CN105518079B - 用至少一种聚氢硅氧烷表面改性的碱土金属碳酸盐 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含碱土金属碳酸盐的填充材料，其的挥发开始温度≥350℃，其是使用至少一种聚氢硅氧烷来至少部分表面改性的，以增加疏水性和/或降低吸湿性，一种制备这样的表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的方法，包含该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的纤维和/或细丝和/或膜和/或线和/或透气性膜以及包含该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料和/或该纤维和/或细丝和/或膜和/或线和/或透气性膜的制品，优选它在聚酯产物中的用途。
Description
本发明涉及一种挥发开始温度≥350℃的含碱土金属碳酸盐的填充材料，其使用至少一种聚氢硅氧烷来至少部分表面改性以增加疏水性和/或降低吸湿性，一种用于制备这样的表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的方法，包含该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的纤维和/或细丝和/或膜和/或线和/或透气性膜，以及包含该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料和/或纤维和/或细丝和/或膜和/或线和/或透气性膜的制品，优选它在聚酯产物中的用途。
在实践中，填充材料和特别是含碳酸钙的填充材料经常作为微粒填料用于热塑性聚合物产物如纤维、细丝、膜和/或线中，通常由聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氨酯(PU)、聚氯乙烯(PVC)、聚酯(PES)和/或聚酰胺(PA)制成。但是，引入添加剂来为该填充材料提供涂层和改进所述填充材料在聚合物组合物中的分散性以及可能地改进该聚合物组合物的加工性和/或最终应用产品例如纤维、细丝、膜、线和/或透气性膜的性能。消除这种添加剂将不可接受地降低所形成的纤维、细丝、膜、线和/或透气性膜的品质。此外，应当注意，这种填充材料通常与挥发物的存在有关，该挥发物在施用这种矿物填料期间和/或在加工包含这种填充材料的所述聚合物产物中所达到的温度时放出。这种挥发物可以例如是：
-与填充材料固有地相关(“固有挥发物”)，和特别是与水有关，和/或
-在该填充材料的处理期间引入(“添加的挥发物”)，例如以赋予该填充材料在聚合物塑料介质中更大的可分散性，和/或
-由固有有机材料和/或添加的有机材料的反应、热分解和/或通过与填充材料反应所产生；这样的反应可以特别地通过在引入和/或加工 包含该填充材料的聚合物材料期间所达到的温度来引发或增强，例如在挤出或配混方法期间；和/或
-通过固有有机材料和/或添加的有机材料降解产生，这形成了CO2、水和这些有机材料可能的低分子质量部分；这种降解可以通过在包含该填充材料的聚合物材料的引入和/或加工期间所达到的温度来引发或增强，例如在挤出或配混方法中。
作为这种挥发物存在的结果，可能难以制备没有空隙的纤维、细丝、膜、线和/或透气性膜，这些空隙导致不均匀表面和因此导致包含这种填充材料的最终聚合物产物的品质降低。此外，挥发物会导致这种纤维、细丝、膜、线和/或透气性膜的拉伸强度和撕裂强度降低，并且会降低它的可见方面，特别是它的可见均匀性。此外，挥发物会产生在配混步骤期间填充材料填充的聚合物熔体过度发泡，这引起真空提取时不想要的产物聚集和因此迫使生产率降低。
这种改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料，如含碳酸钙的填充材料，描述在许多文献中。例如，WO00/20336涉及一种超细天然碳酸钙，其可以任选地用一种或几种脂肪酸或者其一种或几种盐或混合物来处理，并且其用作聚合物组合物的流变调节剂。
同样，US4,407,986涉及一种用分散剂表面处理的沉淀碳酸钙，该分散剂可以包含更高级的脂族酸和它们的金属盐，从而当用结晶聚丙烯捏合该碳酸钙时限制润滑剂添加剂的添加，以及避免形成碳酸钙聚集体(其限制了聚丙烯的冲击强度)。
EP0998522涉及使用至少10个碳原子的脂肪酸表面处理的用于透气性膜的碳酸钙填料，其中该填料在该处理方法之前和之后必须基本上没有低于0.1重量％范围的湿气。
在EP0325114中，涉及基于聚氯乙烯的用于机动车辆的非流垂底封组合物，其具有改进的流变和粘附性能，实施例7公开了12-羟基硬脂酸的铵盐与脂肪酸的混合物(重量比1:1)，其用于处理矿物填料。
WO03/082966涉及一种可交联的和/或交联的纳米填料组合物，其在任选的实施方案中可以另外包含填料，该填料可以或可以不涂覆有 硬脂酸、硬脂酸酯、硅烷、硅氧烷和/或钛酸酯。这种纳米填料组合物用于增加阻挡性能、强度和热变形温度，使它们可用于医疗、汽车、电、建筑和食品应用。
US2002/0102404描述了可分散的碳酸钙颗粒，在它们的表面上涂覆有饱和的和不饱和的脂族羧酸及其盐以及有机化合物例如邻苯二甲酸酯的组合，其用于粘结剂组合物中来改进粘度稳定性和粘附性。
此外，US2002/0102404需要使用饱和的和不饱和的脂族羧酸/盐的混合物。不饱和脂族羧酸/盐的存在增加了在加工任何含不饱和脂族羧酸/盐的材料期间不想要的与双键的原位副反应的风险。此外，不饱和脂族羧酸/盐的存在会导致它们用于其中的材料的变色或者形成不想要的气味，特别是腐臭味。
WO92/02587的权利要求11显示了至少一种高分子量不饱和脂肪酸的皂化的钠盐溶液，或者至少一种高分子量不饱和脂肪酸和至少一种高分子量不饱和脂肪酸的组合，可以添加到沉淀碳酸钙的预热浆料中，以最终在碳酸钙上产生所需水平的脂肪酸涂层，然后进行进一步的方法步骤。
JP54162746的摘要公开了一种组合物，其包含给定相对量的硬质氯乙烯树脂，脂肪酸处理的胶体碳酸钙，和硬脂酸钡，用于改进该氯乙烯组合物的热稳定性。
US4,520,073描述了具有改进的疏水涂层的矿物填充材料，其通过使用蒸汽作为涂料载体来压力涂覆多孔矿物而制备。所述涂料可以尤其选自长链脂族脂肪酸和它们的盐。
WO01/32787描述了一种微粒碱土金属碳酸盐材料产品，在它的颗粒上具有疏水材料涂层，该疏水材料包含由以下形成的组合物：(a)第一组分，其包含碱土金属碳酸盐和至少一种给定的脂族羧酸的反应产物，和(b)碳酸盐释放温度明显高于第一组分的第二组分，其包含式CH3(CH2)mCOOR的化合物。
WO2008/077156A2涉及纺丝成网(spunlaid)纤维，其包含至少一种聚合物树脂和至少一种填料，其平均粒度小于或等于约5微米和/ 或顶切(top cut)小于约15微米，其中该至少一种填料的存在量相对于该纺丝成网纤维的总重量计小于约40重量％。该填料的涂层被描述为选自脂肪酸及其盐和酯的至少一种有机材料，例如硬脂酸、硬脂酸酯、硬脂酸铵和硬脂酸钙。
GB2336366A涉及填充的热塑性组合物，特别是填充的低密度聚乙烯组合物，其通过挤出方法形成产品或制品。进一步描述了如果微粒矿物填料具有中性到碱性的表面反应例如碳酸钙，则疏水剂优选是有机羧酸或者其部分或完全中和的盐，其具有至少一个饱和的或不饱和的具有8-28个碳原子的烃链。
本申请人还知道WO2011/147778描述了一种含碳酸钙的用于膜施用的矿物填料产品，其提供了至少250℃的挥发开始温度，并且包含位于所述矿物填料表面上的处理层，其基本上由具有6-9个碳原子的饱和的脂族羧酸及其盐组成。
本申请人还知道WO2011/147802描述了一种生产表面处理的矿物填料产品的方法，用于在至少220℃的挥发开始温度的膜施用，在该处理的矿物填料产物上，以醛的理论总重量的0.25mg/m2-5mg/m2的处理水平，使用具有6-14个碳原子的一种或多种脂族醛。
本申请人还知道WO2008/125955描述了一种如下来制备处理的矿物填料产品的方法：用至少一种C8-C24脂族单羧酸的第II族或第III族盐处理干燥矿物填料，以产生中间矿物填料产物，随后在第二步骤中用至少一种C8-C24脂族单羧酸处理该中间矿物填料产物，以产生处理的矿物填料产物和挥发物，将该产物从25℃加热到300℃，其低于0.25质量％。
本申请人还知道WO2010/023144描述了一种表面处理的矿物填料产物，其包含以全部所述脂族羧酸盐:全部所述脂族羧酸为51:49-75:25的重量比位于所述矿物填料表面上的至少一种饱和的C8-C24脂族羧酸和一种或多种饱和的C8-C24脂族羧酸的至少一种二和/或三价阳离子盐的处理层，并且所述处理层的存在量是至少2.5mg/m2，和25℃-280℃的总挥发物小于0.25重量％。
WO2004/031302A2涉及一种用于施用到填料颗粒上的处理组合物，其由基于该组合物的重量计5-95重量％的含硅原子的疏水型处理剂和5-95重量％的含硅原子的官能型处理剂组成。
GB2355453A涉及一种用于制备疏水碳酸钙的方法，其包括用表面处理剂表面处理该碳酸钙，该表面处理剂包含：含有环状Si-H的硅氧烷或者含有Si-H的硅氧烷的含水乳液。
WO02/096992(A2)涉及一种有机硅橡胶组合物，其包含不同的填料和聚有机硅氧烷。
WO2013/004621A1涉及一种含石膏的建筑材料，其含有碳酸钙和有机硅化合物。
WO02/055596A1涉及处理矿物填料，以使得它们疏水，并且将它们引入聚合物中，例如用于制造膜，特别是“可透气的”膜。
EP0811035A1涉及一种用于热塑性烯烃或热塑性弹性体的填料组合物。该组合物包含一种无卤素阻燃填料，其用脂肪酸衍生物和任选的硅氧烷衍生物表面处理。
WO2007/078454A2涉及一种膜，其包含：a)聚烯烃基础树脂；和b)聚烯烃载体树脂，其混合有CaCO3；其中该CaCO3和该载体树脂以15/85-80/20重量比存在。
DE958830C涉及一种处理天然碳酸钙的方法。具体地，描述了在表面活性化合物例如合成或天然脂肪酸、氨基脂肪酸、酰胺、脂肪醇、蜡和树脂存在下研磨碳酸钙。
US3,160,598A涉及包含填料的聚乙烯组合物的制造。描述了依靠赋形剂将交联剂固定到填料颗粒上，该赋形剂用于在每个填料周围形成表膜。形成表膜的固定剂是有机酸，优选饱和的高级脂肪酸。
但是，现有技术很少公开表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料，其适于聚合物组合物，和其将解决以下多方面的技术问题：
-该填充材料足够疏水，以用于相应的纤维、细丝、膜、线和透气性膜产品，和因此该填充材料在制备相应的纤维、细丝、膜、线和透气性膜产物的聚合物组合物中具有良好的分散性；
-该填充材料的特征是提高的挥发开始温度，即挥发开始温度≥350℃；
-该填充材料特征在于在25℃-380℃放出的有限的挥发物总量；
-该填充材料具有低的吸湿敏感度，以使得吸湿率为例如≤1.2mg/g；
-鉴别实现了上述的表面处理剂，不管是否该至少一种表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料经历了与该表面处理剂的接触的盐交换，以在该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的表面上产生相应的碱土金属盐；
-提供了一种用于制备这种填充材料的方法。
因此，仍然需要表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料，其解决了前述技术问题，特别是允许提供表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料，以改进包含这种表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的最终应用产品例如纤维、细丝、膜、线和/或透气性膜的机械性能。
因此，本发明的一个目标是提供一种表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料，其具有改进的表面特性，和特别是高疏水性。进一步的目标是提供一种表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料，其赋予了最终应用产品例如纤维、细丝、膜、线和/或透气性膜以改进的机械性能。进一步的目标是提供一种表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料，其具有高挥发开始温度如≥350℃。更进一步的目标是提供一种表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料，其特征在于在25-380℃的温度放出的有限量的总挥发物。进一步的目标是提供一种表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料，其特征在于低吸湿敏感度。本发明进一步的目标是提供一种表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料，其使用易于处理的表面处理剂来制备。进一步的目标是提供一种表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料，其通过可以在成本有效和温和的条件下，即避免了强烈热处理而进行的方法来制备。进一步的目标可以从本发明的以下说明来获知。
前述的和其他的目标通过此处权利要求1所定义的主题来解决。
本发明的含表面改性的碳酸钙的填充材料产品的有利的实施方案在相应的从属权利要求中定义。
根据本申请的一个方面，提供一种表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料，其挥发开始温度≥350℃，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料包含：
a)至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料，和
b)处理层，其位于该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料的表面的至少一部分上，其中
i)该处理层包含至少一种聚氢硅氧烷及其反应产物，和
ii)该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料包含总量为0.7-6.0mg/m2的处理层，基于该表面改性的含碳酸钙的填充材料计。
本发明人惊奇地发现，前述表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料具有高疏水性，和因此赋予最终应用产品例如纤维和/或细丝和/或膜和/或线和/或透气性膜以优异的机械性能。具体地，已经发现本发明的表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料提供了高疏水性和非常低的吸湿敏感度以及至少350℃的高挥发开始温度，在25-380℃的温度放出的有限量的总挥发物。此外，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料可以无需强烈热处理和因此在成本有效和温和的条件下制备。此外，本领域技术人员不会预期碱土金属碳酸盐如碳酸钙与硅烷偶联剂形成稳定的键合(参见Gelest,Inc.Morrisville，PA 19067；Product catalogue：Silane Coupling Agents-Connecting Across Boundaries；Version2006)。
应当理解在本发明中以下术语具有以下含义：
在本发明中，术语“填充材料”在本发明的含义中指的是这样的物质，其添加到材料例如纸张、塑料、橡胶、油漆和粘结剂等，以降低更昂贵材料例如粘合剂的消耗，或者增强产物的技术性能。本领域技术人员非常公知用于各自领域的典型的填充材料。优选该填充材料是矿物来源的。
术语含“碱土金属”碳酸盐的填充材料在本发明的含义中包括第2族元素，即铍(Be)、镁(Mg)、钙(Ca)、锶(Sr)、钡(Ba)和镭(Ra)。进一步要理解，该含碱土金属碳酸盐的填充材料包含具有+2的氧化态的阳离子形式的“碱土金属”。
术语“含碱土金属碳酸盐的填充材料”指的是这样的材料，其包含至少80.0重量％的碱土金属碳酸盐，优选85.0-99.99重量％的碱土金属碳酸盐，基于该含碱土金属碳酸盐的填充材料的总干重计。例如，该“含碱土金属碳酸盐的填充材料”指的是含碳酸钙的填充材料，其包含至少80.0重量％，优选85.0-99.99重量％的碳酸钙，基于该含碳酸钙的填充材料的总干重计。出于本发明的目的，如果该含碳酸钙的填充材料是白云石，则术语“含碳酸钙的填充材料”还指的是这样的材料，其包含基于总摩尔数计至少50.0摩尔％的碳酸钙。
术语“表面改性的”含碱土金属碳酸盐的填充材料在本发明的含义中指的是含碱土金属碳酸盐的填充材料，其已经与表面处理剂接触例如以获得位于该含碱土金属碳酸盐的填充材料的表面的至少一部分上的处理层。因此，术语“处理层”指的是在该含碱土金属碳酸盐的填充材料的表面的至少一部分上的包含该表面处理剂及其反应产物的层。
术语“挥发开始温度”在本申请的含义中指的是这样的温度，在该温度时，挥发物(其包括作为通常的填充材料制备步骤包括研磨(具有或者不具有研磨助剂)、选矿(具有或者不具有浮选助剂或其他试剂)和上面没有明确列出的其他预处理剂(其根据下文所述的热重分析来测定)的结果所引入的挥发物)开始放出，如在热重(TGA)曲线上所观察的，将剩余样品的质量(y轴)作为温度(x轴)的函数绘图，这种曲线的绘制和解释由下文定义。
术语“聚氢硅氧烷”在本发明的含义中指的是包含聚硅氧烷主链的化合物，该主链用烷基取代基、氢和任选的进一步的取代基来取代。
术语“反应产物”在本发明的含义中指的是通过使至少一种含碳酸钙的填充材料与至少一种聚氢硅氧烷接触来获得的产物。
本申请人假定，所述反应产物的至少一部分由所施用的至少一种 聚氢硅氧烷形成。此外，还假定，位于至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料表面的反应性分子会影响所述反应产物的形成。
术语“吸湿敏感度”在本发明的含义中指的是在填充材料表面上吸收的湿气量，并且在+23℃(±2℃)的温度以mg湿气/g干燥的表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料为单位来测量。
填充材料产物的“疏水性”在+23℃(±2℃)，通过测定沉降所述表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的大部分所需的最小的水:乙醇比(基于水/乙醇混合物的体积/体积)来评价，其中所述填充材料通过经过家用茶滤网而沉积在所述水乙醇混合物的表面上。该体积/体积基础涉及到在共混在一起之前两种单独液体的体积，并且不包括共混的体积收缩。
