CN105527014A - 基于pvdf纳米纤维的柔性振动传感器制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开提供一种基于PVDF纳米纤维的柔性振动传感器制作方法，所述传感器包括电极本体和封装层；电极本体是自下而上依次分布的基层、PVDF纳米纤维和叉指电极；所述PVDF纳米纤维是通过公知静电纺丝法，在接受极板上两片铝片之间设置的硅片上收集的PVDF纳米纤维层；在PVDF纳米纤维层上通过磁控溅射方法溅射出铝电极；所述封装层以及基层的材质均是聚二甲基硅氧烷PDMS胶体；其特征在于：采用涂覆工艺，将PVDF纳米纤维转移到所述基层（5）PDMS薄膜层上；采用浸涂工艺，将聚二甲基硅氧烷PDMS胶体封装在所述电极本体的外表面。传感器对于不同的振动幅度或者是振动频率，其输出响应敏感性强，可很好的描述一些物体的振动以及运动状态。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于PVDF纳米纤维的柔性振动传感器制作方法，具体涉及一种基于PVDF(聚偏氟乙烯)纳米纤维压电发电效应的自供电振动传感器的制作方法，属于有机一维纳米功能材料及传感器领域。
背景技术
传感器是将物理量、化学量或生物量转换为可测量电信号的器件，其中振动传感器包括：机械式、光学式、电测式等三种，一般的振动传感需要外部电源供电，这对微应用领域来说，增加了制作成本，限制了它的应用场合。PVDF作为一种有机压电材料，其柔性非常好，是作为超柔性振动传感器的最佳选择；公知的钙钛矿结构压电材料虽然压电性能相对较好，但是这类材料中运用得比较多的PZT(锆钛酸铅)、PMN-PT(铌镁酸铅钛酸铅)等含有对环境污染较严重的Pb(铅)元素，且这些材料相对来说脆性比较大，并不适合制作超柔性振动传感器。另外PVDF通过静电纺丝法可以将没有压电性能的α相的PVDF粉末制备成一种具有压电性能的β相多孔纤维薄膜，并且在器件的制作过程中是用生物相容性、柔性、耐久性都非常好的PDMS进行包裹，因此整个器件结构非常稳定，耐久性非常好，形状可以根据需求不同而改变，传感器的厚度理论上可以做到十几个微米，并可将多个传感器叠加串联以提高压电信号输出。
2011年7月22日王中林等人申请的发明专利《基于ZnO纳米纤维的自供电振动传感器及其制作方法》以及相应的文章(“Nanogeneratorasself-poweredvibrationsensor”，《NanoEnergy》,1:418-423(2012))中虽然也提供了一种自供电振动传感器的制作方法，但该方法制作过程比较复杂并且所用半导体型压电材料ZnO脆性较高；另一方面因它采用上下电极并且上下电极的封装材料不同，且没有整体封装，因此器件厚度相对较厚，结构相对不稳固。
发明内容
本发明的目的是针对背景技术提出的问题，提供一种基于PVDF纳米纤维的柔性振动传感器制作方法，所述柔性振动传感器包括：电极本体和PDMS封装层；所述电极本体包括：自下而上依次分布的PDMS基层、PVDF纳米纤维、叉指电极，所述叉指电极引出端连接有导出电极；所述PDMS基层是设定厚度的聚二甲基硅氧烷胶体、所述PVDF纳米纤维是通过静电纺丝法制备并用硅片收集的PVDF纳米纤维、所述叉指电极是通过磁控溅射方法在所述PVDF纳米纤维上溅射的一层叉指电极、所述PDMS封装层是封装在所述电极本体上下及四周六个外表面的聚二甲基硅氧烷胶体。本发明制得的柔性振动传感器具备：对于不同的振动幅度或者是振动频率，其输出响应敏感性强，可以用来很好的描述一些物体的振动以及运动状态。
