CN105498676A - 含硫羟基磷灰石铅离子吸附剂及其合成方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含硫羟基磷灰石铅离子吸附剂及其合成方法和应用，以Ca(NO3)2·4H2O和Na3PO3S作为原料，采用简单的共沉淀技术直接在其晶格中原位引入硫原子，使得硫原子均匀分布于吸附剂中。该吸附剂在最优pH5.5时显示出对铅离子快速高效吸附，饱和吸附容量达到1744.6mg？g-1，并且该吸附剂在多种重金属离子干扰的情况下依然保持了对铅离子非常优异的选择性吸附能力。

Description

含硫羟基磷灰石铅离子吸附剂及其合成方法和应用
技术领域
本发明属于重金属污水处理技术领域，具体涉及一种含硫羟基磷灰石铅离子吸附剂及其合成方法和应用。
背景技术
铅作为一种高毒性重金属，广泛分布于自然界中。铅对环境的污染，一是由冶炼、制造和使用铅制品的工矿企业，尤其是来自有色金属冶炼过程中所排出的含铅废水、废气和废渣造成的；二是由汽车排出的含铅废气造成的。环境中的铅及其化合物十分稳定，不易代谢和降解，接触到铅会对人体器官特别是肺、肾脏、生殖系统、心血管系统带来不良影响。由于铅的毒性和污染特点，对其在环境中的标准值要求很高，特别是西方发达国家对铅的使用有严格的限制，中国2012年最新的《生活饮用水卫生标准》要求铅含量不可超过0.01mg/L。因此，如何减小或消除污水中重金属铅离子危害是当今环境保护工作面临的难点和热点问题。
高效的去除污水中铅等重金属离子的有效方法对于保护环境和人类健康十分重要。目前处理废水中重金属离子有很多种方法，例如：化学沉淀法、电解法、离子交换法、物理吸附法以及活性污泥法等。其中吸附法被认为是高效且比较经济的用于处理污水中重金属离子的方法，包括常见的活性炭等吸附剂可以用于除去污水中的重金属离子。天然或人造沸石、金属亚铁氰化物及铁氰化物、层状化合物、过渡金属水和氧化物等无机材料也已被证实可以用作重金属离子的吸附剂。羟基磷灰石由于其特殊的晶体结构和比表面大、粒度小、制备工艺简单等特点，成为近年来研究较多的新型环境功能材料。如公开号为CN101613135A的中国发明专利“一种利用纳米羟基磷灰石去除污水中重金属离子的方法”中提到向含有重金属离子的废水中加入纳米羟基磷灰石粉可以去除重金属离子。但吸附容量小、吸附速率慢和吸附选择性差的特点限制了羟基磷灰石的广泛应用。如何提高对目标重金属离子在其他干扰离子共存情况下的高效选择性去除是至关重要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种对重金属铅离子具有高效选择性去除的含硫羟基磷灰石铅离子吸附剂及其合成方法和应用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明的含硫羟基磷灰石铅离子吸附剂，以Ca(NO3)2和Na3PO3S作为前驱体，采用共沉淀技术直接在其晶格中原位引入硫原子，使得硫原子均匀分布于吸附剂中。
本发明的上述的含硫羟基磷灰石铅离子吸附剂的合成方法，包括步骤：
将Ca(NO3)2·4H2O与Na3PO3S分别溶于两个装有去离子水的塑料烧杯中，用氨水调节Ca(NO3)2溶液pH，随后在磁力搅拌下将Na3PO3S溶液逐滴滴加该Ca(NO3)2溶液中，混合液中不断有白色沉淀物生成，继续搅拌两小时，静置陈化，最后用去离子水离心洗涤白色沉淀物，再冷冻干燥得到白色粉末，研磨后得到含硫羟基磷灰石铅离子吸附剂。
本发明的上述的含硫羟基磷灰石铅离子吸附剂的应用，用所述吸附剂去除重金属污水中的单一Pb2+离子以及在Pb2+与以下一种或多种重金属离子共存情况下对Pb2+的选择性去除：
Cd2+、Cu2+、Co2+、Ni2+和Zn2+。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的含硫羟基磷灰石铅离子吸附剂及其合成方法和应用，由于采用一步简易沉淀法合成得到含硫羟基磷灰石，该新型吸附剂在最优pH5.5时显示出对铅离子快速高效吸附，最大吸附容量达到1744.6mgg- 1，并且，该吸附剂在多种重金属离子干扰的情况下依然保持了对铅离子非常优异的选择性吸附能力。