术语填充材料的“比表面积”(m2/g)在本发明的含义中使用BET方法用氮气作为吸附气体来测定，其是本领域技术人员公知的(ISO9277:1995)。填充材料的总表面积(m2)然后通过处理之前的填充材料的比表面积和质量(g)相乘来获得。
术语“干燥的”含碱土金属碳酸盐的填充材料被理解为是具有相对于填充材料重量小于0.3重量％的水的填充材料。％水(等于残留总湿气含量)根据电量Karl Fischer测量方法测定，其中将该填充材料加热到220℃，并且作为蒸气释放的和使用氮气流(100ml/分钟)分离的水含量在电量Karl Fischer单元中测量。
作为此处使用和如本领域通常所定义的，“d50”值基于通过使用MicromeriticsInstrument Corporation的SedigraphTM 5100(运行仪器软件版本1.04)所进行的测量来测定，并且定义为直径等于规定值的颗粒占颗粒体积或质量的50％(中值点)时的尺寸。方法和仪器是本领域技术人员已知的，并且通常用于测定填料和颜料的粒度分布。该测量在0.1重量％的Na4P2O7的水溶液中进行。样品使用高速搅拌器和超声波来分散。
在术语“包含”用于本说明书和权利要求书时，它不排除其他主要或次要功能重要性的非规定元素。出于本发明的目的，术语“由......组 成”被认为是术语“包含”的一个优选的实施方案。如果下文中组被定义为包含至少一定数目的实施方案，则这也被理解为公开了组，其优选仅由这些实施方案组成。
无论何时当使用术语“包括”或“具有”时，这些术语表示等价于上面定义的“包含”。
在使用不定冠词或定冠词时，当提及单数名词时，例如“一个”、“一种”或“该”时，这包括所述名词的复数，除非另有明确规定。
根据本发明的进一步的方面，提供了一种用于制备表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的方法，该方法包括至少以下步骤：
a)提供至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料；
b)提供至少一种聚氢硅氧烷；
c)在温度为40-200℃的一个或多个步骤中，使步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与步骤b)的该至少一种聚氢硅氧烷接触，以使得该至少一种聚氢硅氧烷的添加总量是0.7-6.0mg/m2，基于步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料计，
d)在一个或多个步骤中，在接触步骤c)之前和/或期间和/或之后，使步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与水接触；和
e)在步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料的表面的至少一部分上，形成包含步骤b)的该至少一种聚氢硅氧烷及其反应产物的处理层，例如以获得挥发开始温度≥350℃的表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料。
优选接触步骤d)在接触步骤c)期间进行。进一步优选步骤b)的该至少一种聚氢硅氧烷作为未稀释的化合物或者以含水乳液形式提供，优选包含20.0-99.0重量％，优选40.0-98.0重量％和最优选50.0-95.0重量％的该至少一种聚氢硅氧烷的含水乳液，基于该含水乳液的总重量计。还优选步骤a)的该至少一种含碳酸钙的填充材料在进行接触步骤c)之前进行预热，优选步骤a)的该至少一种含碳酸钙的填充材料在40-200℃，更优选50-180℃，甚至更优选60-150℃和最优选60-120℃的温度进行预热。甚至进一步优选接触步骤c)在50-180℃，更优选 60-150℃和最优选60-120℃的温度进行。
根据本发明的进一步的方面，提供了纤维和/或细丝和/或膜和/或线和/或透气性膜，其包含该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料。
根据本发明的又进一步的方面，提供了一种制品，其包含该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料和/或纤维和/或细丝和/或膜和/或线和/或透气性膜，其中该制品选自卫生产品、医疗和保健产品、过滤器产品、土工织物产品、农业和园艺产品、服装、鞋类和箱包产品、家用和工业产品、包装产品如PET饮料容器、建筑产品等。根据本发明的又进一步的方面，提供了表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料(挥发开始温度≥350℃)在聚酯产物中的用途，例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、再循环的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和/或聚碳酸酯(PC)产物。根据本发明另一方面，提供了将至少一种聚氢硅氧烷用于使表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料增加疏水性和/或降低吸湿敏感度的用途。
根据本发明的一个实施方案，该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料选自沉淀碳酸钙(PCC)，如文石的、球霰石的和方解石的矿物学晶形，和/或天然研磨碳酸钙(NGCC)如一种或多种的大理石、石灰石或白垩，和/或白云石中的一种或多种。
根据本发明的另一实施方案，该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料具有：a)0.3μm-10.0μm，优选0.5μm-5.0μm，更优选1.0μm-3.0μm和最优选1.5μm-1.8μm的重量中值粒度直径d50，和/或b)1.0m2/g-10.0m2/g和更优选3.0m2/g-8.0m2/g比表面积(BET)，是通过BET氮方法测量。
根据本发明的一个实施方案，该至少一种聚氢硅氧烷是下式I的至少一种化合物：
其中x>y，和x+y是5-200；R1、R2、R3、R4、R5和R6彼此独立地是氢或者具有1-6个碳原子的饱和的直链或支链的烷基，和R7是氢或甲基。
根据本发明又一实施方案，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料特征在于挥发开始温度≥400℃，优选≥450℃，和最优选≥500℃。
根据本发明的一个实施方案，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料特征在于与相同的填充材料(其包含处理层，该处理层仅由至少一种饱和的脂族直链或支链的羧酸及其盐反应产物和/或至少一种单取代的琥珀酸酐及其盐反应产物和/或至少一种烷基磷酸酯和盐反应产物)相比，具有更高的挥发开始温度。
根据本发明的另一实施方案，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的吸湿敏感度是1.2-0.1mg/g，优选1.1-0.2mg/g，和更优选1.0-0.3mg/g。
根据本发明的又一实施方案，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料通过此处所述的方法来获得。
如上所述，挥发开始温度≥350℃的本发明的表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料包含至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料和位于该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料的表面的至少一部分上的处理层，如a)和b)点中所述。以下要指出的是，本发明进一步的细节，特别是本发明的表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的前述点的细节。
根据本发明的(a)点，挥发开始温度≥350℃的该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料包含至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料。
本发明的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料优选指的是选 自含碳酸镁的填充材料、含碳酸钙的填充材料及其混合物的填充材料。在本发明的一个实施方案中，该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料是至少一种含碳酸钙的填充材料。
例如，该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料在本发明的含义中优选指的是选自天然研磨碳酸钙(NGCC)和/或沉淀碳酸钙(PCC)的含碳酸钙的填充材料。
NGCC被理解为是天然存在形式的碳酸钙，采掘自沉积岩例如石灰石或白垩，或者采掘自变质大理石岩和通过处理来加工，例如以湿和/或干形式研磨、筛分和/或分级(fractionizing)，例如通过旋风分离器或分粒器来进行。在本发明的一个实施方案中，NGCC选自大理石、白垩、白云石、石灰石及其混合物。
作为对比，PCC类型的碳酸钙包括合成碳酸钙产物，其获自氢氧化钙的浆料(当来源于水中的细分氧化钙颗粒或者通过沉淀出离子盐溶液时，在本领域中通常称作石灰浆料或石灰乳)的碳酸化。PCC可以是菱面体的和/或偏三角面体的和/或文石的；优选的合成碳酸钙或沉淀碳酸钙包括文石的、球霰石的或方解石的矿物学晶形或者其混合物。
表述“至少一种”含碱土金属碳酸盐的填充材料表示一种或多种含碱土金属碳酸盐的填充材料可以存在于本发明的表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料中。
因此，可以理解该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料可以是两种或者更多种含碱土金属碳酸盐的填充材料的混合物。例如，如果该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料是两种或更多种含碱土金属碳酸盐的填充材料的混合物，则一种填充材料可以是含碳酸镁的填充材料，而第二或另一填充材料可以是含碳酸钙的填充材料。另外地或可选地，如果该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料是至少一种含碳酸钙的填充材料，则该至少一种含碳酸钙的填充材料可以是两种或者更多种含碳酸钙的填充材料的混合物，即一种含碳酸钙的填充材料可以是大理石，而第二或另一含碳酸钙的填充材料可以选自白垩，白 云石，石灰石，文石的、球霰石的或方解石的矿物学晶形的PCC及其混合物。
在本发明的一个实施方案中，该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料是一种含碱土金属碳酸盐的填充材料。优选该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料是至少一种含碳酸钙的填充材料，其选自大理石、含白云石的大理石及其混合物。
如果该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料是至少一种含碳酸钙的填充材料，则可以理解碳酸钙在该至少一种含碳酸钙的填充材料中的量是至少80.0重量％，例如至少95.0重量％，优选97.0-100.0重量％，更优选98.5-99.95重量％，基于该至少一种含碳酸钙的填充材料的总干重计。
该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料优选为微粒材料形式，并且可以具有通常用于在要生产的产物类型中所包含的材料的粒度分布。通常，优选该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料的重量中值粒度直径d50是0.3μm-10.0μm。例如，该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料的重量中值粒度直径d50是0.5μm-5.0μm，更优选1.0μm-3.0μm和最优选1.5μm-1.8μm。
此外，该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料的顶切(d98)可以≤15.0μm。例如，该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料的顶切(d98)≤12.5μm，优选≤10.0μm和最优选≤7.5μm。
另外地或可选地，该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料的BET比表面积(BET)是1.0m2/g-10.0m2/g，其通过根据ISO 9277的BET氮方法测量。例如，该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料的BET比表面积(BET)是3.0m2/g-8.0m2/g，其通过根据ISO 9277的BET氮方法测量。
在本发明的一个实施方案中，该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料的重量中值粒度直径d50值是0.3μm-10.0μm，优选0.5μm-5.0μm和最优选1.0μm-3.0μm或者1.5μm-1.8μm，和比表面积(BET)是1.0m2/g-10.0m2/g和更优选3.0m2/g-8.0m2/g，其通过BET氮方法测量， 使用氮气和根据ISO 9277的BET方法测量。
例如，该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料是至少一种含碳酸钙的填充材料，其选自大理石，重量中值粒度直径d50值是0.3μm-10.0μm，优选0.5μm-5.0μm和最优选1.0μm-3.0μm或者1.5μm-1.8μm。在这种情况中，该至少一种含碳酸钙的填充材料表现出比表面积(BET)是1.0m2/g-10.0m2/g和更优选3.0m2/g-8.0m2/g，其通过BET氮方法测量，使用氮气和根据ISO 9277的BET方法测量。
优选该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料，例如含碳酸钙的填充材料，是干磨材料、湿磨并干燥的材料或者前述材料的混合物。通常，研磨步骤可以用任何常规的研磨装置来进行，例如在一定条件下进行，以使得精制主要来自次级体(secondary body)的冲击，即在以下一种或多种中进行：球磨机、棒磨机、振动磨机、辊压机、离心冲击磨机、垂直珠磨机、磨碎机、针磨机、锤磨机、粉磨机、粉碎机、去块机(de-clamper)、切割机或者本领域技术人员已知的其他这种装置。
在该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料例如含碳酸钙的填充材料是湿磨的含碱土金属碳酸盐的填充材料的情况中，研磨步骤可以在一定条件下进行，以使得进行自生研磨和/或通过水平球磨进行，和/或本领域技术人员已知的其他这种方法。由此获得的经湿处理的研磨的含碱土金属碳酸盐的填充材料例如含碳酸钙的填充材料，可以通过公知的方法清洗和脱水，例如通过在干燥前絮凝、过滤或强制蒸发。随后的干燥步骤可以在单个步骤例如喷雾干燥中进行，或者在至少两个步骤中进行，例如通过将第一加热步骤施加到该含碱土金属碳酸盐的填充材料例如含碳酸钙的填充材料，以将相关的湿气含量降低到不大于约0.5重量％的水平，基于该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料例如含碳酸钙的填充材料的总干重计。填料残留总湿气含量可以通过Karl Fischer电量滴定方法来测量，在195℃的烘箱中释放湿气，并且使用干燥N2以100ml/分钟将它连续送入KF电量计(Mettler Toledo电量KF滴定仪C30，与Mettler烘箱DO 0337联用)10分钟。 残留总湿气含量可以用校正曲线来测定，以及可以考虑无样品的10分钟气流的盲测(blind)。可以通过将第二加热步骤施用到该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料例如含碳酸钙的填充材料，来进一步降低残留总湿气含量。在所述干燥是通过多于一个干燥步骤来进行的情况下，该第一步骤可以通过在热空气流中加热来进行，而第二和进一步的干燥步骤优选通过间接加热来进行，其中相应的容器中的气氛包含表面处理剂。通常该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料例如含碳酸钙的填充材料经过选矿步骤(例如浮选、脱色或磁分离步骤)，以除去杂质。
在本发明的一个实施方案中，该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料是含碳酸钙的填充材料，其包含干磨的含碳酸钙的填充材料。在另一实施方案中，该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料是含碳酸钙的填充材料，该材料在水平球磨机中湿磨，随后使用公知的喷雾干燥方法来干燥。
取决于至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料，该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料的残留总湿气含量是0.01-1.0重量％，优选0.01-0.2重量％，更优选0.02-0.15重量％和最优选0.04-0.15重量％，基于该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料的总干重计。
