CN105540664B - 一种粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法 - Google Patents

一种粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法，包括以下步骤：（1）将三氯化锑水溶液进行水解，过滤，得氯氧化锑；（2）在水中加入转晶型剂，调节pH值至7～8，并升温至30～100℃，再搅拌加入步骤（1）所得氯氧化锑，加料过程中保持pH值为7～8，加料完成后，在30～100℃下，保温0.5～1.0h，过滤，干燥，得粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑。按照本发明方法所得三氧化二锑中立方晶型质量含量≥99.0%，颗粒粒度可在5～25微米之间调控；本发明方法工艺简单，所得产品中三氧化二锑质量含量≥99.5%，锑的直收率高，成本低，生产效率高，中和母液可循环使用。

Description

一种粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法
技术领域
本发明涉及一种三氧化二锑深加工的方法，具体涉及一种采用湿法制备粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的方法。
背景技术
三氧化二锑是一种含锑化工原料，它的主要用途是作为塑料、橡胶、油漆、化纤及棉麻织物等易燃物的阻燃增效剂；在聚酯生产中用作催化剂；在玻璃行业中用作澄清剂；在搪瓷行业中用作乳化剂；在石油裂解行业中用作钝化剂。在需要着色的应用领域里，粗颗粒三氧化二锑能够减少颜料的消耗，这既可以降低成品的生产成本，也能减少三氧化二锑对成品其它性能的影响；而高立方晶型三氧化二锑具有高活性，与使用体系更容易相容，在阳光照射下，不产生色差。因而，粗颗粒、高立方晶型三氧化二锑能满足化工行业中三氧化二锑领域的某些特殊用途。
目前，粗颗粒立方晶型三氧化二锑制备方法主要为火法，如CN1052458C公开的粗颗粒三氧化二锑生产方法及其装置，是采用在火法反射炉上安装晶粗粗化器，通过控制粗化器内三氧化二锑蒸气的冷凝速度，并在收尘系统配置风力选分机，得到平均粒度为2.5～3.5微米、立方晶型质量含量为96.8～97.8%的粗颗粒三氧化二锑。在此基础上，还可以进一步通过风选机得到粒度10微米以上颗粒的三氧化二锑。但是，通过此法所得粗颗粒三氧化二锑的产量极少，一般只占全部产品的10%左右，生产成本高，生产效率低。
CN104512927A公开的一种立方晶体三氧化二锑的制备方法，是将三氯化锑溶于乙二醇中，然后通入氨气中和，再通过蒸馏水混合洗涤等工序，得到立方晶体三氧化二锑，其粒度为一般普通粒度，即1.0微米左右的三氧化二锑。并且，该方法要求在乙二醇溶液中进行中和反应，因而其制备立方晶体三氧化二锑的条件苛刻，成本高，乙二醇回收过程相对复杂。
CN1028290C公开的立方晶体三氧化二锑的制备方法，是将三氯化锑溶液加入到含有催化作用的碱性水溶液中直接水解中和得到立方晶型三氧化二锑。该方法能够得到较高的立方晶型三氧化二锑。但是，不足之处在于，立方晶型是在三氯化锑水解过程中形成的，这样需要将所有的三氯化锑溶液中的酸性物质全部中和，并保持一定的碱性，因而需要消耗大量的碱性物质，如氨水或者氢氧化钠，因此，废水量比较多，且该法对于所得三氧化二锑的粒度没有进行有效控制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种颗粒粒度更粗、可调，立方晶型含量更高，工艺简单，成本低，生产效率高的粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法，包括以下步骤：
（1）三氯化锑水解：将三氯化锑水溶液进行水解，过滤，得氯氧化锑；
（2）氯氧化锑的中和、转晶型及颗粒粒度控制：在水中加入转晶型剂，调节pH值至7～8，并升温至30～100℃，再搅拌加入步骤（1）所得氯氧化锑，加料过程中保持pH值为7～8，加料完成后，在30～100℃下，保温0.5～1.0h，过滤，得湿基三氧化二锑和中和母液，干燥湿基三氧化二锑，得粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑。
进一步，步骤（2）中，所述氯氧化锑的加入量以溶液中加入的锑的质量计为50～250g/L。本发明方法中，可以通过调节氯氧化锑中锑加入到溶液中的质量获得不同粒度大小的三氧化二锑，锑加入到溶液中的质量与三氧化二锑粒度大小的关系为：50～100g/L对应的产品粒度为20～25微米；100～150g/L对应的产品粒度为15～20微米；150～200g/L对应的产品粒度为10～15微米；200～250g/L对应的产品粒度为5～10微米。
