CN105502352A - 一种多孔石墨烯和石墨烯量子点及其绿色制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔石墨烯和石墨烯量子点及其绿色制备方法。所述方法为：将石墨原料加入壳聚糖的醋酸水溶液中，以壳聚糖作为剥离剂，经过超声处理，离心沉淀得多孔石墨烯，离心上清液透析为石墨烯量子点。得到的多孔石墨烯不仅层数较少，而且片层横向尺寸较大；得到的石墨烯量子点不仅分散性好，而且粒径分布均一。与现有技术相比，由于本发明中只使用了超声处理，制备方法简单易行；由于使用石墨作为原料，制备的多孔石墨烯和石墨烯量子点的石墨化程度高。所得到的多孔石墨烯可以作为反向基因转染的载体，石墨烯量子点可以用于细胞成像。

Description

一种多孔石墨烯和石墨烯量子点及其绿色制备方法
技术领域
本发明属于纳米技术领域与新材料技术领域，具体涉及一种多孔石墨烯和石墨烯量子点及其绿色制备方法。
背景技术
石墨烯材料是由单层石墨组成的纳米级石墨材料，多孔石墨烯是在石墨烯的片层中通过物理或者化学的方法制造一些具有纳米尺寸的孔洞，多孔结构使得石墨烯在能源、催化或者吸附材料方面有很大的优势。
目前关于具有多孔结构的石墨烯材料的制备主要有以下方法：（1）将多层的石墨烯与表面活性剂在强碱水溶液中进行水热反应，但是这种方法由于表面活性剂的加入在石墨烯片层中引入了很多的官能团；（2）将石墨烯等碳材料和过渡金属同时加热得到多孔石墨烯，但是这种方法使用了价格昂贵的过渡金属；（3）化学沉积法得到石墨烯片层，然后通过刻蚀形成多孔石墨烯，但是这种方法工艺复杂，成本较高；（4）将石墨与纳米金属颗粒混合后，通过酸处理溶解得到多孔石墨烯材料，由于纳米金属的引入提高了反应的成本。本发明中通过一步超声在制备多孔石墨烯的同时得到了石墨烯量子点，方法简单易行，成本低，而且获得了高度石墨化、层数较少和片层横向尺寸较大的多孔石墨烯。
石墨烯量子点除了具有石墨烯的优异性能，还因量子限域效应和边界效应而展现出一系列新的特性。石墨烯量子点的制备方法分为两大类，自上而下和自下而上的方法。自上而下的方法主要包括水热法、电化学法和化学剥离碳纤维法，使用的原料一般为氧化石墨烯或者还原氧化石墨烯，制备过程中使用了强氧化剂或者有毒的试剂。自下而上的方法主要包括溶液化学法、超声波法和微波法、可控热解多环芳烃法，使用小分子作为碳源制备碳量子点。超声刻蚀法也是一种自上而下方法的一种，目前没有采用石墨作为原料一步超声制备多孔石墨烯和石墨烯量子点的报道。
发明内容
本发明目的是提出一种多孔石墨烯和石墨烯量子点及其绿色制备方法，该方法简单易行，原料（石墨）易得，所得多孔石墨烯的孔径分布均匀、片层横向尺寸较大；石墨烯量子点晶型好、尺寸分布均匀。所得到的多孔石墨烯可以作为反向基因转染的载体，石墨烯量子点可以用于细胞成像。
本发明具体通过以下技术方案实现：
一种多孔石墨烯和石墨烯量子点的绿色制备方法，制备步骤如下：
1）将壳聚糖溶解在醋酸水溶液中，得到壳聚糖的醋酸水溶液；
2）在壳聚糖的醋酸水溶液中加入石墨，搅拌至混合均匀得混合液；
3）将混合液放入超声清洗器中，进行超声处理；
4）将超声后的混合液离心沉淀，得到多孔石墨烯；离心上清液透析后得到石墨烯量子点。
进一步地，所述壳聚糖与所述石墨的质量比为1:10~10:1。
进一步地，步骤1）所述壳聚糖的重均分子量为5.0×103~1.0×106，脱乙酰度为40%~95%。
进一步地，步骤1）所述醋酸水溶液中醋酸的体积浓度为0.5%~4%；所述壳聚糖的醋酸水溶液的质量浓度为0.1~0.5mg/mL。
进一步地，步骤3）所述超声处理的温度为10~75℃；超声处理的功率为420~600W；超声处理的时间为0.5~24小时。
更进一步地，步骤4）所述混合液经过1000~2000rpm离心5~10分钟。
进一步地，步骤4）离心后的产物再使用醋酸体积浓度为0.5%~4%的醋酸水溶液进行15000~20000rpm离心清洗1.5~3小时，离心沉淀得到多孔石墨烯。
进一步地，步骤4）离心后的上清液使用截留分子量为3000~10000的透析袋透析，透析出来的物质为石墨烯量子点。
由上述制备方法制备得到的一种多孔石墨烯，该多孔石墨烯片层厚度为0.5～2纳米，横向尺寸1～30微米；多孔石墨烯表面孔均匀分布，孔径为10纳米～500纳米。
