CN105517734B - 用于汞分配装置的材料组合物和含有所述材料组合物的装置 - Google Patents
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Abstract
一种改进的汞分配材料组合物,由化合物A和合金或金属间化合物B形成,所述化合物A包含汞和选自钛、锆及其混合物的第二金属,所述合金或金属间化合物B包含铜和锡,所述汞分配材料组合物还包含相对于组合物A+B的总重量占0.03%至0.48%的量的氧。还可以添加吸气剂材料C,所述吸气剂材料C包含金属例如钛、锆、钽、铌、钒及其混合物,或它们与其他金属(例如镍、铁、铝)的合金。
Description
本发明涉及用于生产汞分配装置的材料组合和由此生产的汞分配装置。
在照明装置例如高压汞放电灯、各种字母数字显示器、UV灯以及特别是荧光灯中,使用少量的汞是本领域中公知的。
在这些装置内精确和受控的汞剂量对于装置的品质以及尤其是对于环境原因是极为重要的。事实上,这种元素的高毒性在对含有其的装置进行报废处理时,或者在所述装置意外破裂的情况下意味着严重的生态自然问题。这些生态自然问题迫使汞的使用量在符合管的功能性的情况下尽可能小。这些考虑最近也已被包括在立法领域中,并且近来国际法规的趋势是建立可被引入到装置中的汞量的上限。例如,欧洲RoHS指令已规定对于标准荧光灯,使用的Hg的总量不超过几毫克/灯:在具有正常寿命并且管径≥9mm的线性三波段磷光体和具有长寿命(≥25,000h)的三波段磷光体中小于3mg;在具有正常寿命并且管径≥17mm的线性三波段磷光体中小于3.5mg;在具有长寿命(≥25,000h)的线性三波段磷光体中小于5mg。
液体汞投配的旧方法首先造成了以下问题:不仅涉及生产管的工厂中汞的存储和处理(由于汞在室温下也具有高蒸气压),而且涉及难以精确和可重复地投配在几分之一微升的量级上的汞体积。
这些缺点导致了代替使用呈游离形式的液态汞的多种技术的发展。
在多个现有技术文件,例如分别在美国4823047和美国4278908中公开了使用包含在胶囊中的液态汞,所述胶囊通常由玻璃制成,但也可以是金属的。封闭灯管后,通过热处理引起容器破裂使汞在灯内释放出来。这些方法通常具有一些缺点。首先,胶囊的生产及其在管内的安装可能是复杂的,尤其是当胶囊需要被引入到小尺寸的管内时。其次,胶囊(特别是如果其由玻璃制成)的破裂可能产生能够危害管的品质的材料碎片。此外,这些系统仍具有使用液态汞的缺点,因此它们不能完全解决几毫克汞的精确和可重复投配的问题。
这些问题已被以本申请人名义的美国专利No.3657589克服,所述专利公开了使用具有通式TixZryHgz的汞金属间化合物,其中x和y可在0和13之间变化,总和(x+y)可在3和13之间变化,并且z可以是1或2。
这些化合物具有可根据具体化合物变化的汞释放起始温度,然而它们在大气中和在真空体积中在最高至约450℃下都是稳定的,从而导致与照明装置的装配操作相容,在所述装配操作期间汞分配装置可达到约400℃的温度而没有汞损失的风险。在封闭管后,汞通过活化操作从上述化合物中释放出来,所述活化操作通常是通过将材料在900℃下加热约30秒来进行。该加热可通过激光辐射或者通过基于Hg分配化合物的分配器装置的感应加热来实现。Ti3Hg化合物的使用通常是以环形容器中的压紧粉末的形式或者以丸剂中的压紧粉末的形式或者以通过冷轧而得到的经粉末涂覆的金属条带的形式来实现。
