取少量的所述正性光刻胶，然后在所述样品的管状通道与储藏仓的区域滴入一至三滴所述正性光刻胶，使得所述正性光刻胶覆盖所述微流体通道与所述储藏仓，并且所述正性光刻胶覆盖的厚度高于所述储藏仓的高度。
7.根据权利要求6所述的微流体通道导通性的判定方法，其特征在于，在步骤4中，所述加热处理的温度高于所述正性光刻胶的玻璃态温度，并且将所述温度维持5分钟左右。
8.根据权利要求7所述的微流体通道导通性的判定方法，其特征在于，所述步骤6具体为，将步骤5中获得的样品进行紫外光辐照，使所述正性光刻胶变性，然后进行显影与定影，同时清除管状通道以外的变性的正性光刻胶。
9.根据权利要求8所述的微流体通道导通性的判定方法，其特征在于，所述显影与定影过程具体为，将紫外光辐照后的样品浸泡在显影液中并维持1分钟，取出后用去离子水冲洗，接着用氮气枪吹干，最后将样品放置在具有90℃温度的热板上烘烤2分钟。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的微流体通道导通性的判定方法，其特征在于，在步骤8中，若观测到壳核结构或者具有不同原子衬度的剖面图形，则表明所述微流体通道在该处导通，若观测不到，则表明所述微流体通道在该处堵塞。
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