由上述制备方法制备得到的一种石墨烯量子点，该石墨烯量子点厚度为0.5~1.5纳米，粒径为3~7纳米。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
由于本发明中只使用了超声处理，制备方法简单易行，原料易得。用本发明方法制备的多孔石墨烯石墨化度高，孔径分布均匀，片层的厚度为0.5~2纳米，片层横向尺寸较大，1~30微米，片层孔的直径为10~500纳米。所得到的石墨烯量子点晶型好、尺寸分布均匀，厚度为0.5~1.5纳米，粒径为3~7纳米。
附图说明
图1中（a）～（e）分别为石墨烯经过超声处理0.5小时，2小时，8小时，16小时和24小时得到的多孔石墨烯的原子力显微镜图；图1中（f）为超声处理8小时得到的大尺寸多孔石墨烯的原子力显微镜图与高度图。
图2中的（a）、（b）为石墨与实施例3制得的多孔石墨烯的X射线光电子能谱图。
图3为实施例3制得的石墨烯量子点在不同波长光下激发的发光光谱图。
图4中（a）为实施例3制得的石墨烯量子点的TEM照片；图4中（b）、（c）分别为实施例3制得的石墨烯量子点的原子力显微镜图与高度图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限于此，需指出的是，以下若有未特别详细说明之处，均是本领域技术人员可参照现有技术实现的。
实施例1：
配制醋酸的体积浓度为0.5%的醋酸水溶液，将重均分子量为5.0×103，脱乙酰度为40%的壳聚糖溶于醋酸水溶液中，制得质量浓度为0.1mg/mL的壳聚糖溶液，搅拌均匀；
将500mg的石墨加入到上述壳聚糖溶液中，得混合液；控制壳聚糖与石墨的质量比为1:10；
将上述混合液放入超声清洗器中进行超声处理，温度为75℃，时间为0.5小时，超声的功率为600W。
将上述超声后的溶液经过1000rpm离心10分钟，离心后使用体积浓度为0.5%的醋酸水溶液进行15000rpm离心清洗，离心的时间为0.5小时。离心得到的沉淀为多孔石墨烯；离心上清液用截留分子量为10000的透析袋透析后，透析出来的物质为石墨烯量子点。
实施例2：
配制醋酸的体积浓度为2%的醋酸水溶液，将重均分子量为2.0×104，脱乙酰度为53%的壳聚糖溶于醋酸水溶液中，制得质量浓度为0.2mg/mL的壳聚糖溶液，搅拌均匀；
将200mg的石墨加入到上述壳聚糖溶液中，得混合液；控制壳聚糖与石墨的质量比为1:5；
将上述混合液放入超声清洗器中进行超声处理，温度为60℃，时间为2小时，超声的功率为540W。
将上述超声后的溶液经过2000rpm离心10分钟，离心后使用体积浓度为2%的醋酸水溶液进行20000rpm离心清洗，离心的时间为1小时。离心得到的沉淀为多孔石墨烯；离心上清液用截留分子量为5000的透析袋透析后，透析出来的物质为石墨烯量子点。
实施例3：
配制醋酸的体积浓度为4%的醋酸水溶液，将重均分子量为1.5×105，脱乙酰度为60%的壳聚糖溶于醋酸水溶液中，制得质量浓度为0.5mg/mL的壳聚糖溶液，搅拌均匀；
将100mg的石墨加入到上述壳聚糖溶液中，得混合液；控制壳聚糖与石墨的质量比为1:1；
将上述混合液放入超声清洗器中进行超声处理，温度为30℃，时间为8小时，超声的功率为480W。
将上述超声后的溶液经过2000rpm离心5分钟，离心后使用体积浓度为4%的醋酸水溶液进行16000rpm离心清洗，离心的时间为1.5小时。离心得到的沉淀为多孔石墨烯；离心上清液用截留分子量为3000的透析袋透析后，透析出来的物质为石墨烯量子点。
实施例4：
配制醋酸的体积浓度为0.5%的醋酸水溶液，将重均分子量为4.5×105，脱乙酰度为80%的壳聚糖溶于醋酸水溶液中，制得质量浓度为0.2mg/mL的壳聚糖溶液，搅拌均匀；
将100mg的石墨加入到上述壳聚糖溶液中，得混合液；控制壳聚糖与石墨的质量比为5:1；
将上述混合液放入超声清洗器中进行超声处理，温度为10℃，时间为16小时，超声的功率为420W。
将上述超声后的溶液经过1000rpm离心10分钟，离心后使用体积浓度为0.5%的醋酸水溶液进行18000rpm离心清洗，离心的时间为2小时。离心得到的沉淀为多孔石墨烯；离心上清液用截留分子量为10000的透析袋透析后，透析出来的物质为石墨烯量子点。
实施例5：
配制醋酸的体积浓度为0.5%的醋酸水溶液，将重均分子量为1.0×106，脱乙酰度为95%的壳聚糖溶于醋酸水溶液中，制得质量浓度为0.2mg/mL的壳聚糖溶液，搅拌均匀；
将50mg的石墨加入到上述壳聚糖溶液中，得混合液；控制壳聚糖与石墨的质量比为10:1；