这些材料相对于现有技术提供了多种优点。如上所述,它们避免了在温度可达约350℃至400℃的管的生产周期中汞蒸发的风险。此外,如所引用的US 3657589中所述,吸气剂材料(getter material)可容易地被添加到汞分配化合物中,目的是对干扰管运行的气体,例如CO、CO2、O2、H2和H2O进行化学吸收。吸气剂在用于释放汞的相同热处理过程中被活化。最后,汞的释放量可易于控制并且可易于重复。
尽管这些材料具有良好的化学-物理特性并且极易使用,但这些材料具有在活化处理期间所含的汞不完全释放的缺点。这一特性以及管在其生命周期中需要一定量的被消耗的游离汞的事实,导致需要向装置中引入约为理论上需要的两倍量的汞。
为了克服这些问题,已经研究了向Ti3Hg或Zr3Hg化合物中添加Ni或Cu粉来促进汞的释放。这一解决方案不完全令人满意,因为如在使用胶囊的方法中所发生的,如果不精确地控制活化过程,会发生汞剧烈迸出并可对管的部分造成损坏;此外容器的制造相当复杂,因为其需要焊接小尺寸的金属构件。
以本申请人名义的EP0669639公开了汞分配金属间化合物A和合金或金属间铜基化合物B,所述化合物A包含汞和选自钛、锆及其混合物的第二金属,所述合金或金属间铜基化合物B包含锡、铟、银或其组合和可能的选自过渡元素的第三金属,其中所述过渡金属以不大于组分B总重量的10%的量存在。
在上述组合物A+B中,由于制备简单和良好的机械特性,特别优选包含含有3重量%至63重量%铜的Sn-Cu的那些,并且特别是对应于非化学计量化合物Cu6Sn5的组合物。
EP0669639公开的A+B组合物(通常称为高产率Hg分配组合物)的特征在于即使在750℃至900℃的相对低的温度下也可以获得有效的Hg分配。特别地,这些组合物即使在部分氧化后也能够在活化步骤期间释放高于60%的量的汞,以便能够减少所使用的汞的总量。这些组合物的缺点涉及以下问题:粉末混合物对金属容器或支承件的粘附,以及可能的材料脱离和剥落,之后灯中存在松散颗粒,且所释放的汞剂量减少。另一个缺点是,在具有特征为温度超过450℃的步骤的制造过程中,例如在高温垂直线上进行的灯生产中,可能由EP 0669639组合物发生部分过早汞损失。
根据本发明的组合物的一个重要优点涉及以下事实:新的汞释放粉末混合物在金属保持件或支承件上的粘附比现有技术中已知的化合物更好,避免了粉末损失或从支承件上脱离的风险。这一特征允许对分配装置进行更可靠的操作和活化,而不存在可能的颗粒损失或材料剥落的问题,所述问题可导致灯中的缺陷或所释放的汞减少。第二个技术优点是,相对于EP 0669639组合物,尽管活化温度范围相当,但是在高温灯生产过程中可能达到的450℃至550℃的范围内过早汞损失显著更少。
因此,本发明的目的是提供用于在照明装置中分配汞的改进的材料组合,特别是仅在温度高于750℃时允许有效Hg释放的组合,以及可利用通常已知的冶金技术容易地生产的机械上稳定的分配器结构,所述材料组合能够克服现有技术的一个或更多个缺点。
根据本发明,这些和其他目的通过使用由以下形成的汞分配材料组合来实现:
-包含汞和选自钛、锆及其混合物的第二金属的汞分配化合物A,以及
-包含铜和锡的合金或金属间化合物B,铜以相对于所述化合物B的重量占35%至90%重量百分比的量存在,
其特征在于所述汞分配材料组合还包含相对于组合物A+B的总重量占0.03%至0.48%,优选0.06%至0.39%重量/重量的量的氧。上述氧的量是指例如可通过自动气体分析仪对合适量的A+B混合物(至少50mg)所测量的A+B材料组合中O2的平均含量。
合金或金属间化合物B还可任选地包含选自过渡元素的第三金属,特别提及铁、镍、锰和锌,其中所述过渡金属以不大于化合物B总重量的1%的量存在。在一个优选的实施方案中,过渡金属的量不超过相当于化合物B的0.5%重量百分比的量。在另一个实施方案中,合金或金属间化合物B中的锌或锰的量不超过化合物B的0.3%重量百分比,或在一个优选的实施方案中,不超过化合物B的0.15%重量百分比。
