CN105542947A - 超临界二氧化碳萃取美国山核桃油脂的方法 - Google Patents

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Abstract

超临界二氧化碳萃取美国山核桃油脂的方法，属于油脂提取技术领域，其特征在于其主要包括美国山核桃仁干燥、粉碎过筛、超临界二氧化碳萃取、减压分离步骤，最终得到美国山核桃油脂；其中萃取工艺为：萃取压力35MPa、萃取时间2.5h、萃取温度55℃，在此条件下美国山核桃油脂提取率是73.33%。萃取得到的美国山核桃油理化性质如下：酸价4.5mg？KOH/g，碘价104.2g？I2/100g，过氧化值2.4mg/g，皂化值168.1mg？KOH/g，不饱和脂肪酸含量高达75.17%。

Description

超临界二氧化碳萃取美国山核桃油脂的方法
技术领域
本发明属于油脂提取技术领域，具体涉及一种超临界二氧化碳萃取美国山核桃油脂的方法。
背景技术
美国山核桃（Caryaillinoensis(Wangenn.)K.Koch），又叫碧根果、薄壳山核桃，胡桃科山核桃属。美国山核桃果仁大、易剥壳、得仁率高；营养素含量丰富，包括B族维生素，矿物质元素如镁、铁、钙、锌等，多种人体必需氨基酸，脂肪酸尤其是单不饱和脂肪酸含量超过70%以上；具有健脾开胃、养血平喘、润燥化痰、润肺补肾等作用，还能预防心血管疾病。
超临界CO2萃取是一种高效、清洁的提取技术，具有无毒、无污染、无残留、高溶解度和易分离等优点。目前有关国内外研究超临界CO2萃取美国山核桃油的报道较少，目前对植物油脂的提取普遍采用压榨法和有机溶剂浸出法生产工艺，压榨法生产工艺生产的毛油杂质较多，需经高温及化学方法处理，如碱炼、水洗、脱水、脱色等，高温时间过长，易产生反式酸油脂，不利于人体健康；水蒸气蒸馏油脂易造成油中维生素、胡萝卜素及微量元素等有益物质的损失和破坏，使蛋白质变性，其水溶性蛋白质含量明显下降，降低了营养价值和功能特性；有机溶剂浸出法生产工艺生产出来的毛油存在有机溶剂残留，对人体健康不利。
发明内容
针对背景技术中存在的上述问题，本发明的目的是提供一种超临界二氧化碳萃取美国山核桃油脂的方法，实现得油率高，油品营养成分损失少，油品品质高。
本发明采用的技术方案如下：
超临界二氧化碳萃取美国山核桃油脂的方法，其特征在于其主要包括如如下步骤：
1）美国山核桃仁干燥；
2）粉碎过筛；
3）超临界二氧化碳萃取
4）减压分离；
所述超临界二氧化碳萃取工艺为：萃取压力35MPa、萃取时间2.5h、萃取温度55℃。
所述的超临界二氧化碳萃取美国山核桃油脂的方法，其特征在于：所述美国山核桃仁干燥方法为：35℃干燥至恒重。
所述的超临界二氧化碳萃取美国山核桃油脂的方法，其特征在于所述粉碎过筛方法为，用高速粉碎机将美国山核桃仁粉碎后过20目筛。
所述的超临界二氧化碳萃取美国山核桃油脂的方法，其特征在于所述减压分离的压力为7MPa，温度为30℃。
采用以上技术方案，得到的美国山核桃油脂经检测，结果如下：酸价4.5mgKOH/g，碘价104.2gI2/100g，过氧化值2.4mg/g，皂化值168.1mgKOH/g。GC/MS分析表明美国山核桃油中亚油酸含量为16.37%，亚麻酸含量为6.01%，棕榈酸9.72%，硬脂酸6.00%，花生酸含量2.62%，油酸含量50.17%，18-甲基十九碳酸含量1.07%，不饱和脂肪酸含量高达75.17%。
附图说明
图1：超临界CO2流体萃取流程图，图中1-CO2储罐；2-热交换器；3-过滤器；4-泵；5-萃取釜；6-分离釜；
图2：萃取压力对美国山核桃油提取率的影响；
图3：温度对美国山核桃油脂提取率的影响；
图4：萃取时间对美国核桃油脂提取率的影响；
图5：美国山核桃油脂脂肪酸甲酯的GC-MS总离子色谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
1材料与方法
1.1试验材料
美国山核桃购于临安昌化，选取当年充分成熟、并剥去外果皮、饱满、无虫蛀、无霉变、不溢油的鲜果为原料，去核取仁后置于冰箱中保存。
超临界CO2（气体纯度99.9999%，购于浙江临安气体有限公司）；超临界二氧化碳萃取装置(HA221-50-06)江苏南通华安超临界萃取有限公司；气相色谱-谱联用仪（QP201PLUS）日本岛津公司；高速粉碎机（FE220）北京中兴伟业仪器有限公司。相关参数设置如下：CO2临界点7.38MPa、31.1℃，分离釜的温度为40℃，CO2流量20kg·h-1。减压分离的压力为7MPa，温度为30℃。
1.2试验方法
1.2.1工艺流程
工艺流程：美国山核桃仁→低温干燥→粉碎→过筛→称重→装入萃取釜→萃取→减压分离→美国山核桃油脂→甲酯化→成分分析。
提取率计算：P(%)=
式中：P-美国山核桃油的提取率(%)；
m-美国山核桃油的质量(g)；
M-装料量(g)。
1.2.2超临界提取美国山核桃油脂试验设计