例如，在将湿磨和喷雾干燥的大理石用作该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料是含碳酸钙的填充材料的情况中，该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料的残留总湿气含量优选是0.01-0.1重量％，更优选0.02-0.08重量％和最优选0.04-0.07重量％，基于该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料的总干重计。如果将PCC用作该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料是含碳酸钙的填充材料，则该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料的残留总湿气含量优选是0.01-0.2重量％，更优选0.05-0.17重量％和最优选0.05-0.10重量％，基于该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料的总干重计。
根据本发明，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料包含位于该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料的表面的至少一部分上的 处理层。本发明的一个具体要求是位于该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料的表面的至少一部分上的处理层包含至少一种聚氢硅氧烷及其反应产物。
因此，可以理解该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料包含表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料和至少一种聚氢硅氧烷及其反应产物，优选由其组成。
在本发明的一个实施方案中，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料包含≥90.0重量％的量的该含碱土金属碳酸盐的填充材料，基于该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的总干重计。例如，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料包含≥92.5重量％和优选≥95.0重量％的量的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料，基于该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的总干重计。
本发明进一步的要求是该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料包含处理层，其包含总量0.7-6.0mg/m2的至少一种聚氢硅氧烷及其反应产物，优选由其组成，基于该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料计。例如，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料包含处理层，其包含总量是0.7-5.0mg/m2或1.0-4.0mg/m2的至少一种聚氢硅氧烷及其反应产物，优选由其组成，基于该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料计。
在本发明的一个实施方案中，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料包含处理层，其包含0.1-6.0重量％的量的至少一种聚氢硅氧烷及其反应产物，优选由其组成，基于该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的总干重计。例如，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料包含处理层，其包含0.2-5.0重量％和优选0.3-4.5重量％的量的至少一种聚氢硅氧烷及其反应产物，优选由其组成，基于该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的总干重计。
因此，可以理解该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料包含≥90.0重量％的量的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料，和处理层，该处理层包含0.1-6.0重量％的量的至少一种聚氢硅氧烷及其反应 产物，优选由其组成，基于该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的总干重计。可选地，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料包含≥92.5重量％的量的该含碱土金属碳酸盐的填充材料，和处理层，该处理层包含0.2-5.0重量％的量的至少一种聚氢硅氧烷及其反应产物，优选由其组成，基于该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的总干重计。可选地，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料包含≥95.0重量％的量的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料，和处理层，该处理层包含0.3-4.5重量％的量的至少一种聚氢硅氧烷及其反应产物，优选由其组成，基于该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的总干重计。
该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料的表面的至少一部分包含处理层，该处理层包含至少一种聚氢硅氧烷及其反应产物。
可以理解，表述“至少一种”聚氢硅氧烷表示一种或多种聚氢硅氧烷可以存在于处理层中。
因此，应当注意，至少一种聚氢硅氧烷可以是一种聚氢硅氧烷。可选地，该至少一种聚氢硅氧烷可以是两种或更多种聚氢硅氧烷的混合物。例如，该至少一种聚氢硅氧烷是两种或三种聚氢硅氧烷的混合物，如至少一种聚氢硅氧烷中的两种。
在本发明的一个实施方案中，该至少一种聚氢硅氧烷是一种聚氢硅氧烷。
可以理解，该至少一种聚氢硅氧烷优选是至少一种下式I的化合物
其中x>y，和x+y是5-200；R1、R2、R3、R4、R5和R6彼此独立 地是氢或者具有1-6个碳原子的饱和的直链或支链的烷基，和R7是氢或甲基。
例如，该至少一种聚氢硅氧烷是式I的至少一种化合物，其中x+y是10-100。
应当理解，x和y是正整数，其中x是1-200和y是0-200。
在本发明的一个实施方案中，y≥0。例如，y是0。因此，可以理解，x优选>0，更优选>3和最优选>5。例如，x是5-200或10-100。
在本发明的一个实施方案中、R1、R2、R3、R4、R5和R6彼此独立地是具有1-6个碳原子的饱和的直链或支链的烷基。例如，R1、R2、R3、R4、R5和R6彼此独立地是具有1-6个碳原子的饱和的直链烷基。在本发明的一个实施方案中，R1、R2、R3、R4、R5和R6彼此独立地是甲基或乙基，如甲基。
另外地或可选地，R7是甲基。
在本发明的一个实施方案中，该至少一种聚氢硅氧烷是式I的至少一种化合物，其中x>y；x+y是5-200，如10-100，和R1、R2、R3、R4、R5、R6和R7是甲基。
在本发明的另一实施方案中，该至少一种聚氢硅氧烷是式I的至少一种化合物，其中x>y；x+y是5-200，如10-100，R1、R2、R3、R4、R5和R6是甲基，和R7是氢。
例如，该至少一种聚氢硅氧烷是至少一种式I的化合物，其中x>y；y是0，和x+y是5-200，如10-100，和R1、R2、R3、R4、R5和R6是甲基。因此，该至少一种聚氢硅氧烷优选是至少一种式I的化合物，其中y是0，和x是5-200，如10-100，和R1、R2、R3、R4、R5和R6是甲基。
还应当理解，该至少一种聚氢硅氧烷的数均分子量(Mn)可以是1000-10000g/mol。在本发明的一个实施方案中，该至少一种聚氢硅氧烷的数均分子量(Mn)是1500-5000g/mol和优选1500-3500g/mol。例如，该至少一种聚氢硅氧烷的数均分子量(Mn)是1700-3200g/mol。
可以理解，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的处理层 包含反应产物，其通过该至少一种含碳酸钙的填充材料与该至少一种聚氢硅氧烷接触来获得。在这种情况中，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的处理层优选包含该至少一种聚氢硅氧烷的反应产物例如一种或多种交联的反应产物和/或一种或多种羟基化的反应产物。
在本发明的一个实施方案中，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的处理层可以进一步包含a)至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸及其盐反应产物，和/或b)至少一种单取代的琥珀酸酐及其盐反应产物，和/或c)至少一种烷基磷酸酯及其盐反应产物。例如，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的处理层进一步包含a)至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸及其盐反应产物，或者b)至少一种单取代的琥珀酸酐及其盐反应产物，或者c)至少一种烷基磷酸酯及其盐反应产物。
术语“盐反应产物”在本发明的含义中指的是这样的产物，其通过将该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸和/或至少一种单取代的琥珀酸酐和/或至少一种烷基磷酸酯接触来获得。所述反应产物在所施用的至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸和/或至少一种单取代的琥珀酸酐和/或至少一种烷基磷酸酯和位于该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料的表面的反应性分子之间形成。
在本发明的一个实施方案中，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的处理层进一步包含a)至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸及其盐反应产物。
可以理解，表述“至少一种”饱和的脂族的直链或支链的羧酸表示一种或多种饱和的脂族的直链或支链的羧酸和其相应的盐反应产物可以存在于本发明的表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的处理层中。
因此，应当注意，该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸可以是一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸。可选地，该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸可以是两种或更多种饱和的脂族的直链或 支链的羧酸的混合物。例如，该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸可以是两种或三种饱和的脂族的直链或支链的羧酸的混合物，如两种饱和的脂族的直链或支链的羧酸。
在本发明的一个实施方案中，该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸是一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸。
该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸优选是至少一种饱和的脂族的直链羧酸，更优选具有5-24个碳原子的至少一种饱和的脂族的直链羧酸。优选该至少一种饱和的脂族的直链羧酸是单羧酸，即该至少一种饱和的脂族的直链羧酸特征在于存在单个的羧基。所述羧基位于碳骨架的末端。
在本发明的一个实施方案中，该至少一种饱和的脂族的直链羧酸选自以下羧酸：戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸、十九烷酸、花生酸、二十一烷酸、山嵛酸、二十三烷酸、二十四烷酸及其混合物。
在本发明的另一实施方案中，该至少一种饱和的脂族的直链羧酸选自辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸及其混合物。优选该至少一种饱和的脂族的直链羧酸选自肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸及其混合物。
例如，该至少一种饱和的脂族的直链羧酸是硬脂酸。
如果该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的处理层包含至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸，则该处理层进一步包含盐反应产物，其获自该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸的接触。在这种情况中，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的处理层优选包含该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸的盐反应产物例如一种或多种钙和/或镁盐。
另外地或可选地，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的处理层进一步包含a)至少一种单取代的琥珀酸酐及其盐反应产物。
可以理解，表述“至少一种”单取代的琥珀酸酐表示一种或多种单取代的琥珀酸酐及其相应的盐反应产物可以存在于本发明的表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的处理层中。
因此，应当注意，该至少一种单取代的琥珀酸酐可以是一种单取代的琥珀酸酐。可选地，该至少一种单取代的琥珀酸酐可以是两种或更多种单取代的琥珀酸酐的混合物。例如，该至少一种单取代的琥珀酸酐可以是两种或三种单取代的琥珀酸酐的混合物，如两种单取代的琥珀酸酐。
在本发明的一个实施方案中，该至少一种单取代的琥珀酸酐是一种单取代的琥珀酸酐。
可以理解，该至少一种单取代的琥珀酸酐由用选自任何直链的、支链的、脂族和环状基团的基团单取代的琥珀酸酐组成，该取代基中具有C2-C30的碳原子总量。
在本发明的一个实施方案中，该至少一种单取代的琥珀酸酐由用选自直链的、支链的、脂族和环状基团的基团单取代的琥珀酸酐组成，该取代基中具有C3-C20的碳原子总量。例如，该至少一种单取代的琥珀酸酐由用选自直链的、支链的、脂族和环状基团的基团单取代的琥珀酸酐组成，该取代基中具有C4-C18的碳原子总量。
在本发明的一个实施方案中，该至少一种单取代的琥珀酸酐由用一个基团单取代的琥珀酸酐组成，该基团是在取代基中具有C2-C30、优选C3-C20和最优选C4-C18的碳原子总量的直链的和脂族基团。另外地或可选地，该至少一种单取代的琥珀酸酐由用一个基团单取代的琥珀酸酐组成，该基团是在取代基中具有C2-C30、优选C3-C20和最优选C4-C18的碳原子总量的支链的和脂族基团。
因此，优选该至少一种单取代的琥珀酸酐由这样的琥珀酸酐组成，其是用这样的一个基团单取代的，该基团是在取代基中具有总共C2-C30、优选C3-C20和最优选C4-C18碳原子量的直链或支链的烷基。
例如，该至少一种单取代的琥珀酸酐由用一个基团单取代的琥珀 酸酐组成，该基团是在取代基中具有C2-C30、优选C3-C20和最优选C4-C18的碳原子总量的直链烷基。另外地或可选地，该至少一种单取代的琥珀酸酐由用一个基团单取代的琥珀酸酐组成，该基团是在取代基中具有C2-C30、优选C3-C20和最优选C4-C18的碳原子总量的支链烷基。
术语“烷基”在本发明的含义中表示包含碳和氢的直链或支链的饱和有机化合物。换言之，“烷基单取代的琥珀酸酐”包括直链或支链的饱和烃链，其含有侧琥珀酸酐基团。
在本发明的一个实施方案中，该至少一种单取代的琥珀酸酐是至少一种烷基单取代的琥珀酸酐。
优选该至少一种烷基单取代的琥珀酸酐是至少一种直链或支链的烷基单取代的琥珀酸酐。例如，该至少一种烷基单取代的琥珀酸酐选自乙基琥珀酸酐、丙基琥珀酸酐、丁基琥珀酸酐、三异丁基琥珀酸酐、戊基琥珀酸酐、己基琥珀酸酐、庚基琥珀酸酐、辛基琥珀酸酐、壬基琥珀酸酐、癸基琥珀酸酐、十二烷基琥珀酸酐、十六烷基琥珀酸酐、十八烷基琥珀酸酐及其混合物。
因此，可以理解，例如术语“丁基琥珀酸酐”包括直链或支链的丁基琥珀酸酐。直链丁基琥珀酸酐的一个具体例子是正丁基琥珀酸酐。支链丁基琥珀酸酐的具体例子是异丁基琥珀酸酐、仲丁基琥珀酸酐和/或叔丁基琥珀酸酐。
此外，可以理解，例如术语“十六烷基琥珀酸酐”包括直链或支链的十六烷基琥珀酸酐。直链十六烷基琥珀酸酐的一个具体例子是正十六烷基琥珀酸酐。支链十六烷基琥珀酸酐的具体例子是14-甲基十五烷基琥珀酸酐、13-甲基十五烷基琥珀酸酐、12-甲基十五烷基琥珀酸酐、11-甲基十五烷基琥珀酸酐、10-甲基十五烷基琥珀酸酐、9-甲基十五烷基琥珀酸酐、8-甲基十五烷基琥珀酸酐、7-甲基十五烷基琥珀酸酐、6-甲基十五烷基琥珀酸酐、5-甲基十五烷基琥珀酸酐、4-甲基十五烷基琥珀酸酐、3-甲基十五烷基琥珀酸酐、2-甲基十五烷基琥珀酸酐、1-甲基十五烷基琥珀酸酐、13-乙基十四烷基琥珀酸酐、12-乙基十四烷 基琥珀酸酐、11-乙基十四烷基琥珀酸酐、10-乙基十四烷基琥珀酸酐、9-乙基十四烷基琥珀酸酐、8-乙基十四烷基琥珀酸酐、7-乙基十四烷基琥珀酸酐、6-乙基十四烷基琥珀酸酐、5-乙基十四烷基琥珀酸酐、4-乙基十四烷基琥珀酸酐、3-乙基十四烷基琥珀酸酐、2-乙基十四烷基琥珀酸酐、1-乙基十四烷基琥珀酸酐、2-丁基十二烷基琥珀酸酐、1-己基癸基琥珀酸酐、1-己基-2-癸基琥珀酸酐、2-己基癸基琥珀酸酐、6,12-二甲基十四烷基琥珀酸酐、2,2-二乙基十二烷基琥珀酸酐、4,8,12-三甲基十三烷基琥珀酸酐、2,2,4,6,8-五甲基十一烷基琥珀酸酐、2-乙基-4-甲基-2-(2-甲基戊基)-庚基琥珀酸酐和/或2-乙基-4,6-二甲基-2-丙基壬基琥珀酸酐。
