CN105519797A - 一种饲用肠溶复合铜杀菌剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及饲料添加剂预处理技术领域，具体公开了一种饲用肠溶复合铜杀菌剂及其制备方法。该杀菌剂由以下重量份数的原料制备而成：五水硫酸铜4份、甲酸钙2～4份、水2～4份、单硬脂酸甘油酯1～3份。五水硫酸铜和甲酸钙在水存在的环境下发生络合反应生成絮状CaSO4沉淀，将Cu(CHOO)2结晶包裹其中，形成Cu(CHOO)2·CaSO4微粒，同时利用单硬脂酸甘油酯包裹Cu(CHOO)2·CaSO4微粒，屏蔽胃酸对Cu(CHOO)2·CaSO4的作用，确保Cu2+在小肠内长效缓释；甲酸钙和五水硫酸铜协同作用，提高杀菌剂的整体杀菌性能。本发明制备方法，操作简便，易于控制。

Description

一种饲用肠溶复合铜杀菌剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及饲料添加剂预处理技术领域，具体涉及一种饲用肠溶复合铜杀菌剂及其制备方法。
背景技术
铜(Cu)元素是动物生长发育必需的微量元素之一，除了具有营养作用外，铜还具有良好的杀菌、抑菌能力，依有害细菌种类的不同，Cu2+在水溶液中的最低杀菌浓度在10-6～10-5mol/L数量级(约为1～10ppm)左右。《饲料添加剂安全使用规范》规定猪配合饲料中的铜元素最高限量：仔猪(≤30kg)为200ppm；生长肥育猪(30～60kg)为150ppm；生长肥育猪(≥60kg)为35ppm。在安全使用范围内，铜元素理论上可以在动物肠道内发挥杀菌、抑菌作用，然而，由于饲料中含有大量与Cu2+亲和力很高的磷酸氢钙、植酸、多酚、纤维素等物质，会与其结合形成不溶性复合物，大幅降低食糜中游离Cu2+的浓度至10-13～10-10mol/L数量级，使饲料中添加的铜失去杀菌能力。
Cu2+发挥杀菌作用的部位主要在动物肠道内，如何减少与磷酸氢钙等的结合，将其送至肠道并长效缓释，增强饲料中铜的杀菌能力是本发明主要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种饲用肠溶复合铜杀菌剂，减少Cu2+在动物胃内的游离，将铜送入肠道并长效缓释，增强饲料中铜的杀菌能力。
同时，本发明的目的还在于提供一种饲用肠溶复合铜杀菌剂的制备方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种饲用肠溶复合铜杀菌剂，由以下重量份数的原料制备而成：五水硫酸铜4份、甲酸钙2～4份、水2～4份、单硬脂酸甘油酯1～3份。
上述饲用肠溶复合铜杀菌剂，由单硬脂酸甘油酯包裹五水硫酸铜、甲酸钙和水反应生产的固体颗粒制备而成。
所述五水硫酸铜和甲酸钙为饲料级；所述单硬脂酸甘油酯为食品级。
上述饲用肠溶复合铜杀菌剂的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)将五水硫酸铜与甲酸钙混合均匀，得混合物1；
(2)在步骤(1)获得的混合物1中加入水，得混合物2；
(3)将步骤(2)获得的混合物2加热至90～100℃，搅拌反应，得反应物1；
(4)将步骤(3)获得的反应物1进行干燥后，粉碎，过筛，制得固体颗粒；
(5)将步骤(4)获得的固体颗粒与单硬脂酸甘油酯混合均匀，然后加热至80～85℃，搅拌反应，得反应物2；
(6)将步骤(5)获得的反应物2过筛，即得所述的饲用肠溶复合铜杀菌剂。
进一步的，所述步骤(2)中加热的具体方式为：采用微波加热，微波频率为915MHz，加热功率为20～30Kw。
进一步的，所述步骤(3)中搅拌反应的时间为20～30min。
进一步的，所述步骤(5)中搅拌反应的时间为15～25min。
进一步的，所述步骤(4)中过筛为过100～200目筛。
进一步的，所述步骤(4)中加热的具体方式为：采用流化床加热，流化床的进风温度为60～80℃，出风温度为40～50℃，加热时间为30～60min。
进一步的，步骤(6)中还包括首先将步骤(5)获得的反应物2降温至室温再进行过筛，所述过筛为过60～100目筛。
进一步的，步骤(1)中还包括首先将五水硫酸铜和甲酸钙分别过200～400目筛，然后再混合均匀。
