CN105523876B - 一种由甲醇制丙烯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种由甲醇制丙烯的方法，包括：利用第一反应器进行甲醇制二甲醚反应，以得到第一产物流；所述第一产物流包括二甲醚、水以及未反应的甲醇；利用分离装置对所述第一产物流进行分离，使分离出的甲醇返回所述第一反应器，分离出的二甲醚和水送入第二反应器；利用第二反应器进行二甲醚制丙烯反应，以得到第二产物流；所述第二产物流经分离得到包含C2、C4、C5和C6组分的循环烃产物流，将所述循环烃产物流重新送回所述第二反应器。本发明将第一产物流中的甲醇返回第一反应器，从而使催化剂床层更容易控制，减少催化剂烧结的风险；同时减少第二反应器中的反应种类，更有利于催化剂的高效作用。

Description

一种由甲醇制丙烯的方法
技术领域
本发明属于甲醇制丙烯领域，特别涉及一种对温度可以进行良好控制的由甲醇制丙烯的方法。
背景技术
丙烯是仅次于乙烯的最重要的基本有机原料。随着其衍生物应用领域的逐年扩展，需求量与日俱增，据《烯烃工业“十二五”发展规划》预测到2015年，我国丙烯当量需求量约2800万吨/年，但产能仅为2400万吨/年，国内丙烯市场将长期处于供不应求的局面。另一方面，国内石油资源的匾乏，因此迫切需要发展非石油基的丙烯制备工艺。丙烷脱氢制丙烯和乙烯与丁烯歧化制丙烯由于具有很高的丙烯选择性而倍受关注，但前者以富丙烷天然气为原料，地域受限，后者需要消耗乙烯资源，均不符合我国的能源结构。以煤或天然气为原料生产甲醇已大规模生产，因此以甲醇制低碳烯烃(MTO/MTP)具有原料广泛、成本低等优点，适合我国缺油多煤的实际情况。
目前，已经实现工业化的甲醇制烯烃技术主要有德国Lurgi公司的甲醇制丙烯技术(MTP)，美国UOP公司的甲醇制烯烃技术(MTO)，国内中科院大连化学物理研究所自主开发的甲醇/二甲醚制低碳烯烃技术(DMTO)和清华大学研制开发的流化床甲醇制丙烯技术(FMTP)。
其中，德国Lurgi公司的MTP技术产物以丙烯为主，并形成多项专利技术(CN1431982A、EP448000、WO20061364.33等)，即将进入大规模产业化。该工艺由两段绝热固定床反应器组成，即在Ⅰ段二甲醚反应器中(DME反应器)，甲醇蒸汽首先在高活性、高选择性的Al2O3基催化剂上，在200～400℃条件下部分脱水生成二甲醚；未反应的甲醇以及二甲醚-水混合物继续进入Ⅱ段MTP反应器，在Ⅱ段反应器中ZSM-5基催化剂的作用下，于400～500℃进一步反应生成以丙烯为主的混合烃类产物，并伴有大量乙烯、汽油和液化石油气的生成。然而，由于Ⅰ段反应器和Ⅱ段反应器中反应放热明显，容易导致床层发生飞温现象。另外，在实际操作中，为提高目标产物丙烯的总收率，需将分离乙烯和丙烯后烃类循环回Ⅱ段MTP反应器继续转化，使得Ⅱ段反应器中的反应更为复杂，加上床层飞温，更容易导致Ⅱ段反应器中的ZSM-5基催化剂结焦失活。
发明内容
本发明的目的在于提供一种由甲醇制丙烯的方法，以解决现有技术中存在的反应器温度不易控制的问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种甲醇制丙烯的方法，包括：
-利用第一反应器进行甲醇制二甲醚反应，以得到第一产物流；所述第一产物流包括二甲醚、水以及未反应的甲醇；
-利用分离装置对所述第一产物流进行分离，使分离出的甲醇返回所述第一反应器，分离出的二甲醚和水送入第二反应器；
-利用第二反应器进行二甲醚制丙烯反应，以得到第二产物流；所述第二产物流经分离得到包含C2、C4、C5和C6组分的循环烃产物流，将所述循环烃产物流重新送回所述第二反应器。
下面进一步详细说明本发明所提供的由甲醇制丙烯的方法。
在本发明中，利用甲醇制丙烯的方法主要包括两个部分：在第一反应器中进行的甲醇合成二甲醚反应，以及在第二反应器中利用二甲醚进一步合成丙烯的反应。
