CN105480956B - 一种控制亚碲酸盐产品中二氧化碲及亚碲酸盐含量的方法 - Google Patents

一种控制亚碲酸盐产品中二氧化碲及亚碲酸盐含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种控制亚碲酸盐产品中二氧化碲、无水亚碲酸盐、三水合亚碲酸盐含量的方法，该方法包括如下步骤：(1)将碱金属氢氧化物与二氧化碲在摩尔比为2.00:(1.00‑1.15)的水溶液中反应得到亚碲酸盐溶液；(2)向亚碲酸盐溶液中加入碱金属氢氧化物，加入量为步骤(1)中碱金属氢氧化物重量的X,从X中选择不同数值范围来控制亚碲酸盐产品中二氧化碲、无水亚碲酸盐、三水合亚碲酸盐的含量，0＜X≤8.00％。本发明不仅能制备高纯度亚碲酸钾，还能工业化生产高纯度针状三水合亚碲酸钾。

Description

一种控制亚碲酸盐产品中二氧化碲及亚碲酸盐含量的方法
技术领域
本发明属于化学化学领域，具体涉及一种控制亚碲酸盐产品中二氧化碲及亚碲酸盐含量的方法。
背景技术
亚碲酸钾，分子式为K2TeO3，分子量为253.79g/mol，常温下是一种无色结晶粉末，极易吸水潮解。其主要用途用于医学微生物培养，如制备微生物的培养基，常用的有亚碲酸钾血琼脂平板培养基与亚碲酸盐肉汤培养基，前者用于培养诊断白喉菌，后者可用于金黄色葡萄球菌的增菌培养。此外，亚碲酸钾也可应用于玻璃行业，如碲酸盐类玻璃的生产。
随着超级细菌的出现，及细菌耐药性问题的凸显，抗菌药物的合理使用已经成为全球公共卫生关注的主题之一。为预防超级细菌的出现，以及出现超级细菌后能够及时应对，国家卫生部相继出台了多项控制抗生素滥用的政策法规，特别是更为严厉的《抗菌药物临床应用管理办法》(2012年)的实施，使微生物的检验受到各类医疗机构普遍重视，使微生物检测及培养产品迎来前所未有的巨大发展机遇。相应的微生物培养基使用领域越来越广泛，种类越来越多，要求越来越高。亚碲酸钾的市场行情也会越来越好。
常用的亚碲酸钾的合成方法包括下列步骤：先用二氧化碲与碳酸钾反应制得亚碲酸钾溶液，然后浓缩结晶，方程式为：TeO2+K2CO3＝K2TeO3+CO2，此法成本相对较高，反应终点较难判断，同时反应过程产生大量二氧化碳,违背低碳环保的生产方式，此外反应过程中大量气体的产生容易冒槽引发安全事故，增加了操作人员的风险。此外，经实验发现用该工艺只能生产亚碲酸钾，实现不了针状三水合亚碲酸钾制备。
同时，常规的采用二氧化碲与氢氧化钾反应制得亚碲酸钾溶液，然后浓缩结晶制得的亚碲酸钾纯度不高，含有较多二氧化碲杂质。
CN200810030299.X公开了一种亚碲酸钾的制备方法，具体包括以下步骤：(1)将二氧化碲加入到水中,搅拌均匀得到溶液I；(2)往溶液I中逐步加入氢氧化钾并其溶解得到溶液II；(3)将溶液II蒸发、浓缩结晶,得到亚碲酸钾结晶；(4)烘干亚碲酸钾结晶,得到亚碲酸钾产品。所述方法制备得到的亚碲酸钾产品纯度不高，由于直接将二氧化碲与氢氧化钾反应制得亚碲酸钾溶液进行蒸发浓缩，体系在浓缩结晶时亚碲酸钾容易分解成二氧化碲，影响产品的纯度；同时，其工艺不能实现工业化生产，也不能制备高纯度的针状三水合亚碲酸钾。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供了一种控制亚碲酸盐产品中二氧化碲及亚碲酸盐含量的方法。本发明不仅能制备高纯度亚碲酸钾，还能工业化生产高纯度针状三水合亚碲酸钾。
为达到上述目的，本发明采用了下述技术方案：
一种控制亚碲酸盐产品中二氧化碲、无水亚碲酸盐、三水合亚碲酸盐含量的方法，该方法包括如下步骤：
(1)将碱金属氢氧化物与二氧化碲在摩尔比为2.00:(1.00-1.15)的水溶液中反应得到亚碲酸盐溶液；
(2)向亚碲酸盐溶液中加入碱金属氢氧化物，加入量为步骤(1)中碱金属氢氧化物重量的X,从X中选择不同数值范围来控制亚碲酸盐产品中二氧化碲、无水亚碲酸盐、三水合亚碲酸盐的含量，0＜X≤8.00％。