本发明的含有所述材料A和材料B的组合的汞分配装置还可任选地含有吸气剂材料C,所述材料C与材料A和B混合在一起或者存在于一个单独的层中。
参考一些非限制性的实施方案,本发明的其他目的和优点将由以下详细描述而明显。
本发明的组合的组分A(下文中也被定义为汞分配剂)是含有一种或更多种对应于式TixZryHgz的金属间材料的化合物,如所引用的美国专利No.365758中所公开的,对于进一步的细节参照所述美国专利。在对应于所述式的材料中,Zr3Hg以及特别是Ti3Hg是优选的。
本发明的组合的组分B具有促进汞从组分A中释放的功能,并且下文中组分B也被定义为促进剂。这一组分是包含铜和锡的合金或金属间化合物,铜以相对于所述化合物B的重量占35%至90%重量百分比的量存在。通过以不超过组分B总重量的1%的量添加一种或更多种选自过渡金属的元素,也可以使用从前述合金中得到的三种或更多种金属的合金作为组分B。优选的过渡金属选自铁、镍、锰和锌。优选地,合金或金属间化合物B中的过渡金属的量不超过相当于化合物B的0.5%重量百分比的量;在一个更优选的实施方案中,锌或锰的量小于化合物B的总量的0.3%重量百分比,或甚至更优选地不超过0.15%。
本发明的组合的组分A与组分B之间的重量比可以在宽的范围内变化,但通常包括在10:1至1:10之间,并且优选在7:1至1:5之间。
当本发明的组合的组分A和组分B呈粒径小于250μm,并且优选为1μm至125μm的细粉末形式时,得到了最好的结果;在更一般的方面,旨在使至少95%的所使用的颗粒具有符合上述限制的颗粒尺寸特征。
本发明在其第二方面涉及使用上述A和B材料的组合的汞分配装置。
一些种类的照明装置(汞分配器旨在用于所述照明装置)为了它们的正确运行还需要存在吸气剂材料C,所述吸气剂材料C除去痕量的气体例如CO、CO2、H2、O2或水蒸气:例如在生产过程之后在填充气体中具有不可忽略的杂质水平的荧光灯的情况。对于这些应用,根据所引用的美国专利No.3657589中描述的方法,可以将吸气剂有利地通过相同的汞分配装置引入。
吸气剂材料的实例包括:金属例如钛、锆、钽、铌、钒及其混合物,或其与其他金属(例如镍、铁、铝)的合金等,如具有重量百分比组成Zr 86%-Al 14%的合金,或金属间化合物Zr2Fe和Zr2Ni。吸气剂在使汞在管内释放的相同热处理期间被活化。
吸气剂材料C可以多种物理形式存在,但其优选以粒径小于250μm,并且优选为1μm至125μm的细粉末形式使用。
A和B材料的总重量与吸气剂材料C的总重量之间的比通常可为约10:1至1:10,并且优选为5:1至1:2。
在第一可能的实施方案中,本发明的装置可以简单地由压紧在金属支承件或容器上的一层A和B(以及任选的C)材料的粉末混合物组成,所述金属支承件或容器为了易于生产而通常为杯状或环状。充当粉末保持件的支承件例如基于平坦金属表面的那些是特别有利的;这种金属支承件在本技术领域中是已知的,并代表将汞源引入到荧光灯内的一种有利方法。所述支承件在例如以本申请人名义的WO 97/019461和美国5825127中描述,其教导通过引用并入本文。
在支承材料的情况中,装置可制成条带状,优选地由镀镍钢制成,A和B(以及任选的C)材料通过冷压(滚压)粘附在所述装置上。在这种情况下,每当需要存在吸气剂材料C时,可将材料A、B和C混合在一起,并滚压在所述条带的一面或两面上,但在一个优选的实施方案中,将材料A和材料B置于所述条带的一个表面上,而将材料C置于相反的表面上。