根据本发明的优选实施方式，所述第一反应器内沿纵向设有2～3个催化剂床层；所述第一反应器的甲醇进料分为第一股进料和第二股进料；其中，所述第一股进料占所述甲醇进料的50wt％～70wt％并预热至260℃～300℃，进一步优选地，所述第一股进料占所述甲醇进料的55wt％～65wt％并预热至270℃～290℃后，送至所述第一反应器中从上向下计的第一催化剂床层，进行甲醇脱水合成二甲醚的强放热反应；所述第二股进料不经预热(例如所述第二股物料保持20℃～40℃的温度)，送至所述第一反应器的其它催化剂床层，与所述第一股进料的反应产物混合，吸收上述强放热反应所放出的热量，并继续进行甲醇合成二甲醚反应。与传统的全部顶部进料方式相比，本发明的方法可以更好地控制所述第一反应器内的温度，进而延长其中催化剂的使用寿命。优选地，所述第一反应器的原料甲醇可以是甲醇合成反应器出口产物在分离出未反应气体并脱除轻组分(甲烷)的粗甲醇，这样便可以取消不必要的甲醇精馏提纯工序。
在本发明的方法中，利用分离装置对所述第一产物流进行分离，所述分离装置可以是本领域任何常用的可以将所述第一产物流进行分离的装置，比如，在一种实施方式中，所述分离装置包括第一蒸馏塔和第二蒸馏塔，其中，所述第一蒸馏塔用于蒸馏所述第一产物流中的二甲醚，所述第二蒸馏塔用于对来自第一蒸馏塔的塔底溶液进行进一步蒸馏，以分离出甲醇。
在本发明的方法中，为了提高丙烯产率，所述第二产物流经分离后得到包含C2、C4、C5和C6组分的循环烃产物流，所述循环烃产物流被重新送回所述第二反应器，所述循环烃产物流在所述第二反应器内主要进行催化裂解反应以生成丙烯。根据本发明的优选实施方式，所述第二反应器内沿纵向设有多个催化剂床层，分离出的水和循环烃产物流以气态形式送至所述第二反应器中从上向下计的第一催化剂床层，其中，水用于对反应物(循环烃产物流和二甲醚等)进行稀释；分离出的二甲醚分别送至所述第二反应器的各催化剂床层；进一步优选地，所述第二反应器中设有4～8个催化剂床层(比如6个)，送至所述第一催化剂床层的二甲醚为所述二甲醚总量的8wt％～20wt％。本领域技术人员可以理解，为使物料在所述第二反应器内顺利反应，送至所述第一催化剂床层的二甲醚、水和循环烃产物流应被预热至适宜在第二反应器内进行反应的温度，而送至其余催化剂床层的二甲醚可以被分别调节，以便在被送入第二反应器时可以更好地调整第二反应器内的温度，防止温度剧变。
在本发明的方法中，所述循环烃产物流在所述第二反应器内主要进行催化裂解反应以生成丙烯。为了保证催化裂解反应的高效进行，在所述第二反应器中催化剂应具有较强的酸性，比如HZSM-5分子筛催化剂，以使循环烃产物流催化裂解生成烯烃产物，提高目标产物收率；然而，对于酸性较强的催化剂，容易发生氢转移反应，使反应生成的烯烃转化为大量的烷烃。
为此，在本发明的方法中，优选地，所述第二反应器催化剂床层上填装有第一催化剂和第二催化剂：所述第一催化剂为HZSM-5分子筛催化剂，优选地，所述第一催化剂为CN201210531577.6中公开的HZSM-5分子筛催化剂；具体地，所述第一催化剂通过以下方法制备，包括：
a、将硅源、铝源、有机模板剂、碱和去离子水按重量比85.0～92.0：2.0～8.0：0.8～1.5：0～0.1：5.0～10.0配制成混合物；
b、将步骤a的混合物在70～100℃的温度下蒸发1～24小时，制成浓缩凝胶物质；
c、将浓缩凝胶物质移入密封釜中，在100～200℃的温度下晶化1～12天，对密封釜内的晶化产物进行急冷；
d、将步骤c所得的产物洗涤至滤液pH＝8～9，干燥滤饼并在450～600℃焙烧2～8小时，得到ZSM-5分子筛；
e、将ZSM-5分子筛用0.1～8.5摩尔/升的酸溶液或者铵盐，在液固重量比为1～30:1，温度为30～90℃条件下进行离子交换，过滤后的滤饼在450～600℃下焙烧2～8小时，得到HZSM-5分子筛催化剂。
其中，所述硅源为二氧化硅、硅溶胶、正硅酸乙酯、白碳黑中的一种或者多种的混合物；所述铝源为硫酸铝、氯化铝、硝酸铝、偏铝酸钠中的一种或者多种的混合物；所述有机模板剂包括四丙基氢氧化铵、四丙基溴化铵或三乙胺中的一种或者多种的混合物；所述碱选自氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或者两种。
所述第二催化剂为HZSM-5分子筛催化剂经金属负载(也称为金属修饰)或磷改性(也称为磷修饰)后得到的催化剂，以调节HZSM-5分子筛催化剂的酸性。