此外，可以理解，例如术语“十八烷基琥珀酸酐”包括直链或支链的十八烷基琥珀酸酐。直链十八烷基琥珀酸酐的一个具体例子是正十八烷基琥珀酸酐。支链十六烷基琥珀酸酐的具体例子是16-甲基十七烷基琥珀酸酐、15-甲基十七烷基琥珀酸酐、14-甲基十七烷基琥珀酸酐、13-甲基十七烷基琥珀酸酐、12-甲基十七烷基琥珀酸酐、11-甲基十七烷基琥珀酸酐、10-甲基十七烷基琥珀酸酐、9-甲基十七烷基琥珀酸酐、8-甲基十七烷基琥珀酸酐、7-甲基十七烷基琥珀酸酐、6-甲基十七烷基琥珀酸酐、5-甲基十七烷基琥珀酸酐、4-甲基十七烷基琥珀酸酐、3-甲基十七烷基琥珀酸酐、2-甲基十七烷基琥珀酸酐、1-甲基十七烷基琥珀酸酐、14-乙基十六烷基琥珀酸酐、13-乙基十六烷基琥珀酸酐、12-乙基十六烷基琥珀酸酐、11-乙基十六烷基琥珀酸酐、10-乙基十六烷基琥珀酸酐、9-乙基十六烷基琥珀酸酐、8-乙基十六烷基琥珀酸酐、7-乙基十六烷基琥珀酸酐、6-乙基十六烷基琥珀酸酐、5-乙基十六烷基琥珀酸酐、4-乙基十六烷基琥珀酸酐、3-乙基十六烷基琥珀酸酐、2-乙基十六烷基琥珀酸酐、1-乙基十六烷基琥珀酸酐、2-己基十二烷基琥珀酸酐、2-庚基十一烷基琥珀酸酐、异十八烷基琥珀酸酐和/或1-辛基-2-癸基琥珀酸酐。
在本发明的一个实施方案中，该至少一种烷基单取代的琥珀酸酐选自丁基琥珀酸酐、己基琥珀酸酐、庚基琥珀酸酐、辛基琥珀酸酐、 十六烷基琥珀酸酐、十八烷基琥珀酸酐及其混合物。
在本发明的一个实施方案中，该至少一种烷基单取代的琥珀酸酐是一种烷基单取代的琥珀酸酐。例如，该一种烷基单取代的琥珀酸酐是丁基琥珀酸酐。可选地，该一种烷基单取代的琥珀酸酐是己基琥珀酸酐。可选地，该一种烷基单取代的琥珀酸酐是庚基琥珀酸酐或者辛基琥珀酸酐。可选地，该一种烷基单取代的琥珀酸酐是十六烷基琥珀酸酐。例如，该一种烷基单取代的琥珀酸酐是直链十六烷基琥珀酸酐例如正十六烷基琥珀酸酐，或者支链十六烷基琥珀酸酐例如1-己基-2-癸基琥珀酸酐。可选地，该一种烷基单取代的琥珀酸酐是十八烷基琥珀酸酐。例如，该一种烷基单取代的琥珀酸酐是直链十八烷基琥珀酸酐例如正十八烷基琥珀酸酐，或者支链十八烷基琥珀酸酐例如异十八烷基琥珀酸酐或1-辛基-2-癸基琥珀酸酐。
在本发明的一个实施方案中，该一种烷基单取代的琥珀酸酐是丁基琥珀酸酐例如正丁基琥珀酸酐。
在本发明的一个实施方案中，该至少一种单取代的琥珀酸酐是两种或更多种烷基单取代的琥珀酸酐的混合物。例如，该至少一种单取代的琥珀酸酐是两种或三种烷基单取代的琥珀酸酐的混合物。
在本发明的一个实施方案中，该至少一种单取代的琥珀酸酐由用一个基团单取代的琥珀酸酐组成，该基团是在取代基中具有C2-C30、优选C3-C20和最优选C4-C18的碳原子总量的直链或支链的烯基。
术语“烯基”在本发明的含义中指的是包含碳和氢的直链或支链的不饱和有机化合物。所述有机化合物进一步包含在取代基中的至少一个双键，优选一个双键。换言之，“烯基单取代的琥珀酸酐”包括直链或支链的不饱和烃链，其含有侧琥珀酸酐基团。可以理解，术语“烯基”在本发明的含义中包括顺式和反式异构体。
在本发明的一个实施方案中，该至少一种单取代的琥珀酸酐是至少一种直链或支链的烯基单取代的琥珀酸酐。例如，该至少一种烯基单取代的琥珀酸酐选自乙烯基琥珀酸酐、丙烯基琥珀酸酐、丁烯基琥珀酸酐、三异丁烯基琥珀酸酐、戊烯基琥珀酸酐、己烯基琥珀酸酐、 庚烯基琥珀酸酐、辛烯基琥珀酸酐、壬烯基琥珀酸酐、癸烯基琥珀酸酐、十二碳烯基琥珀酸酐、十六碳烯基琥珀酸酐、十八碳烯基琥珀酸酐及其混合物。
因此，可以理解，例如术语“十六碳烯基琥珀酸酐”包括直链和支链的十六碳烯基琥珀酸酐。直链十六碳烯基琥珀酸酐的一个具体例子是正十六碳烯基琥珀酸酐例如14-十六碳烯基琥珀酸酐、13-十六碳烯基琥珀酸酐、12-十六碳烯基琥珀酸酐、11-十六碳烯基琥珀酸酐、10-十六碳烯基琥珀酸酐、9-十六碳烯基琥珀酸酐、8-十六碳烯基琥珀酸酐、7-十六碳烯基琥珀酸酐、6-十六碳烯基琥珀酸酐、5-十六碳烯基琥珀酸酐、4-十六碳烯基琥珀酸酐、3-十六碳烯基琥珀酸酐和/或2-十六碳烯基琥珀酸酐。支链十六碳烯基琥珀酸酐的具体例子是14-甲基-9-十五碳烯基琥珀酸酐、14-甲基-2-十五碳烯基琥珀酸酐、1-己基-2-癸烯基琥珀酸酐和/或异十六碳烯基琥珀酸酐。
此外，可以理解，例如术语“十八碳烯基琥珀酸酐”包括直链或支链的十八碳烯基琥珀酸酐。直链十八碳烯基琥珀酸酐的一个具体例子是正十八碳烯基琥珀酸酐例如16-十八碳烯基琥珀酸酐、15-十八碳烯基琥珀酸酐、14-十八碳烯基琥珀酸酐、13-十八碳烯基琥珀酸酐、12-十八碳烯基琥珀酸酐、11-十八碳烯基琥珀酸酐、10-十八碳烯基琥珀酸酐、9-十八碳烯基琥珀酸酐、8-十八碳烯基琥珀酸酐、7-十八碳烯基琥珀酸酐、6-十八碳烯基琥珀酸酐、5-十八碳烯基琥珀酸酐、4-十八碳烯基琥珀酸酐、3-十八碳烯基琥珀酸酐和/或2-十八碳烯基琥珀酸酐。支链十八碳烯基琥珀酸酐的具体例子是16-甲基-9-十七碳烯基琥珀酸酐、16-甲基-7-十七碳烯基琥珀酸酐、1-辛基-2-癸烯基琥珀酸酐和/或异十八碳烯基琥珀酸酐。
在本发明的一个实施方案中，该至少一种烯基单取代的琥珀酸酐选自己烯基琥珀酸酐、辛烯基琥珀酸酐、十六碳烯基琥珀酸酐、十八碳烯基琥珀酸酐及其混合物。
在本发明的一个实施方案中，该至少一种单取代的琥珀酸酐是一种烯基单取代的琥珀酸酐。例如，该一种烯基单取代的琥珀酸酐是己 烯基琥珀酸酐。可选地，该一种烯基单取代的琥珀酸酐是辛烯基琥珀酸酐。可选地，该一种烯基单取代的琥珀酸酐是十六碳烯基琥珀酸酐。例如，该一种烯基单取代的琥珀酸酐是直链十六碳烯基琥珀酸酐例如正十六碳烯基琥珀酸酐，或者支链十六碳烯基琥珀酸酐例如1-己基-2-癸烯基琥珀酸酐。可选地，该一种烯基单取代的琥珀酸酐是十八碳烯基琥珀酸酐。例如，该一种烷基单取代的琥珀酸酐是直链十八碳烯基琥珀酸酐例如正十八碳烯基琥珀酸酐，或者支链十八碳烯基琥珀酸酐如异十八碳烯基琥珀酸酐或1-辛基-2-癸烯基琥珀酸酐。
在本发明的一个实施方案中，该一种烯基单取代的琥珀酸酐是直链十八碳烯基琥珀酸酐例如正十八碳烯基琥珀酸酐。在本发明的另一实施方案中，该一种烯基单取代的琥珀酸酐是直链辛烯基琥珀酸酐例如正辛烯基琥珀酸酐。
如果该至少一种单取代的琥珀酸酐是一种烯基单取代的琥珀酸酐，则可以理解该一种烯基单取代的琥珀酸酐的存在量≥95.0重量％和优选≥96.5重量％，基于该至少一种单取代的琥珀酸酐的总重量计。
在本发明的一个实施方案中，该至少一种单取代的琥珀酸酐是两种或更多种烯基单取代的琥珀酸酐的混合物。例如，该至少一种单取代的琥珀酸酐是两种或三种烯基单取代的琥珀酸酐的混合物。
如果该至少一种单取代的琥珀酸酐是两种或更多种烯基单取代的琥珀酸酐的混合物，其中一种烯基单取代的琥珀酸酐是直链或支链的十八碳烯基琥珀酸酐，而每种另外的烯基单取代的琥珀酸酐选自乙烯基琥珀酸酐、丙烯基琥珀酸酐、丁烯基琥珀酸酐、戊烯基琥珀酸酐、己烯基琥珀酸酐、庚烯基琥珀酸酐、壬烯基琥珀酸酐、十六碳烯基琥珀酸酐及其混合物。例如，该至少一种单取代的琥珀酸酐是两种或更多种烯基单取代的琥珀酸酐的混合物，其中一种烯基单取代的琥珀酸酐是直链十八碳烯基琥珀酸酐，而每种另外的烯基单取代的琥珀酸酐选自乙烯基琥珀酸酐、丙烯基琥珀酸酐、丁烯基琥珀酸酐、戊烯基琥珀酸酐、己烯基琥珀酸酐、庚烯基琥珀酸酐、壬烯基琥珀酸酐、十六碳烯基琥珀酸酐及其混合物。可选地，该至少一种单取代的琥珀酸酐 是两种或更多种烯基单取代的琥珀酸酐的混合物，其中一种烯基单取代的琥珀酸酐是支链十八碳烯基琥珀酸酐，而每种另外的烯基单取代的琥珀酸酐选自乙烯基琥珀酸酐、丙烯基琥珀酸酐、丁烯基琥珀酸酐、戊烯基琥珀酸酐、己烯基琥珀酸酐、庚烯基琥珀酸酐、壬烯基琥珀酸酐、十六碳烯基琥珀酸酐及其混合物。
例如，该至少一种单取代的琥珀酸酐是两种或更多种烯基单取代的琥珀酸酐的混合物，其包含一种或多种十六碳烯基琥珀酸酐如直链或支链的十六碳烯基琥珀酸酐，和一种或多种十八碳烯基琥珀酸酐如直链或支链的十八碳烯基琥珀酸酐。
在本发明的一个实施方案中，该至少一种单取代的琥珀酸酐是两种或更多种烯基单取代的琥珀酸酐的混合物，其包含直链十六碳烯基琥珀酸酐和直链十八碳烯基琥珀酸酐。可选地，该至少一种单取代的琥珀酸酐是两种或更多种烯基单取代的琥珀酸酐的混合物，其包含支链十六碳烯基琥珀酸酐和支链十八碳烯基琥珀酸酐。例如，该一种或多种十六碳烯基琥珀酸酐是直链十六碳烯基琥珀酸酐如正十六碳烯基琥珀酸酐，和/或支链十六碳烯基琥珀酸酐如1-己基-2-癸烯基琥珀酸酐。另外地或可选地，该一种或多种十八碳烯基琥珀酸酐是直链十八碳烯基琥珀酸酐如正十八碳烯基琥珀酸酐，和/或支链十八碳烯基琥珀酸酐如异十八碳烯基琥珀酸酐和/或1-辛基-2-癸烯基琥珀酸酐。
如果该至少一种单取代的琥珀酸酐是两种或更多种烯基单取代的琥珀酸酐的混合物，则可以理解一种烯基单取代的琥珀酸酐的存在量是20.0-60.0重量％和优选30.0-50.0重量％，基于该至少一种单取代的琥珀酸酐的总重量计。
例如，如果该至少一种单取代的琥珀酸酐是两种或更多种烯基单取代的琥珀酸酐的混合物，包含一种或多种十六碳烯基琥珀酸酐如直链或支链的十六碳烯基琥珀酸酐，和一种或多种十八碳烯基琥珀酸酐如直链或支链的十六碳烯基琥珀酸酐，则优选该一种或多种十八碳烯基琥珀酸酐的存在量是20.0-60.0重量％和优选30.0-50.0重量％，基于该至少一种单取代的琥珀酸酐的总重量计。
还可以理解，该至少一种单取代的琥珀酸酐可以是至少一种烷基单取代的琥珀酸酐和至少一种烯基单取代的琥珀酸酐的混合物。
如果该至少一种单取代的琥珀酸酐是至少一种烷基单取代的琥珀酸酐和至少一种烯基单取代的琥珀酸酐的混合物，则可以理解，该至少一种烷基单取代的琥珀酸酐的该烷基取代基和该至少一种烯基单取代的琥珀酸酐的该烯基取代基优选相同。例如，该至少一种单取代的琥珀酸酐是乙基琥珀酸酐和乙烯基琥珀酸酐的混合物。可选地，该至少一种单取代的琥珀酸酐是丙基琥珀酸酐和丙烯基琥珀酸酐的混合物。可选地，该至少一种单取代的琥珀酸酐是丁基琥珀酸酐和丁烯基琥珀酸酐的混合物。可选地，该至少一种单取代的琥珀酸酐是三异丁基琥珀酸酐和三异丁烯基琥珀酸酐的混合物。可选地，该至少一种单取代的琥珀酸酐是戊基琥珀酸酐和戊烯基琥珀酸酐的混合物。可选地，该至少一种单取代的琥珀酸酐是己基琥珀酸酐和己烯基琥珀酸酐的混合物。可选地，该至少一种单取代的琥珀酸酐是庚基琥珀酸酐和庚烯基琥珀酸酐的混合物。可选地，该至少一种单取代的琥珀酸酐是辛基琥珀酸酐和辛烯基琥珀酸酐的混合物。可选地，该至少一种单取代的琥珀酸酐是壬基琥珀酸酐和壬烯基琥珀酸酐的混合物。可选地，该至少一种单取代的琥珀酸酐是癸基琥珀酸酐和癸烯基琥珀酸酐的混合物。可选地，该至少一种单取代的琥珀酸酐是十二烷基琥珀酸酐和十二碳烯基琥珀酸酐的混合物。可选地，该至少一种单取代的琥珀酸酐是十六烷基琥珀酸酐和十六碳烯基琥珀酸酐的混合物。例如，该至少一种单取代的琥珀酸酐是直链十六烷基琥珀酸酐和直链十六碳烯基琥珀酸酐的混合物，或者支链十六烷基琥珀酸酐和支链十六碳烯基琥珀酸酐的混合物。可选地，该至少一种单取代的琥珀酸酐是十八烷基琥珀酸酐和十八碳烯基琥珀酸酐的混合物。例如，该至少一种单取代的琥珀酸酐是直链十八烷基琥珀酸酐和直链十八碳烯基琥珀酸酐的混合物，或者支链十八烷基琥珀酸酐和支链十八碳烯基琥珀酸酐的混合物。
在本发明的一个实施方案中，该至少一种单取代的琥珀酸酐是壬基琥珀酸酐和壬烯基琥珀酸酐的混合物。
如果该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的处理层包含至少一种单取代的琥珀酸酐，则该处理层进一步包含盐反应产物，其获自该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与该至少一种单取代的琥珀酸酐的接触。在这种情况中，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的处理层优选包含盐反应产物例如至少一种单取代的琥珀酸酐的一种或多种钙和/或镁盐。
另外地或可选地，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的处理层可以进一步包含至少一种烷基磷酸酯及其盐反应产物。
可以理解，表述“至少一种”烷基磷酸酯表示一种或多种烷基磷酸酯，并且其相应的盐反应产物可以存在于本发明的表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的处理层中。
因此，应当注意，该至少一种烷基磷酸酯可以是一种烷基磷酸酯。可选地，该至少一种烷基磷酸酯可以是两种或更多种烷基磷酸酯的混合物。例如，该至少一种烷基磷酸酯可以是两种或三种烷基磷酸酯的混合物，如两种烷基磷酸酯。
在本发明的一个实施方案中，该至少一种烷基磷酸酯是一种烷基磷酸酯。
在本发明的一个实施方案中，该至少一种烷基磷酸酯是烷基磷酸酯共混物。例如，该烷基磷酸酯共混物包含一种或多种磷酸单酯和/或一种或多种磷酸二酯和/或一种或多种磷酸三酯和任选的磷酸。
可以理解，表述“一种或多种”磷酸单酯表示一种或多种磷酸单酯可以存在于本发明的表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的处理层和/或磷酸酯共混物中。
因此，应当注意，该一种或多种磷酸单酯可以是一种磷酸单酯。可选地，该一种或多种磷酸单酯可以是两种或更多种磷酸单酯的混合物。例如，该一种或多种磷酸单酯可以是两种或三种磷酸单酯的混合物，如两种磷酸单酯。
在本发明的一个实施方案中，该一种或多种磷酸单酯由用选自以下的一种醇酯化的正磷酸分子组成：不饱和或饱和的、支链或直链的、 脂族或芳族醇，其在醇取代基中具有C6-C30的碳原子总量。例如，该一种或多种磷酸单酯由用选自以下的一种醇酯化的正磷酸分子组成：不饱和或饱和的、支链或直链的、脂族或芳族醇，其在醇取代基中具有C8-C22、更优选C8-C20和最优选C8-C18的碳原子总量。
在本发明的一个实施方案中，该一种或多种磷酸单酯选自己基磷酸单酯、庚基磷酸单酯、辛基磷酸单酯、2-乙基己基磷酸单酯、壬基磷酸单酯、癸基磷酸单酯、十一烷基磷酸单酯、十二烷基磷酸单酯、十四烷基磷酸单酯、十六烷基磷酸单酯、庚基壬基磷酸单酯、十八烷基磷酸单酯、2-辛基-1-癸基磷酸单酯、2-辛基-1-十二烷基磷酸单酯及其混合物。
例如，该一种或多种磷酸单酯选自2-乙基己基磷酸单酯、十六烷基磷酸单酯、庚基壬基磷酸单酯、十八烷基磷酸单酯、2-辛基-1-癸基磷酸单酯、2-辛基-1-十二烷基磷酸单酯及其混合物。在本发明的一个实施方案中，该一种或多种磷酸单酯是2-辛基-1-十二烷基磷酸单酯。
可以理解，表述“一种或多种”磷酸二酯表示一种或多种磷酸二酯可以存在于本发明的表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的处理层和/或磷酸酯共混物中。
因此，应当注意，该一种或多种磷酸二酯可以是一种磷酸二酯。可选地，该一种或多种磷酸二酯可以是两种或更多种磷酸二酯的混合物。例如，该一种或多种磷酸二酯可以是两种或三种磷酸二酯的混合物，如两种磷酸二酯。
在本发明的一个实施方案中，该一种或多种磷酸二酯由用选自以下的两个醇来酯化的正磷酸分子组成：不饱和或饱和的、支链或直链的、脂族或芳族醇，其在醇取代基中具有C6-C30的碳原子总量。例如，该一种或多种磷酸二酯由用选自以下的两个脂肪醇来酯化的正磷酸分子组成：不饱和或饱和的、支链或直链的、脂族或芳族醇，其在醇取代基中具有C8-C22、更优选C8-C20和最优选C8-C18的碳原子总量。
可以理解，用于酯化磷酸的两个醇可以独立地选自相同或不同的、 不饱和或饱和的、支链或直链的、脂族或芳族醇，其在醇取代基中具有C6-C30的碳原子总量。换言之，该一种或多种磷酸二酯可以包含两个衍生自相同醇的取代基，或者该磷酸二酯分子可以包含两个衍生自不同醇的取代基。
在本发明的一个实施方案中，该一种或多种磷酸二酯选自己基磷酸二酯、庚基磷酸二酯、辛基磷酸二酯、2-乙基己基磷酸二酯、壬基磷酸二酯、癸基磷酸二酯、十一烷基磷酸二酯、十二烷基磷酸二酯、十四烷基磷酸二酯、十六烷基磷酸二酯、庚基壬基磷酸二酯、十八烷基磷酸二酯、2-辛基-1-癸基磷酸二酯、2-辛基-1-十二烷基磷酸二酯及其混合物。
例如，该一种或多种磷酸二酯选自2-乙基己基磷酸二酯、十六烷基磷酸二酯、庚基壬基磷酸二酯、十八烷基磷酸二酯、2-辛基-1-癸基磷酸二酯、2-辛基-1-十二烷基磷酸二酯及其混合物。在本发明的一个实施方案中，该一种或多种磷酸二酯是2-辛基-1-十二烷基磷酸二酯。
术语“磷酸三酯”在本发明的含义中指的是用三个醇分子来三酯化的正磷酸分子，该醇分子选自相同或不同的、不饱和或饱和的、支链或直链的、脂族或芳族醇，其在醇取代基中具有C6-C30、优选C8-C22、更优选C8-C20和最优选C8-C18的碳原子总量。
可以理解，表述“一种或多种”磷酸三酯表示一种或多种磷酸三酯可以存在于该磷酸酯共混物中和/或本发明的表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的处理层中。
因此，应当注意，一种或多种磷酸三酯可以是一种磷酸三酯。可选地，该一种或多种磷酸三酯可以是两种或更多种磷酸三酯的混合物。例如，该一种或多种磷酸三酯可以是两种或三种磷酸三酯，如两种磷酸三酯。
在本发明的一个实施方案中，该一种或多种磷酸三酯由用三个醇来酯化的正磷酸分子组成，该醇选自相同或不同的、不饱和或饱和的、支链或直链的、脂族或芳族醇，其在醇取代基中具有C6-C30的碳原子总量。例如，该一种或多种磷酸三酯由用三个醇来酯化的正磷酸分 子组成，该醇选自相同或不同的、不饱和或饱和的、支链或直链的、脂族或芳族脂肪醇，其在醇取代基中具有C8-C22、更优选C8-C20和最优选C8-C18的碳原子总量。
应当注意，用于酯化磷酸的三个醇可以独立地选自不饱和或饱和的、支链或直链的、脂族或芳族醇，其在醇取代基中具有C6-C30的碳原子总量。换言之，该一种或多种磷酸三酯分子可以包含三个衍生自相同醇的取代基，或者该磷酸三酯分子可以包含三个衍生自不同醇的取代基。
在本发明的一个实施方案中，该一种或多种磷酸三酯由用三个醇来酯化的正磷酸分子组成，该醇选自相同或不同的、饱和的和直链或支链的、和脂族醇，其在醇取代基中具有C6-C30的碳原子总量。例如，该一种或多种磷酸三酯由用三个醇来酯化的正磷酸分子组成，该醇选自相同或不同的、饱和的和直链或支链的、和脂族醇，其在醇取代基中具有C8-C22、更优选C8-C20和最优选C8-C18的碳原子总量。
在本发明的一个实施方案中，该一种或多种磷酸三酯由用三个醇来酯化的正磷酸分子组成，该醇选自饱和的和直链的和脂族醇，其在醇取代基中具有C6-C30、优选C8-C22、更优选C8-C20和最优选C8-C18的碳原子总量。该一种或多种磷酸三酯由用三个醇来酯化的正磷酸分子组成，该醇选自饱和的和支链的和脂族醇，其在醇取代基中具有C6-C30、优选C8-C22、更优选C8-C20和最优选C8-C18的碳原子总量。
在本发明的一个实施方案中，该一种或多种磷酸三酯选自己基磷酸三酯、庚基磷酸三酯、辛基磷酸三酯、2-乙基己基磷酸三酯、壬基磷酸三酯、癸基磷酸三酯、十一烷基磷酸三酯、十二烷基磷酸三酯、十四烷基磷酸三酯、十六烷基磷酸三酯、庚基壬基磷酸三酯、十八烷基磷酸三酯、2-辛基-1-癸基磷酸三酯、2-辛基-1-十二烷基磷酸三酯及其混合物。