在根据本发明的装置的第二可能的实施方案中,分配装置具有环状结构,所述环状结构通过使保持A和B(以及可能的C)材料的金属条带弯曲并焊接所述条带的重叠末端而得到。将A材料和B材料的混合物沉积在所述条带上并以轨线形式压紧,并且可能地,可以存在单独的吸气剂材料轨线。轨线的数目和布置以及支承件的闭合方法可以改变而不脱离本发明的范围。
生产支承件的优选方式之一是通过冷轧技术来沉积轨线,即,将呈粉末形式的材料的轨线沉积在基底上,然后经过压紧辊。然后将支承件切割成所期望的长度,并赋予其最终形状。基底通常由金属材料制成:例如合适的材料为镀镍铁、镍-铁合金、不锈钢。至于轨线的高度,其有利地小于0.5mm,下限由颗粒单层的高度给出。
实施根据本发明的方法的包含汞分配组合物的装置的另一个有利变体由通过将金属条带在大致中心处折叠而形成的V形金属条带组成,在所述金属条带上存在根据本发明的汞释放粉末的至少一个轨线。在另一个变体中,V形支承件可以保持汞释放粉末的轨线和吸气剂合金的轨线。
该方法包括:优选地通过上述装置之一向管内引入上述汞分配材料组合的步骤,然后是所述组合的加热步骤以释放汞。所述加热步骤可以用任何合适的方法来进行:例如通过辐射,通过高频感应加热或当支承件是由具有高电阻率的材料制成时通过使电流流经所述支承件。在引起汞从汞分配组合中释放的温度(包括在700℃至900℃之间)下,应用加热约10秒至1分钟的时间。
本发明将通过下列实施例进行进一步说明。这些非限制性的实施例举例说明了一些实施方案,所述实施方案旨在教导本领域技术人员如何实施本发明以及示出实施本发明的最佳方式。
实施例
根据本发明如下制备100克的汞分配混合物M1:将55克的含有54重量%汞的TiHg合金粉末和45克的含有85重量%铜和15重量%Sn的CuSn合金粉末混合;所述粉末混合物的平均O2含量为0.333重量%。
根据本发明制备100克的汞分配混合物M2,其与混合物M1的组成相同,但平均氧含量为0.076重量%。
根据本发明还如下制备了100克的汞分配混合物M3:将55克的含有54重量%汞的TiHg合金粉末和45克的含有41重量%铜和59重量%锡的CuSn合金粉末混合;所述粉末混合物的平均O2含量为0.37重量%。
作为比较例,还制备了100克的汞分配混合物C1和C2,所述C1和C2与M1和M2的组成相同,但平均氧含量为0.027重量%和0.519重量%。
通过冷轧将每种粉末混合物施加到镀镍铁的条带上来使用五种混合物制备经粉末涂覆的条带样品。
然后对五种不同的经涂覆的条带评估在850℃下30秒的总时间内的Hg产率以及涂层在金属基底上的粘附。为了测量Hg产率,对每种组合物测试了三个经涂覆的条带。在真空(压力低于1×10-3mbar)下的玻璃灯泡中,在10秒的上升时间之后在850℃下对样品进行RF加热20秒:在应用了加热过程之后对样品重量差的测量指示出汞的释放,并且在知道初始Hg含量的情况下确定了Hg的产率。
对于每种组合物的其他四个样品,检查了粉末混合物在金属条带上的粘附:将条带样品围绕半径为15mm的金属杆弯曲。当弯曲后没有在涂层上观察到剥落或缺陷或裂纹时,粉末的粘附被判定为优异,当仅在有限的样品面积(小于总涂层表面的7%)中出现细微裂纹而无剥落时,粘附是良好的,当发生粉末剥落,或者涂层裂纹不局限在有限的区域内时,粘附是不佳的。
下表中报道了在850℃下的活化期间得到的平均Hg产率的数据和粘附试验的结果:
除了具有低Hg产率的C2之外,样品显示了很好的产率;另一方面,C1示出涂层剥落的问题,由此只有根据本发明制备的样品同时示出高Hg产率和良好/优异的粉末粘附。