对HZSM-5分子筛催化剂进行金属负载或磷改性等处理均为本领域已知的催化剂处理手段。例如，在进行金属负载时，可以根据CN201110293745.8，CN200710040699.4，CN200710202215.1等专利中公开的方法对HZSM-5分子筛催化剂进行金属负载，得到的第二催化剂可以是CN201110293745.8中公开的催化剂。
在本发明中，对HZSM-5分子筛催化剂进行磷改性时，可以根据CN201010296555.7，CN201280013077.1，CN201310172615.8等专利中公开的方法对HZSM-5分子筛催化剂进行磷改性，得到的第二催化剂可以是CN201310172615.8中公开的催化剂。优选地，所述第一催化剂与第二催化剂的质量比为1:2～2:1。
根据本发明的优选实施方式，所述第二催化剂为HZSM-5分子筛催化剂经磷改性后得到的催化剂；进一步优选地，所述第二催化剂为CN201310172615.8中公开的改性HZSM-5分子筛催化剂，具体地，所述第二催化剂通过以下方法制备，包括：
(1)、将HZSM-5分子筛粉末加入硅铝溶胶的粘合剂中，混合均匀，成型，其中所述硅铝溶胶中硅、铝分别以SiO2和Al2O3计的质量之和为所述HZSM-5分子筛粉末的10～30wt％；
(2)、将步骤(1)得到的产物在400～600℃焙烧得到成型分子筛；
(3)、将磷源溶解在蒸馏水或乙醇中，形成浓度为1～5wt％的含磷溶液；
(4)、用步骤(3)得到的含磷溶液处理步骤(2)得到的成型分子筛，然后将处理后的分子筛在400～600℃焙烧得到催化剂。
其中，所述HZSM-5分子筛的硅铝摩尔比SiO2/Al2O3为50～300。
所述磷源为磷酸、偏磷酸、焦磷酸、磷酸铵、磷酸氢铵、磷酸二氢铵和亚磷酸二乙酯中的一种或者多种的混合物。
在本发明进一步优选的实施方式这，所述第一催化剂与第二催化剂的质量比为1:1～2:1。
在本发明的方法中，所述第一催化剂和第二催化剂填装至所述第二反应器的各催化剂床层。在一种实施方式中，所述第一催化剂和第二催化剂的填装方式为：将混合均匀的所述第一催化剂和第二催化剂的混合物分别填装至所述第二反应器的各催化剂床层。此种填装方式操作简单，易于实施。
在本发明的另一种实施方式中，所述第一催化剂和第二催化剂的填装方式为：所述第一催化剂从所述第二反应器的催化剂床层的最上层往下隔层填装至所述第二反应器的相应催化剂床层，所述第二催化剂填装至所述第二反应器其余的催化剂床层。研究发现，相比于将第一催化剂全部填装至靠上的催化剂床层、第二催化剂全部填装至靠下的催化剂床层(以六个催化剂床层为例，将第一催化剂填装至靠上的三个催化剂床层，将第二催化剂填装至靠下的三个催化剂床层)，本实施方式中的隔层填装，具有更好丙烯收率及催化剂寿命。
在本发明的又一种实施方式中，所述第一催化剂和第二催化剂的填装方式为：在所述第二反应器的各催化剂床层上从上往下依次填装第一催化剂、填料层和第二催化剂，所述填料层可以是惰性的陶瓷球等常用填料。
在本发明的方法中，所述第一催化剂和第二催化剂的优选填装方式为：所述第二反应器的各催化剂床层上从上往下依次填装第一催化剂、填料层和第二催化剂，所述第一催化剂和第二催化剂在每个催化剂床层上的填装量从上往下依次增多，比如依次增多5wt％～25wt％，优选10wt％～20wt％，以更好的对产物流进行催化反应，进一步促进丙烯生产反应。
本发明在深入研究MTP反应机理的基础上，针对现有MTP工艺特点，使第一产物流中的甲醇返回第一反应器，与现有技术中甲醇、二甲醚一同进入第二反应器的工艺相比，可进一步降低的反应放热，使催化剂床层更容易控制，减少催化剂烧结的风险；同时，还减少了第二反应器中的反应种类，更有利于催化剂的高效作用。
另外，本发明通过改进反应器的进料方式，利用水蒸汽对进入反应器的二甲醚进行稀释，避免二甲醚发生大量的剧烈放热反应，并且利用吸热的烃类裂解反应来降低甲醇和/或二甲醚至丙烯过程中所释放的反应热，从而抑制甲醇制烯烃过程中的热效应，同时，可以通过调节从所述第二反应器侧壁进料的二甲醚的温度进一步控制所述第二反应器内的温度。