为了达到上述目的，本发明采用以下方案：
基于PVDF纳米纤维的柔性振动传感器制作方法，所述柔性振动传感器包括：电极本体和封装层；所述电极本体包括：自下而上依次分布的：设定厚度的基层(5)、PVDF纳米纤维(1)和叉指电极(2)；所述叉指电极(2)引出端连接有导出电极(3)；所述PVDF纳米纤维是通过公知的静电纺丝法，在接受极板上的两片铝片之间设置的洁净硅片上收集的PVDF纳米纤维层；所述叉指电极是通过公知的磁控溅射方法，在所述PVDF纳米纤维层上溅射出的铝电极；所述基层(5)的材质是聚二甲基硅氧烷PDMS胶体，所述封装层的材质也是聚二甲基硅氧烷PDMS胶体；所述PDMS胶体是将固化剂和PDMS预聚物，按质量比为1：8～12的比例配置；其特征在于：
采用涂覆工艺，将PVDF纳米纤维转移到所述基层(5)PDMS薄膜层上；所述涂覆工艺包括：
A、注胶：将收集有PVDF纳米纤维的硅片置于培养皿中，将PDMS胶体注入培养皿中，设定PDMS胶体在培养皿中的厚度为1.5～2mm，注入PDMS胶体后将培养皿置于水平的桌面上，待气泡全部排出后，再将培养皿置于烘箱中并水平放置，在60～100℃温度下烘烤30～120min固化；
B、揭膜：烘烤完毕后，静置冷却至常温，再将固化后的PDMS从培养皿以及硅片上揭下来后，切除边缘多余的部分，此时PVDF纳米纤维即转移到PDMS薄膜层上；
采用浸涂工艺，将聚二甲基硅氧烷PDMS胶体封装在所述电极本体的外表面，所述浸涂工艺包括：
a、将带有导出电极的电极本体置于培养皿中，再加入PDMS胶体，直至所述电极本体完全浸没于PDMS胶体中，然后水平放置培养皿并静置30～90min，待气泡全部排出后，将培养皿水平放置在烘箱中，在60～100℃的温度条件下烘烤30～120min；
b、裁剪：烘烤完取出培养皿静置至冷却至室温，再将封装PDMS后的带导出电极的电极本体从培养皿中剥离出来，用小刀切除多余部分并露出导出电极，在导出电极上用焊锡焊上导线；制成基于PVDF纳米纤维的柔性振动传感器。
所述电极本体和PDMS封装层的具体制作方法按如下步骤进行：
步骤1：静电纺丝法制备PVDF纳米纤维
1.1PVDF前驱液的配置：将二甲基甲酰胺(DMF)与丙酮按体积百分比为10％∶90％～50％∶50％的比例混合并搅拌均匀；按PVDF的浓度为0.09～0.15g/ml的比例向所述DMF和丙酮的混合液中加入PVDF粉末，并在50～80℃的条件下密封搅拌30～90min，直至整个溶液为澄清透明状；
1.2静电纺丝接受板的制作：设定接受极板是边长为10×10～30×30cm的正方形有机玻璃板，所述有机玻璃板中心并列贴两块尺寸相同的铝箔片，设定铝箔片宽1～3cm、长5～8cm，两铝箔片之间长边平行并相距5～25mm，宽边在同一条直线上；
1.3静电纺丝：将步骤1.1制备的PVDF前驱液吸入注射器中，并将注射器安装到微量注射泵上，再将注射器针头接入直流电压源的正极，贴在接受极板上的两片铝箔接直流电压源负极；针头的方向与接受极板面垂直，针头与接收极板的距离为10～20cm，直流电压源电压为9～20kV，微量注射泵的推进速度为20～80ul/min，环境湿度控制在40％以下、温度控制在25～35℃；PVDF纳米线用洗净的硅片进行接收，所述硅片置于贴在接受极板上的两片铝箔片之间；静电纺丝时间为5～30min；