优选的，所述步骤(2)中1.00％≤X＜3.00％，控制二氧化碲、无水亚碲酸盐、三水合亚碲酸盐分别占亚碲酸盐产品质量的0.01％-0.5％，94.5％-99.5％，0.5-5.0％。体系冷却后过滤得到晶体，在60-100℃干燥16-24小时。
优选的，所述步骤(2)中3.00％≤X≤8.00％，控制二氧化碲、无水亚碲酸盐、三水合亚碲酸盐分别占亚碲酸盐产品质量的0.01％-0.5％，0.5％-5.0％，94.5-99.0％。体系冷却后过滤得到晶体，在45℃以下干燥。
优选的，所述步骤(2)中0＜X＜1.00％，控制二氧化碲、无水亚碲酸盐、三水合亚碲酸盐分别占亚碲酸盐产品质量的0.5％-20.0％，79.5％-99.0％，0.01％-0.5％。
优选的，所述步骤(1)体系中的二氧化碲和碱金属氢氧化物的总质量与水的质量比为0.90-1.20，所述步骤(1)体系中加入二氧化碲后，再加入占二氧化碲、碱金属氢氧化物和水构成的总体系质量0.03-0.30％的吸附剂。
所述吸附剂进一步优选为活性炭，但适用于其他吸附剂。
优选的，所述碱金属氢氧化物选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、氢氧化铯。
优选的，所述步骤(1)中将碱金属氢氧化物与二氧化碲在摩尔比为2:(1.05-1.15)的水溶液中反应得到亚碲酸盐溶液。
优选的，所述步骤(1)中加入二氧化碲后搅拌反应0.5-2h，加入吸附剂后搅拌反应15-60min。
优选的，所述步骤(2)向亚碲酸盐溶液中加入碱金属氢氧化物后，将体系升温至90-130℃，在搅拌状态下保温蒸发至溶液比重为1.45-1.65g/mL后停止加热，冷却结晶的混合物。
本发明还提供了一种制备无水亚碲酸盐的方法，该方法包括如下步骤：
(1)将碱金属氢氧化物与二氧化碲在摩尔比为2.00:(1.00-1.15)的水溶液中反应得到亚碲酸盐溶液；
(2)向亚碲酸盐溶液中加入碱金属氢氧化物，加入量为步骤(1)中碱金属氢氧化物重量的X,1.00％≤X＜3.00％。
优选的，所述步骤(1)中二氧化碲和碱金属氢氧化物的总质量与水的质量比为0.90-1.20，所述步骤(1)体系中加入二氧化碲后，再加入占二氧化碲、碱金属氢氧化物和水构成的总体系质量0.03-0.30％的吸附剂；所述吸附剂为活性炭；所述碱金属氢氧化物选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、氢氧化铯；所述步骤(1)中碱金属氢氧化物与二氧化碲的摩尔比为2:(1.05-1.15)，所述步骤(1)中加入二氧化碲后搅拌反应0.5-2h，加入吸附剂后搅拌反应15-60min；所述步骤(2)向亚碲酸盐溶液中加入碱金属氢氧化物后，将体系升温至90-130℃，在搅拌状态下保温蒸发至溶液比重为1.45-1.65g/mL后停止加热，冷却结晶的混合物。
本发明还提供了一种制备三水合亚碲酸盐的方法，该方法包括如下步骤：
(1)将碱金属氢氧化物与二氧化碲在摩尔比为2.00:(1.00-1.15)的水溶液中反应得到亚碲酸盐溶液；
(2)向亚碲酸盐溶液中加入碱金属氢氧化物，加入量为步骤(1)中碱金属氢氧化物重量的X,3.00％≤X≤8.00％。
优选的，所述步骤(1)中二氧化碲和碱金属氢氧化物的总质量与水的质量比为0.90-1.20，所述步骤(1)体系中加入二氧化碲后，再加入占二氧化碲、碱金属氢氧化物和水构成的总体系质量0.03-0.30％的吸附剂；所述吸附剂为活性炭；所述碱金属氢氧化物选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、氢氧化铯；所述步骤(1)中碱金属氢氧化物与二氧化碲的摩尔比为2:(1.05-1.15)，所述步骤(1)中加入二氧化碲后搅拌反应0.5-2h，加入吸附剂后搅拌反应15-60min；所述步骤(2)向亚碲酸盐溶液中加入碱金属氢氧化物后，将体系升温至90-130℃，在搅拌状态下保温蒸发至溶液比重为1.45-1.65g/mL后停止加热，冷却结晶的混合物。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)通过控制向合成的亚碲酸盐溶液中加入碱金属氢氧化物的量，及制备亚碲酸盐溶液时碱金属氢氧化物与二氧化碲的用量来有效控制控制亚碲酸盐产品中二氧化碲、无水亚碲酸盐、三水合亚碲酸盐含量。