此外，本发明在上述改进的反应器进料方式的基础上，为避免甲醇制丙烯反应过程中生成的目标产物—烯烃分子在酸性较强的催化剂床层中发生氢转移和芳构化等二次反应生成烷烃和大分子芳烃，还通过填装两种酸性不同的催化剂并优化催化剂的填装方式，使得循环烃在酸性较强的催化剂床层上部分催化裂解，生成小分子烃类与二甲醚参与MTP反应，有效减少积炭生成，提高丙烯收率，延长催化剂寿命。
附图说明
图1为本发明的方法中所采用的反应装置的一种实施方式的示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明进行详细说明，但本发明并不仅限于此。
如图1所示，可用于实施本发明的反应装置包括第一反应器1(即DME反应器)、分离装置2和第二反应器3(即MTP反应器)，所述第一反应器1内沿纵向设有2个催化剂床层，所述分离装置2包括第一蒸馏塔21和第二蒸馏塔22，所述第二反应器3中设有6个催化剂床层。其中，所述第一反应器1的甲醇进料分为两股：第一进料预热后，从所述第一反应器1的顶部进入，进行甲醇脱水合成二甲醚的强放热反应；第二股进料不经预热(例如所述第二股物料保持20℃～40℃的温度)，送至所述第一反应器1内的两个催化剂床层之间，与所述第一股进料的反应产物混合，吸收强放热反应所放出的热量，并继续进行甲醇合成二甲醚反应。
离开所述第一反应器1的第一产物流依次进入第一蒸馏塔21和第二蒸馏塔22，以分别蒸馏出第一产物流中的二甲醚和甲醇。其中，来自第二蒸馏塔22塔顶的甲醇与所述第一反应器1的甲醇进料混合以循环利用，来自所述第二蒸馏塔22塔底的已分离出二甲醚和甲醇的第一产物流、部分蒸馏出的二甲醚以及所述循环烃产物流的混合物经升温后送至第二反应器3的第一催化剂床层；其余的二甲醚分别送至第二反应器3的第二至第六催化剂床层，以调节各催化剂床层温度。
离开所述第二反应器3的第二产物流送去分离，以分离出循环烃产物流返回所述第二反应器3循环利用。
以下结合实施例和对比例对本发明进行进一步的说明。
以下实施例和对比例中，所述A催化剂为CN201210531577.6中实施例2制备的HZSM-5分子筛催化剂；
所述B催化剂为CN201110293745.8中实施例2中制备的Mo-HZSM-5催化剂；
所述C催化剂为CN201310172615.8中实施例4制备的催化剂。
实施例1
为了评价基于甲醇制丙烯新工艺的合理性，采用如图1所示模试装置模拟工业装置的工艺条件进行实验，其中第一反应器(即DME反应器)内催化剂为γ-Al2O3(选用科莱恩有限公司的DME-1型催化剂)，分两层装填。所述第二反应器内催化剂为A，均匀填装至所述第二反应器的第一至第六催化剂床层。其中，所述第一反应器的新鲜甲醇进料量为2.5kg/h，并且所述第一反应器中催化剂的填装总量为1.8kg，反应压力0.8MPa。所述第二反应器中催化剂的填装总量为2.5kg，反应压力0.09MPa。
将新鲜甲醇与来自第二蒸馏塔塔顶的甲醇混合，其中占甲醇总量50wt％被预热到约250℃后，从第一反应器顶部进入，剩余甲醇不经预热(温度约为35℃)直接送至第一反应器的第二催化剂床层。
将送至所述第二反应器的第一催化剂床层的物料预热到470℃后送入第二反应器，约占二甲醚总量85wt％的剩余二甲醚温度调节至250℃，均匀送至第二反应器的第二至第六催化剂床层。实验结果见表1。
实施例2
与实施例1的不同之处在于，所述第二反应器内催化剂的填装方式为：将质量比为1：1的催化剂A和C均匀混合后填装至所述第二反应器的第一至第六催化剂床层。实验结果见表1。
实施例3
与实施例1的不同之处在于，所述第二反应器内催化剂的填装方式为：催化剂A从所述第二反应器的催化剂床层中的最上层往下隔层填装至相应的催化剂床层，催化剂C填装至其余的催化剂床层，催化剂A和C的质量比为1：1。实验结果见表1。
实施例4
与实施例1的不同之处在于，所述第二反应器内催化剂的填装方式为：在所述第二反应器的各催化剂床层上从上往下依次填装催化剂A、填料层和催化剂C，催化剂A和C的质量比为1：1。实验结果见表1。
实施例5
与实施例4的不同之处在于，将催化剂C替换为催化剂B。实验结果见表1。
实施例6
与实施例4的不同之处在于，催化剂A和C的质量比为2：1。实验结果见表1。
实施例7