本发明饲用肠溶复合铜杀菌剂，以五水硫酸铜、甲酸钙、单硬脂酸甘油酯和水为原料制备而成，五水硫酸铜和甲酸钙在水存在的环境下发生络合反应，在Cu2+与CHOO-螯合的过程中，生成絮状CaSO4沉淀，将Cu(CHOO)2结晶包裹其中，起到隔离缓释作用，形成Cu(CHOO)2·CaSO4微粒，同时利用单硬脂酸甘油酯包裹Cu(CHOO)2·CaSO4微粒，塑造疏水环境，屏蔽胃酸对Cu(CHOO)2·CaSO4的作用，确保Cu2+在小肠内开始释放。另外，本发明使用甲酸钙中的甲酸根与Cu2+螯合，可以提高Cu2+的溶解性，减少与磷酸根、植酸等结合，提高Cu2+杀菌能力，提高动物对铜元素的吸收利用率。同时甲酸钙也具有较好的杀菌能力，甲酸钙与铜离子协同作用，增强杀菌剂的整体杀菌性能。
优选的，本发明采用过200～400目筛的五水硫酸铜和甲酸钙微粉作为原料制备杀菌剂，增强物料溶解速度，提高络合反应速率和成品均匀性。
本发明饲用肠溶复合铜杀菌剂的制备方法，操作简便，易于控制，适于工业化推广应用。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
下述实施例中采用的五水硫酸铜和甲酸钙为饲料级；单硬脂酸甘油酯为食品级。
实施例1
本实施例饲用肠溶复合铜杀菌剂，由以下重量份数的原料制备而成：五水硫酸铜4份、甲酸钙2份、水2份、单硬脂酸甘油酯1份。
本实施例饲用肠溶复合铜杀菌剂的制备方法，具体操作步骤为：
(1)取五水硫酸铜和甲酸钙分别过400目筛后，混合均匀，得混合物1；
(2)在步骤(1)获得的混合物1中加入水，得混合物2；
(3)将步骤(2)获得的混合物2置于微波机，在微波频率915MHz，加热功率20Kw的条件下，将混合物2加热至100℃，不断搅拌添加下反应20min，得反应物1；
(4)将步骤(3)获得的反应物1置于流化床上，在流化床进风温度80℃，出风温度50℃，流化床面积5.0m2，蒸发量60Kg/h的添加下，干燥30min，粉碎，过100目筛，制得固体颗粒；
(5)将步骤(4)获得的固体颗粒与单硬脂酸甘油酯混合均匀，置于微波机，在微波频率915MHz，加热功率20Kw的条件下，加热至80℃，不断搅拌反应15min，得反应物2；
(6)将步骤(5)获得的反应物2冷却至室温后，过60目筛，即得所述的饲用肠溶复合铜杀菌剂。
本实施例制备的饲用肠溶复合铜杀菌剂的水分含量≤23.5％(包含结晶水)，铜元素含量≥13.5％。
实施例2
本实施例饲用肠溶复合铜杀菌剂，由以下重量份数的原料制备而成：五水硫酸铜4份、甲酸钙3份、水3份、单硬脂酸甘油酯2份。
本实施例饲用肠溶复合铜杀菌剂的制备方法，具体操作步骤为：
(1)取五水硫酸铜和甲酸钙分别过300目筛后，混合均匀，得混合物1；
(2)在步骤(1)获得的混合物1中加入水，得混合物2；
(3)将步骤(2)获得的混合物2置于微波机，在微波频率915MHz，加热功率25Kw的条件下，将混合物2加热至95℃，不断搅拌添加下反应25min，得反应物1；
(4)将步骤(3)获得的反应物1置于流化床上，在流化床进风温度70℃，出风温度40℃，流化床面积5.0m2，蒸发量50Kg/h的添加下，干燥40min，粉碎，过150目筛，制得固体颗粒；
(5)将步骤(4)获得的固体颗粒与单硬脂酸甘油酯混合均匀，置于微波机，在微波频率915MHz，加热功率25Kw的条件下，加热至83℃，不断搅拌反应20min，得反应物2；
(6)将步骤(5)获得的反应物2冷却至室温后，过80目筛，即得所述的饲用肠溶复合铜杀菌剂。
本实施例制备的饲用肠溶复合铜杀菌剂的水分含量≤20.0％(包含结晶水)，铜元素含量≥12.0％。
实施例3
本实施例饲用肠溶复合铜杀菌剂，由以下重量份数的原料制备而成：五水硫酸铜4份、甲酸钙4份、水4份、单硬脂酸甘油酯3份。
本实施例饲用肠溶复合铜杀菌剂的制备方法，具体操作步骤为：
(1)取五水硫酸铜和甲酸钙分别过200目筛后，混合均匀，得混合物1；
(2)在步骤(1)获得的混合物1中加入水，得混合物2；
(3)将步骤(2)获得的混合物2置于微波机，在微波频率915MHz，加热功率30Kw的条件下，将混合物2加热至90℃，不断搅拌添加下反应30min，得反应物1；