步骤2：转移PVDF纳米纤维
2.1PDMS胶体配制：将固化剂和PDMS预聚物按质量比为1：8～12的比例混合并搅拌5～10min后静置30～90min；
2.2PDMS涂覆：将带有PVDF纳米纤维的硅片置于培养皿中，并将步骤2.1配好的PDMS胶体注入培养皿中，设定PDMS胶体在培养皿中的厚度为1.5～2mm，注入PDMS胶体后将培养皿置于水平的桌面上，待气泡全部排出后，再将培养皿置于烘箱中并水平放置，在60～100℃温度下烘烤30～120min；
2.3揭膜：烘烤完毕后，静置冷却至常温，再将PDMS从培养皿以及硅片上揭下来后，切除边缘多余的部分，此时PVDF纳米纤维就成功的转移到基层(5)PDMS胶体薄膜上；
步骤3：制作叉指电极
3.1选取叉指电极掩膜板：选定叉指电极的长为20～25mm、宽为10～12mm，叉指宽度为200～300um，叉指长度为6～8mm，叉指间的间距为400～600um；所述掩膜板尺寸可根据需求来设计，并非仅限于本发明中的矩形的叉指电极；
3.2磁控溅射制作叉指电极：选取步骤2.3制得的已转移PVDF纳米纤维的基层(5)PDMS胶体薄膜置于磁控溅射托上，安装上步骤3.1制作的金属掩膜板，在Ar气氛、70～90W溅射功率条件下，采用标准的溅射工艺溅射一层铝电极；
步骤4：安装导出电极并封装
4.1安装导出电极：将导出电极一端的卡口分别卡住PDMS薄膜上叉指电极的两端，并用银浆将叉指电极和导出电极焊接紧密，置于烘箱中在50～60℃的温度下烘烤30～60min，直至银浆干燥，制成带导出电极的电极本体；
4.2浸涂封装：按步骤2.1所述方法，再次配置PDMS胶体，静置待气泡排出后，将步骤4.1制得的带导出电极的电极本体置于培养皿中，再加入PDMS胶体，直至PDMS胶体完全浸没电极本体，然后水平放置培养皿并静置30～90min，待气泡全部排出后，将培养皿水平放置于烘箱中，在60～100℃的温度条件下烘烤30～120min；
4.3裁剪：烘烤完取出培养皿静置至冷却至室温，再将封装PDMS后的带导出电极的电极本体从培养皿中剥离出来，用小刀切除多余部分并露出导出电极，在导出电极上用焊锡焊上导线；制成基于PVDF纳米纤维的柔性振动传感器；
步骤5：器件测试
器件测试包括敲击测试和振动测试，测试所需设备和仪器包括：旋转马达、激振器、铜片，当进行振动测试时，所述基于PVDF纳米纤维的柔性振动传感器贴在所述铜片上；
5.1测试方法：将步骤4.3制成的基于PVDF纳米纤维的柔性振动传感器的两根导线接入信号放大器，信号放大器接入数据采集卡，所述数据采集卡接入计算机信号输入端，通过计算机进行采集并存储分析所述基于PVDF纳米纤维的柔性振动传感器的输出信号；分别测试所述基于PVDF纳米纤维的柔性振动传感器的输出电压与时间关系曲线；
5.2敲击测试：通过马达敲击样品进行测试，马达的头部安装了两个可变长度的敲击棒，通过马达的旋转不停地敲击基于PVDF纳米纤维的柔性振动传感器的输出电压信号，并用计算机对数据进行采集存储分析；测试所述基于PVDF纳米纤维的柔性振动传感器的输出电压与时间关系曲线；
5.3振动测试：将基于PVDF纳米纤维的柔性振动传感器贴在一块铜片上，将铜片掰到一定角度后再松开，让铜片进行阻尼振动，同时对基于PVDF纳米纤维的柔性振动传感器的输出信号进行采集；用激振器以扫频模式激励铜片振动，并对输出信号进行采集。