附图说明
图1a为本发明实施例制得的含硫羟基磷灰石的透射电镜示意图；
图1b为本发明实施例制得的含硫羟基磷灰石的X射线衍射示意图；
图2a为本发明实施例制得的含硫羟基磷灰石的能谱示意图；
图2b为本发明实施例含硫羟基磷灰石吸附铅后的能谱示意图；
图3为本发明实施例含硫羟基磷灰石在不同pH条件下对Pb2+的吸附效果示意图；
图4为本发明实施例含硫羟基磷灰石在不同时间点对Pb2+的吸附量示意图；
图5为本发明实施例含硫羟基磷灰石分别对单一重金属离子Pb2+和其与Cd2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Zn2+混合重金属离子的吸附效果示意图；
图6为本发明实施例含硫羟基磷灰石在不同Pb2+浓度时的吸附效果示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例作进一步地详细描述。
本发明的含硫羟基磷灰石铅离子吸附剂，其较佳的具体实施方式是：
以Ca(NO3)2和Na3PO3S作为前驱体，采用共沉淀技术直接在其晶格中原位引入硫原子，使得硫原子均匀分布于吸附剂中。。
本发明的上述的含硫羟基磷灰石铅离子吸附剂的合成方法，其较佳的具体实施方式是：
包括步骤：
将Ca(NO3)2·4H2O与Na3PO3S分别溶于两个装有去离子水的塑料烧杯中，用氨水调节Ca(NO3)2溶液pH，随后在磁力搅拌下将Na3PO3S溶液逐滴滴加该Ca(NO3)2溶液中，混合液中不断有白色沉淀物生成，继续搅拌两小时，静置陈化，最后用去离子水离心洗涤白色沉淀物，再冷冻干燥得到白色粉末，研磨后得到含硫羟基磷灰石铅离子吸附剂。
Ca(NO3)2与Na3PO3S的添加比例为1.67。
使用氨水调节Ca(NO3)2溶液pH为10.5。
搅拌结束后静置陈化时间为24h。
本发明的上述的含硫羟基磷灰石铅离子吸附剂的应用，其较佳的具体实施方式是：
用所述吸附剂去除重金属污水中的单一Pb2+离子以及在Pb2+与以下一种或多种重金属离子共存情况下对Pb2+的选择性去除：
Cd2+、Cu2+、Co2+、Ni2+和Zn2+。
所述吸附剂在废水中用量为0.02g/L，所述吸附剂在废水中进行吸附处理时的pH值控制在5～6，吸附处理的时间控制在12～24h。
本发明采用晶格基团原位引入硫原子，具有良好的重金属铅离子吸附特性，该吸附剂用于重金属污水中铅离子的去除，配置不同浓度的Pb2+溶液，调节温度和pH，加入以上吸附剂，持续搅拌后，取上清液并过0.22μm滤膜进行过滤，用电感耦合等离子体光谱仪(ICP)测试其浓度，依据Langmuir吸附模型获得该吸附剂对铅离子的饱和吸附量。另外，配制一定浓度的重金属离子Pb2+、Cd2+、Cu2+、Co2+、Ni2+和Zn2+的混合溶液，在最优的pH和一定温度下加入以上吸附剂，持续搅拌12h，取上清液并过0.22μm滤膜进行过滤，用ICP后测试其浓度，所得的吸附量即为该材料在多种重金属离子共存下的选择性吸附性能。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明提供的含硫羟基磷灰石吸附剂是一种采用一步简易沉淀法制备、晶格基团原位引入硫原子的新型高效吸附剂，并且原料廉价易得，可以用于重金属污水中铅离子的快速高效和选择性去除。
实施例1
使用1000ppmPb(NO3)2溶液配制50ppm的Pb2+溶液，分别取出5份500ml的50ppmPb2+溶液，每份依次用0.05MHNO3/NaOH调节pH为2，3，4，5，6。然后分别加入10mg含硫羟基磷灰石，25℃下持续搅拌12h后从该混合液中移取部分液体并过0.22μm滤膜进行过滤，收集好滤液并做好标记，最后用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)测Pb2+浓度。
测试结果如图3所示，结果表明，含硫羟基磷灰石在较低pH时对Pb2+吸附性能较差，在pH大于4时，吸附量持续增加，在pH等于6时达到最大，为1570mgg-1。考虑到Pb2+在pH在6左右即有Pb2+的氢氧化物络合物形成，我们选取pH等于5.5进行后续实验。