低温（35℃）干燥至恒重的美国山核桃仁，过20目筛，准确称取5份10克样品，装入萃取釜，设置萃取时间2.0h，萃取压力35MPa，研究萃取温度35℃、45℃、55℃、65℃、75℃对美国山核桃油提取率的影响；准确称取5份10g样品，设置萃取时间2.0h，萃取温度50℃，研究萃取压力分别在15MPa、20MPa、25MPa、30MPa、35MPa对美国山核桃油提取率的影响；准确称取5份10g样品，设置萃取压力35MPa，萃取温度50℃，研究萃取时间分别在1.0h、1.5h、2.0h、2.5h、3.0h对美国山核桃油提取率的影响。每个处理平行3次进行，结果取平均值。
根据单因素实验，通过L9（34）设计正交试验，对超临界二氧化碳萃取法提取美国山核桃油脂工艺条件进行研究。
1.2.3油脂理化性质的检验
油脂酸价按照GB/T5528-2008测定；皂化价按照GB/T5534-2008测定；过氧化值按照GB/T5009.37-2003测定；碘价按照GB/T5532-2008测定。
1.2.4油脂的脂肪酸测定
精确称取1g由最佳工艺提取的美国山核桃油脂，按照文献《不同提取方法对葡萄皮油中脂肪酸的影响》（酿酒科技,2012,9:39-42）中的方法，对其进行甲酯化。
美国山核桃油中脂肪酸的GC-MS分析：色谱柱为RTX-WAX(30.0m×0.25mm×0.25μm)色谱柱；进样口温度250℃。升温程序：柱温100℃、以10℃/min升到170℃，保持1min后，以3℃/min升到230℃，保持12min。载气He，恒流模式，流速1ml/min,不分流进样。质谱条件：EI离子源，离子源温度为200℃，接口温度为250℃，电离电压70eV，溶剂延迟3min，扫描速度16scans/s，全扫描方式，扫描离子范围为45-500amu。
1.2.5数据处理和质谱检索
样品经GC-MS分析，各分离组分利用计算机进行谱库联机检索，根据质谱裂解规律进行分析，确定其化学结构，采用色谱峰面积归一化法计算相对含量。
2结果与分析
2.1萃取压力的影响
萃取压力对美国山核桃油的提取率如图2所示，随着萃取压力的变化，提油率的增加速率呈现先减少后增加的趋势，但提油率是逐渐增加的，到35Mpa时提油率达到最大值69.08%。这主要是因为不断增加的萃取压力使超临界流体的密度上升，进而使美国山核桃油在二氧化碳中的溶解度增大，从而提高提油率。考虑到由于设备的允许压力最大只能到35Mpa，因此萃取压力选择35Mpa。
2.2萃取温度的影响
温度对于美国山核桃油脂提取率的影响见图3，随着萃取温度的升高，溶剂蒸汽压增大，此时其密度会相对降低，美国山核桃油脂的提取率也逐渐升高，但当温度超过45℃时提取率的增速放缓。因此萃取温度选择45℃为宜。
2.3萃取时间的影响
图4显示萃取时间对美国山核桃油脂得率的影响。随着萃取时间的增加美国山核桃得率逐渐上升，在2.5h的时候，提取率最高，当提取时间从2.5h到3.0h，提取率增加的幅度相对稳定。因此最佳萃取时间选择2.5h。
2.4正交试验设计分析
在上述单因素试验的基础上，选取萃取压力、萃取温度、萃取时间作为考察因子，以美国山核桃油脂提取率作为试验指标，采用L9(34)进行正交试验，结果见表1。
表1的正交实验结果分析显示，对美国山核桃油脂提取率影响的主次顺序为：A>B>C，萃取压力>萃取温度>萃取时间。最优工艺为A3B2C3，即压力35MPa，提取温度45℃，提取时间3.0h。在此最佳工艺下进行3组验证试验测，美国山核桃油脂平均提取率为73.33%。
2.5理化指标检测
对最佳工艺条件下提取的美国山核桃油脂进行酸价、碘价、过氧化值、皂化值的测定，每个指标进3次平行，结果见表2。
与一般常见植物油相比，表2测定的各项指标基本符合中国“食用植物油卫生标准”的规定。
2.6脂肪酸组成
运用GC-MS定性定量分析，分离出15个峰，成分鉴定根据GC-MS联用测定所得到的质谱信息，应用数据库进行检索，并对检索结果进行人工核对通过与标准谱图对照分析，确定了美国山核桃油脂绝大部分化合物的结构，分析鉴定结果见图5和表3。由表3可知，美国山核桃油脂中主要含有6种脂肪酸，即亚油酸、油酸、棕榈酸、亚麻酸、花生酸和硬脂酸是其主要成分，饱和脂肪酸仅含15.72%，而不饱和脂肪酸占75.17%，其中油酸含量50.17%，亚油酸含量16.37%，亚麻酸6.01%，花生酸2.62%。美国山核桃油脂中亚油酸含量高于橄榄油(3.5%~21.0%)。
3、结论
通过单因素实验和正交实验的研究，可以得到超临界二氧化碳萃取美国山核桃的最优工艺参数为：提取压力35MPa、提取温度55℃、提取时间2.5h，在最优参数下美国山核桃油脂的平均得率达到73.33%，核桃油脂的得率高。在最优工艺下提取的美国山核桃毛油过氧化值为2.4mg/g；酸价4.5mg/g，碘价为104.2g/100g，皂化价为168.1mg/g。GC/MS分析显示单不饱和脂肪酸（油酸）的含量为50.17%；多不饱和脂肪酸以亚油酸为主，含量为16.37%，亚麻酸相对含量较少为6.01%。组成美国山核桃饱和脂肪酸的有棕榈酸和硬脂酸，两种脂肪酸之和为15.72%。