(2)通过合适的碱金属氢氧化物用量及碱金属氢氧化物与二氧化碲的用量可制备高纯度的无水亚碲酸钾和三水合亚碲酸钾，且能达到工业化生产。制备成亚碲酸钾溶液后，通过再向亚碲酸钾溶液中加入氢氧化钾的用量来控制体系在浓缩结晶时避免亚碲酸钾分解生成二氧化碲，从而控制产品的纯度。同时在制备亚碲酸钾溶液时氢氧化钾与二氧化碲的摩尔比为2:(1.05-1.15)，二氧化碲相对于氢氧化钾过量，同样也使得亚碲酸钾在浓缩结晶时避免亚碲酸钾分解生成二氧化碲，从而控制产品的纯度。
制备成亚碲酸钾溶液后，通过再向亚碲酸钾溶液中加入氢氧化钾的用量来控制体系的产品，以满足不同客户、行业的需求。如步骤(1)中氢氧化钾的加入量为步骤(1)中氢氧化钾加入量的1.00％≤X＜3.00％时，可控制体系生成高纯度的亚碲酸钾，如步骤(1)中氢氧化钾的加入量为步骤(1)中氢氧化钾加入量的3.00％≤X≤8.00％时，可控制体系生成高纯度针状三水合亚碲酸钾。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表达的范围。
实施例中采用纯度大于99％以上的二氧化碲粉体，及工业级以上的氢氧化钾作为原料。
各实施例与各对比例控制亚碲酸盐产品中二氧化碲、无水亚碲酸盐、三水合亚碲酸盐的含量，具体包括如下步骤：
(1)将146.20g工业级KOH(96％)在搅拌状态下(200rpm)加入到含有330mL纯化水的不锈钢烧杯中，溶解完全后向溶液中加入Yg TeO2粉(>99％)，加完后搅拌溶解1h,接着向溶液中加入0.3g活性炭，再继续搅拌反应30min后抽滤，滤液待用得到亚碲酸盐溶液，得到的少量滤渣可用于下次溶解。
(2)接着向亚碲酸盐溶液中加入Xg工业级KOH(以溶液的形式加入，将XgKOH溶于10mL纯化水中，过滤后加入)，然后将溶液升温至100℃，蒸发浓缩，当溶液比重为1.50g/mL时停止加热，冷却至室温后有晶体析出，将混合物过滤得到晶体，并将其干燥得到亚碲酸钾产品。
将各实施例与各对比例制备得到的亚碲酸盐产品进行含量测试，X、Y用量及测试结果见下表。
上述结果表明，实施例1制备的亚碲酸盐产品与对比例1制备的亚碲酸盐产品相比，由于其在制备得到亚碲酸盐溶液后，还向该滤液中加入一定的氢氧化钾，在制备得到的亚碲酸盐产品中二氧化碲的生成量得到减少，无水亚碲酸钾和三水合亚碲酸钾的含量均得到提高。
实施例2制备的亚碲酸盐产品与对比例2制备的亚碲酸盐产品相比，由于其在制备得到亚碲酸盐溶液后，还向该滤液中加入的合适的氢氧化钾，且在制备亚碲酸盐溶液时碱金属氢氧化物与二氧化碲比例合适，在制备得到的亚碲酸盐产品中二氧化碲的生成量减少，无水亚碲酸钾的含量得到很大提高，三水合亚碲酸钾的含量则明显降低。
实施例3制备的亚碲酸盐产品与对比例3制备的亚碲酸盐产品相比，由于其在制备得到亚碲酸盐溶液后，还向该滤液中加入的合适的氢氧化钾，在制备得到的亚碲酸盐产品中二氧化碲的生成量得到较大程度的减少，三水合亚碲酸钾的含量得到很大提高，且得到针状晶体，无水亚碲酸钾的含量明显降低。
实施例4制备的亚碲酸盐产品与对比例4制备的亚碲酸盐产品相比，由于其在制备得到亚碲酸盐溶液后，还向该滤液中加入的合适的氢氧化钾，且在制备亚碲酸盐溶液时碱金属氢氧化物与二氧化碲比例合适，在制备得到的亚碲酸盐产品中二氧化碲的生成量得到较大程度的减少，无水亚碲酸钾的含量得到很大提高，三水合亚碲酸钾的含量也得到提高，且得到针状晶体。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (14)