与实施例4的不同之处在于，催化剂A和C从第一至第六催化剂床层的填装质量逐步增大0.1kg。实验结果见表1。
对比例1
与实施例1的不同之处在于，将新鲜甲醇中的50wt％预热到约250℃后，从第一反应器顶部送至第一反应器的第一催化剂床层，剩余甲醇不经预热(温度约为35℃)直接送至第一反应器的第二催化剂床层；将来自第二蒸馏塔塔顶的甲醇与第一蒸馏塔塔顶的二甲醚混合，将其中15wt％的甲醇、二甲醚混合物与第二蒸馏塔塔底的水、以及循环烃混合物进一步混合后，预热到470℃后送入第二反应器，剩余甲醇和二甲醚混合物同样送至第二反应器的第二至第六催化剂床层。实验结果见表1。
表1

Claims (9)

1.一种由甲醇制丙烯的方法，包括：
-利用第一反应器进行甲醇制二甲醚反应，以得到第一产物流；所述第一产物流包括二甲醚、水以及未反应的甲醇；
-利用分离装置对所述第一产物流进行分离，使分离出的甲醇返回所述第一反应器，分离出的二甲醚和水送入第二反应器；
-利用第二反应器进行二甲醚制丙烯反应，以得到第二产物流；所述第二产物流经分离得到包含C2、C4、C5和C6组分的循环烃产物流，将所述循环烃产物流重新送回所述第二反应器；
所述第二反应器内沿纵向设有多个催化剂床层，分离出的水和循环烃产物流以气态形式送至所述第二反应器中从上向下计的第一催化剂床层，分离出的二甲醚分别送至所述第二反应器的各催化剂床层。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二反应器中设有4～8个催化剂床层，送至所述第一催化剂床层的二甲醚为所述二甲醚总量的8wt％～20wt％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二反应器的各催化剂床层填装有第一催化剂和第二催化剂，所述第一催化剂为HZSM-5分子筛催化剂，所述第二催化剂为HZSM-5分子筛催化剂经金属负载或磷改性后所得的催化剂，其中，所述第一催化剂和第二催化剂的填装方式为：
将混合均匀的所述第一催化剂和第二催化剂的混合物分别填装至所述第二反应器的各催化剂床层；
或者所述第一催化剂从所述催化剂床层的最上层往下隔层填装至所述第二反应器的催化剂床层，所述第二催化剂填装至所述第二反应器其余的催化剂床层；
或者在所述第二反应器的各催化剂床层上从上往下依次填装第一催化剂、填料层和第二催化剂。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，在所述第二反应器中，所述第一催化剂和第二催化剂的填装方式为：在所述第二反应器的各催化剂床层上从上往下依次填装第一催化剂、填料层和第二催化剂。
5.如权利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述第一催化剂与第二催化剂的质量比为1:2～2:1。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述第二催化剂为HZSM-5分子筛催化剂经磷改性后所得的催化剂，所述第一催化剂与第二催化剂的质量比为1:1～2:1。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述第一催化剂和第二催化剂在所述第二反应器的各催化剂床层的填装量从上向下依次增多。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一反应器内沿纵向设有2～3个催化剂床层，所述第一反应器的甲醇进料分为第一股进料和第二股进料；其中，所述第一股进料占所述甲醇进料的50wt％～70wt％，预热至260℃～300℃后送至所述第一反应器中从上向下计的第一催化剂床层；所述第二股进料不经预热，送至所述第一反应器的其它催化剂床层。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分离装置包括第一蒸馏塔和第二蒸馏塔；所述第一蒸馏塔用于蒸馏所述第一产物流中的二甲醚，所述第二蒸馏塔用于对来自第一蒸馏塔的塔底溶液进行蒸馏，以分离出甲醇。
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