CN105486613B - 一种检测丁腈橡胶中炭黑粒径的方法 - Google Patents

一种检测丁腈橡胶中炭黑粒径的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105486613B
CN105486613B CN201510981222.0A CN201510981222A CN105486613B CN 105486613 B CN105486613 B CN 105486613B CN 201510981222 A CN201510981222 A CN 201510981222A CN 105486613 B CN105486613 B CN 105486613B
Authority
CN
China
Prior art keywords
carbon black
nitrile rubber
added
remaining solid
obtains
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201510981222.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105486613A (zh
Inventor
秦秋明
张阳
叶菲菲
贾梦虹
吴杰
宁飞飞
侯小刚
高婉
耿遥杰
韦志刚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Microspectrum Chemical Technology Service Co Ltd
Original Assignee
Shanghai Microspectrum Chemical Technology Service Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Microspectrum Chemical Technology Service Co Ltd filed Critical Shanghai Microspectrum Chemical Technology Service Co Ltd
Priority to CN201510981222.0A priority Critical patent/CN105486613B/zh
Publication of CN105486613A publication Critical patent/CN105486613A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105486613B publication Critical patent/CN105486613B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/02—Investigating particle size or size distribution
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Abstract

一种检测丁腈橡胶中炭黑粒径的方法，处理步骤依次为：（1）粉碎，得到丁腈橡胶粉末；（2）将丁腈橡胶粉末与多元醇或多元醇的水溶液混合后，进行热处理，得到第一剩余固体；（3）用氢氧化物水溶液处理第一剩余固体，得到第二剩余固体；（4）用无机酸处理第二剩余固体，得到炭黑团聚体；（5）分散处理炭黑团聚体，检测炭黑粒径。

Description

一种检测丁腈橡胶中炭黑粒径的方法
技术领域
本发明涉及一种检测聚合物中炭黑粒径的方法，特别涉及一种检测丁腈橡胶中炭黑粒径的方法。
背景技术
丁腈橡胶主要用于制造耐油橡胶制品。简称NBR，由丁二烯与丙烯腈共聚而制得的一种合成橡胶。是耐油(尤其是烷烃油)、耐老化性能较好的合成橡胶。丁腈橡胶中丙烯腈含量(%)有42-46、36-41、31-35、25-30、18-24等五种。丙烯腈含量越多，耐油性越好，但耐寒性则相应下降。它可以在120℃的空气中或在150 °C的油中长期使用。此外，它还具有良好的耐水性、气密性及优良的粘结性能。广泛用于制各种耐油橡胶制品、多种耐油垫圈、垫片、套管、软包装、软胶管、印染胶辊、电缆胶材料等，在汽车、航空、石油、复印等行业中成为必不可少的弹性材料。丁腈橡胶是由丁二烯和丙烯腈经乳液聚合法制得的，丁腈橡胶主要采用低温乳液聚合法生产，耐油性极好，耐磨性较高，耐热性较好，粘接力强。其缺点是耐低温性差、耐臭氧性差，绝缘性能低劣，弹性稍低。
炭黑在橡胶中有显著的补强作用，是橡胶工业中用量最大的填充剂和补强剂。炭黑用于橡胶时，不仅能提高制品的强度，而且能改善胶料的加工性能，并赋予制品以耐磨耗、耐热、耐寒、耐油等特殊性能。橡胶工业中使用的炭黑品种约有40种，以炉法炭黑为主，还包括接触法炭黑、热裂解法炭黑等。炭黑对橡胶补强性能的高低，主要取决于其粒径大小。
对炭黑粒径大小的检测需要将炭黑从橡胶中分离出来。现有的分离方法包括高温溶解法和高温煅烧法。高温溶解法是将橡胶加热到熔融状态，再分离出不熔融的炭黑。高温煅烧法是将橡胶在高温无氧的环境下进行煅烧，使橡胶充分降解挥发，而保留下炭黑。但是这两种方法都会影响炭黑的粒径，使炭黑的粒径检测不准确。也可以使用硝酸氧化法将橡胶完全氧化降解，进而分离出炭黑。但是此种方法会破坏炭黑的形貌，影响后续对炭黑粒径大小的检测。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明提供一种检测丁腈橡胶中炭黑粒径的方法，处理步骤依次为：
（1）粉碎，得到丁腈橡胶粉末；
（2）将丁腈橡胶粉末与多元醇或多元醇的水溶液混合后，进行热处理，得到第一剩余固体；
（3）用氢氧化物水溶液处理第一剩余固体，得到第二剩余固体；
（4）用无机酸处理第二剩余固体，得到炭黑团聚体；
（5）分散处理炭黑团聚体，检测炭黑粒径。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤（2）中的多元醇选自乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇、三羟甲基丙烷、丙三醇中的至少一种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤（2）中热处理使用微波加热。