例如，该一种或多种磷酸三酯选自2-乙基己基磷酸三酯、十六烷基磷酸三酯、庚基壬基磷酸三酯、十八烷基磷酸三酯、2-辛基-1-癸基 磷酸三酯、2-辛基-1-十二烷基磷酸三酯及其混合物。
如果该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的处理层包含至少一种烷基磷酸酯，则该处理层进一步包含盐反应产物，其获自该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与该至少一种烷基磷酸酯的接触。在这种情况中，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的处理层优选包含盐反应产物，例如该至少一种烷基磷酸酯的一种或多种钙和/或镁盐。
例如，如果该至少一种烷基磷酸酯是烷基磷酸酯共混物，其包含一种或多种磷酸单酯和/或一种或多种磷酸二酯和/或一种或多种磷酸三酯和任选的磷酸，则该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的处理层优选包含盐反应产物，例如一种或多种磷酸单酯的一种或多种钙和/或镁盐，和/或一种或多种磷酸二酯的一种或多种钙和/或镁盐，和/或任选地磷酸的一种或多种钙和/或镁盐。
如果该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的处理层除了该至少一种聚氢硅氧烷及其反应产物之外，还包含至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸及其盐反应产物，和/或至少一种单取代的琥珀酸酐及其盐反应产物，和/或至少一种烷基磷酸酯及其盐反应产物，则该聚氢硅氧烷及其反应产物与该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸及其盐反应产物和/或该至少一种单取代的琥珀酸酐及其盐反应产物和/或该至少一种烷基磷酸酯及其盐反应产物的重量比是100:1-100:30。
例如，该聚氢硅氧烷及其反应产物与该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸及其盐反应产物和/或该至少一种单取代的琥珀酸酐及其盐反应产物和/或该至少一种烷基磷酸酯及其盐反应产物的重量比是80:1-100:30，如80:10-75:20。
此外，该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸及其盐反应产物和/或该至少一种单取代的琥珀酸酐及其盐反应产物和/或该至少一种烷基磷酸酯和盐反应产物在该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的处理层中的总量是0.2-0.7mg/m2，基于该表面改性的含碱土金 属碳酸盐的填充材料计。例如，该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸及其盐反应产物和/或该至少一种单取代的琥珀酸酐及其盐反应产物和/或该至少一种烷基磷酸酯和盐反应产物在该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的处理层中的总量是0.3-0.6mg/m2，基于该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料计。
在本发明的一个实施方案中，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料在处理层中包含量为0.02-0.6重量％的该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸及其盐反应产物和/或该至少一种单取代的琥珀酸酐及其盐反应产物和/或该至少一种烷基磷酸酯和盐反应产物，基于该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的总干重计。例如，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料在处理层中包含量为0.02-0.5重量％和优选0.05-0.4重量％的该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸及其盐反应产物和/或该至少一种单取代的琥珀酸酐及其盐反应产物和/或该至少一种烷基磷酸酯和盐反应产物，基于该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的总干重计。
该处理层包含至少一种聚氢硅氧烷及其反应产物和任选的至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸及其盐反应产物和/或至少一种单取代的琥珀酸酐及其盐反应产物和/或至少一种烷基磷酸酯和盐反应产物，优选由其组成，优选该处理层的存在使得位于该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料的表面的至少一部分上的所述处理层的总量是0.7-6.0mg/m2，优选0.7-5.0mg/m2或1.0-4.0mg/m2，基于该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料计。
另外地或可选地，该处理层包含至少一种聚氢硅氧烷及其反应产物和任选的至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸及其盐反应产物和/或至少一种单取代的琥珀酸酐及其盐反应产物和/或至少一种烷基磷酸酯和盐反应产物，优选由其组成，优选该处理层的存在使得位于该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料的表面的至少一部分上的所述处理层的总量是0.1-6.0重量％，基于该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的总干重计。例如，该处理层包含至少一种聚氢硅氧烷 及其反应产物和任选的至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸及其盐反应产物和/或至少一种单取代的琥珀酸酐及其盐反应产物和/或至少一种烷基磷酸酯和盐反应产物，优选由其组成，优选该处理层的存在使得位于该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料的表面的至少一部分上的所述处理层的总量是0.2-5.0重量％和优选0.3-4.5重量％，基于该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的总干重计。
此外，可以理解该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料具有特定的特性。
具体地，本发明的一个要求是该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的挥发开始温度≥350℃。例如，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料特征在于挥发开始温度≥400℃，优选≥450℃和最优选≥500℃。
另外地或可选地，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料特征在于总挥发物在25-380℃时小于0.25质量％，和优选小于0.23质量％，例如0.04-0.21质量％，优选0.08-0.15质量％，更优选0.1-0.12质量％。
不管挥发开始温度如何，应当注意，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料优选特征在于挥发开始温度高于相同的填充材料(其包含处理层，该处理层仅由至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸及其盐反应产物和/或至少一种单取代的琥珀酸酐及其盐反应产物和/或至少一种烷基磷酸酯和盐反应产物组成)。也就是说，如果该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料包含至少一种聚氢硅氧烷及其反应产物，优选由其组成，则本发明表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料优选特征在于更高的挥发开始温度。
另外地或可选地，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料特征在于低吸湿敏感度。优选该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的吸湿敏感度使得它在约+23℃(±2℃)的温度的总吸湿敏感度≤1.2mg/g干燥表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料。例如，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料在约+23℃(±2℃)的温度的吸 湿敏感度是1.2-0.1mg/g，优选1.1-0.2mg/g和更优选1.0-0.3mg/g干燥表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料。
进一步可以理解，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的疏水性高于8:2体积比的水:乙醇，其在+23℃(±2℃)用沉降方法测量。例如，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的疏水性低于7:3体积比的水:乙醇，其在+23℃(±2℃)用沉降方法测量。
在本发明的一个实施方案中，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料，例如该表面改性的含碳酸钙的填充材料，已经通过下述方法来获得。
根据本发明的另一方面，提供了一种用于制备上面定义的表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的方法。该方法包括至少以下步骤：
a)提供至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料；
b)提供至少一种聚氢硅氧烷；
c)在温度为40-200℃的一个或多个步骤中，使步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与步骤b)的该至少一种聚氢硅氧烷接触，以使得该至少一种聚氢硅氧烷的添加总量是0.7-6.0mg/m2，基于步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料计，
d)在一个或多个步骤中，在接触步骤c)之前和/或期间和/或之后，使步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与水接触；和
e)在步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料的表面的至少一部分上，形成包含步骤b)的该至少一种聚氢硅氧烷及其反应产物的处理层，以获得挥发开始温度≥350℃的表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料。
关于通过该方法制备的该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料，步骤a)中提供的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料，步骤b)中提供的该至少一种聚氢硅氧烷，和步骤e)的处理层中形成的该至少一种聚氢硅氧烷的反应产物，当定义该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料，该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料和该至少一种聚氢硅氧烷及其反应产物时，参考上述定义。
本发明的一个要求是提供步骤b)的该至少一种聚氢硅氧烷，以使得接触步骤c)中该至少一种聚氢硅氧烷的添加总量是0.7-6.0mg/m2，基于步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料计。在本发明的一个实施方案中，提供步骤b)的该至少一种聚氢硅氧烷，以使得接触步骤c)中该至少一种聚氢硅氧烷的添加总量是0.7-5.0mg/m2或1.0-4.0mg/m2，基于步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料计。
在一个或多个步骤中，使步骤a)中提供的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与步骤b)的该至少一种聚氢硅氧烷接触的步骤优选在混合条件下进行。本领域技术人员将根据他的工艺装置来调整这些混合条件(例如混合棘爪(mixing pallet)的构造和混合速度)。
在本发明的一个实施方案中，该方法可以是连续方法。在该情况中，可以使步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与步骤b)的该至少一种聚氢硅氧烷在恒流中接触，以在该接触步骤期间提供恒定浓度的该至少一种聚氢硅氧烷。
可选地，步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料在一个步骤中与步骤b)的该至少一种聚氢硅氧烷接触，其中所述至少一种聚氢硅氧烷优选以一份添加。
在另一实施方案中，本发明的方法可以是分批方法，即步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料在多于一个步骤中与步骤b)的该至少一种聚氢硅氧烷接触，其中所述至少一种聚氢硅氧烷优选以大致相等的份添加。可选地，还可以将该至少一种聚氢硅氧烷以不相等的份添加至该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料中，即以较大和较小的份添加。
根据本发明的一个实施方案，接触步骤(c)在分批或连续方法中进行0.1-1000s的时间。例如，接触步骤c)是连续方法，并且包括一个或几个接触步骤，总接触时间是0.1-20s，优选0.5-15s和最优选1-10s。
可以理解，接触步骤c)期间的温度优选进行调整以使得步骤b)的该至少一种聚氢硅氧烷是液体。
“液体”状态在本发明的含义中定义为材料完全是液体，换言之完全熔融的状态。而熔化现象通过施加能量而在恒温发生，当温度开始升高时，在熔化后的时刻物质被认为是熔融的，如在通过动态扫描量热法DSC(DIN 51005:1983-11)获得的温度相对于能量输入绘制的曲线上所观察的。
该至少一种聚氢硅氧烷的液态是有利的，因为它可以更均匀地位于步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料的表面的至少一部分上。因此，本发明的一个要求是步骤a)的该至少一种含碳酸钙的填充材料与步骤b)的该至少一种聚氢硅氧烷在一个或多个步骤中的接触在40-200℃的温度进行。在本发明的一个实施方案中，接触步骤c)在50-180℃，更优选60-150℃和最优选60-120℃的温度进行。例如，接触步骤c)在>100-120℃，如105-120℃的温度进行。
进行步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与步骤b)的该至少一种聚氢硅氧烷接触的处理时间进行1000s或更短的时间，优选500s或更短的时间，更优选250s或更短的时间和最优选0.1-1000s。例如，接触步骤c)进行0.1-20s，优选0.5-15s和最优选1-10s的时间。通常，步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与步骤b)的该至少一种聚氢硅氧烷接触的长度取决于在所述接触期间所施加的处理温度。例如，在施加约200℃的处理温度时，该处理时间短到例如约0.1s。如果施加约90℃的处理温度，则该处理时间可以长到例如约1000s。
本发明方法的另一要求是该方法进一步包括在接触步骤c)之前和/或期间和/或之后，使步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料在一个或多个步骤中与水接触。需要该接触步骤d)，因为只有在接触步骤c)之前和/或期间和/或之后，使步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与水接触，才能获得挥发开始温度≥350℃的表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料。也就是说，该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与该至少一种聚氢硅氧烷在不存在水的情况下接触，导致不具有或仅具有非常小疏水性的表面改性的含碱土金属 碳酸盐的填充材料。
例如，接触步骤d)在步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与步骤b)的该至少一种聚氢硅氧烷接触之前和之后进行。可选地，接触步骤d)优选在步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与步骤b)的该至少一种聚氢硅氧烷接触之前或之后进行。
如果步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与水的接触在该至少一种含碳酸钙的填充材料与至少一种聚氢硅氧烷接触之前和/或之后进行，则步骤b)的该至少一种聚氢硅氧烷优选作为未稀释的化合物来提供。也就是说，步骤b)的该至少一种聚氢硅氧烷和水分别添加。
在本发明的一个实施方案中，接触步骤d)在接触步骤c)期间进行。
如果步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与水的接触在该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与该至少一种聚氢硅氧烷接触期间进行，则步骤b)的该至少一种聚氢硅氧烷优选以含水乳液形式提供。也就是说，步骤b)的该至少一种聚氢硅氧烷和水在接触步骤c)中一起添加。