进一步，步骤（2）中，所述氯氧化锑的加入速度以干基质量计为5～20g/L·min。控制氯氧化锑的加入速度，是为了保证中和溶液中加入的氯氧化锑能立即转变成为三氧化二锑，溶液中存留的氯氧化锑的量要尽可能的少，从而有效控制生成的三氧化二锑晶体的粒度，若中和溶液中存在较多未转化的氯氧化锑，那么，生成的三氧化二锑的粒度将无法控制。
进一步，步骤（1）中，所述水解的温度为40～60℃，水解的时间为0.5～1.5h。控制水解温度和时间是为了使三氯化锑充分水解生成沉淀氯氧化锑（Sb4O5Cl2），以尽量降低水解母液中的锑含量，有效提高锑的回收率。所述三氯化锑水溶液的水解可采用现有常规技术进行。
进一步，步骤（1）中，所述三氯化锑水溶液中锑的质量浓度为80～210g/L。所述三氯化锑水溶液可直接由三氧化二锑与盐酸反应得到，也可使用精锑与氯气反应所得的三氯化锑晶体配制而成。若三氯化锑溶液中的锑含量太高，水解难以充分进行，将导致锑的水解率降低；若三氯化锑溶液中的锑含量太低，同样会导致水解效率低。
进一步，步骤（2）中，所述转晶型剂为酒石酸、酒石酸钠或酒石酸钾，其加入水中的用量为1～20g/L。所述转晶型剂的作用是使氯氧化锑转变成三氧化二锑的过程中，生成的是立方晶型的三氧化二锑而不是斜方晶型，若转型剂加入量过少，催化效果缓慢，而加入量过多，造成浪费；所述转晶型剂由于在反应过程中只起到催化转变晶型作用而并无消耗，仍存在于中和母液中，所以可以重复使用。
进一步，步骤（2）中，用氨水、氨气或氢氧化钠调节或保持pH值，优选质量浓度20～25%的氨水。在pH值7～8下更有利于三氧化二锑晶体的形成，由于氯氧化锑夹带的盐酸以及在与碱性物质反应过程中生成酸性物质，降低了溶液的pH值，所以在加料过程中需要同时监测pH值的变化，并不断加入碱性物质以保持溶液的pH值。
进一步，步骤（2）中，所述干燥的温度为90～120℃，时间为0.5～1.0h。
本发明方法具有如下有益效果：
（1）按照本发明方法所得三氧化二锑中立方晶型质量含量≥99.0%，这是目前火法生产技术和一般的湿法生产技术所无法达到的；
（2）按照本发明方法所得三氧化二锑的颗粒更粗，颗粒粒度可在5～25微米之间进行调控，这是目前火法生产工艺所不能达到的；
（3）本发明方法工艺简单，所得产品中三氧化二锑质量含量≥99.5%，锑的直收率高，成本低，生产效率高，不需要添加特殊的工序，也不需要在有机溶剂内进行水解或者中和，中和母液还可循环使用，更不需要采用分级机经过逐步分级；
（4）按照本发明方法所得粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑活性高，与所应用体系的物料相容性好；粗颗粒在生产、包装、运输、使用过程中扬尘少，绿色环保，可适应于化工行业中三氧化二锑领域的某些特殊用途，除此之外，还能适应于对颗粒要求更粗的比如制作深色汽车坐垫等领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例所使用的三氯化锑溶液为三氧化二锑与盐酸反应所得，所使用的三氯化锑晶体为精锑与氯气反应所得；所使用的酒石酸、酒石酸钠或酒石酸钾均为市售工业级产品；所使用的氨水（质量浓度为25%）或氢氧化钠均为市售工业级产品；其它所使用的化学试剂，均通过常规商业途径获得。
实施例1
（1）三氯化锑水解：将500mL三氯化锑水溶液（锑质量含量为200.15g/L），在60℃下，水解1.5h，过滤，得氯氧化锑126.4g（干基质量，锑质量含量为76.12%），本步骤锑的直收率为96.12%；
（2）氯氧化锑的中和、转晶型及颗粒粒度控制：在水中以1g/L加入转晶型剂酒石酸，用氨水调节pH值至7.1，并升温至30℃，再搅拌以干基质量计为5g/L·min的加料速度加入步骤（1）所得126.4g氯氧化锑至溶液中加入的锑的质量为50g/L，加料过程中保持pH值为7.1±0.1，加料完成后，在30℃下，保温60min，过滤，得湿基三氧化二锑和中和母液，将湿基三氧化二锑于90℃下，干燥1.0h，得粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑114.0g，本步骤锑的直收率为98.50%。
经检测，所得产品粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑中，三氧化二锑的质量含量为99.50%，立方晶型含量为99.1%，费氏粒度为25.00微米。