作为本发明一种优选的技术方案，所述热处理的温度为90-130 °C，热处理的时间为3-15 min。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤（3）中氢氧化物选自碱金属、碱土金属氢氧化物中的至少一种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤（3）中氢氧化物水溶液的摩尔浓度为0.1-15 mol/L。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤（4）中无机酸选自高氯酸、硝酸、盐酸、硫酸、磷酸、氢氟酸中的至少一种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤（5）中分散处理为在有机溶剂中使用超声振荡处理。
作为本发明一种优选的技术方案，所述有机溶剂选自一元醇、醚、阴离子表面活性剂中的至少一种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤（5）中使用电子显微镜检测炭黑粒径。
本发明所述的检测方法具有准确、操作性强等特点。
参考以下详细说明更易于理解本发明的上述及其它特征、方面和优点。
具体实施方式
参考以下本发明的优选实施方式的详述以及包括的实施例可更容易地理解本公开内容。在以下说明书和权利要求书中将提及大量的术语，这些术语被定义为具有下列含义。
“任选的”或“任选地”是指其后描述的事件或事项可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于检测数值的设备的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
当量、浓度或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1-2”、“1-2和4-5”、“1-3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
本发明所述术语“多元醇”是指分子中含有两个或两个以上羟基的醇类。
现有技术检测丁腈橡胶中炭黑粒径的方法是采用高温溶解法、高温煅烧法或硝酸氧化法，这些方法在处理过程中均会改变炭黑的形貌，影响粒径检测结果的准确性。本发明提供一种检测丁腈橡胶中炭黑粒径的方法，处理步骤依次为：
（1）粉碎，得到丁腈橡胶粉末；
（2）将丁腈橡胶粉末与多元醇或多元醇的水溶液混合后，进行热处理，得到第一剩余固体；
（3）用氢氧化物水溶液处理第一剩余固体，得到第二剩余固体；
（4）用无机酸处理第二剩余固体，得到炭黑团聚体；
（5）分散处理炭黑团聚体，检测炭黑粒径。
粉碎
所谓粉碎，就是指物料尺寸减小的过程。通常采用各种类型的破碎机械，对物料施加不同机械力来完成的，如拉伸力、挤压力、冲击力和剪切力等。高抗冲聚苯乙烯的粉碎可以是压碎、击碎、磨碎或剪碎。
压碎是物料受到挤压力的作用被粉碎，压碎的方式可以是使用两块相对运动的金属板相互挤压，也可以是使用两个相对旋转棍的碾压，也可以是用内锥体在外锥形筒中做偏心旋转来挤压。
击碎是物料受到外冲击力作用而被粉碎，击碎的方式可以是外来坚硬物体的打击，也可以是物料自身间及与固定的硬质钢板的产生高速冲击，也可以是物料之间的相互撞击。
磨碎是物料在不同形状研磨体之间受到碾压作用而被粉碎。
剪碎是物料在刀刃等利器的剪切、穿刺、撕裂等作用下被粉碎。
粉碎也可以是冷冻粉碎。利用制冷剂冷冻或空气涡轮膨胀式冷冻，使橡胶制品冷至玻璃化温度以下，然后用锤式粉碎机或盘式粉碎机粉碎。随着温度的降低，橡胶的抗拉强度、硬度、压缩强度会增高，而其冲击韧性、延伸率降低，材料从常温降到低温，由软变硬表现出温脆性。可以作为冷冻粉碎制冷剂的物质有液氧、液氢、液氦、液体甲烷、液体二氧化碳、干冰、液氮等。考虑到各种使用限制因素，一般可生产用的有液体二氧化碳、干冰和液氮。干冰的升华点为-75 °C，因此二氧化碳不论是液态还是干冰，制冷效果都不理想。而液氮的沸点为-196 °C，很容易获得理想的低温效果，而且液氮由空气分离制取，原料资源丰富，能够大量生产，成本较低。液氮可以直接输入粉碎机内，从而减少预冷时间，简化装置。
采用液氮冷冻粉碎丁腈橡胶时可以先对橡胶制品进行前处理，即将大块橡胶分割切成碎块或条状，然后进行液氮冷冻粉碎。
低温冷冻粉碎机为德国ET-2900025型液氮冷冻粉碎机。
作为本发明一种优选的技术方案，丁腈橡胶经粉碎后，粒径不超过300 mm。
热处理
热处理是从丁腈橡胶中分离出炭黑的重要工序，所述热处理是指对丁腈橡胶在溶剂中进行微波加热处理，得到第一剩余固体。
电磁波频段是由国际通信联盟无线电信通信局分配，其中ISM频段分配给工业、科学、医学机构使用，目前市面所售的微波反应器工作频率均为2.45 GHz。在特定的频率和温度下，不同的溶剂具有不同的损耗因子。损耗因子反应了溶剂将微波转化成热能的能力，记为tanδ，其计算公式为tanδ = ε’’/ε’。ε’’是溶剂的介电损耗，代表电磁波照射的能量转化为热的效率。ε’代表在电场中分子可极化性的介电常数。
作为本发明一种优选的技术方案，在进行热处理时使用的有机溶剂在室温下，微波频率为2.45 GHz时的损耗因子大于0.5。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤（2）中的多元醇选自乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇、三羟甲基丙烷、丙三醇中的至少一种。
本申请的发明人发现，由于微波具有非热效应，多元醇在微波加热的条件下能够和炭黑作用，改善炭黑的表面性质，同时不破坏炭黑的形貌和结构。当微波加热的温度超过150 °C，或者处理时间超过20 min，丁腈橡胶经热处理后会出现少量棕黄色粘稠物质，使后续的操作完全无法进行。
为了达到所需要的技术效果，所述热处理的温度较高时，热处理的时间较短；当热处理的温度较低时，热处理的时间较长。具体可以列举为：热处理温度为90 °C时，时间为15min；热处理温度为95 °C时，时间为13 min；热处理温度为100 °C时，时间为11 min；热处理温度为105 °C时，时间为9 min；热处理温度为110 °C时，时间为7 min；热处理温度为115 °C时，时间为6 min；热处理温度为120 °C时，时间为5 min；热处理温度为125 °C时，时间为4min；热处理温度为130 °C时，时间为3 min。
作为本发明一种优选的技术方案，所述热处理的温度为90-130 °C，热处理的时间为3-15 min。
氢氧化物水溶液处理