1.一种控制亚碲酸盐产品中二氧化碲、无水亚碲酸盐、三水合亚碲酸盐含量的方法，该方法包括如下步骤：
(1)将碱金属氢氧化物与二氧化碲在摩尔比为2.00:(1.00-1.15)的水溶液中反应得到亚碲酸盐溶液；
(2)向亚碲酸盐溶液中加入碱金属氢氧化物，加入量为步骤(1)中碱金属氢氧化物重量的X,从X中选择不同数值范围来控制亚碲酸盐产品中二氧化碲、无水亚碲酸盐、三水合亚碲酸盐的含量，0＜X≤8.00％。
2.根据权利要求1所述的方法，所述步骤(2)中1.00％≤X＜3.00％，控制二氧化碲、无水亚碲酸盐、三水合亚碲酸盐分别占亚碲酸盐产品质量的0.01％-0.5％，94.5％-99.5％，0.5-5.0％。
3.根据权利要求1所述的方法，所述步骤(2)中3.00％≤X≤8.00％，控制二氧化碲、无水亚碲酸盐、三水合亚碲酸盐分别占亚碲酸盐产品质量的0.01％-0.5％，0.5％-5.0％，94.5-99.0％。
4.根据权利要求1所述的方法，所述步骤(2)中0＜X＜1.00％，控制二氧化碲、无水亚碲酸盐、三水合亚碲酸盐分别占亚碲酸盐产品质量的0.5％-20.0％，79.5％-99.0％，0.01％-0.5％。
5.根据权利要求1所述的方法，所述步骤(1)中二氧化碲和碱金属氢氧化物的总质量与水的质量比为0.90-1.20，所述步骤(1)体系中加入二氧化碲后，再加入占二氧化碲、碱金属氢氧化物和水构成的总体系质量0.03-0.30％的吸附剂。
6.根据权利要求5所述的方法，所述吸附剂为活性炭。
7.根据权利要求1所述的方法，所述碱金属氢氧化物选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、氢氧化铯。
8.根据权利要求1所述的方法，所述步骤(1)中将碱金属氢氧化物与二氧化碲在摩尔比为2:(1.05-1.15)的水溶液中反应得到亚碲酸盐溶液。
9.根据权利要求5所述的方法，所述步骤(1)中加入二氧化碲后搅拌反应0.5-2h，加入吸附剂后搅拌反应15-60min。
10.根据权利要求1所述的方法，所述步骤(2)向亚碲酸盐溶液中加入碱金属氢氧化物后，将体系升温至90-130℃，在搅拌状态下保温蒸发至溶液比重为1.45-1.65g/mL后停止加热，冷却结晶的混合物。
11.一种制备无水亚碲酸盐的方法，该方法包括如下步骤：
(1)将碱金属氢氧化物与二氧化碲在摩尔比为2.00:(1.00-1.15)的水溶液中反应得到亚碲酸盐溶液；
(2)向亚碲酸盐溶液中加入碱金属氢氧化物，加入量为步骤(1)中碱金属氢氧化物重量的X,1.00％≤X＜3.00％。
12.根据权利要求11所述的方法，所述步骤(1)中二氧化碲和碱金属氢氧化物的总质量与水的质量比为0.90-1.20，所述步骤(1)体系中加入二氧化碲后，再加入占二氧化碲、碱金属氢氧化物和水构成的总体系质量0.03-0.30％的吸附剂；所述吸附剂为活性炭；所述碱金属氢氧化物选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、氢氧化铯；所述步骤(1)中碱金属氢氧化物与二氧化碲的摩尔比为2:(1.05-1.15)，所述步骤(1)中加入二氧化碲后搅拌反应0.5-2h，加入吸附剂后搅拌反应15-60min；所述步骤(2)向亚碲酸盐溶液中加入碱金属氢氧化物后，将体系升温至90-130℃，在搅拌状态下保温蒸发至溶液比重为1.45-1.65g/mL后停止加热，冷却结晶的混合物。