实施例2
（1）三氯化锑水解：将500mL三氯化锑水溶液（锑质量含量为182.78g/L），在60℃下，水解1.0h，过滤，得氯氧化锑114.1g（干基质量，锑质量含量为76.45%），本步骤锑的直收率为95.48%；
（2）氯氧化锑的中和、转晶型及颗粒粒度控制：在实施例1步骤（2）过滤所得中和母液中补加转晶型剂酒石酸至酒石酸的总加入量为5g/L，用氢氧化钠调节pH值至7.5，并升温至50℃，再搅拌以干基质量计为8g/L·min的加料速度加入步骤（1）所得114.1g氯氧化锑至溶液中加入的锑的质量为100g/L，加料过程中保持pH值为7.5±0.1，加料完成后，在50℃下，保温55min，过滤，得湿基三氧化二锑和中和母液，将湿基三氧化二锑于100℃下，干燥0.9h，得粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑103.5g，本步骤锑的直收率为98.60%。
经检测，所得产品粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑中，三氧化二锑的质量含量为99.52%，立方晶型含量为99.3%，费氏粒度为18.05微米。
实施例3
（1）三氯化锑水解：将550mL三氯化锑水溶液（用三氯化锑晶体加水配置而成，其锑质量含量为180.45g/L），在60℃下，水解0.8h，过滤，得氯氧化锑124.8g（干基质量，锑质量含量为76.49%），本步骤锑的直收率为96.15%；
（2）氯氧化锑的中和、转晶型及颗粒粒度控制：在水中以10g/L加入转晶型剂酒石酸钠，用氨水调节pH值至7.8，并升温至70℃，再搅拌以干基质量计为12g/L·min的加料速度加入步骤（1）所得124.8g氯氧化锑至溶液中加入的锑的质量为150g/L，加料过程中保持pH值为7.8±0.1，加料完成后，在70℃下，保温45min，过滤，得湿基三氧化二锑和中和母液，将湿基三氧化二锑于110℃下，干燥0.7h，得粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑113.0g，本步骤锑的直收率为98.60%。
经检测，所得产品粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑中，三氧化二锑的质量含量为99.67%，立方晶型含量为99.4%，费氏粒度为13.15微米。
实施例4
（1）三氯化锑水解：将800mL三氯化锑水溶液（用三氯化锑晶体加水配置而成，其锑质量含量为100.48g/L），在50℃下，水解0.7h，过滤，得氯氧化锑101.7g（干基质量，锑质量含量为76.19%），本步骤锑的直收率为96.41%；
（2）氯氧化锑的中和、转晶型及颗粒粒度控制：在水中以15g/L加入转晶型剂酒石酸钾，用氢氧化钠调节pH值至7.4，并升温至90℃，再搅拌以干基质量计为18g/L·min的加料速度加入步骤（1）所得101.7g氯氧化锑至溶液中加入的锑的质量为200g/L，加料过程中保持pH值为7.4±0.1，加料完成后，在90℃下，保温40min，过滤，得湿基三氧化二锑和中和母液，将湿基三氧化二锑于120℃下，干燥0.5h，得粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑92.0g，本步骤锑的直收率为98.74%。
经检测，所得产品粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑中，三氧化二锑的质量含量为99.57%，立方晶型含量为99.3%，费氏粒度为8.05微米。
实施例5
（1）三氯化锑水解：将1000mL三氯化锑水溶液（锑质量含量为89.78g/L），在40℃下，水解0.5h，过滤，得氯氧化锑113.0g（干基质量，锑质量含量为76.09%），本步骤锑的直收率为95.78%；
（2）氯氧化锑的中和、转晶型及颗粒粒度控制：在水中以20g/L加入转晶型剂酒石酸钠，用氨水调节pH值至7.9，并升温至100℃，再搅拌以干基质量计为20g/L·min的加料速度加入步骤（1）所得113.0g氯氧化锑至溶液中加入的锑的质量为250g/L，加料过程中保持pH值为7.9±0.1，加料完成后，在100℃下，保温30min，过滤，得湿基三氧化二锑和中和母液，将湿基三氧化二锑于105℃下，干燥0.9h，得粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑101.7g，本步骤锑的直收率为98.62%。