Claims (4)

1.超临界二氧化碳萃取美国山核桃油脂的方法，其特征在于其主要包括如如下步骤：
1）美国山核桃仁干燥；
2）粉碎过筛；
3）超临界二氧化碳萃取
4）减压分离；
所述超临界二氧化碳萃取工艺为：萃取压力35MPa、萃取时间2.5h、萃取温度55℃。
2.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取美国山核桃油脂的方法，其特征在于：所述美国山核桃仁干燥方法为：35℃干燥至恒重。
3.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取美国山核桃油脂的方法，其特征在于所述粉碎过筛方法为，用高速粉碎机将美国山核桃仁粉碎后过20目筛。
4.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取美国山核桃油脂的方法，其特征在于所述减压分离的压力为7MPa，温度为30℃。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107629872A (zh) * 2017-11-10 2018-01-26 哈尔滨美森食品制造有限公司 一种坚果调和油脂的制备方法
CN110923059A (zh) * 2019-12-27 2020-03-27 贵州航天乌江机电设备有限责任公司 一种核桃油超临界二氧化碳提取方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1285165A (zh) * 1999-08-20 2001-02-28 山西大学 核桃仁深加工方法及其保健核桃油和脱脂核桃粉产品

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1285165A (zh) * 1999-08-20 2001-02-28 山西大学 核桃仁深加工方法及其保健核桃油和脱脂核桃粉产品

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107629872A (zh) * 2017-11-10 2018-01-26 哈尔滨美森食品制造有限公司 一种坚果调和油脂的制备方法
CN110923059A (zh) * 2019-12-27 2020-03-27 贵州航天乌江机电设备有限责任公司 一种核桃油超临界二氧化碳提取方法

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