本发明所述的氢氧化物水溶液处理，是指将第一剩余固体置于氢氧化物水溶液中加热。所述氢氧化物选自碱金属、碱土金属氢氧化物中的至少一种。具体可以列举为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡。
氢氧化物水溶液处理的方式可以具体举例为：称取0.1-0.5 g第一剩余固体于聚四氟乙烯内罐中，缓慢加入氢氧化物水溶液，氢氧化物水溶液的体积不超过内罐体积的三分之二，盖好内盖，套上不锈钢外罐，再放入恒温干燥箱中，在100-120 °C下加热0.5-5 h，冷却至室温，采用离心或者抽滤的方法分离固体，再用去离子水洗涤清洗至pH中性，获得第二剩余固体。
氢氧化物水溶液的处理方式也可以是放入恒温干燥箱之前在室温下静置12-24h，再进行后续步骤。
作为本发明一种优选的技术方案，所述氢氧化物水溶液的摩尔浓度为0.1-15mol/L。
本申请发明人发现氢氧化物水溶液处理能消解大部分丁腈橡胶及杂质，而对于丁腈橡胶中表面经过改性的炭黑，氢氧化物水溶液也会消解其表面的高分子基团，促进其与丁腈橡胶本体的脱离。较长的处理时间、较低的干燥箱温度和较短的处理时间、较高的干燥箱温度可以得到相同的处理效果。此外在常温下将存有橡胶样品的容器静置一段时间，再放入恒温干燥箱，设置相对较低的加热温度也可以获得相同的处理结果。
无机酸处理
本发明所述无机酸溶液处理，也是本方法中比较重要的一项处理步骤。将上述经氢氧化物水溶液处理获得的第二剩余固体与无机酸混合，在25-75 °C下超声加热1-10 h。
作为本发明一种优选的技术方案，所述无机酸选自高氯酸、硝酸、盐酸、硫酸、磷酸、氢氟酸中的至少一种。
在本发明一个优选地的实施方式中，所述无机酸是硝酸与高氯酸的混合酸，具体的处理方法可以列举为：将0.1-0.5 g第二剩余固体加入到锥形瓶中，加入1-4 g浓硝酸，再加入0.1-0.8 g高氯酸，将锥形瓶放置于已经预热恒温的数控超声波清洗器水浴中，设置水浴温度25-75 °C，对样品进行1-10 h超声波水浴处理，冷却至室温，采用离心或者抽滤的方法提取混合溶液中固体，用去离子水清洗至中性，得到炭黑团聚体。
无机酸处理步骤能够进一步消解第二剩余固体中未被氢氧化物水溶液消解的物质。本申请发明人意想不到的发现，依次经过所述热处理、所述氢氧化物水溶液处理后得到的第二剩余固体用无机酸处理的同时保持较高的处理温度如75 °C和较长的处理时间如10h仍然可以保持炭黑的形貌不变，没有出现因处理温度过高或处理时间过长导致的过度酸氧化出现。推测其可能的原因是经过热处理和氢氧化物水溶液处理，炭黑表面被保护，避免了被无机酸腐蚀。
分散处理
由于单个炭黑属于具有一定结构的纳米级颗粒，其比表面积非常大，在正常情况下非常容易团聚，因此炭黑总是以团聚体的形式存在于各种物质中。炭黑团聚体一旦形成，很难分散成为独立的炭黑粒子，这给炭黑粒径的检测带来了很大的困难。本发明在所述步骤（5）中分散处理为在有机溶剂中使用超声振荡处理。具体来说，将上述步骤得到的炭黑团聚体放入有机溶剂中，通过一定时间的超声振荡，使炭黑团聚体分散并达到便于检测的状态。
超声振荡处理的具体方法可以列举出如：取0.2 g炭黑团聚体，放入50 mL比色管中，加入20 mL有机溶剂，再放入数控超声波清洗器的水浴中，设置水浴温度-5-0 °C，超声振荡1-8 h，获得炭黑悬浮液。
作为本发明一种优选的技术方案，所述有机溶剂选自一元醇、醚、阴离子表面活性剂中的至少一种。
所述有机溶剂可以列举出例如：乙醇、丙醇、四氢呋喃。所述阴离子表面活性剂可以是高级脂肪酸盐、磺酸盐、硫酸酯盐、磷酸酯盐。所述高级脂肪酸盐的通式为RCOOM，R为含有碳原子数8-22的烃基，M为Na、K或胺类。所述磺酸盐的通式为RSO3M，R为碳原子数8-20的烃基，M为Na、K或胺类。磺酸盐可以是烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、石油磺酸盐。所述石油磺酸盐是各种磺酸盐的混合物，主要成分为复杂的烷基苯磺酸盐和烷基萘磺酸盐，其次则为脂肪烃的磺酸盐和环烃的磺酸盐及其氧化物等。所述硫酸酯盐的通式为ROSO3M，M为钠、钾、胺类，R为碳原子数8-18的烃基。脂肪酸硫酸酯盐是以脂肪醇、脂肪醇醚或脂肪酸单甘油脂经硫酸化反应然后用碱中和制得。所述磷酸酯盐可以是单酯盐和双酯盐，磷酸酯盐是由醇与聚磷酸反应再以碱中和制得的。磷酸酯盐也可以是聚氧乙烯化的高级醇的磷酸酯及聚磷酸酯盐。
粒径检测
炭黑的粒径大小通常以平均粒径或比表面积表示，其测定方法有电子显微镜法、低温氮吸附法、大分子吸附法、碘吸附法等。
本发明中炭黑粒径的测试可以采用本领域技术人员已知的任何一种方法测试得到，例如可以是透射电镜观察法、X射线衍射线宽法、X射线小角散射法、BET比表面积法和离心沉降法。
X射线衍射线宽法：
由衍射原理可知，物质的X射线衍射峰(花样)与物质内部的晶体结构有关。每种结晶物质都有其特定的结构参数(包括晶体结构类型，晶胞大小，晶胞中原子、离子或分子的位置和数目等)。因此，没有两种不同的结晶物质会给出完全相同的衍射峰。通过分析待测试样的X射线衍射峰，不仅可以知道物质的化学成分，还能知道它们的存在状态，即能知道某元素是以单质存在或者以化合物、混合物及同素异构体存在。同时根据X射线衍射检测还可进行结晶物质的定量分析、晶粒大小的检测和晶粒的取向分析。
根据谢乐公式可计算微晶大小D：
式中，b表示单纯因晶粒度细化引起的宽化度，l为入射X射线波长，q为布拉格角(°)。
但是该法只适用晶态的纳米粒子晶粒度的评估。
X射线小角散射法：
当一束极细的X射线穿过一超细粉末层时，通过颗粒内电子的散射，就在原光束附近的极小角域内分散开来，这种现象叫做X射线小角散射。其基本思想是：散射强度与被测系统物体的傅立叶变换有关，如果该系统是分形系统，那么其结构特征必定反映在它的散射强度里。当超微粒子和它们所在的分布介质有一定的电子浓度对比时，X射线小角散射的强度和样品粒度的关系反映的是超微粒子的原始尺寸，而不是内部晶粒的尺寸或者外部超微粒子聚合体的尺寸。X射线小角散射适用于测定颗粒尺寸在1 mm-300 nm范围内超细粉末，也可用于无机、有机溶胶生物大分子粒度的测定。对于颗粒形状偏离球形太远的粉末、有微孔存在的粉末以及由不同材质的颗粒所组成的混合粉末，X射线小角散射并不适用。对于单一材质的球形粉末，该方法检测粒度有着很好的准确性。X射线小角衍射的优点在于操作简单，检测结果可以真实的反映超微粒子聚合体系的粒度分布。