本发明的有益效果是：
1、所述振动传感器是通过形变产生压电信号输出，因此无需外加电源供电；
2、振动传感器所用的压电材料具有较好的柔韧性的PVDF，相比于其他的压电材料能够承受大幅度的形变量；
3、振动传感器整体都是通过PDMS进行封装，因此其柔性、耐久性、生物相容性较好，可以适应于不同环境的需求；
4、振动传感器的形状、大小、厚度并非固定不变，因此可以适应不同条件的需求；
5、单个器件可以做到很薄，理论上可以做到十几个微米，因此可以将多个器件进行叠加串连提高压电信号输出。
附图说明
图1是静电纺丝的PVDF纳米线的SEM图片；
图2是柔性振动传感器的拆分结构3D模型图；
图3是柔性振动传感器的完整结构3D模型图；
图4是柔性振动传感器进行敲击测试时的敲击装置模型图；
图5是敲击装置的两个敲击棒的长度不同时，被测柔性振动传感器的输出电压与时间的关系图；
图6是柔性振动传感器以不同的弯曲角度弯曲释放后，被测柔性振动传感器输出电压与时间关系图；
图7是柔性振动传感器进行振动测试时的测试装置图；
图8是振动测试装置中的激振器以扫频模式从5Hz到30Hz激励铜板进行振动时，被测柔性振动传感器输出电压与激振频率之间的关系图；
图9是将振动测试装置中的铜板弯曲到一定程度后释放做阻尼振动时，柔性振动传感器的电压输出与时间关系图。
图中的标记说明：1—PVDF纳米纤维，2—叉指电极，3—导出电极，4—底部封装层，5—PDMS基层，6—上部封装层，7—旋转马达，8—柔性振动传感器，9—铜片，10—激振器。
具体实施方式
以下结合附图对本发明实施例作进一步说明：
如附图1～3，本发明基于PVDF纳米纤维的柔性振动传感器制作方法，所述柔性振动传感器包括：电极本体和PDMS封装层；所述电极本体包括：自下而上依次分布的PDMS基层5、PVDF纳米纤维1、叉指电极2，所述叉指电极2引出端连接有导出电极3；所述PDMS基层5是设定厚度的聚二甲基硅氧烷胶体、所述PVDF纳米纤维1是通过静电纺丝法制备并用硅片收集的PVDF纳米纤维、所述叉指电极2是通过磁控溅射方法在所述PVDF纳米纤维1上溅射的一层铝质电极、所述PDMS封装层是封装在所述电极本体外表面的聚二甲基硅氧烷胶体；本发明实施例附图中仅标出了上部封装层6和底部封装层4，作为本发明技术方案的一个实施例，所述电极本体和PDMS封装层的制作方法按如下步骤进行：
步骤1：静电纺丝法制备PVDF纳米纤维
1.1PVDF前驱液的配置：将二甲基甲酰胺(DMF)与丙酮按体积百分比为30％∶70％的比例混合并搅拌均匀；按PVDF的浓度为0.12g/ml的比例向所述DMF和丙酮的混合液中加入PVDF粉末，并在60℃的条件下密封搅拌60min，直至整个溶液为澄清透明状；
1.2静电纺丝接受板的制作：设定接受极板是边长为20×20cm的正方形有机玻璃板，所述有机玻璃板中心并列贴两块尺寸相同的铝箔片，设定铝箔片宽1cm、长5cm，两铝箔片之间长边平行并相距20mm，宽边在同一条直线上；
1.3静电纺丝：将步骤1.1制备的PVDF前驱液吸入注射器中，并将注射器安装到微量注射泵上，再将注射器针头接入直流电压源的正极，贴在接受极板上的两片铝箔接直流电压源负极；针头的方向与接受极板面垂直，针头与接收极板的距离为15cm，直流电压源电压为15kV，微量注射泵的推进速度为50ul/min，环境湿度控制在40％以下、温度控制在25～35℃；PVDF纳米线用洗净的硅片进行接收，所述硅片置于贴在接受极板上的两片铝箔片之间；静电纺丝时间为10min；