例如，在接触步骤c)期间提供和添加的含水乳液包含20.0-99.0重量％的量的该至少一种聚氢硅氧烷，基于该含水乳液的总重量计。在本发明的一个实施方案中，在接触步骤c)期间提供的含水乳液包含40.0-98.0重量％和最优选50.0-95.0重量％的量的至少一种聚氢硅氧烷，基于该含水乳液总重量计。
在本发明的一个实施方案中，本发明方法进一步包括在接触步骤c)和/或接触步骤d)之前和/或期间和/或之后，使步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料在一个或多个步骤与至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸，和/或至少一种单取代的琥珀酸酐，和/或至少一种烷基磷酸酯进行接触。
关于该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸，该至少一种单取代的琥珀酸酐，和该至少一种烷基磷酸酯，当定义该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸，该至少一种单取代的琥珀酸酐和该至少一 种烷基磷酸酯时，参考上述定义。
优选该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸，和/或至少一种单取代的琥珀酸酐，和/或至少一种烷基磷酸酯作为纯化合物，即以未稀释的形式添加。
在本发明的方法进一步包括使步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸，和/或至少一种单取代的琥珀酸酐，和/或至少一种烷基磷酸酯接触的情况中，这种接触优选在步骤a)的该至少一种含碳酸钙的填充材料与步骤b)的该至少一种聚氢硅氧烷接触之前和/或之后进行。在本发明的一个实施方案中，这种与该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸，和/或至少一种单取代的琥珀酸酐，和/或至少一种烷基磷酸酯的接触在该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与该至少一种聚氢硅氧烷接触之前或之后进行。
在本发明的一个实施方案中，该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸，和/或至少一种单取代的琥珀酸酐，和/或至少一种烷基磷酸酯的接触优选在步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与步骤b)的该至少一种聚氢硅氧烷接触之前进行。可选地，该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸，和/或至少一种单取代的琥珀酸酐，和/或至少一种烷基磷酸酯的接触优选在步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与步骤b)的该至少一种聚氢硅氧烷接触之后进行。
优选该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸，和/或至少一种单取代的琥珀酸酐，和/或至少一种烷基磷酸酯的接触在步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与步骤b)的该至少一种聚氢硅氧烷接触期间进行。也就是说，步骤b)的该至少一种聚氢硅氧烷和至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸，和/或至少一种单取代的琥珀酸酐，和/或至少一种烷基磷酸酯在接触步骤c)中一起添加。
如果步骤b)的该至少一种聚氢硅氧烷，和该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸，和/或至少一种单取代的琥珀酸酐，和/或至少一种烷基磷酸酯和水在接触步骤c)中一起添加，则步骤b)的该至少一种聚氢硅氧烷优选以含水乳液形式提供，而该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸，和/或至少一种单取代的琥珀酸酐，和/或至少一种烷基磷酸酯作为纯化合物添加。
可以理解，在接触步骤c)和/或接触步骤d)之前和/或期间和/或之后添加的该至少一种聚氢硅氧烷与该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸和/或该至少一种烷基琥珀酸酐和/或烷基磷酸酯的重量比优选是100:1-100:30。例如，在接触步骤c)和/或接触步骤d)之前和/或期间和/或之后添加的该至少一种聚氢硅氧烷与该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸和/或该至少一种烷基琥珀酸酐和/或烷基磷酸酯的重量比优选是80:1-100:30，如80:10-75:20。
在本发明的一个实施方案中，在接触步骤c)和/或接触步骤d)之前和/或期间和/或之后添加的该至少一种聚氢硅氧烷与该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸的重量比优选是100:1-100:30，更优选80:1-100:30，如80:10-75:20。
此外，提供该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸，和/或至少一种单取代的琥珀酸酐，和/或至少一种烷基磷酸酯，以使得在接触步骤c)和/或接触步骤d)之前和/或期间和/或之后添加的该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸，和/或至少一种单取代的琥珀酸酐，和/或至少一种烷基磷酸酯的总量是0.2-0.7mg/m2，基于步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料计。在本发明的一个实施方案中，提供该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸，和/或至少一种单取代的琥珀酸酐，和/或至少一种烷基磷酸酯，以使得在接触步骤c)和/或接触步骤d)之前和/或期间和/或之后添加的该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸，和/或至少一种单取代的琥珀酸酐，和/或至少一种烷基磷酸酯的总量是0.3-0.6mg/m2，基于步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料计。
在本发明的一个实施方案中，该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸，和/或至少一种单取代的琥珀酸酐，和/或至少一种烷基磷酸酯以与该至少一种聚氢硅氧烷的共混物一起提供。
步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料在一个或多个步骤与该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸，和/或至少一种单取代的琥珀酸酐，和/或至少一种烷基磷酸酯进一步的接触优选在混合条件下进行。本领域技术人员将根据他的工艺装置来调整这些混合条件(例如混合棘爪的构造和混合速度)。
在本发明的一个实施方案中，可以在接触步骤c)和/或接触步骤d)之前和/或期间和/或之后，使步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸，和/或至少一种单取代的琥珀酸酐，和/或至少一种烷基磷酸酯在恒流中接触，以使得在接触步骤c)和/或接触步骤d)之前和/或期间和/或之后提供恒定浓度的至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸，和/或至少一种单取代的琥珀酸酐，和/或至少一种烷基磷酸酯。
可选地，在接触步骤c)和/或接触步骤d)之前和/或期间和/或之后，使步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸，和/或至少一种单取代的琥珀酸酐，和/或至少一种烷基磷酸酯在一个步骤中接触，其中所述至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸，和/或至少一种单取代的琥珀酸酐，和/或至少一种烷基磷酸酯优选以一份添加。
在另一实施方案中，本发明方法可以是一种分批方法，即在接触步骤c)和/或接触步骤d)之前和/或期间和/或之后，使步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸，和/或至少一种单取代的琥珀酸酐，和/或至少一种烷基磷酸酯在多于一个步骤中进行接触，其中所述至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸，和/或至少一种单取代的琥珀酸酐，和/或至少一种烷基磷酸酯优选是以大致相等的份添加。可选地，还可以在接触步骤c)和/或接触步骤d)之前和/或期间和/或之后，将该至少一种饱和的 脂族的直链或支链的羧酸，和/或至少一种单取代的琥珀酸酐，和/或至少一种烷基磷酸酯以不等的份添加至该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料中，即以较大和较小的份添加。
在本发明的一个实施方案中，在进行接触步骤c)之前，将步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料预热，即活化。也就是说，在进行接触步骤c)之前，将步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料在40-200℃，优选50-180℃，更优选60-150℃和最优选60-120℃的温度进行处理。
将步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料进行预热的处理时间进行30分钟或更少的时间，优选进行20分钟或更少的时间和更优选进行15分钟或更少的时间。
在本发明的一个实施方案中，将步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料进行预热在与接触步骤c)期间所施加温度大致相等的温度进行。
术语“相等的”温度在本发明的含义中指的是预热温度与接触步骤c)期间所施加温度相比低了或高了至多20℃，优选至多15℃，更优选至多10℃和最优选至多5℃。
因此，可以理解，该处理层(其在方法步骤e)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料的表面的至少一部分上形成，以获得该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料)包含在步骤b)中提供的该至少一种聚氢硅氧烷及其反应产物和任选的该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸及其盐反应产物和/或该至少一种单取代的琥珀酸酐及其盐反应产物和/或该至少一种烷基磷酸酯和盐反应产物，任选地在接触步骤c)和/或接触步骤d)之前和/或期间和/或之后进一步添加，其获自该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与该至少一种聚氢硅氧烷和任选的该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸和/或该至少一种单取代的琥珀酸酐和/或该至少一种烷基磷酸酯的接触。在这种情况中，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的处理层优选包含该至少一种聚氢硅氧烷与任选地至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧 酸和/或该至少一种单取代的琥珀酸酐和/或该至少一种烷基磷酸酯的盐反应产物的反应产物。例如，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的处理层优选包含反应产物，例如该至少一种聚氢硅氧烷与任选地盐反应产物，如该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸和/或该至少一种单取代的琥珀酸酐和/或该至少一种烷基磷酸酯的一种或多种钙盐和/或镁盐，的一种或多种交联的反应产物和/或一种或多种羟基化的反应产物。
在步骤e)的处理层中形成时，关于该至少一种聚氢硅氧烷与任选的该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸和/或该至少一种单取代的琥珀酸酐和/或该至少一种烷基磷酸酯的盐反应产物的反应产物，当定义该至少一种聚氢硅氧烷及其反应产物，该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸及其盐反应产物，该至少一种单取代的琥珀酸酐及其盐反应产物，和该至少一种烷基磷酸酯及其盐反应产物时，参考上述定义。
因此，在方法步骤e)中获得的该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料，即表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料，包含至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料和处理层，优选由其组成，该处理层包含至少一种聚氢硅氧烷及其反应产物和任选地至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸及其盐反应产物和/或至少一种单取代的琥珀酸酐及其盐反应产物和/或至少一种烷基磷酸酯及其盐反应产物。该处理层在方法步骤e)中，在步骤a)的所述至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料的表面上形成。可以理解，在本发明方法的步骤e)中获得的该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料上优选不可测出水。
该处理层优选特征在于在该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的表面上，该至少一种聚氢硅氧烷及其反应产物和任选的该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸及其盐反应产物和/或该至少一种单取代的琥珀酸酐及其盐反应产物和/或该至少一种烷基磷酸酯及其盐反应产物的总重量是0.7-6.0mg/m2或0.7-5.0mg/m2或1.0-4.0mg/m2，基于该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料计。
此外，该处理层包含在该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的表面上的0.1-6.0重量％的量的该至少一种聚氢硅氧烷及其反应产物和任选的该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸及其盐反应产物和/或该至少一种单取代的琥珀酸酐及其盐反应产物和/或该至少一种烷基磷酸酯及其盐反应产物，基于该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的总干重计。例如，该处理层包含在该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的表面上的0.2-5.0重量％和优选0.3-4.5重量％的量的该至少一种聚氢硅氧烷及其反应产物和任选的该至少一种饱和的脂族的直链或支链的羧酸及其盐反应产物和/或该至少一种单取代的琥珀酸酐及其盐反应产物和/或该至少一种烷基磷酸酯及其盐反应产物，基于该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的总干重计。
鉴于用于制备表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的该方法如上面所定义的非常好的结果，本发明的另一方面涉及一种表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料，其可以通过本发明的方法来获得。
本发明的该表面改性的含碳酸钙的填充材料赋予最终应用产品例如纤维和/或细丝和/或膜和/或线和/或透气性膜以优异的机械性能。具体地，当该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料存在于聚合物组合物中时，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料赋予最终应用产品例如纤维和/或细丝和/或膜和/或线和/或透气性膜以优异的机械性能。
因此，本发明在另一方面中涉及一种纤维和/或细丝和/或膜和/或线和/或透气性膜，其包含上面定义的该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料。
术语“纤维”在本发明的含义中指的是形成织物例如非织造物的线形结构，其典型地由通过例如机械方法结合在一起的纤维网组成。因此，术语“纤维”被理解为指的是有限的结构。
术语“线”在本发明的含义中指的是形成织物例如非织造物的线形结构，其典型地由通过例如机械方法结合在一起的线网组成。因此， 术语“线”被理解为指的是有限的结构。线可以作为单、双或多线来构建。如果存在双或多线，则该单线的组成可以基本相同。也就是说，单个线的组成包含基本相同的组分，即相同量的该至少一种聚合物树脂和表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料。可选地，该单个线的组成可以不同。也就是说，该单个线的组成可以包含相同的组分，即不同量的该至少一种聚合物树脂和表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料，或者单个线的组成可以包含不同的组分，即相同量的该至少一种聚合物树脂和/或表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料可以不同，或者单个线的组成可以包含不同的组分，即不同量的该至少一种聚合物树脂和表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料可以不同。