经检测，所得产品粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑中，三氧化二锑的质量含量为99.82%，立方晶型含量为99.6%，费氏粒度为5.07微米。

Claims (17)

1.一种粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）三氯化锑水解：将三氯化锑水溶液进行水解，过滤，得氯氧化锑；
（2）氯氧化锑的中和、转晶型及颗粒粒度控制：在水中加入转晶型剂，调节pH值至7～8，并升温至30～100℃，再搅拌加入步骤（1）所得氯氧化锑，加料过程中保持pH值为7～8，加料完成后，在30～100℃下，保温0.5～1.0h，过滤，得湿基三氧化二锑和中和母液，干燥湿基三氧化二锑，得粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑；所述氯氧化锑的加入量以溶液中加入的锑的质量计为50～250g/L；所述氯氧化锑的加入速度以干基质量计为5～20g/L·min。
2.根据权利要求1所述粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述水解的温度为40～60℃，水解的时间为0.5～1.5h。
3.根据权利要求1或2所述粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述三氯化锑水溶液中锑的质量浓度为80～210g/L。
4.根据权利要求1或2所述粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述转晶型剂为酒石酸、酒石酸钠或酒石酸钾，其加入水中的用量为1～20g/L。
5.根据权利要求3所述粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述转晶型剂为酒石酸、酒石酸钠或酒石酸钾，其加入水中的用量为1～20g/L。
6.根据权利要求1或2所述粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，用氨水、氨气或氢氧化钠调节或保持pH值。
7.根据权利要求3所述粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，用氨水、氨气或氢氧化钠调节或保持pH值。
8.根据权利要求4所述粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，用氨水、氨气或氢氧化钠调节或保持pH值。
9.根据权利要求5所述粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，用氨水、氨气或氢氧化钠调节或保持pH值。
10.根据权利要求1或2所述粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述干燥的温度为90～120℃，时间为0.5～1.0h。
11.根据权利要求3所述粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述干燥的温度为90～120℃，时间为0.5～1.0h。
12.根据权利要求4所述粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述干燥的温度为90～120℃，时间为0.5～1.0h。
13.根据权利要求5所述粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述干燥的温度为90～120℃，时间为0.5～1.0h。
14.根据权利要求6所述粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述干燥的温度为90～120℃，时间为0.5～1.0h。
15.根据权利要求7所述粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述干燥的温度为90～120℃，时间为0.5～1.0h。
16.根据权利要求8所述粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述干燥的温度为90～120℃，时间为0.5～1.0h。
17.根据权利要求9所述粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述干燥的温度为90～120℃，时间为0.5～1.0h。
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