13.一种制备三水合亚碲酸盐的方法，该方法包括如下步骤：
(1)将碱金属氢氧化物与二氧化碲在摩尔比为2.00:(1.00-1.15)的水溶液中反应得到亚碲酸盐溶液；
(2)向亚碲酸盐溶液中加入碱金属氢氧化物，加入量为步骤(1)中碱金属氢氧化物重量的X,3.00％≤X≤8.00％。
14.根据权利要求13所述的方法，所述步骤(1)中二氧化碲和碱金属氢氧化物的总质量与水的质量比为0.90-1.20，所述步骤(1)体系中加入二氧化碲后，再加入占二氧化碲、碱金属氢氧化物和水构成的总体系质量0.03-0.30％的吸附剂；所述吸附剂为活性炭；所述碱金属氢氧化物选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、氢氧化铯；所述步骤(1)中碱金属氢氧化物与二氧化碲的摩尔比为2:(1.05-1.15)，所述步骤(1)中加入二氧化碲后搅拌反应0.5-2h，加入吸附剂后搅拌反应15-60min；所述步骤(2)向亚碲酸盐溶液中加入碱金属氢氧化物后，将体系升温至90-130℃，在搅拌状态下保温蒸发至溶液比重为1.45-1.65g/mL后停止加热，冷却结晶的混合物。
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Address after: 511517 D Workshop of Qingyuan Pioneer Materials Co., Ltd. No. 27-9 Baijia Industrial Park, Qingyuan High-tech Zone, Guangdong Province

Patentee after: Pilot film material (Guangdong) Co., Ltd.

Address before: 515517 Baijia Industrial Park 27-9, Qingyuan High-tech Zone, Guangdong Province

Patentee before: Qingyuan Xiandao Materials Co., Ltd.

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Address after: 511500 Guangdong Qingyuan Qingxin District Heyun Town Guangdong Pioneer Rare Material Co., Ltd. Area A and Area B

Patentee after: Guangdong Pioneer Precious Metals Material Co.,Ltd.

Address before: 511517 D workshop of Qingyuan leading material Co., Ltd., No. 27-9, 100 Jia Industrial Park, Qingyuan hi tech Industrial Zone, Guangdong

Patentee before: Leading film materials (Guangdong) Co.,Ltd.

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