上述两种方法可以采用X射线衍射分析仪来进行检测，X射线衍射线宽法可以以5-10 °/min的速度进行扫描检测，而X射线小角散射法以1-5 °/min的速度进行扫描检测。所测炭黑样品可以为超声分散之后的干燥粉体，也可以是悬浮在分散剂中的悬浮液。样品为干燥粉体时，将样品均匀地洒在盲孔玻璃样品板内，然后用玻璃片轻轻压平。若样品为悬浮在分散剂中的悬浮液，可以将悬浮液滴落在盲孔玻璃样品板上，烘干后进行检测。
将所测数据进行Origin软件处理，根据谢乐公式即可得出炭黑粒径。
BET比表面积法：
粉体的细度、比表面积和密度是粉体的主要技术指标。通过测定单位重量粉体的比表面积Sw，可由如下公式计算出纳米粉末中粒子直径(设颗粒呈球形)：
式中，D为比表面积直径；r为密度；Sw的一般检测方法为BET多层气体吸附法；它是固体比表面积测定时常用的方法。
BET比表面积法采用比表面积测试仪来进行检测，根据检测到的吸附-脱附等温线测定，可以直接测出比表面积，后根据公式得出炭黑粒径。
离心沉降法：
离心沉降法是一种间接测定粒度分布的方法。粉末颗粒在静止的液体介质中依靠重力克服介质的阻力和浮力而自然沉降，由此引起悬浊液的浓度、压力、相对密度、透光能力或沉降速度的变化,测定这些参数随时间的变化规律，就能反映出粉末的粒度组成。离心沉降法是以颗粒沉降的Stoke’s定律和粒子浓度与遮光度之间呈正比关系的Beer定律为理论依据。
在离心惯性力作用下的沉降过程中，Stoke’s定律，可用下式表示：
其中，D为颗粒的Stoke’s直径，mm；η为沉降介质的粘度，Pa·s；R1、R2为回转中心至沉降介质表面与光点透过处的距离，mm；rs为颗粒的密度，g·cm-3；rf为沉降介质的密度，g·cm-3；ω为沉降圆盘的角速度，s-1；t为沉降时间，s。
离心沉降法采用沉降式粒度仪来进行检测炭黑的粒径。
透射电镜观察法（TEM观察法）：
其原理是：以高能电子(一般为50-200 keV)穿透样品，根据样品不同位置的电子透过强度不同或电子透过晶体样品的衍射方向不同，经后面电磁透镜的放大后，在荧光屏上显示出图像。TEM分辨率达0.3 nm，晶格分辨率达到0.1-0.2 nm，其样品可放在直径2-3mm的铜网上进行测试。该方法是颗粒度观察测定的绝对方法，因而具有高可靠性和直观性。用这种方法可以观察到纳米粒子的平均直径或粒径分布。
作为本发明一种优选的技术方案，使用电子显微镜检测炭黑粒径。
电子显微镜优选为透射电子显微镜，操作方法可以列举为：首先将分离出来的炭黑放置在乙醇中，超声分散，所需浓度为肉眼见乙醇颜色由无色透明变为稍浑浊，浓度不宜太浓，否则无法准确检测炭黑的粒径。然后将炭黑的乙醇溶液滴在铜网上，待乙醇蒸发干后，即可开始观察。
透射电镜可以是日本电子株式会社生产的JEM-2010型高分辨透射电镜，最高加速电压可达到200KV，最大放大倍数150万倍，灯丝是LaB6和W灯丝，晶格分辨率为0.14nm，点分辨率为0.23nm。
本发明的测试过程是，首先购买得到丁腈生胶和炭黑，检测购买到的原始炭黑的粒径；然后在丁腈混炼过程中加入炭黑，制得混有炭黑的丁腈橡胶；将制得的丁腈橡胶采取本发明的处理方法，进行炭黑和丁腈橡胶的分离，检测分离后炭黑的粒径，将其与购买时测得原始炭黑的粒径进行对比。
本申请发明人发现必须依次进行热处理、氢氧化物水溶液和无机酸处理，炭黑才能与橡胶很好的分离，并且形貌清晰，便于统计，同时炭黑粒径不会失真。改变处理步骤的顺序或者缺少其中任意一种处理步骤，会导致出现炭黑与橡胶分离效果不好、形貌不清晰、粒径失真中至少一种情况。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
丁腈橡胶生胶，兰州石化N41；N375炭黑、N330炭黑，青岛德固赛化学有限公司；石蜡油，德国汉圣集团Sunpar 2280。
以下实施例或对比例中所涉及的炭黑粒径使用的是Image Pro plus软件进行数据处理与统计。每个实施例及对比例拍摄20张透射电镜照片，据此统计炭黑的平均粒径。
本发明使用的含有炭黑的丁腈橡胶样品的制备方法：使用密炼机混炼，在温度70°C，转子转速45 r/min的条件下依次加入100份丁腈橡胶生胶，5份氧化锌，2份硬脂酸，25份N375炭黑，25份N330炭黑及40份石蜡油，温度达到110 °C时排胶，在开炼机上加入1.5份促进剂CZ，0.5份促进剂ZDMC和1.5份硫磺，左右割胶三次，薄通四次，调整辊距下片，停放12 h备用，硫化条件：170 °C ´ 30 min。
透射电镜炭黑粒径空白样制备方法：按照透射电镜粉末制样方法，将下面实施例和对比例原料使用的N375炭黑和N330炭黑与乙醇加入到小烧杯中，超声振荡15 min，用玻璃毛细管吸取混合液，然后滴3滴该混合液体到铜网上，待样品干燥完毕，再在透射电镜下进行观察，统计粒径，炭黑粒径范围与命名一致，粒径在25-30 nm。
实施例1
将丁腈橡胶样品切割成碎块，然后使用液氮冷冻粉碎机对其进行液氮冷冻粉碎。取0.5 g丁腈橡胶粉末置于10 mL乙二醇中，使用微波反应器加热到90 °C，时间为15 min，得到第一剩余固体。将第一剩余固体置于聚四氟乙烯内罐中，加入15 mL 0.1 mol/L的氢氧化钠水溶液，盖上内盖，套上不锈钢外罐，再放入恒温干燥箱中，在100 °C下加热5 h。冷却到室温，用布氏漏斗过滤收集固体，用去离子水洗涤至pH显中性，得到第二剩余固体。将第二剩余固体加入锥形瓶中，加入3 g浓硝酸，在加入0.5 g高氯酸，将锥形瓶放置于已经预热恒温的数控超声波清洗器水浴中，设置水浴温度25 °C，对样品进行10 h超声波水浴处理。冷却到室温，用布氏漏斗收集固体，用去离子水洗涤至中性，得到炭黑团聚体。将炭黑团聚体加入50 mL比色管中，加入20 mL乙醇。再放入数控超声波清洗器的水浴中，设置水浴温度0 °C，超声振荡3 h，得到炭黑悬浮液。用玻璃毛细管取出分散炭黑悬浮液，滴加在铜网上，放入40 °C恒温干燥箱中干燥10 h，在透射电镜下观察并拍照，统计炭黑粒径。
根据拍摄的20张透射电镜照片，统计的炭黑平均粒径为：28.3±0.3 nm。
实施例2
将丁腈橡胶样品切割成碎块，然后使用液氮冷冻粉碎机对其进行液氮冷冻粉碎。取0.5 g丁腈橡胶粉末置于10 mL乙二醇中，使用微波反应器加热到130 °C，时间为3 min，得到第一剩余固体。将第一剩余固体置于聚四氟乙烯内罐中，加入15 mL 15 mol/L的氢氧化钠水溶液，盖上内盖，套上不锈钢外罐，再放入恒温干燥箱中，在120 °C下加热0.5 h。冷却到室温，用布氏漏斗过滤收集固体，用去离子水洗涤至pH显中性，得到第二剩余固体。将第二剩余固体加入锥形瓶中，加入3 g浓硝酸，在加入0.5 g高氯酸，将锥形瓶放置于已经预热恒温的数控超声波清洗器水浴中，设置水浴温度75 °C，对样品进行1 h超声波水浴处理。冷却到室温，用布氏漏斗收集固体，用去离子水洗涤至中性，得到炭黑团聚体。将炭黑团聚体加入50 mL比色管中，加入20 mL乙醇。再放入数控超声波清洗器的水浴中，设置水浴温度0 °C，超声振荡3 h，得到炭黑悬浮液。用玻璃毛细管取出分散炭黑悬浮液，滴加在铜网上，放入40 °C恒温干燥箱中干燥10 h，在透射电镜下观察并拍照，统计炭黑粒径。