将上述混合液放入超声清洗器中进行超声处理，温度为30℃，时间为24小时，超声的功率为600W。
将上述超声后的溶液经过2000rpm离心10分钟，离心后使用体积浓度为0.5%的醋酸水溶液进行15000rpm离心清洗，离心的时间为3小时。离心得到的沉淀为多孔石墨烯；离心上清液用截留分子量为10000的透析袋透析后，透析出来的物质为石墨烯量子点。
图1给出了随着超声时间的变化石墨烯的孔结构的大小的变化，其中，图1中的（a）～（e）分别为经过超声处理0.5小时，2小时，8小时，16小时和24小时得到的多孔石墨烯的原子力显微镜图。对比发现，随着超声时间的延长，孔结构从小变大，尺寸从10纳米到500纳米。图1中的（f）及其插图为超声处理8小时得到的大尺寸多孔石墨烯的原子力显微镜图与高度图，从图f中的标示线条可以看到石墨烯片层的横向尺寸达到了30微米，从图f的插图曲线中看到石墨烯片层的厚度为0.9纳米。
图2中的（a）、（b）给出了石墨与实施例3制得的多孔石墨烯的X射线光电子能谱图，从图中可以知道，本发明实施例3制得的多孔石墨烯的含氧官能团较少，石墨化度高。其它实施例制得的多孔石墨烯的X射线光电子能谱图与实施例3的基本一致。
图3给出了实施例3制得的石墨烯量子点在不同激发波长下的发光光谱，从图中可以看到随着激发波长的改变，得到的石墨烯量子点的发射峰位置基本保持不变。在380纳米的激发波长下，石墨烯量子点发射强的荧光，荧光光谱峰位在546纳米。
图4中的（a）出了实施例3制得的石墨烯量子点的TEM照片，从图中可以得知，石墨烯量子点的粒径在3~7纳米之间。石墨烯量子点的晶度好，可以观察到明显的晶格条纹。图4中的（b）为实施例3制得的石墨烯量子点的原子力显微镜图，图4中的（c）为图（b）中划线部分对应的高度图，可以看到石墨烯量子点的高度为0.9纳米，其它实施例制得的石墨烯量子点的TEM照片和原子力显微镜图与及其高度图与实施例3的基本一致。

Claims (10)

1.一种多孔石墨烯和石墨烯量子点的绿色制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
1）将壳聚糖溶解在醋酸水溶液中，得到壳聚糖的醋酸水溶液；
2）在壳聚糖的醋酸水溶液中加入石墨，搅拌至混合均匀得混合液；
3）将混合液放入超声清洗器中，进行超声处理；
4）将超声后的混合液离心沉淀，得到多孔石墨烯；离心上清液透析后得到石墨烯量子点。
2.根据权利要求1所述的一种多孔石墨烯和石墨烯量子点的绿色制备方法，其特征在于，所述壳聚糖与所述石墨的质量比为1:10~10:1。
3.根据权利要求1所述的一种多孔石墨烯和石墨烯量子点的绿色制备方法，其特征在于，步骤1）所述壳聚糖的重均分子量为5.0×103~1.0×106，脱乙酰度为40%~95%。
4.根据权利要求1所述的一种多孔石墨烯和石墨烯量子点的绿色制备方法，其特征在于，步骤1）所述醋酸水溶液中醋酸的体积浓度为0.5%~4%；所述壳聚糖的醋酸水溶液的质量浓度为0.1~0.5mg/mL。
5.根据权利要求1所述的一种多孔石墨烯和石墨烯量子点的绿色制备方法，其特征在于，步骤3）所述超声处理的温度为10~75℃；超声处理的功率为420~600W；超声处理的时间为0.5~24小时。
6.根据权利要求1所述的一种多孔石墨烯和石墨烯量子点的绿色制备方法，其特征在于，步骤4）所述混合液经过1000~2000rpm离心5~10分钟。
7.根据权利要求1所述的一种多孔石墨烯和石墨烯量子点的绿色制备方法，其特征在于，步骤4）离心后的产物再使用醋酸体积浓度为0.5%~4%的醋酸水溶液进行15000~20000rpm离心清洗1.5~3小时，离心沉淀得到多孔石墨烯。
8.根据权利要求1所述的一种多孔石墨烯和石墨烯量子点的绿色制备方法，其特征在于，步骤4）离心后的上清液使用截留分子量为3000~10000的透析袋透析，透析出来的物质为石墨烯量子点。
9.由权利要求1所述制备方法制备得到的一种多孔石墨烯，其特征是：该多孔石墨烯片层厚度为0.5～2纳米，横向尺寸1～30微米；多孔石墨烯表面孔均匀分布，孔径为10纳米～500纳米。
10.由权利要求1所述制备方法制备得到的一种石墨烯量子点，其特征是：该石墨烯量子点厚度为0.5~1.5纳米，粒径为3~7纳米。
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