实施例2
使用1000ppmPb(NO3)2溶液配制500ml、50ppm的Pb2+溶液，以0.05MHNO3/NaOH调节溶液pH至5.5，加入10mg含硫羟基磷灰石，待加入吸附剂后即刻用秒表计时，25℃下持续搅拌，分别在5min、15min、30min、1h、2h、4h、6h、8h、10h和12h从该混合液中移取部分液体离心并经0.22μm滤膜进行过滤，收集好滤液并做好标记，最后用ICP测试不同时间点的Pb2+浓度。
结果表明，含硫羟基磷灰石对Pb2+的平衡吸附量达到1554mgg-1，远远高于已有文献报道的磷灰石类材料的最大吸附量，与其他材料相比也是拥有极大优势。与此同时，该吸附剂对Pb2+的吸附在2h内即能达到平衡吸附，显示出较快的吸附速率。
实施例3
配制Pb(NO3)2、Cd(NO3)2、CuCl2、Co(NO3)2、Ni(NO3)2、Zn(NO3)2的混合水溶液，六中重金属离子浓度均为40ppm，pH为5.5，取该混合溶液500ml，加入10mg含硫羟基磷灰石，25℃下持续搅拌12h后从该混合液中移取部分液体离心并经0.22μm滤膜过滤，收集好滤液并做好标记，最后用ICP测Pb2+、Cd2+、Cu2+、Co2+、Ni2+和Zn2+浓度。
结果表明，尽管含硫羟基磷灰石对单一重金属离子Cd2+、Cu2+、Co2+、Ni2+和Zn2+具有一定的吸附性能，但在这些竞争离子干扰的情况下其对Pb2+依然保持着很高的选择性吸附。
实施例4
使用1000ppmPb(NO3)2溶液配制40ppm、50ppm、60ppm、70ppm、80ppm、90ppm、100ppm的Pb2+溶液，取不同浓度溶液500ml，调pH为5.5，然后加入10mg含硫羟基磷灰石，25℃下持续搅拌12h后从以上混合液中移取部分液体离心并过0.22μm滤膜过滤，收集好滤液并做好标记，最后用用ICP测试Pb2+浓度。
测试结果如图6所示，含硫羟基磷灰石在较低浓度时随着Pb2+浓度的增加吸附量在不断增大，在浓度超过70ppm后逐渐达到饱和，最大吸附量维持在1700mgg-1左右。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种含硫羟基磷灰石铅离子吸附剂，其特征在于，以Ca(NO3)2和Na3PO3S作为前驱体，采用共沉淀技术直接在其晶格中原位引入硫原子，使得硫原子均匀分布于吸附剂中。
2.一种权利要求1所述的含硫羟基磷灰石铅离子吸附剂的合成方法，其特征在于，包括步骤：
将Ca(NO3)2·4H2O与Na3PO3S分别溶于两个装有去离子水的塑料烧杯中，用氨水调节Ca(NO3)2溶液pH，随后在磁力搅拌下将Na3PO3S溶液逐滴滴加该Ca(NO3)2溶液中，混合液中不断有白色沉淀物生成，继续搅拌两小时，静置陈化，最后用去离子水离心洗涤白色沉淀物，再冷冻干燥得到白色粉末，研磨后得到含硫羟基磷灰石铅离子吸附剂。
3.根据权利要求2所述的含硫羟基磷灰石铅离子吸附剂的合成方法，其特征在于，Ca(NO3)2与Na3PO3S的添加比例为1.67。
4.根据权利要求2所述的含硫羟基磷灰石铅离子吸附剂的合成方法，其特征在于，使用氨水调节Ca(NO3)2溶液pH为10.5。
5.根据权利要求2所述的含硫羟基磷灰石铅离子吸附剂的合成方法，其特征在于，搅拌结束后静置陈化时间为24h。
6.一种权利要求1所述的含硫羟基磷灰石铅离子吸附剂的应用，其特征在于，用所述吸附剂去除重金属污水中的单一Pb2+离子以及在Pb2+与以下一种或多种重金属离子共存情况下对Pb2+的选择性去除：
Cd2+、Cu2+、Co2+、Ni2+和Zn2+。
7.根据权利要求6所述的含硫羟基磷灰石铅离子吸附剂的应用，其特征在于，所述吸附剂在废水中用量为0.02g/L，所述吸附剂在废水中进行吸附处理时的pH值控制在5～6，吸附处理的时间控制在12～24h。
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