(4)将步骤(3)获得的反应物1置于流化床上，在流化床进风温度60℃，出风温度45℃，流化床面积5.0m2，蒸发量45Kg/h的添加下，干燥60min，粉碎，过200目筛，制得固体颗粒；
(5)将步骤(4)获得的固体颗粒与单硬脂酸甘油酯混合均匀，置于微波机，在微波频率915MHz，加热功率30Kw的条件下，加热至85℃，不断搅拌反应25min，得反应物2；
(6)将步骤(5)获得的反应物2冷却至室温后，过100目筛，即得所述的饲用肠溶复合铜杀菌剂。
本实施例制备的饲用肠溶复合铜杀菌剂的水分含量≤18.5％(包含结晶水)，铜元素含量≥11.0％。
试验例
试验方法：挑选50只21至28日龄断奶仔猪，随机分为两组(组间体重无显著差异)，分别编号为A、B组，A组饲喂基础日粮+五水硫酸铜杀菌剂，其中五水硫酸铜杀菌剂相对于基础日粮的浓度为150ppm；B组饲喂基础日粮+实施例1制备的饲用肠溶复合铜杀菌剂，其中饲用肠溶复合铜杀菌剂相对于基础日粮的浓度为150ppm。统计20天试验期内两组仔猪的腹泻频率，结果如下表1所示：
表1肠溶复合铜杀菌剂对仔猪腹泻频率的影响
注：肩标不同大写字母表示差异极显著(P<0.01)。
试验结果表明：实施例1制备的饲用肠溶复合铜杀菌剂相比单纯的使用五水硫酸铜，可以显著降低断奶仔猪的腹泻频率(P<0.01)。
本发明实施例2～3制备的饲用肠溶复合铜杀菌剂对断奶仔猪腹泻的抑制作用同实施例1。
综上，本发明饲用肠溶复合铜杀菌剂在动物肠道内可以有效的发挥杀菌、抑菌作用，减少仔猪腹泻发生。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种饲用肠溶复合铜杀菌剂，其特征在于，由以下重量份数的原料制备而成：五水硫酸铜4份、甲酸钙2～4份、水2～4份、单硬脂酸甘油酯1～3份。
2.如权利要求1所述的饲用肠溶复合铜杀菌剂，其特征在于，由单硬脂酸甘油酯包裹五水硫酸铜、甲酸钙和水反应生产的固体颗粒制备而成。
3.如权利要求1或2所述的饲用肠溶复合铜杀菌剂，其特征在于，所述五水硫酸铜和甲酸钙为饲料级；所述单硬脂酸甘油酯为食品级。
4.如权利要求3所述的饲用肠溶复合铜杀菌剂，其特征在于，所述五水硫酸铜和甲酸钙使用前分别过200～400目筛。
5.一种如权利要求1所述的饲用肠溶复合铜杀菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
(1)将五水硫酸铜与甲酸钙混合均匀，得混合物1；
(2)在步骤(1)获得的混合物1中加入水，得混合物2；
(3)将步骤(2)获得的混合物2加热至90～100℃，搅拌反应，得反应物1；
(4)将步骤(3)获得的反应物1进行干燥后，粉碎，过筛，制得固体颗粒；
(5)将步骤(4)获得的固体颗粒与单硬脂酸甘油酯混合均匀，然后加热至80～85℃，搅拌反应，得反应物2；
(6)将步骤(5)获得的反应物2过筛，即得所述的饲用肠溶复合铜杀菌剂。
6.如权利要求5所述的饲用肠溶复合铜杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中搅拌反应的时间为20～30min。
7.如权利要求5所述的饲用肠溶复合铜杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中搅拌反应的时间为15～25min。
8.如权利要求5所述的饲用肠溶复合铜杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中过筛为过100～200目筛。
9.如权利要求5所述的饲用肠溶复合铜杀菌剂的制备方法，其特征在于，步骤(6)中还包括首先将步骤(5)获得的反应物2降温至室温再进行过筛，所述过筛为过60～100目筛。
10.如权利要求5所述的饲用肠溶复合铜杀菌剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中还包括首先将五水硫酸铜和甲酸钙分别过200～400目筛，然后再混合均匀。
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