根据拍摄的20张透射电镜照片，统计的炭黑平均粒径为：27.4±0.5 nm。
实施例3
将丁腈橡胶样品切割成碎块，然后使用液氮冷冻粉碎机对其进行液氮冷冻粉碎。取0.5 g丁腈橡胶粉末置于10 mL乙二醇中，使用微波反应器加热到100 °C，时间为11 min，得到第一剩余固体。将第一剩余固体置于聚四氟乙烯内罐中，加入15 mL 0.5 mol/L的氢氧化钠水溶液，盖上内盖，套上不锈钢外罐，再放入恒温干燥箱中，在100 °C下加热3 h。冷却到室温，用布氏漏斗过滤收集固体，用去离子水洗涤至pH显中性，得到第二剩余固体。将第二剩余固体加入锥形瓶中，加入3 g浓硝酸，在加入0.5 g高氯酸，将锥形瓶放置于已经预热恒温的数控超声波清洗器水浴中，设置水浴温度60 °C，对样品进行3 h超声波水浴处理。冷却到室温，用布氏漏斗收集固体，用去离子水洗涤至中性，得到炭黑团聚体。将炭黑团聚体加入50 mL比色管中，加入20 mL乙醇。再放入数控超声波清洗器的水浴中，设置水浴温度0°C，超声振荡3 h，得到炭黑悬浮液。用玻璃毛细管取出分散炭黑悬浮液，滴加在铜网上，放入40 °C恒温干燥箱中干燥10 h，在透射电镜下观察并拍照，统计炭黑粒径。
根据拍摄的20张透射电镜照片，统计的炭黑平均粒径为：27.8±0.3 nm。
实施例4
将丁腈橡胶样品切割成碎块，然后使用液氮冷冻粉碎机对其进行液氮冷冻粉碎。取0.5 g丁腈橡胶粉末置于10 mL乙二醇中，使用微波反应器加热到110 °C，时间为7 min，得到第一剩余固体。将第一剩余固体置于聚四氟乙烯内罐中，加入15 mL 10 mol/L的氢氧化钠水溶液，盖上内盖，套上不锈钢外罐，再放入恒温干燥箱中，在110 °C下加热3 h。冷却到室温，用布氏漏斗过滤收集固体，用去离子水洗涤至pH显中性，得到第二剩余固体。将第二剩余固体加入锥形瓶中，加入3 g浓硝酸，在加入0.5 g高氯酸，将锥形瓶放置于已经预热恒温的数控超声波清洗器水浴中，设置水浴温度50 °C，对样品进行2 h超声波水浴处理。冷却到室温，用布氏漏斗收集固体，用去离子水洗涤至中性，得到炭黑团聚体。将炭黑团聚体加入50 mL比色管中，加入20 mL乙醇。再放入数控超声波清洗器的水浴中，设置水浴温度0°C，超声振荡3 h，得到炭黑悬浮液。用玻璃毛细管取出分散炭黑悬浮液，滴加在铜网上，放入40 °C恒温干燥箱中干燥10 h，在透射电镜下观察并拍照，统计炭黑粒径。
根据拍摄的20张透射电镜照片，统计的炭黑平均粒径为：28.3±0.4 nm。
实施例5
将丁腈橡胶样品切割成碎块，然后使用液氮冷冻粉碎机对其进行液氮冷冻粉碎。取0.5 g丁腈橡胶粉末置于10 mL乙二醇中，使用微波反应器加热到120 °C，时间为5 min，得到第一剩余固体。将第一剩余固体置于聚四氟乙烯内罐中，加入15 mL 1 mol/L的氢氧化钠水溶液，盖上内盖，套上不锈钢外罐，再放入恒温干燥箱中，在110 °C下加热3 h。冷却到室温，用布氏漏斗过滤收集固体，用去离子水洗涤至pH显中性，得到第二剩余固体。将第二剩余固体加入锥形瓶中，加入3 g浓硝酸，在加入0.5 g高氯酸，将锥形瓶放置于已经预热恒温的数控超声波清洗器水浴中，设置水浴温度50 °C，对样品进行6 h超声波水浴处理。冷却到室温，用布氏漏斗收集固体，用去离子水洗涤至中性，得到炭黑团聚体。将炭黑团聚体加入50 mL比色管中，加入20 mL乙醇。再放入数控超声波清洗器的水浴中，设置水浴温度0 °C，超声振荡3 h，得到炭黑悬浮液。用玻璃毛细管取出分散炭黑悬浮液，滴加在铜网上，放入40 °C恒温干燥箱中干燥10 h，在透射电镜下观察并拍照，统计炭黑粒径。
根据拍摄的20张透射电镜照片，统计的炭黑平均粒径为：28.9±0.5 nm。
实施例6
将丁腈橡胶样品切割成碎块，然后使用液氮冷冻粉碎机对其进行液氮冷冻粉碎。取0.5 g丁腈橡胶粉末置于10 mL乙二醇中，使用微波反应器加热到120 °C，时间为5 min，得到第一剩余固体。将第一剩余固体置于聚四氟乙烯内罐中，加入15 mL 5 mol/L的氢氧化钠水溶液，盖上内盖，套上不锈钢外罐，再放入恒温干燥箱中，在110 °C下加热3 h。冷却到室温，用布氏漏斗过滤收集固体，用去离子水洗涤至pH显中性，得到第二剩余固体。将第二剩余固体加入锥形瓶中，加入2 g浓硝酸，将锥形瓶放置于已经预热恒温的数控超声波清洗器水浴中，设置水浴温度40 °C，对样品进行3 h超声波水浴处理。冷却到室温，用布氏漏斗收集固体，用去离子水洗涤至中性，得到炭黑团聚体。将炭黑团聚体加入50 mL比色管中，加入20 mL乙醇。再放入数控超声波清洗器的水浴中，设置水浴温度0 °C，超声振荡3 h，得到炭黑悬浮液。用玻璃毛细管取出分散炭黑悬浮液，滴加在铜网上，放入40 °C恒温干燥箱中干燥10 h，在透射电镜下观察并拍照，统计炭黑粒径。
根据拍摄的20张透射电镜照片，统计的炭黑平均粒径为：29.3±0.4 nm。
对比例1
将丁腈橡胶样品切割成碎块，然后使用液氮冷冻粉碎机对其进行液氮冷冻粉碎。将丁腈橡胶粉末置于聚四氟乙烯内罐中，加入15 mL 10 mol/L的氢氧化钠水溶液，盖上内盖，套上不锈钢外罐，再放入恒温干燥箱中，在110 °C下加热3 h。冷却到室温，用布氏漏斗过滤收集固体，用去离子水洗涤至pH显中性，得到剩余固体。将剩余固体加入锥形瓶中，加入3 g浓硝酸，在加入0.5 g高氯酸，将锥形瓶放置于已经预热恒温的数控超声波清洗器水浴中，设置水浴温度50 °C，对样品进行2 h超声波水浴处理。冷却到室温，用布氏漏斗收集固体，用去离子水洗涤至中性，得到炭黑团聚体。将炭黑团聚体加入50 mL比色管中，加入20mL乙醇。再放入数控超声波清洗器的水浴中，设置水浴温度0 °C，超声振荡3 h，得到炭黑悬浮液。用玻璃毛细管取出分散炭黑悬浮液，滴加在铜网上，放入40 °C恒温干燥箱中干燥10h，在透射电镜下观察并拍照，统计炭黑粒径。
根据拍摄的20张透射电镜照片，统计的炭黑平均粒径为：11.3±0.5 nm。
对比例2