步骤2：转移PVDF纳米纤维
2.1PDMS胶体配制：将固化剂和PDMS预聚物按质量比为10：1的比例混合并搅拌10min后静置90min；
2.2PDMS涂覆：将带有PVDF纳米纤维的硅片置于培养皿中，并将步骤2.1配好的PDMS胶体注入培养皿中，设定PDMS胶体在培养皿中的厚度为2mm，注入PDMS胶体后将培养皿置于水平的桌面上，待气泡全部排出后，再将培养皿置于烘箱中并水平放置，在90℃温度下烘烤60min；
2.3揭膜：烘烤完毕后，静置冷却至常温，再将PDMS从培养皿以及硅片上揭下来后，切除边缘多余的部分，此时PVDF纳米纤维就成功的转移到一层PDMS薄膜上；
步骤3：制作叉指电极
3.1选取叉指电极掩膜板：选定叉指电极的长为20mm、宽为12mm，叉指宽度为200um，叉指长度为8mm，叉指间的间距为500um；
3.2磁控溅射制作叉指电极：选取步骤2.3制得的已转移PVDF纳米纤维的基层(5)PDMS胶体薄膜置于磁控溅射托上，安装上步骤3.1制作的金属掩膜板，在Ar气氛、80W溅射功率条件下，采用标准的溅射工艺溅射一层铝电极；
步骤4：安装导出电极并封装
4.1安装导出电极：将导出电极一端的卡口分别卡住PDMS薄膜上叉指电极的两端，并用银浆将叉指电极和导出电极焊接紧密，置于烘箱中在50℃的温度下烘烤30min，直至银浆干燥，制成带导出电极的电极本体；
4.2浸涂封装：按步骤2.1所述方法，再次配置PDMS胶体，静置待气泡排出后，将步骤4.1制得的带导出电极的电极本体置于培养皿中，再加入PDMS胶体，直至PDMS胶体完全浸没电极本体，然后水平放置培养皿并静置60min，待气泡全部排出后，将培养皿放置于烘箱中，在90℃的温度条件下烘烤60min；
4.3裁剪：烘烤完取出培养皿静置至冷却至室温，再将封装PDMS后的带导出电极的电极本体从培养皿中剥离出来，用小刀切除多余部分并露出导出电极，在导出电极上用焊锡焊上导线；制成基于PVDF纳米纤维的柔性振动传感器；
步骤5：器件测试
器件测试包括敲击测试和振动测试，测试所需设备和仪器包括：旋转马达、激振器、铜片，当进行振动测试时，所述基于PVDF纳米纤维的柔性振动传感器贴在所述铜片上；
5.1测试方法：将步骤4.3制成的基于PVDF纳米纤维的柔性振动传感器的两根导线接入信号放大器，信号放大器接入数据采集卡，所述数据采集卡接入计算机信号输入端，通过计算机进行采集并存储分析所述基于PVDF纳米纤维的柔性振动传感器的输出信号；分别测试所述基于PVDF纳米纤维的柔性振动传感器的输出电压与时间关系曲线；
5.2敲击测试：参见图4，通过马达7敲击样品进行测试，马达7的头部安装了两个可变长度(L1和L2)的敲击棒，图4中，L1的小长小于L2的长度，通过马达7的旋转不停地敲击基于PVDF纳米纤维的柔性振动传感器8的输出电压信号，并用计算机对数据进行采集存储分析；测试所述基于PVDF纳米纤维的柔性振动传感器的输出电压与时间关系曲线；
5.3振动测试：参见图7，将基于PVDF纳米纤维的柔性振动传感器贴在一块铜片9上，将铜片9掰动弯曲到一定角度后再松开，让铜片9进行阻尼振动，同时对基于PVDF纳米纤维的柔性振动传感器的输出信号进行采集，由图9可看出共有5个循环。如图7，再用激振器10以扫频模式激励铜片振动，并对输出信号进行采集，测试结果如图8所示，激振器10以扫频模式从5Hz到30Hz激励铜片进行振动时，输出电压与激振频率之间的关系图，可以看出，在20Hz时传感器的输出电压最高，说明铜片9在安装了柔性振动传器8后的共振频率为20Hz。