Claims (23)
1.一种汞分配材料组合物,其由以下形成:
-包含汞和选自钛、锆及其混合物的第二金属的汞分配粉末化合物A,以及
-包含铜和锡的合金或粉末金属间化合物B,铜以相对于所述化合物B的重量占35%至90%重量百分比的量存在,
其特征在于所述汞分配材料组合物还包含相对于所述组合物的总重量占0.03%至0.48%重量/重量的量的氧。
2.根据权利要求1所述的汞分配材料组合物,其特征在于所述汞分配材料组合物还包含相对于所述组合物的总重量占0.06%至0.39%重量/重量的量的氧。
3.根据权利要求1所述的汞分配材料组合物,其中所述合金或金属间化合物B还包含选自过渡金属铁、镍、锰和锌的至少一种第三金属,并且其中所述过渡金属以不大于化合物B总重量的1%的量存在。
4.根据权利要求3所述的汞分配材料组合物,其中所述过渡金属的量不超过相当于化合物B的0.5%重量百分比的量。
5.根据权利要求3或4所述的汞分配材料组合物,其中所述合金或金属间化合物B中的锌或锰的量不超过化合物B的0.3%重量百分比。
6.根据权利要求3或4所述的汞分配材料组合物,其中所述合金或金属间化合物B中的锌或锰的量不超过化合物B的0.15%重量百分比。
7.根据权利要求3或4所述的汞分配材料组合物,其中所述汞分配化合物A选自含有一种或更多种金属间材料的化合物,所述金属间材料对应于式TixZryHgz。
8.根据权利要求3或4所述的汞分配材料组合物,其中所述汞分配化合物A在式Zr3Hg和Ti3Hg之间选择。
9.根据权利要求3或4所述的汞分配材料组合物,其中所述组合物的组分A与组分B之间的重量比包含在10:1至1:10之间。
10.根据权利要求3或4所述的汞分配材料组合物,其中所述组合物的组分A与组分B之间的重量比包含在7:1至1:5之间。
11.一种汞分配装置,含有根据前述权利要求中任一项所述的汞分配组合物。
12.根据权利要求11所述的汞分配装置,其中组分B以金属支承件的涂层的形式存在,并且作为粉末的组分A通过滚压粘附到组分B上。
13.根据权利要求11所述的汞分配装置,其中组分A和组分B呈粒径小于250μm的细粉末的形式。
14.根据权利要求11所述的汞分配装置,其中组分A和组分B呈粒径为1μm至125μm的细粉末的形式。
15.根据权利要求11至14中任一项所述的汞分配装置,其中添加至少一种吸气剂材料C。
16.根据权利要求15所述的汞分配装置,其中所述吸气剂材料C包含金属,所述金属选自钛、锆、钽、铌、钒、它们的混合物,以及它们与选自镍、铁、铝的其他金属的合金。
17.根据权利要求15所述的汞分配装置,其中所述吸气剂材料C包含选自具有重量百分比组成Zr 86%-Al 14%的合金、金属间化合物Zr2Fe和Zr2Ni的金属。
18.根据权利要求15所述的汞分配装置,其中所述A材料和B材料的总重量与所述吸气剂材料C的重量之间的比为10:1至1:10。
19.根据权利要求15所述的汞分配装置,其中所述A材料和B材料的总重量与所述吸气剂材料C的重量之间的比为5:1至1:2。
20.根据权利要求15所述的汞分配装置,其中所述汞分配组合物粘附到具有条带形状的支承材料上。
21.根据权利要求20所述的汞分配装置,其中所述支承材料由镀镍钢制成。
22.根据权利要求20或21所述的汞分配装置,其中将材料A、B和C混合在一起并滚压在所述条带的一面或两面上。
23.根据权利要求20或21所述的汞分配装置,其中将材料A和B置于所述条带的一个表面上,而将材料C置于与材料A和B相反的表面上。
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