将丁腈橡胶样品切割成碎块，然后使用液氮冷冻粉碎机对其进行液氮冷冻粉碎。取0.5 g丁腈橡胶粉末置于10 mL乙二醇中，使用微波反应器加热到110 °C，时间为7 min，得到剩余固体。将剩余固体加入锥形瓶中，加入3 g浓硝酸，在加入0.5 g高氯酸，将锥形瓶放置于已经预热恒温的数控超声波清洗器水浴中，设置水浴温度50 °C，对样品进行2 h超声波水浴处理。冷却到室温，用布氏漏斗收集固体，用去离子水洗涤至中性，得到炭黑团聚体。将炭黑团聚体加入50 mL比色管中，加入20 mL乙醇。再放入数控超声波清洗器的水浴中，设置水浴温度0 °C，超声振荡3 h，得到炭黑悬浮液。用玻璃毛细管取出分散炭黑悬浮液，滴加在铜网上，放入40 °C恒温干燥箱中干燥10 h，在透射电镜下观察并拍照，统计炭黑粒径。
根据拍摄的20张透射电镜照片，发现该炭黑结构被破坏，颗粒边界模糊，难以统计有效粒径。
对比例3
将丁腈橡胶样品切割成碎块，然后使用液氮冷冻粉碎机对其进行液氮冷冻粉碎。取0.5 g丁腈橡胶粉末置于10 mL乙二醇中，使用微波反应器加热到110 °C，时间为7 min，得到第一剩余固体。将第一剩余固体置于聚四氟乙烯内罐中，加入15 mL 10 mol/L的氢氧化钠水溶液，盖上内盖，套上不锈钢外罐，再放入恒温干燥箱中，在110 °C下加热3 h。冷却到室温，用布氏漏斗过滤收集固体，用去离子水洗涤至pH显中性，得到第二剩余固体。将第二剩余固体加入50 mL比色管中，加入20 mL乙醇。再放入数控超声波清洗器的水浴中，设置水浴温度0 °C，超声振荡3 h，得到悬浮液。用玻璃毛细管取出悬浮液，滴加在铜网上，放入40 °C恒温干燥箱中干燥10 h，在透射电镜下观察并拍照，统计炭黑粒径。
根据拍摄的20张透射电镜照片，电镜里还存在其他的较大的碎片分子，难以统计有效的炭黑粒径，推测该对比例条件下消解不充分。
对比例4
将丁腈橡胶样品切割成碎块，然后使用液氮冷冻粉碎机对其进行液氮冷冻粉碎。取0.5 g丁腈橡胶粉末置于10 mL乙二醇中，使用微波反应器加热到110 °C，时间为7 min，得到第一剩余固体。将第一剩余固体置于聚四氟乙烯内罐中，加入15 mL 10 mol/L的氢氧化钠水溶液，盖上内盖，套上不锈钢外罐，再放入恒温干燥箱中，在110 °C下加热3 h。冷却到室温，用布氏漏斗过滤收集固体，用去离子水洗涤至pH显中性，得到第二剩余固体。将第二剩余固体加入锥形瓶中，加入3 g浓硝酸，在加入0.5 g高氯酸，将锥形瓶放置于已经预热恒温的数控超声波清洗器水浴中，设置水浴温度50 °C，对样品进行2 h超声波水浴处理。冷却到室温，用布氏漏斗收集固体，用去离子水洗涤至中性，得到炭黑团聚体。将炭黑团聚体分散在乙醇中，用玻璃毛细管取出，滴加在铜网上，放入40 °C恒温干燥箱中干燥10 h，在透射电镜下观察并拍照，统计炭黑粒径。
根据拍摄的20张透射电镜照片，发现该对比例条件下的炭黑团聚较严重，对统计有效粒径有很大影响。
对比例5
将丁腈橡胶样品切割成碎块，然后使用液氮冷冻粉碎机对其进行液氮冷冻粉碎。取0.5 g丁腈橡胶粉末置于10 mL乙二醇中，使用微波反应器加热到110 °C，时间为7 min，得到第一剩余固体。将第一剩余固体加入锥形瓶中，加入3 g浓硝酸，在加入0.5 g高氯酸，将锥形瓶放置于已经预热恒温的数控超声波清洗器水浴中，设置水浴温度50 °C，对样品进行2 h超声波水浴处理。冷却到室温，用布氏漏斗收集固体，用去离子水洗涤至中性，得到第二剩余固体。将第二剩余固体置于聚四氟乙烯内罐中，加入15 mL 10 mol/L的氢氧化钠水溶液，盖上内盖，套上不锈钢外罐，再放入恒温干燥箱中，在110 °C下加热3 h。冷却到室温，用布氏漏斗过滤收集固体，用去离子水洗涤至pH显中性，得到第三剩余固体。将第三剩余固体加入50 mL比色管中，加入20 mL乙醇。再放入数控超声波清洗器的水浴中，设置水浴温度0 °C，超声振荡3 h，得到悬浮液。用玻璃毛细管取出悬浮液，滴加在铜网上，放入40 °C恒温干燥箱中干燥10 h，在透射电镜下观察并拍照，统计炭黑粒径。
根据拍摄的20张透射电镜照片，统计的炭黑平均粒径为：15.5±0.5 nm。
对比例6
将丁腈橡胶样品切割成碎块，然后使用液氮冷冻粉碎机对其进行液氮冷冻粉碎。取0.5 g丁腈橡胶粉末置于聚四氟乙烯内罐中，加入15 mL 10 mol/L的氢氧化钠水溶液，盖上内盖，套上不锈钢外罐，再放入恒温干燥箱中，在110 °C下加热3 h。冷却到室温，用布氏漏斗过滤收集固体，用去离子水洗涤至pH显中性，得到第一剩余固体。将第一剩余固体加入锥形瓶中，加入3 g浓硝酸，在加入0.5 g高氯酸，将锥形瓶放置于已经预热恒温的数控超声波清洗器水浴中，设置水浴温度50 °C，对样品进行2 h超声波水浴处理。冷却到室温，用布氏漏斗收集固体，用去离子水洗涤至中性，得到第二剩余固体。将第二剩余固体置于10 mL乙二醇中，使用微波反应器加热到110 °C，时间为7 min，得到第三剩余固体。将第三剩余固体加入50 mL比色管中，加入20 mL乙醇。再放入数控超声波清洗器的水浴中，设置水浴温度0 °C，超声振荡3 h，得到悬浮液。用玻璃毛细管取出悬浮液，滴加在铜网上，放入40 °C恒温干燥箱中干燥10 h，在透射电镜下观察并拍照，统计炭黑粒径。
根据拍摄的20张透射电镜照片，发现该炭黑结构被破坏，颗粒边界模糊，难以统计有效粒径。
对比例7
将丁腈橡胶样品切割成碎块，然后使用液氮冷冻粉碎机对其进行液氮冷冻粉碎。取0.5 g丁腈橡胶粉末置于聚四氟乙烯内罐中，加入15 mL 10 mol/L的氢氧化钠水溶液，盖上内盖，套上不锈钢外罐，再放入恒温干燥箱中，在110 °C下加热3 h。冷却到室温，用布氏漏斗过滤收集固体，用去离子水洗涤至pH显中性，得到第一剩余固体。将第一剩余固体置于10 mL乙二醇中，使用微波反应器加热到110 °C，时间为7 min，得到第二剩余固体。将第二剩余固体加入锥形瓶中，加入3 g浓硝酸，在加入0.5 g高氯酸，将锥形瓶放置于已经预热恒温的数控超声波清洗器水浴中，设置水浴温度50 °C，对样品进行2 h超声波水浴处理。冷却到室温，用布氏漏斗收集固体，用去离子水洗涤至中性，得到炭黑团聚体。将炭黑团聚体加入50 mL比色管中，加入20 mL乙醇。再放入数控超声波清洗器的水浴中，设置水浴温度0 °C，超声振荡3 h，得到炭黑悬浮液。用玻璃毛细管取出分散炭黑悬浮液，滴加在铜网上，放入40 °C恒温干燥箱中干燥10 h，在透射电镜下观察并拍照，统计炭黑粒径。
根据拍摄的20张透射电镜照片，统计的炭黑平均粒径为：17.2±0.4 nm。
对比例8