术语“细丝”在本发明的含义中指的是在它的结构长度方面不同于纤维的结构。因此，术语“细丝”被理解为指的是无端纤维。进一步可以理解，该细丝可以作为单、双或多细丝来构建。如果存在单或多细丝，则单个细丝的组成可以基本相同。也就是说，该单个细丝的组成包含基本上相同的组分，即相同量的该至少一种聚合物树脂和表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料。可选地，单个细丝的组成可以不同。也就是说，单个细丝的组成可以包含相同的组分，即不同量的该至少一种聚合物树脂和表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料，或者单个细丝的组成可以包含不同的组分，即相同量的该至少一种聚合物树脂和/或表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料可以不同，或者单个细丝的组成可以包含不同的组分，即不同量的该至少一种聚合物树脂和/或表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料可以不同。
该细丝和/或纤维和/或线的横截面可以具有非常多种的形状。优选该细丝和/或纤维和/或线的横截面形状可以是圆形、椭圆形或正多边形，其中n≥3，例如n是3。例如，该细丝和/或纤维和/或线的横截面形状是圆形或三叶形，如圆形。另外地或可选地，该细丝和/或纤维和/或线的横截面形状是中空的。
可以理解，该细丝和/或纤维和/或线可以通过本领域已知的用于制备这种细丝和/或纤维和/或线的全部技术来制备。例如，本发明的 细丝和/或纤维和/或线可以通过公知的熔喷方法、纺粘方法或切断纤维生产来制备。
术语“膜”和“可透气膜”在本发明含义中指的是在它的空间结构方面不同于细丝和/或纤维的结构。因此，术语“膜”和“可透气膜”被理解为指的是片材。
可以理解，膜和/或透气性膜可以通过本领域已知的用于制备这种膜的全部技术来制备。例如，本发明的膜可以通过用于制备拉伸/定向膜的公知技术来制备，优选挤出涂覆膜、吹塑膜、工业吹塑膜、单带、流延膜等。
因此，本发明的纤维和/或细丝和/或膜和/或线和/或透气性膜特征在于它们含有本发明的表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料，和在于它们具有改进的材料性能例如改进的机械性能。
因此，本发明的表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料有利地用于聚合物组合物，该聚合物组合物包含至少一种聚合物树脂和基于该聚合物组合物的总重量为1.0-85.0重量％的该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料。
该聚合物组合物包含至少一种聚合物树脂。该聚合物树脂代表了所述组合物的主干，并且为最终的纤维和/或细丝和/或膜和/或线和/或透气性膜提供了强度、挠性、韧度和耐久性。
可以理解，该至少一种聚合物树脂不限于具体的树脂材料，只要该聚合物组合物适于制备纤维和/或细丝和/或膜和/或线和/或透气性膜即可。
在本发明的一个实施方案中，该至少一种聚合物树脂是至少一种热塑性聚合物。因此，优选该至少一种聚合物树脂是选自聚烯烃、聚酰胺、含卤素聚合物和/或聚酯的均聚物和/或共聚物的热塑性聚合物。
例如，如果该至少一种聚合物树脂是聚酰胺，则该至少一种聚合物树脂优选是尼龙。
另外地或可选地，该至少一种聚合物树脂是聚烯烃的均聚物和/或共聚物。例如，该至少一种聚合物树脂是聚烯烃的均聚物和共聚物。 可选地，该至少一种聚合物树脂是聚烯烃的均聚物或共聚物。
可以理解，该至少一种聚合物树脂优选是聚烯烃的均聚物。
例如，该聚烯烃可以是聚乙烯和/或聚丙烯和/或聚丁烯。因此，如果该聚烯烃是聚乙烯，则该聚烯烃选自聚乙烯的均聚物和/或共聚物，如高密度聚乙烯(HDPE)、中密度聚乙烯(MDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)、非常低密度聚乙烯(VLDPE)、线形低密度聚乙烯(LLDPE)。
例如，该聚烯烃是聚乙烯的均聚物和/或共聚物。
用于本发明的表述聚乙烯均聚物涉及包含基本上由即基于该聚乙烯的总重量大于99.7重量％，仍然更优选至少99.8重量％的乙烯单元组成的聚乙烯的聚乙烯。例如，在该聚乙烯均聚物中仅可以检测出乙烯单元。
在该聚合物组合物的该至少一种聚合物树脂包含聚乙烯共聚物的情况中，可以理解，该聚乙烯包含衍生自乙烯的单元作为主组分。因此，该聚乙烯共聚物包含至少55.0重量％的可衍生自乙烯的单元，更优选至少60.0重量％的衍生自乙烯的单元，基于该聚乙烯的总重量计。例如，该聚乙烯共聚物包含60.0-99.5重量％，更优选90.0-99.0重量％的可衍生自乙烯的单元，基于该聚乙烯的总重量计。这种聚乙烯共聚物中存在的共聚单体是C3-C10α-烯烃，优选1-丁烯、1-己烯和1-辛烯，特别优选后者。
另外地或可选地，该聚烯烃是聚丙烯的均聚物和/或共聚物。
作为整个本发明中所用的，表述聚丙烯均聚物涉及基本上由即基于该聚丙烯的总重量大于99.0重量％，仍然更优选至少99.5重量％，如至少99.8重量％的丙烯单元组成的聚丙烯。在一个优选的实施方案中，在该聚丙烯均聚物中仅可以检测出丙烯单元。
在该聚合物组合物的该至少一种聚合物树脂包含聚丙烯共聚物的情况中，该聚丙烯优选包含可衍生自丙烯的单元作为主组分。该聚丙烯共聚物优选包含衍生自丙烯和C2和/或至少一种C4-C10α-烯烃的单元，优选由其组成。在本发明的一个实施方案中，该聚丙烯共聚物包含衍生自丙烯和至少一种选自以下的α-烯烃的单元：乙烯、1-丁烯、 1-戊烯、1-己烯和1-辛烯，优选由其组成。例如，该聚丙烯共聚物包含衍生自丙烯和乙烯的单元，优选由其组成。在本发明的一个实施方案中，可衍生自丙烯的单元构成该聚丙烯的主要部分，即至少60.0重量％，优选至少70.0重量％，更优选至少80.0重量％，仍然更优选60-99.0重量％，仍然更优选70.0-99.0重量％和最优选80.0-99.0重量％，基于该聚丙烯的总重量计。在该聚丙烯共聚物中，衍生自C2和/或至少一种C4-C10α-烯烃的单元的量是1.0-40.0重量％，更优选1.0-30.0重量％和最优选1.0-20.0重量％，基于该聚丙烯共聚物的总重量计。
如果该聚丙烯共聚物仅包含可衍生自丙烯和乙烯的单元，则乙烯的量优选是1.0-20.0重量％，优选1.0-15.0重量％和最优选1.0-10.0重量％，基于该聚丙烯共聚物的总重量计。因此，丙烯的量优选是80.0-99.0重量％，优选85.0-99.0重量％和最优选90.0-99.0重量％，基于该聚丙烯共聚物的总重量计。
另外地或可选地，该聚烯烃是聚丁烯的均聚物和/或共聚物。
作为整个本发明中所用的，表述聚丁烯均聚物涉及基本上由即基于该聚丁烯总重量大于99.0重量％，仍然更优选至少99.5重量％，如至少99.8重量％的丁烯单元组成的聚丁烯。在一个优选的实施方案中，在聚丁烯均聚物中仅可检测出丁烯单元。
在该聚合物组合物的该至少一种聚合物树脂包含聚丁烯共聚物的情况中，该聚丁烯优选包含可衍生自丁烯的单元作为主组分。该聚丁烯共聚物优选包含衍生自丁烯和C2和/或C3和/或至少一种C5-C10α-烯烃的单元，优选由其组成。在本发明的一个实施方案中，该聚丁烯共聚物包含衍生自丁烯和至少一种选自以下的α-烯烃的单元：乙烯、1-丙烯、1-戊烯、1-己烯和1-辛烯，优选由其组成。例如，该聚丁烯共聚物包含衍生自丁烯和乙烯的单元，优选由其组成。在本发明的一个实施方案中，可衍生自丁烯的单元构成该聚丁烯的主要部分，即至少60.0重量％，优选至少70.0重量％，更优选至少80.0重量％，仍然更优选60.0-99.0重量％，仍然更优选70.0-99.0重量％和最优选 80.0-99.0重量％，基于该聚丁烯的总重量计。该聚丁烯共聚物中，衍生自C2和/或C3和/或至少一种C5-C10α-烯烃的单元的量是1.0-40.0重量％，更优选1-30重量％和最优选1.0-20.0重量％，基于该聚丁烯共聚物的总重量计。
如果该至少一种聚合物树脂是含卤素聚合物的均聚物和/或共聚物，则该至少一种聚合物树脂优选选自聚氯乙烯(PVC)、聚偏氯乙烯(PVDC)、聚偏氟乙烯(PVDF)和聚四氟乙烯(PTFE)。
如果该至少一种聚合物树脂是聚酯的均聚物和/或共聚物，则该至少一种聚合物树脂优选选自聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、再循环的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚碳酸酯(PC)，也可以是可降解的聚酯，例如聚乳酸(聚交酯，PLA)。
在本发明的一个实施方案中，该至少一种聚合物树脂是聚乙烯和/或聚丙烯和/或聚丁烯的均聚物。例如，该至少一种聚合物树脂是聚乙烯和聚丙烯的均聚物。可选地，该至少一种聚合物树脂是聚乙烯或聚丙烯的均聚物。在本发明的一个实施方案中，该至少一种聚合物树脂是聚丙烯的均聚物。
表述“至少一种”聚合物树脂表示一种或多种该聚合物树脂可以存在于该聚合物组合物中。
因此，可以理解该，至少一种聚合物树脂可以是两种或更多种聚合物树脂的混合物。例如，如果该至少一种聚合物树脂是两种或更多种聚合物树脂的混合物，则一种聚合物树脂是聚丙烯的均聚物或共聚物，而第二种或另一聚合物树脂选自聚乙烯、聚丁烯、聚酰胺、聚酯、含卤素聚合物的均聚物和/或共聚物及其混合物。
在本发明的一个实施方案中，该至少一种聚合物树脂是一种聚合物树脂。优选该至少一种聚合物树脂是聚酯，例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、再循环的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和/或聚碳酸酯(PC)。
该聚合物组合物另外的基础组分是表面改性的含碱土金属碳酸盐 的填充材料。当讨论该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料时，关于该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的定义及其优选的实施方案，参考上面提供的注解。
可以理解，该聚合物组合物优选包含1.0-85.0重量％的量的该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料，基于该聚合物组合物的总重量计。
在本发明的一个实施方案中，该聚合物组合物包含5.0-85.0重量％和优选10.0-85.0重量％的量的该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料，基于该聚合物组合物的总重量计。例如，该聚合物组合物包含15.0-80.0重量％的量的该表面改性的碱土金属碳酸盐的填充材料，基于该聚合物组合物的总重量计。
如上面所定义的，鉴于该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的挥发开始温度所获得的非常好的结果，本发明的另一方面涉及如上所定义的挥发开始温度≥350℃的该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的用途，其用于聚酯产品，例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、再循环的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和/或聚碳酸酯(PC)产品。本发明的又一方面涉及至少一种聚氢硅氧烷用于增加表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的疏水性和/或降低吸湿敏感度的用途。当定义该至少一种聚氢硅氧烷时，关于该至少一种聚氢硅氧烷，参考上述定义。在本发明的一个实施方案中，该至少一种聚氢硅氧烷用于使表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料增加疏水性和降低吸湿敏感度。
本发明的另一方面涉及一种制品，其包含如上面所定义的该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料和/或纤维和/或细丝和/或膜和/或线和/或透气性膜。该制品优选选自卫生产品、医疗和保健产品、过滤器产品、土工织物产品、农业和园艺产品、服装、鞋类和箱包产品、家用和工业产品、包装产品如PET饮料容器、建筑产品等。
优选该卫生产品选自吸收剂卫生产品例如婴儿尿布、女性卫生品、成人失禁产品、脱毛条、绷带和伤口敷料、一次性浴巾和洗脸毛巾、 一次性拖鞋和鞋类、面膜或覆盖胶、消费者面罩、裤腿翻边、采集/分布层、缆芯包层、背板、拉伸环、着陆区(landing zone)、撒粉层和紧固系统；和纸巾例如湿巾、护肤巾、婴儿纸巾、面巾纸、清洁纸巾、擦手和擦身巾、湿毛巾、个人卫生巾、女性卫生巾、抗菌巾和药巾。
优选该医疗和保健产物选自医疗产品(其可以是消毒的)、医疗包装、帽子如外科一次性帽子、防护服、外科手术袍、外科口罩和面罩、外科手术衣、外科套、外科帘、包裹物、填充物、海绵、敷料、纸巾、床单、防污染袍、检验袍、实验室服、隔离袍、经皮肤的给药、裹尸布、床垫、程序包、加热包、造口术袋衬里、固定带、培育箱垫、消毒包(CSR包)、伤口护理、冷/热包、给药系统例如药贴。
优选该过滤器产品选自汽油过滤器、滤油器、空气过滤器、水过滤器、咖啡过滤器、茶包、制药工业过滤器、矿物加工过滤器、液体料筒和袋式过滤器、真空袋、过敏原隔膜和具有非织造层的层合体。
优选该土工织物产品选自土壤稳定物和路面衬底、地基稳定物、侵蚀控制物、运河建造、排水系统、土工膜防护、霜冻保护、农业覆盖物、池塘和运河阻水层、用于排水瓦管和垃圾场衬垫的渗砂阻挡层。
优选该农业和园艺产品选自农作物覆盖物、植物防护、种子覆层、杂草控制织物、温室遮光物、根部控制袋、生物可降解植物罐、毛细管垫和地表织物。
优选该服装、鞋类和箱包产品选自内衬如外套前面、领口、饰面、腰带、翻领等、一次性内衣、鞋子部件如鞋带眼增强件、运动鞋和凉鞋增强件和内底衬里等、袋部件、结合剂、组合物和(清洗)护理标签。
优选该包装产品选自夹层如干燥剂包装、吸着剂包装、礼品盒、文件盒、非织造袋、书皮、邮寄信封、快递信封、信件袋等。作为另一例子、该包装产品可以是PET饮料容器。
优选该家用和工业产品选自磨料、床单如用于袋簧的袋布、隔离层、弹簧盖、顶盖、被子衬背、羽绒被套、枕套等、遮蔽物/窗帘、地毯/地毯衬背如小块地毯、地毯块、浴室垫等、覆盖物和隔离材料、清洁剂袋、织物软化剂片、地板、家具/室内装饰如内衬、用于垫子的反向织物、防尘盖、弹簧覆盖物、牵拉条等、拖把、桌布、茶包和咖啡包、真空清洁袋、护墙板、纸巾如家用护理巾、地板护理巾、清洁巾、宠物护理巾等、汽车构建物、电缆包装、土木工程、过滤包装、防护服、主和次地毯衬背、复合材料、海上航行层合物、桌布层合物、短切绞合线垫、用于机器刺绣的衬背/稳定物、需要孔隙的包装、绝缘体如纤维玻璃絮、枕头、垫子、填充料如室内装饰填充料、被子或毛围巾中的絮状物、消费者和医疗面罩、邮寄信封、油布、帐篷和运输(木材、钢)包装、一次性服装如根部覆盖物和工作服、和耐候性房屋包裹物。
优选该建筑产品选自房屋包裹物、沥青覆层、公路和铁路床、高尔夫和网球场、墙面覆盖物衬底、声学墙面覆盖物、屋顶材料和瓦衬底、土壤稳定物和路面衬底、地基稳定物、侵蚀控制物、运河建造、排水系统、土工膜防护、霜冻防护、农业覆盖物、池塘和运河阻水层、和用于排水瓦管的渗砂阻挡层。
以下实施例可以进一步说明本发明，但不意味着将本发明限制到示例的实施方案。以下实施例显示了本发明的该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料增加的挥发开始温度和降低的吸湿敏感度：
实施例
测量方法
以下测量方法用于评价实施例和权利要求书中给出的参数。
总挥发物的测量
出于本申请的目的，与填充材料有关，并且在25-350℃的温度范围放出的“总挥发物”根据在一定温度范围内填充材料样品的质量损失％来表征，其在热重(TGA)曲线上读取。
TGA分析方法提供了非常精确的关于质量损失和挥发开始温度的信息，并且是公知常识；例如它描述在“Principles of Instrumental analysis”，第五版，Skoog，Holler，Nieman，1998(第一版1992)第 31章第798-800页，和在许多其他公知的参考著作中。在本发明中，热重分析(TGA)使用Mettler Toledo TGA 851，基于500+/-50mg样品和25-980℃的扫描温度，以20℃/分钟的速率在80ml/分钟空气流下进行。
本领域技术人员将能够通过如下对TGA曲线的分析来确定“挥发开始温度”：获得该TGA曲线的第一导数，并且确定在150-600℃其上的拐点。在切线斜率值相对于水平线大于45°的拐点中，确定了具有高于200℃的最低相关温度的一个。与第一导数曲线的该最低温度拐点有关的温度值是“挥发开始温度”。
该TGA曲线上放出的“总挥发物”使用Stare SW 9.01软件测定。使用该软件，将该曲线首先相对于初始样品重量校正，以获得相对于初始样品的质量损失％值。其后，选择25-350℃的温度范围，并且选择步骤水平(德语：“Stufe horizontal”)选项，以获得在所选择温度范围内的质量损失％。
微粒材料的粒度分布(质量％颗粒，直径<X)和重量中值直径(d50)
作为此处使用的和本领域通常定义的，“d50”值基于使用MicromeriticsInstrument Corporation的SedigraphTM 5100(运行仪器软件版本1.04)进行的测量来测定，并且定义为直径等于规定值的颗粒占颗粒体积或质量的50％(中值点)时的尺寸。
方法和仪器是本领域技术人员已知的，并且通常用于测定填料和颜料的粒度分布。该测量在0.1重量％的Na4P2O7和0.05重量％的低分子量聚丙烯酸钠分散剂的水溶液中进行。样品使用高速搅拌器和超声波来分散。
材料的BET比表面积
在本发明的整个文件中，填充材料的比表面积(m2/g)使用BET方法(使用氮作为吸附气体)来测定，其是本领域技术人员公知的(ISO9277:1995)。该填充材料的总表面积(m2)然后通过在处理前填充材料的 比表面积与质量(g)相乘来获得。
吸湿性
术语“吸湿敏感度”在本发明的含义中指的是在+23℃(±2℃)的温度暴露于10和85％相对湿度的气氛2.5小时后，填充材料的表面上吸收的湿气的量，并且以mg湿气/g干燥的经处理的填充材料产物来测量。将经处理的填充材料产物首先在10％相对湿度的气氛保持2.5小时，然后将该气氛变成85％相对湿度，其中将该样品保持另外2.5小时。然后使用10％和85％相对湿度之间的重量增加来计算吸湿性，单位是mg湿气/g干燥的经处理的填充材料产物。
疏水性
填充材料产物的“疏水性”是在+23℃如下来评价：测定沉降所述填充材料产物的大部分所需的基于体积/体积的水/乙醇混合物的最小水与乙醇之比，其中所述填充材料产物通过经过保持茶筛的外壳而沉积到所述水/乙醇混合物的表面上。该体积/体积基础涉及到在将分别的液体共混在一起之前它们的体积，并且不包括共混物的体积收缩。在+23℃的评价指的是+23℃±1℃的温度。
8:2体积比的水/乙醇混合物典型的表面张力是41mN/m，和6:4体积比的水/乙醇混合物典型的表面张力是26mN/m，其在+23℃如“Handbook of Chemistry and Physics”，第84版，David R.Lide，2003(第1版1913)所述来测定。
含碳酸钙的填充材料的残留总湿气含量测量
含碱土金属碳酸盐的填充材料的残留总湿气含量根据Karl Fischer电量滴定方法测量，其在220℃的烘箱中释放湿气，并且使用干燥N2以100ml/分钟将它连续送入KF电量计(Mettler Toledo电量KF滴定仪C30，与Mettler烘箱DO 0337联用)10分钟。必须进行使用水的校正曲线，并且必须考虑无样品的10分钟气流的盲测。
实施例1
该实施例涉及根据本发明方法的表面改性的含碳酸钙的填充材料的制备。
为了制备该表面改性的含碳酸钙的填充材料产物，将来自意大利Carrara的大理石在卧式球磨机(Dynomill)中在自来水中以25重量％进行湿磨，并且喷雾干燥。所获得的含碳酸钙的填充材料特征在于d50是约1.7微米，顶切(d98)是5.0μm和比表面积是4.1m2/g和残留湿气含量是0.06重量％。
将所获得的喷雾干燥的含碳酸钙的填充材料进一步如以下测试所述进行处理：
以下实施例所述的聚氢硅氧烷的含水乳液在即将使用之前制备。在添加碳酸盐之前，将该乳液通过摇动来强烈混合。
测试1(现有技术；PA1)
将500g喷雾干燥的含碳酸钙的填充材料添加到MTI混合器(可获自MTIMischtechnik International GmbH)中，并且将该样品在120℃和3000rpm活化10分钟。其后，将无水硬脂酸和无水棕榈酸粉末的1:1混合物(重量)以一定量例如表1所示量引入该混合器中。将该混合器的内容物在120℃在3000rpm的搅拌速度下混合10分钟的时间。
将所获得的表面改性的含碳酸钙的填充材料储存在封闭的塑料袋中。出于分析目的，将样品从该封闭的塑料袋中取出，并且立即分析。结果表示在表2中。
测试2(现有技术；PA2)
将500g喷雾干燥的含碳酸钙的填充材料在150℃烘箱中干燥一整夜，并且直接添加到MTI混合器(可获自MTI Mischtechnik International GmbH)中，并且将该样品在120℃和3000rpm活化10分钟。其后，将纯度≥96.5％的烯基琥珀酸酐(CAS号68784-12-3；芬 兰Kemira Oyj的Hydrores AS 1000)的共混物以一定量例如表1所示量引入该混合器中。将该混合器的内容物在120℃在3000rpm的搅拌速度下混合10分钟的时间。
将所获得的表面改性的含碳酸钙的填充材料储存在封闭的塑料袋中。出于分析目的，将样品从该封闭的塑料袋中取出，并且立即分析。结果表示在表2中。
测试3(现有技术；PA3)
将500g喷雾干燥的含碳酸钙的填充材料添加到MTI混合器(可获自MTIMischtechnik International GmbH)中，并且将该样品在120℃和3000rpm活化10分钟。其后，将2-辛基-1-十二烷磷酸单酯和2-辛基-1-十二烷磷酸二酯的混合物(单酯和二酯之间的比率是45mol％:55mol％)以一定量例如表1所示量引入该混合器中。将该混合器的内容物在120℃在3000rpm的搅拌速度下混合10分钟的时间。
将所获得的表面改性的含碳酸钙的填充材料储存在封闭的塑料袋中。出于分析目的，将样品从该封闭的塑料袋中取出，并且立即分析。结果表示在表2中。
测试4(现有技术；PA4)
将500g喷雾干燥的含碳酸钙的填充材料添加到MTI混合器(可获自MTIMischtechnik International GmbH)中。其后，将辛酸(SIGMA-Aldrich序号No.O3907)以一定量例如表1所示量引入该混合器中。将该混合器的内容物在120℃在3000rpm的搅拌速度下混合10分钟的时间。
将所获得的表面改性的含碳酸钙的填充材料储存在封闭的塑料袋中。出于分析目的，将样品从该封闭的塑料袋中取出，并且立即分析。结果表示在表2中。
测试5、6和10(本发明；IE1、IE2、IE6)
对于每个测试，将500g喷雾干燥的含碳酸钙的填充材料添加到MTI混合器(可获自MTI Mischtechnik International GmbH)中，并且将该样品在120℃和3000rpm活化10分钟。其后，将基于乳液总重量计80重量％的聚甲基氢硅氧烷(CAS#63148-57-2或9004-73-3，可作为SILRES BS-94获自德国Wacker Chemie AG)的含水乳液以一定量例如表1所示量引入该混合器中。将该混合器的内容物在120℃在3000rpm的搅拌速度下混合10分钟的时间。
将所获得的表面改性的含碳酸钙的填充材料储存在封闭的塑料袋中。出于分析目的，将样品从该封闭的塑料袋中取出，并且立即分析。结果表示在表2中。
测试7(本发明；IE3)
将500g喷雾干燥的含碳酸钙的填充材料添加到MTI混合器(可获自MTIMischtechnik International GmbH)中。其后，将基于乳液总重量计50重量％的聚甲基氢硅氧烷(可作为SILRES BS-94获自德国Wacker Chemie AG)的含水乳液以一定量例如表1所示量引入该混合器中。将该混合器的内容物在100℃在3000rpm的搅拌速度下混合10分钟的时间。
将所获得的表面改性的含碳酸钙的填充材料储存在封闭的塑料袋中。出于分析目的，将样品从该封闭的塑料袋中取出，并且立即分析。结果表示在表2中。
测试8(本发明；IE4)
将500g喷雾干燥的含碳酸钙的填充材料添加到MTI混合器(可获自MTIMischtechnik International GmbH)中，并且将该样品在120℃和3000rpm活化5分钟。其后，将基于乳液总重量计98重量％的聚甲基氢硅氧烷的含水乳液(可作为SILRES BS-94获自德国Wacker Chemie AG)以一定量例如表1所示量引入该混合器中。将该混合器的内容物在120℃在3000rpm的搅拌速度下混合10分钟的时间。其后， 添加500ppm的聚二甲基硅氧烷(Dow Corning 200 Fluid 1000 CS)，并且将该内容物在120℃和3000rpm进一步混合5分钟。
将所获得的表面改性的含碳酸钙的填充材料储存在封闭的塑料袋中。出于分析目的，将样品从该封闭的塑料袋中取出，并且立即分析。结果表示在表2中。
测试9(本发明；IE5)
将500g喷雾干燥的含碳酸钙的填充材料添加到MTI混合器(可获自MTIMischtechnik International GmbH)中，并且将该样品在120℃和3000rpm活化10分钟。其后，将基于乳液总重量为80重量％的聚甲基氢硅氧烷的含水乳液(可作为序号No.81330获自Sigma Aldrich；CAS No.63148-57-2；在20℃的粘度15-40mPa.s)以一定量例如表1所示量引入该混合器中。将该混合器的内容物在120℃在3000rpm的搅拌速度下混合10分钟的时间。
将所获得的表面改性的含碳酸钙的填充材料储存在封闭的塑料袋中。出于分析目的，将样品从该封闭的塑料袋中取出，并且立即分析。结果表示在表2中。
测试11(本发明；IE7)
将500g喷雾干燥的含碳酸钙的填充材料添加到MTI混合器(可获自MTIMischtechnik International GmbH)中。其后，将基于乳液总重量计80重量％的聚甲基氢硅氧烷的含水乳液(可作为SILRES BS-94获自德国Wacker Chemie AG)以一定量例如表1所示量引入该混合器中。将该混合器的内容物在150℃在3000rpm的搅拌速度下混合10分钟的时间。
将所获得的表面改性的含碳酸钙的填充材料储存在封闭的塑料袋中。出于分析目的，将样品从该封闭的塑料袋中取出，并且立即分析。结果表示在表2中。
测试12(本发明；IE8)
将500g喷雾干燥的含碳酸钙的填充材料添加到MTI混合器(可获自MTIMischtechnik International GmbH)中，并且将该样品在120℃和3000rpm活化10分钟。其后，将基于乳液总重量计80重量％的聚甲基氢硅氧烷的含水乳液(CAS#63148-57-2或9004-73-3，可作为SILRES BS-94获自德国Wacker Chemie AG)和辛酸(可以序号No.O3907获自SIGMA-Aldrich)以一定量例如表1所示量引入该混合器中。将该混合器的内容物在120℃在3000rpm的搅拌速度下混合10分钟的时间。
将所获得的表面改性的含碳酸钙的填充材料储存在封闭的塑料袋中。出于分析目的，将样品从该封闭的塑料袋中取出，并且立即分析。结果表示在表2中。
表1
+指的是该含碳酸钙的填充材料用该聚氢硅氧烷的总处理时间
*指的是聚氢硅氧烷的量。
#指的是辛酸的量。
表2中汇总了上述的该表面改性的含碳酸钙的填充材料的分析结果。
表2
从表2给出的数据可以总结出，本发明的该表面改性的含碳酸钙的填充材料表现出优异的性能。具体地，它表明本发明的该表面改性的含碳酸钙的填充材料具有≥350℃的挥发开始温度和以高疏水性小于1.2mg/g的低吸湿敏感度。
Claims (15)
1.表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料，其挥发开始温度≥350℃，该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料包含：
a)至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料，和
b)处理层，其位于该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料的表面的至少一部分上，其中
i)该处理层包含至少一种聚氢硅氧烷及其反应产物，和
ii)该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料包含总量为0.7-6.0mg/m2的处理层，基于该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料计；
其中该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料通过包括以下步骤的方法来获得：
a)提供至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料；
b)提供至少一种聚氢硅氧烷；
c)在温度为40-200℃的一个或多个步骤中，使步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与步骤b)的该至少一种聚氢硅氧烷接触，以使该至少一种聚氢硅氧烷的添加总量是0.7-6.0mg/m2，基于步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料计；
d)在接触步骤c)之前和/或期间和/或之后，在一个或多个步骤中，使步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与水接触；和
e)在步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料的表面的至少一部分上，形成包含步骤b)的该至少一种聚氢硅氧烷及其反应产物的处理层，以获得挥发开始温度≥350℃的表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料。
2.根据权利要求1所述的表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料，其中该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料选自沉淀碳酸钙(PCC)，其包括文石的、球霰石的和方解石的矿物学晶形中的一种或多种，和/或天然研磨碳酸钙(NGCC)，其包括大理石、石灰石或白垩和/或白云石中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料，其中该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料具有：
a)重量中值粒度直径d50是0.3μm-10.0μm，和/或
b)通过BET氮方法测量的比表面积(BET)是1.0m2/g-10.0m2/g。
4.根据权利要求1或2所述的表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料，其中该至少一种聚氢硅氧烷是至少一种下式I的化合物：
其中x>y，和x+y是5-200；R1、R2、R3、R4、R5和R6彼此独立地是氢或者具有1-6个碳原子的饱和的直链或支链的烷基，和R7是氢或甲基。
5.根据权利要求1或2所述的表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料，其中该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料特征在于挥发开始温度≥400℃。
6.根据权利要求1或2所述的表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料，其中该表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的吸湿敏感度是1.2-0.1mg/g。
7.用于制备根据权利要求1-6中任一项所述的表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的方法，该方法包括至少以下步骤：
a)提供权利要求2或3中定义的至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料；
b)提供权利要求4中定义的至少一种聚氢硅氧烷；
c)在温度为40-200℃的一个或多个步骤中，使步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与步骤b)的该至少一种聚氢硅氧烷接触，以使得该至少一种聚氢硅氧烷的添加总量是0.7-6.0mg/m2，基于步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料计，
d)在接触步骤c)之前和/或期间和/或之后，在一个或多个步骤中，使步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料与水接触；和
e)在步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料的表面的至少一部分上，形成包含步骤b)的该至少一种聚氢硅氧烷及其反应产物的处理层，以获得挥发开始温度≥350℃的表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料。
8.根据权利要求7所述的方法，其中接触步骤d)在接触步骤c)期间进行。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其中步骤b)的该至少一种聚氢硅氧烷作为未稀释的化合物或者以包含基于含水乳液的总含量计20.0-99.0重量％的量的该至少一种聚氢硅氧烷的含水乳液的形式来提供。
10.根据权利要求7或8所述的方法，其中在进行接触步骤c)之前，将步骤a)的该至少一种含碱土金属碳酸盐的填充材料在40-200℃的温度进行预热。
11.根据权利要求7或8所述的方法，其中接触步骤c)在50-180℃的温度进行。
12.纤维和/或细丝和/或膜和/或线和/或透气性膜，其包含根据权利要求1-6中任一项所述的表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料。
13.制品，其包含根据权利要求1-6中任一项所述的表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料，和/或根据权利要求12所述的纤维和/或细丝和/或膜和/或线和/或透气性膜，其中该制品选自卫生产品、医疗和保健产品、过滤器产品、土工织物产品、农业和园艺产品、服装、鞋类和箱包产品、家用和工业产品、包装产品包括PET饮料容器、建筑产品等。
14.权利要求1-6中任一项中定义的挥发开始温度≥350℃的表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料的用途，其用于聚酯产物，包括聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、再循环的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和/或聚碳酸酯(PC)的产物。
15.权利要求1或4中定义的至少一种聚氢硅氧烷的用途，其用于使表面改性的含碱土金属碳酸盐的填充材料降低吸湿敏感度。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP13181676.1A EP2843005A1 (en) | 2013-08-26 | 2013-08-26 | Earth alkali carbonate, surface modified by at least one polyhydrogensiloxane |
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| PCT/EP2014/067044 WO2015028280A1 (en) | 2013-08-26 | 2014-08-08 | Earth alkali carbonate, surface modified by at least one polyhydrogensiloxane |
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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