通过以上实施例、以及附图5、6可以看出，本发明基于PVDF纳米纤维的柔性振动传感器在不同的形变条件下其输出电压的幅值不同，具体的形变量对应着具体的输出电压值。
图9为将本发明基于PVDF纳米纤维的柔性振动传感器贴在一块铜片9上，将铜片9掰动弯曲到一定角度后再松开，让铜片9进行阻尼振动，同时对基于PVDF纳米纤维的柔性振动传感器的输出信号进行采集，通过对采集的的输出电压进行分析，可以很好的描述整个铜片9的运动状态。例如阻尼振动的公式为：通过线性拟合可以得到公式中的β，ω，A、因此也可以得到。所以通过输出电压就能很好的描述铜片的运动状态。
本发明实施例中，所述叉指电极外是长方形但不仅限于长方形，实际应用中，叉指电极外形或者是正方形或任意不规则形状，另一方面，叉指宽度、叉指长度、叉指间的间距等尺寸值，均可根据实施应用领域而设定。
以上仅为本发明的实施例，但并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的权利要求范围之内。
Claims (1)
1.基于PVDF纳米纤维的柔性振动传感器制作方法，所述柔性振动传感器包括：电极本体和封装层；所述电极本体包括：自下而上依次分布的：设定厚度的基层（5）、PVDF纳米纤维（1）和叉指电极（2）；所述叉指电极（2）引出端连接有导出电极（3）；所述PVDF纳米纤维是通过公知的静电纺丝法，在接受极板上的两片铝片之间设置的洁净硅片上收集的PVDF纳米纤维层；所述叉指电极是通过公知的磁控溅射方法，在所述PVDF纳米纤维层上溅射出的铝电极；所述基层（5）的材质是聚二甲基硅氧烷PDMS胶体，所述封装层的材质也是聚二甲基硅氧烷PDMS胶体；所述PDMS胶体是将固化剂和PDMS预聚物，按质量比为1：8～12的比例配置；其特征在于：
采用涂覆工艺，将PVDF纳米纤维转移到所述基层（5）PDMS薄膜层上；所述涂覆工艺包括：
A、注胶：将收集有PVDF纳米纤维的硅片置于培养皿中，将PDMS胶体注入培养皿中，设定PDMS胶体在培养皿中的厚度为1.5～2mm，注入PDMS胶体后将培养皿置于水平的桌面上，待气泡全部排出后，再将培养皿置于烘箱中并水平放置，在60～100℃温度下烘烤30～120min固化；
B、揭膜：烘烤完毕后，静置冷却至常温，再将固化后的PDMS从培养皿以及硅片上揭下来后，切除边缘多余的部分，此时PVDF纳米纤维即转移到PDMS薄膜层上；
采用浸涂工艺，将聚二甲基硅氧烷PDMS胶体封装在所述电极本体的外表面，所述浸涂工艺包括：
a、将带有导出电极的电极本体置于培养皿中，再加入PDMS胶体，直至所述电极本体完全浸没于PDMS胶体中，然后水平放置培养皿并静置30～90min，待气泡全部排出后，将培养皿水平放置在烘箱中，在60～100℃的温度条件下烘烤30～120min；
b、裁剪：烘烤完取出培养皿静置至冷却至室温，再将封装PDMS后的带导出电极的电极本体从培养皿中剥离出来，用小刀切除多余部分并露出导出电极，在导出电极上用焊锡焊上导线；制成基于PVDF纳米纤维的柔性振动传感器。
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