将丁腈橡胶样品切割成碎块，然后使用液氮冷冻粉碎机对其进行液氮冷冻粉碎。取0.5 g丁腈橡胶粉末加入锥形瓶中，加入3 g浓硝酸，在加入0.5 g高氯酸，将锥形瓶放置于已经预热恒温的数控超声波清洗器水浴中，设置水浴温度50 °C，对样品进行2 h超声波水浴处理。冷却到室温，用布氏漏斗收集固体，用去离子水洗涤至中性，得到第一剩余固体。将第一剩余固体置于10 mL乙二醇中，使用微波反应器加热到110 °C，时间为7 min，得到第二剩余固体。将第二剩余固体置于聚四氟乙烯内罐中，加入15 mL 10 mol/L的氢氧化钠水溶液，盖上内盖，套上不锈钢外罐，再放入恒温干燥箱中，在110 °C下加热3 h。冷却到室温，用布氏漏斗过滤收集固体，用去离子水洗涤至pH显中性，得到第三剩余固体。将第三剩余固体加入50 mL比色管中，加入20 mL乙醇。再放入数控超声波清洗器的水浴中，设置水浴温度0 °C，超声振荡3 h，得到悬浮液。用玻璃毛细管取出悬浮液，滴加在铜网上，放入40 °C恒温干燥箱中干燥10 h，在透射电镜下观察并拍照，统计炭黑粒径。
根据拍摄的20张透射电镜照片，发现该炭黑结构被破坏，颗粒边界模糊，难以统计有效粒径。
对比例9
将丁腈橡胶样品切割成碎块，然后使用液氮冷冻粉碎机对其进行液氮冷冻粉碎。取0.5 g丁腈橡胶粉末加入锥形瓶中，加入3 g浓硝酸，在加入0.5 g高氯酸，将锥形瓶放置于已经预热恒温的数控超声波清洗器水浴中，设置水浴温度50 °C，对样品进行2 h超声波水浴处理。冷却到室温，用布氏漏斗收集固体，用去离子水洗涤至中性，得到第一剩余固体。将第一剩余固体置于聚四氟乙烯内罐中，加入15 mL 10 mol/L的氢氧化钠水溶液，盖上内盖，套上不锈钢外罐，再放入恒温干燥箱中，在110 °C下加热3 h。冷却到室温，用布氏漏斗过滤收集固体，用去离子水洗涤至pH显中性，得到第二剩余固体。将第二剩余固体置于10mL乙二醇中，使用微波反应器加热到110 °C，时间为7 min，得到第三剩余固体。将第三剩余固体加入50 mL比色管中，加入20 mL乙醇。再放入数控超声波清洗器的水浴中，设置水浴温度0 °C，超声振荡3 h，得到悬浮液。用玻璃毛细管取出悬浮液，滴加在铜网上，放入40 °C恒温干燥箱中干燥10 h，在透射电镜下观察并拍照，统计炭黑粒径。
根据拍摄的20张透射电镜照片，发现该炭黑结构被破坏，颗粒边界模糊，难以统计有效粒径。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡是根据本发明内容所做的均等变化与修饰，均涵盖在本发明的专利范围内。

Claims (4)

1.一种检测丁腈橡胶中炭黑粒径的方法，其特征在于，处理步骤依次为：
(1)粉碎，得到丁腈橡胶粉末；
(2)将丁腈橡胶粉末与乙二醇混合后，进行热处理，得到第一剩余固体；
(3)用5mol/L的氢氧化钠水溶液处理第一剩余固体，得到第二剩余固体；
(4)用硝酸处理第二剩余固体，得到炭黑团聚体；
(5)分散处理炭黑团聚体，检测炭黑粒径；
所述步骤(2)中热处理使用微波加热；
所述热处理的温度为90-130℃，热处理的时间为3-15min。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中分散处理为在有机溶剂中使用超声振荡处理。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂选自一元醇、醚、阴离子表面活性剂中的至少一种。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中使用电子显微镜检测炭黑粒径。
CN201510981222.0A 2015-12-24 2015-12-24 一种检测丁腈橡胶中炭黑粒径的方法 Active CN105486613B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510981222.0A CN105486613B (zh) 2015-12-24 2015-12-24 一种检测丁腈橡胶中炭黑粒径的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510981222.0A CN105486613B (zh) 2015-12-24 2015-12-24 一种检测丁腈橡胶中炭黑粒径的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105486613A CN105486613A (zh) 2016-04-13
CN105486613B true CN105486613B (zh) 2019-07-12

Family

ID=55673739

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510981222.0A Active CN105486613B (zh) 2015-12-24 2015-12-24 一种检测丁腈橡胶中炭黑粒径的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105486613B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW201813923A (zh) * 2016-10-14 2018-04-16 張瑞永 廢橡膠裂解後碳黑之萃取回收化學品方法
CN112730169A (zh) * 2020-12-08 2021-04-30 深圳市裕展精密科技有限公司 磨料粒径检测方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105043945A (zh) * 2015-06-30 2015-11-11 人本集团有限公司 橡胶材料中炭黑粒径测试方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61162734A (ja) * 1985-01-11 1986-07-23 Toyoda Gosei Co Ltd カ−ボンブラツクの等級判定方法
JP2676088B2 (ja) * 1988-12-15 1997-11-12 東亜医用電子株式会社 粒度分布処理装置
JP5440564B2 (ja) * 2011-07-14 2014-03-12 信越半導体株式会社 結晶欠陥の検出方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105043945A (zh) * 2015-06-30 2015-11-11 人本集团有限公司 橡胶材料中炭黑粒径测试方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
废旧硅橡胶加酸催化裂解渣回收实验研究;张奉尧;《中国优秀硕士学位论文全文数据库（电子期刊） 工程科技Ⅰ辑》;20100815;第B027-146页，尤其是正文第10页第1段至第23页倒数第1段
金属锌功能化离子液体催化PET聚酯醇解反应;杨华光 等;《材料科学与工程学报》;20121031;第30卷(第5期);第747-751页，尤其是正文第747页第1栏倒数第1段至第748页第1栏第1段

Also Published As

Publication number Publication date
CN105486613A (zh) 2016-04-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Hess et al. Microstructure, morphology and general physical properties
Pilarska et al. Synthesis of magnesium hydroxide and its calcinates by a precipitation method with the use of magnesium sulfate and poly (ethylene glycols)
Yazdani et al. Multi-walled carbon nanotube-filled polyvinyl chloride composites: Influence of processing method on dispersion quality, electrical conductivity and mechanical properties
Ghadami Jadval Ghadam et al. Characterization of CaCO3 nanoparticles synthesized by reverse microemulsion technique in different concentrations of surfactants
AF áSmeulders Rheology and microstructure of aqueous layered double hydroxide dispersions
Bello et al. Physical properties of coconut shell nanoparticles
CN105486613B (zh) 一种检测丁腈橡胶中炭黑粒径的方法
Evans et al. Direct electron microscopic studies of graphitic regions in heat-treated coals and coal extracts
Lim et al. Synthesis, characterization and biophysical evaluation of the 2D Ti2CTx MXene using 3D spheroid-type cultures
CN106082229B (zh) 一种石墨烯包覆纳米碳化硅的复合材料及制备方法
CN106582448B (zh) 一种水热合成碳球制备聚晶金刚石微米球的方法
Peng et al. Hydrothermal formation of controllable hexagonal holes and Er2O3/Er2O3-RGO particles on silicon wafers toward superhydrophobic surfaces
Du et al. Tailoring structure and surface chemistry of hollow allophane nanospheres for optimization of aggregation by facile methyl modification
Ali et al. Evaluation of surfactants on thermo-physical properties of Magnesia-oil nanofluid
CN108101018A (zh) 一种以三七为原料合成氮掺杂碳量子点的方法
CN105445155B (zh) 顺丁橡胶中炭黑粒径的分析方法
Ghosh et al. Improving thermal and electrical properties of graphene–PMMA nanocomposite
Lv et al. Revealing the three-dimensional filler structure in a rubber matrix based on fluorescein modified layered double hydroxides
CN105606497B (zh) 丁苯橡胶中炭黑的粒径分析方法
Tcherdyntsev et al. Mechanochemical synthesis of ultradispersed powders of manganese and zinc oxides
Naumann et al. Kinetics and mechanism of the dehydration of hydrargillites. Part II
CN105572000B (zh) 丁基橡胶中炭黑粒径的分析方法
CN105547935B (zh) 丙烯酸酯橡胶中炭黑的粒径分析方法
Zhu et al. Reduction of aspect ratio of fluoromica using high-energy milling
Li et al. Study on the microstructure of the symbiosis of coal-based graphene and coal-based graphene quantum dots: Preparation and characterization

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant