CN105473688A - 处理油砂的方法和实施这种方法的装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及处理油砂的方法，用于分离含沥青相和无机相。所述方法包括通过使所述油砂与固态二氧化碳接触将所述油砂冷却到低于沥青的玻璃转变温度的温度，向所产生的混合物施加机械能，然后以产生多相系统的方式熔化固体二氧化碳。然后将所述多相系统分成至少一种固相和至少一种液相，然后从分离的液相回收含沥青相。本发明还涉及尤其为实施上述方法所设计的用于处理油砂的设备。
Description
技术领域
本发明的领域是油砂处理。本发明尤其涉及利用首先为固体形式然后为液体形式的二氧化碳处理油砂的方法。
本发明还涉及用于实施这种方法的装置。
背景技术
油砂(也称为“焦油砂”或“沥青砂”)是由降解为沥青和无机物的重油混合物组成的碳氢化合物储量。通常，油砂的沥青含量为5％-20％(重量)。无机物基本上由砂组成，但它也可以包含其他的无机化合物，例如粘土和水。为了增加油砂中所包含的沥青，必须将它与无机相分离。
用于开拓这些储量的常规方法是在露天矿中提取：采掘油砂，然后通过洗涤将沥青与砂分离。这些洗涤操作耗费大量的水，尽管大量使用水循环，这些操作具有相当大的生态影响，因为用过的水被排放和容纳于尾矿池中，所述尾矿池旨在在将水排放入环境之前纯化水。使用添加有苏打和添加剂的大量热水。这些常规方法造成主要的环境问题。例如，在加拿大艾伯塔目前将大规模泻湖与来自沥青提取装置的废水一起使用。倒入覆盖若干平方公里的巨大人工池的这些废水实质上是在非政府组织产生争议后针对加拿大的第一环保指令的主题(于2009年2月3日由"EnergyResourcesConservationBoardofAlberta"批准的指令074)。因此，水资源、废水的大规模泻湖和生物多样化普遍退化的问题对通过露天采矿的常规方法开采油砂提出质疑。
几乎不使用水或不使用水的可选技术是已知的。
作为伦敦安大略的UWO大学研究人员的较早研究的主题的第一种可选技术是低温提取油砂。所使用的技术基于已知的物理原理：矿石的沥青级分在低于沥青的玻璃转变温度"Tg"的温度下变得脆性。沥青的玻璃转变温度为-15℃到-40℃，且通常规定为约-20℃。暴露于其玻璃转变温度或更低的温度，油砂的沥青级分分解成细颗粒，然后将其回收。这种方法通常称为低温回收(或富集)。低温提取可以与机械研磨步骤结合。然后该方法通常称为通过低温研磨富集。
低温研磨的一种具体技术由Welmers等人描述于著作"CryogenicrecoveryoftarfromAthabascatarsands",A.Welmers,M.A.Bergougnou,G.J.Baker,CanadianJournalofChemicalEngineering,Vol.56,99-102页,1978中。该技术将在球磨机中研磨冷冻油砂和通过流化床产生磨损(或淘析)结合，其中球刮擦流化栅格的表面，且将油砂连续引入流化床并通过冷却的气态氮流化。通过用液体双氮热交换气态氮获得冷却。由Welmers等人开发的技术的主要缺点是，尽管沥青回收率为约90％，提取结果的性能是有限制的。事实上，根据Welmers等人，从包含14％沥青和86％无机物的100吨干油砂中，该技术仅提供21吨仍包含40％矿物质和60％沥青的富集产物。因此，尽管富含沥青，提取的最终产物包含仍然太高比例的无机物以至于该技术不能成为通过洗涤提取的令人满意的可选方案。
还基于结合低温处理和机械处理，已经提出低温研磨的其他方法。
因此，专利申请WO2011/097735描述了一种低温研磨方法，包括以下顺序的单元操作：
-通过聚集油砂制备小球；
-例如利用冷气冷却塔将小球冷却并保持在低温，以防止其任何聚集；
-将小球冷却至低于沥青的玻璃转变温度的温度并在该温度研磨小球；
-在分离器中分离沥青。
在该方法中，研磨可以干燥进行或在液体介质中进行，尤其在液体乙二醇的存在下进行。
该方法的实际效益是受限的，因为它由首先聚集油砂、然后研磨所得的聚集体组成，这构成具有相反目的的两个单元操作，两者在能量和设备方面均是昂贵的。
通过冷冻研磨的另一种富集方法也描述于加拿大专利申请CA2738011中。该方法也旨在通过在低温下粉碎油砂的沥青级分来促进沥青和无机物之间的分离。全部在低温下进行的现有技术众所周知的一系列单元操作也用于该方法中。后者以两个研磨步骤开始，其以常规的筛分、生成两股粒径不同的颗粒流结束：细颗粒流和粗颗粒流。然后将粗颗粒流进行额外的研磨，其产生的额外量的细颗粒被添加至细颗粒的初始主流中。由于后者仍然具有大量的无机物，使用之字形冲击器和诱导涡流分离器将直径通常低于5或10μm的该颗粒流进行两次粉末工艺中常用的机械分离操作，所使用的装置最后用静电除尘器补充。
与申请WO2011/097735所公开的方法类似，根据CA2738011的方法是完全机械的、严格的气体/固体方法，其中低温通过冷气的永久循环来保持。所述方法的特征在于极高的复杂性，其必定是各种故障的来源，且因此涉及应用方面的高成本，例如与高的能量消耗和运行可靠性的可能缺陷有关。此外，处理干的可燃粉末存在工业安全方面的严重风险。
此外，专利申请US2011/0297586描述了通过不使用溶剂而低温研磨富集来分离沥青与油砂的方法。与上述那些一样，这是一种完全机械和严格的气体/固体方法。该文献提及利用冷空气、在压力下是固体、液体或气态的二氧化碳或液氮冷却油砂的可能性。然而，当使用液体二氧化碳时，专利申请US2011/0297586声称后者一经与油砂接触就转化成固体和气态二氧化碳的混合物，然后固体二氧化碳在混合期间升华。因此该文献仅提议暂时使用二氧化碳仅用于尽快冷却油砂。一旦已经进行这种冷却，US2011/0297586描述的方法遵循与WO2011/097735或CA2738011描述的那些相同的步骤顺序，期间操作不使用任何液体性质的分离液，例如液体CO2分离液。正好相反，上述引用的三篇专利中描述的提取方法作为严格的气体/固体方法似乎非常精确，不涉及任何液体性质的分离液分离液。
导致级分相对于初始的油砂在沥青中产生富集的以上提及的WO2011/097735、CA2738011和US2011/0297586描述的低温研磨技术具有各种重要的缺点。一方面，通过这些方法进行的低温研磨的富集不能提供具有满意的材料产量和满意的能效的不含矿物质的沥青，这需要使用顺序处理以获得不含无机化合物的碳氢化合物相。此外，已知低温研磨技术对于所处理油砂的性质非常敏感。事实上，由于与位置和所使用的矿石开采条件有关的待处理的采矿来源的材料变化、特别是组成和机械、流变性或物理化学性能的变化，这些技术提供的可靠性非常有限。还已知这三篇专利中描述的操作(研磨和细筛分、之字形冲击器、诱导涡流分离器、串联排列的旋流器、过滤器或静电分离器)不适于具有非常高吨位的矿石处理量，而仅在工业上进行以生产小吨位的具有高附加值的非常纯净的(不粘的)产物。
基于利用溶剂与冷冻法结合的用于从油砂提取含沥青的级分的其他技术是已知的。
专利US3993555描述了一种技术，其包括使来源于露天采矿的油砂与熔点低于水的熔点特别地甲苯的熔点的沥青溶剂接触。在该操作期间，将溶剂冷却到足以冷冻水但并非该溶剂的温度，可以获得在下游处理的液体/固体混合物，其中所述液体是沥青和溶剂的溶液，其中所述固相由砂和冰组成。然后将仍然维持于低温的该混合物通过过滤和/或离心进行分离。回收包含沥青和溶剂的液相，然后加热并进行常规蒸馏，以分离沥青。蒸馏出的溶剂可以返回提取链的上游，以再次与油砂混合。不管其复杂性，该方法性能有限，因为根据专利US3993555的实施例，回收率仅为91％。此外，由于大量使用溶剂，它的能量消耗相当大。此外，它具有使用可能是有害和生态毒性的有机溶剂这一主要缺点，这极大限制对该方法的兴趣。
专利US4498971公开了另一种从油砂提取沥青的方法，结合使用溶剂的低温研磨来分离沥青和砂。该方法由以下组成：将油砂冷却到-10℃到-180℃，优选约-60℃，将其进行研磨，并用150μm的网孔筛分所生成的固体。一旦筛分，研磨的油砂分别为低于和高于150μm的两种粒度测定术类别形式。这两种类别利用溶剂进行两种独立的处理途径。将粒度测定术高于150μm的重级分与正己烷混合并导致获得可能脱沥青的沥青，同时获得通过过滤分离的沥青。将粒度测定术低于150μm的轻级分也与正己烷混合。与沥青混合的砂在倾析器底部产生，液体浓缩物在倾析器顶部产生，其必须过滤，以将由“极性碳氢化合物”和沥青组成的混合物与由脱沥青油和正己烷组成的液体分离。然后蒸馏脱沥青油/正己烷液体以回收来源于轻级分处理的溶剂正己烷，用于总再循环。在重级分和轻级分的这些特定处理的下游，脱沥青的沥青的两种级分在线混合并进行最后的脱沥青，其采用第二溶剂正戊烷来进行。这种方法无可否认是复杂的：整个方法在低温下进行，使用三个脱沥青单元、低温粗研磨机、筛分步骤、具有至少三个大容量过滤器的过滤步骤并使用两种必须回收和再循环的石蜡溶剂。这在资本投资和能量方面导致非常昂贵的方法，且其相对于油砂的沥青在碳产量性能方面不能令人满意。
因此上述用于从油砂提取沥青的技术在沥青回收率方面或在方法的成本和工业可操作性方面不能导致令人满意的结果。
申请人在国际专利申请WO2013/139515中提议了一种用于处理油砂的方法，由以下组成：使油砂与分离液在低于或等于沥青的玻璃转变温度的操作温度下接触并混合，所述分离液的特定特征是在操作温度和操作压力下是液体。其尤其可以是液体二氧化碳。在该接触和混合之后，可以分离基本上包含油砂的矿物质相的固相和基本上包含沥青和分离液的液相。然后从所述液相回收沥青。该分离方法的优点是其实施比迄今为止已经进行或建议过的任何方法都简单、是便宜的、可以不使用水以高产率从油砂回收沥青。然而，发明人发现沥青和矿物质相的分离可以进一步改进。
发明目的和简述
本发明尤其旨在提供用于处理油砂的方法，其可以以最大产量回收沥青并因此获得不含沥青的净砂。可取的是，这种处理方法易于实施，因此避免了性能差且尤其不适于高吨位处理污染产品例如油砂的严格的气体/固体操作，此外，应该不需要在能量方面昂贵和难以实施的技术，例如利用重溶剂脱沥青、研磨和细筛分或离心的方法。
本发明还旨在满足至少一种以下目的：
-提供几乎不使用水或不使用水的方法，其既不使用苏打，也不使用污染添加剂，且可以避免泻湖；
-提供容易工业化的方法，能够达到高生产量，且其开采与采矿装置的一般操作条件相容；
-提供具有含沥青相的高回收率的方法，其可以排放能够在矿井土地再合并的纯净的无机相，尤其是砂；
-提供其中所施加的压力是适中的且容易通过操作压力的简单调整控制低温的方法；
-提供几乎不产生或不产生废产物的方法；
-提供允许容易地回收和再循环用于提取含沥青相的溶剂的方法；
-提供尤其就所处理材料(溶剂、易燃粉末等)的可燃性而论，在使用时不危险的方法。
为实现至少一种这些目的，根据第一方面，本发明提出一种用于处理包含含沥青相和无机相的油砂的方法，包括由以下组成的步骤：
(1)通过使所述油砂与固态二氧化碳接触将所述油砂冷却到低于沥青的玻璃转变温度的温度，同时向所得混合物提供机械能；
(2)熔化固体二氧化碳以获得多相系统并将该多相系统保持在低于沥青的玻璃转变温度的温度；
(3)从该多相系统中分离至少一种固相和至少一种液相；
(4)从分离的液相回收含沥青相。
本发明还涉及为实施上述方法所特定设计的用于处理油砂的设备。该设备包含：
-至少一个用于使所述油砂与固态二氧化碳接触的接触器；
-至少一种用于向油砂和固态二氧化碳的混合物提供机械能的装置；
-一种用于熔化混合物中存在的固态二氧化碳以获得多相系统的装置；
-至少一个用于从该多相系统分离至少一种固相和至少一种液相的分离器；
-至少一种用于从液相或所述分离器获得的相中回收含沥青相的装置。
附图说明
图1是阐明本发明的第一个实施方式的示意图。
图2是阐明本发明的可选实施方式的示意图。
图3是阐明本发明的另一种实施方式的示意图。
图4是阐明本发明的另一种实施方式的示意图。
发明详述
除非另有说明，本发明给出的压力是绝对压力。
因此本发明涉及用于从油砂提取含沥青相的处理方法。本发明中的“油砂”是指碳氢化合物储量，由降解为沥青的重油(称为“含沥青相”)和无机物质(称为“无机相”)的混合物组成。含沥青相通常占油砂的5-20wt％。无机相基本上由砂组成，但其也可以包含其他的无机化合物，例如粘土。油砂也可以包含水。
油砂可通过露天采矿获得，并通过例如运输机从提取位置输送到处理装置。
在进行根据本发明的处理方法之前，可以去除油砂可以夹带的外来物质。油砂通常是毫米大小的颗粒形式。有利地，可以在根据本发明的处理之前调节油砂，使得颗粒为均匀大小，例如1毫米-3毫米。
创新地和尤其有利地，根据本发明处理油砂的方法使用二氧化碳(CO2)。
使用二氧化碳是令人感兴趣的，因为它可以以高纯度和极低成本非常广泛地获得。二氧化碳可例如从石化平台(例如氨生产)或从精炼(例如通过蒸汽转化制备氢的单元)、从天然沉积物或从天然气的纯化(例如脱碳酸单元)中获得。
本发明中二氧化碳的另一个优点与其热力学性质有关，其中事实是它通常以全部三种形态使用：固体、液体和气体。事实上，当压力高于5.18巴时，二氧化碳可以非常容易地以液态使用，一旦温度低于-56.6℃，也可以固态使用。二氧化碳可以在大气压力下在-78.5℃的温度下以固态(通常称为干冰)处理。在实践中，液体二氧化碳可以在低温(低于-20℃)和中等压力(例如5-18巴)下储存并运输。利用相对简单的工业装置可以容易地将它转化为直径为几毫米的小球或珠子形式的固体。这些小球或珠子目前以大规模制备以用于某些应用，例如CO2喷砂处理或低温净化。
在根据本发明的方法中，可以使用纯二氧化碳。然而，根据具体的实施方式，也预期使用可以包含某些杂质例如尤其是CH4、N2、C2H6和任选的H2O、Ar、H2S、SO2和NOx的二氧化碳。本领域技术人员可以选择二氧化碳中的一种杂质/多种杂质的性质和含量，以便不妨碍或阻止固态二氧化碳的生产。
在根据本发明方法的第一步骤中，将油砂与固态二氧化碳接触。方法的优选实施使用大小为1毫米-3毫米的小球形式的固体二氧化碳。接触的油砂和固体二氧化碳均可以有利地初始为类似大小的颗粒形式，这使得其接触最佳化并可以增加油砂的冷却速率，因此增加方法的生产率。
根据本发明方法的第一步骤可以在1巴-5巴、优选1.5巴-4.5巴、更优选约4巴的压力下进行。在这些操作条件中，接触器中主要的平均温度值的建立一方面取决于所引入的固体二氧化碳和油砂的相对含量，另一方面取决于操作压力。因此，所生成的混合物的温度可以为-78.5℃到-57℃，优选-75℃到-58℃，和更优选为约-60℃。油砂与固态二氧化碳的接触可以将所述油砂冷却到低于沥青的玻璃转变温度的温度，所述玻璃转变温度典型地为-15℃到-40℃，通常为约-20℃。沥青的该玻璃转变温度通常可以利用差示扫描量热法(DSC)装置来测量。如果沥青具有若干玻璃转变温度，本发明中采用的玻璃转变温度是通常位于-15℃到-40℃的那个。该第一步骤中油砂冷却的温度尤其取决于其中油砂与固态二氧化碳的接触方式，和该接触的持续时间。根据本发明方法的第一步骤可以有利地将油砂冷却到低于-40℃，优选低于-50℃，更优选-75℃到-57℃的温度，压力保持在低于5巴，更优选约4巴。
在该第一步骤中，使油砂与固体二氧化碳接触伴随着通过与固态二氧化碳的固体/固体碰撞向油砂供应机械能，固态二氧化碳的硬度和研磨力是已知的。这种能量供应可以通过本领域技术人员所熟悉的技术以多种方式实现。某些适当的注入手段可以促进油砂和固态二氧化碳的碰撞和供应足够的机械能。根据本发明的一个实施方式，一旦它们接触或接触以后，能源供应受搅拌油砂和固态二氧化碳的混合物的影响。
根据本发明方法的第一步骤可以连续、半连续或以分批方式进行。油砂在其与固态二氧化碳接触的装置中的停留时间可以有利地为5-60分钟，更优选为5-30分钟。
根据本发明方法的第一步骤的目的一方面是将油砂冷却到低于沥青的玻璃转变温度的温度，和同时向油砂供应足够的机械能以在该温度促进沥青与无机物分离。
一旦暴露于低于或等于沥青的玻璃转变温度的温度，油砂可能经历两种类型的物理化学效应。一方面，众所周知，沥青的热膨胀系数高于矿物质材料例如砂或粘土。因此冷却油砂可以引起含沥青级分和无机级分之间存在的内聚力的降低。此外，沥青变得比砂更脆，因此可以分解为更易于回收的颗粒。并且，通常假定油砂(尤其是加拿大来源的)可以由被水膜围绕的矿物质尤其是砂粒组成，所述水膜反过来被包封于薄沥青层中。因此冷却油砂伴随着水膜转化为薄冰膜，这可以促进散裂现象并释放沥青。
与冷却结合的机械能的供应可以有利地破坏沥青与无机物的附着，因此将沥青层与无机物分离。机械能还允许破坏可以任选聚集的油砂颗粒的聚集，或阻止它们聚集。
根据本发明的方法与现有技术所描述方法的不同之处尤其在于使用初始为低于-57℃的温度的固态二氧化碳来冷却油砂和促进沥青与无机相分离。这种接触是特别有利的，因为它允许通过供应在加热固体二氧化碳期间产生的负卡路里以及通过其部分升华非常强大地冷却油砂。利用固体致冷剂代替液体或气体致冷剂是有利的，因为一方面，由此可以将油砂快速冷却到极低温度，和另一方面，通过油砂和固体二氧化碳之间的接触产生的磨损现象促进沥青与无机相的分离。此外，利用固体二氧化碳相对于利用常规的机械研磨机也是有利的。事实上，固体二氧化碳小球是变得更有效的致冷剂，因为它们的大小降低了，并具有接近于油砂的粒度测定，因此它们的升华更加快速。在根据本发明方法的其余步骤中，二氧化碳也允许容易和有效地回收含沥青相。
根据本发明的变体，根据本发明方法的第一步骤可以进一步包含将液态二氧化碳添加至包含均以固态引入的油砂和二氧化碳的混合物中。然而，优选地，添加的液体二氧化碳的重量小于油砂重量的50％，更优选为油砂重量的10％-25％。添加液态二氧化碳可从油砂接触固态二氧化碳开始时或随后实现，一次或一次以上。由于接触器中主要的压力条件，因此添加的二氧化碳为气体形式。其从液态到气态的膨胀和变化供应额外的负卡路里，这有助于保持或降低由油砂和固态和气态二氧化碳组成的混合物的温度。在油砂接触固态二氧化碳时添加液态二氧化碳可以至少暂时有利地改进固态二氧化碳和油砂之间的热传递，因此改进冷却效率。
根据本发明的方法包括第二步骤，即熔化固体二氧化碳以从由第一步骤获得的尤其包含固态二氧化碳的混合物获得多相系统。固体二氧化碳的融合(定义为固体二氧化碳到液体二氧化碳的转变)通过改变压力和/或温度的处理条件来获得。
处理压力和/或温度的改变可通过多种方式获得。
根据第一实施方式，固体二氧化碳的融合可以在与其中进行接触和供应机械能的第一步骤的装置相同的装置中进行。因此，在根据本发明方法的第一步骤结束时，可以改变装置内的压力和温度以获得固体二氧化碳的融合。优选地，利用常规加热设备增加一个或多个容器内的温度，直到温度为-40℃到-20℃。然后一个或多个容器内的压力可达10巴-20巴的水平。
或者，根据本发明方法的第二步骤可能需要使用与其中进行接触和供应机械能的第一步骤的装置不同的装置。根据第二实施方式，在根据本发明方法的第一步骤结束时，将包含油砂和初始为固体的二氧化碳的混合物引入一个或多个容器中。在装料期间，优选将该容器或这些容器中的压力保持为略低于其中进行接触的装置中主要的压力。容器完全装料后，可以改变内部压力和温度以引起固体二氧化碳的融合。优选地，利用常规加热设备增加一个或多个容器内的温度，直到温度为-40℃到-20℃。然后一个或多个容器内的压力可以到达10巴-20巴的水平。
当油砂的处理非连续分批地进行时，这些第一和第二实施方式易于实施。其他的实施方式可以允许使用连续法。
尤其是，根据第三实施方式，固体二氧化碳的融合是逐步的。本领域技术人员已知的装置可以改变入口和出口之间包含油砂和二氧化碳的混合物的压力和温度。因此，在该实施方式中，油砂在装置入口接触固态二氧化碳，然后向该混合物供应机械能。然后，其在装置中的停留时间期间，混合物进行压力和/或温度的变化，导致固体二氧化碳的逐步融合。在所述装置的出口，二氧化碳可以部分为液体形式和部分为气体形式。根据该实施方式，根据本发明方法的第二步骤可以允许方法中压力和/或温度以如下方式改变：使得二氧化碳从固态逐渐转变为液态和气态。
不管实施哪种实施方式，在该第二步骤结束时，多相系统的温度优选为-20℃到-50℃，和其压力优选为5巴-25巴，更优选为5巴-15巴。注意确保离开第二步骤的多相系统保持在低于沥青的玻璃转变温度的温度。
在根据本发明方法的第二步骤结束时，获得多相系统。该多相系统包含至少一种固相和至少一种液相。所述固相基本上由油砂的无机相组成。所述液相基本上由油砂的含沥青相和液体二氧化碳组成。
更确切地，在根据本发明方法的第二步骤结束时获得多相系统可以包含，以密度最大到密度最小的顺序：
-固相，基本上由油砂尤其是砂的无机相和冰晶组成；
-稠密的液相，基本上由其中溶解部分碳氢化合物的液体二氧化碳组成；
-较不稠密，因此是上清液的液相，基本上由该相中溶解的液体二氧化碳级分液化的油砂的大部分含沥青相组成；
-气相，基本上由气态二氧化碳组成。
因此，在根据本发明的方法中，由最初引入该方法的固体二氧化碳的融合产生的液体二氧化碳用作分离液。这种使用是有利的，因为液态二氧化碳的密度高于沥青的密度。因此，返回与固相接触的含沥青相的风险降低了。然后简单和有效的回收含沥青相是可能的，尤其通过重力倾倒。
根据本发明的处理方法的第三步骤是从在第二步骤结束时获得的该多相系统中分离至少一种固相和至少一种液相。在该分离期间，可将多相系统保持在-20℃到-50℃的温度下和5巴-25巴，更优选为10巴-20巴的压力下以保持所述系统的相状态有利于分离。
该分离步骤有利地可以是重力分离步骤。可以从混合物回收整个液相。然而，如果几乎所有含沥青相在上清液相中，可以仅回收上清液相，而不回收稠密的液相。该分离尤其可通过机械撇去液相或通过溢出来进行，如在用于沥青初级分离的工业设备中所进行的那样。
也可以使用用于进行该分离的旋液分离器方法。
基本上由油砂尤其是砂的无机相和冰晶组成的回收的固相中包含的沥青极少。其沥青含量按重量可低于4％，优选低于2％和更优选为0-1％。因此纯净的砂可以容易地排放到环境中，例如与露天矿的土地再合并，而无需额外处理。
当多相系统包含气相时，后者可以独立分离。
分离的液相可具有非常少量的碳氢化合物，其根据所选择的分离方式而变化。这些碳氢化合物可通过膨胀与二氧化碳分离。
在根据本发明方法的第四步骤中，从该液相回收含沥青相。可以使用本领域技术人员已知的任何回收技术。然而，尤其有利地通过减压分离的液相进行含沥青相的回收。事实上，液相的简单减压可以使二氧化碳从液态转变为气态。然后可以利用简单、便宜和不耗费能量的装置以非常良好的产量回收沥青。
随后可以通过表面处理中下游处理链的常规技术处理由此回收的含沥青相，所述表面处理早于常用于将所提取的沥青最终转化成商品级原油的升级。
根据本发明的方法可以回收包含于油砂中的含沥青相，其中回收率按重量有利地为60％-95％，更优选75％-95％。此外，所回收的含沥青相的无机物含量按重量计通常低于5％，更优选低于2％，甚至更优选为0-1％。因此它是有效的处理方法。
根据本发明的方法可以进一步包含回收和再循环二氧化碳的步骤。
一方面，多相系统阶段分离步骤中，可以特定回收基本上由液体二氧化碳组成的多相系统的稠密液相，和/或基本上由气体二氧化碳组成的气相(当其存在时)。
另一方面，回收含沥青相的步骤中，当回收通过减压进行时，二氧化碳可以尤其以气体形式回收。
由此回收的二氧化碳可以适当地再调节和再循环至根据本发明的方法。它可以特别地被再压缩和/或冷却和/或转变成固体二氧化碳小球。根据本发明方法的一个实施方式，在分离步骤期间和/或在回收步骤期间，回收至少一部分二氧化碳，然后将其转变成固体二氧化碳小球。然而，将必须确保所回收的二氧化碳不包含可以妨碍或阻止其转化为固态的过量杂质。
本发明方法有利地包含有限数量的单元步骤。其也具有以下优点：不使用补给水，因此极大地最小化了目前废水处理和泻湖以及相关的能量消耗问题。
所述方法优选是连续的，其对于处理只能通过采矿型方法升级的大量油砂是有利的。
本发明还涉及为实施上述方法所特定设计的用于处理油砂的设备。该设备包含：
-至少一个用于使所述油砂与固态二氧化碳接触的接触器；
-至少一种用于向油砂和固态二氧化碳的混合物提供机械能的装置；
-一种用于熔化混合物中存在的固态二氧化碳以获得多相系统的装置；
-至少一个用于从该多相系统分离至少一种固相和至少一种液相的分离器；
-至少一种用于从液相或所述分离器获得的相中回收含沥青相的装置。
接触器必须适于使得固态二氧化碳与油砂接触。接触器可适于连续操作或分批操作。
在分批操作的接触器情况下，例如可以使用其压力和/或温度可以控制的容器。有利地，容器可以配有锥形底部，以易于以最高效率排放其内容物，和其可以任选配备有刮擦装置。
在连续接触器的情况下，可以使用混凝土泵型的压力容器，其在与根据本发明方法相同的压力范围操作。也可以使用通过炼油厂常规的“提升-裂化”技术(法文"craquageenlittransportéascendant")直接启示的上升式并流接触器，其以高效率的质量和热传递，因此最小化接触所需要的停留时间而众所周知。相反，也可以使用也描述于化学工程出版物中的通过“下水管”技术(法文"tuyaudedescente")而直接启示的下降式并流接触器。
不管接触器的操作方式，其同时执行混合和通过与固态二氧化碳的固体/固体碰撞向油砂供应机械能的功能。接触器尤其可以配有在油砂与固体二氧化碳接触期间允许强大碰撞的注入器。此外或选择性地，接触器可以是促进油砂和固体二氧化碳之间碰撞的特殊设计。这是例如上升式并流或下降式并流类型的接触器，其中一旦油砂和固体二氧化碳注入接触器它们就碰撞，并持续它们在塔中上升(或下降，取决于所使用的技术)的整个阶段。
根据本发明的装置可以优选包含用于向油砂和固态二氧化碳的混合物提供额外机械能的装置。该装置适于所使用的接触器。用于供应机械能的装置的选择可以决定能源供应的能量。用于供应机械能的一种装置可以由混合器或搅拌器组成。可以使用本领域技术人员熟悉的搅拌器，例如具有或不具有导管的内螺杆、具有倾斜轴的螺杆、单流或双流螺旋桨型搅拌器、研磨片、涡轮等。本领域技术人员将尤其参考以下著作中描述的设备：
-"Agitationetmélange"[Stirringandmixing],C.Xuereb,M.Poux,J.Bertrand,DUNODpublishers,Paris2006–ISBN2100497006,
-"Perry'sChemicalEngineers'Handbook",D.Green,R.Perry,McGraw-Hill,8thedition。
从上述实施例可以看出，使其接触和供应额外的机械能可以由执行两种功能的单个设备产生。因此，这些装置可以例如由通过马达驱动的接触器组成。或者，由包含一个或多个由足够强大的马达驱动的转子的压力容器组成的连续接触器，可以同时提供使其接触、搅拌和泵送油砂和固体二氧化碳的混合物的功能。
此外，用于实施本发明处理油砂的方法的根据本发明的设备包含用于熔化混合物中存在的固态二氧化碳以获得多相系统的装置。
该装置可以由接触器中的阀和压力传感器的系统组成，用于改变接触器内的压力。此外，该装置可以由加热或冷却系统组成，所述加热或冷却系统尤其为围绕其中热转移流体循环的接触器的双夹套形式，或为电加热形式，且在接触器中任选配备有温度传感器，用于监控接触器中的热量增益。意欲在根据本发明方法的第一步骤之后接受固体二氧化碳和油砂的混合物的除接触器以外的容器也可以配备有这些装置。
在分批方法的情况下，用于熔化固态二氧化碳的这些装置可以在给定的时刻，在根据本发明方法的第一步骤结束时使用。
然而，在连续法的情况下，这些装置可以由允许在接触器中的入口点和出口之间逐步熔化二氧化碳的连续接触器的特殊设计组成。特殊设计可以足以确保熔化二氧化碳。然而，它可以与用于控制温度和/或压力的更加常规的装置结合，例如二次加热夹套或电加热器。
例如，在配备有同时执行接触、搅拌和泵送功能的转子的混凝土泵型接触器的情况下，入口处包含油砂和固体二氧化碳的混合物逐渐移动到接触器的出口。在逐渐移动期间，它的压力增加。因此压缩的混合物也可以通过与接触器桶壁接触而加热，接触器的温度可通过双夹套中循环的热转移流体来调节。因此，固体二氧化碳逐渐熔化，且在该连续接触器的出口处回收的二氧化碳为液体形式，在某些情况下，部分为气态。在上升式并流或下降式并流类型的接触器中也是如此，其中二氧化碳的融合和/或升华状态与这些接触器的设计有关，其中油砂和固体二氧化碳的混合物自发加热或任选通过与接触器的壁接触而促进，接触器的温度可通过外部热供应来调节，例如通过双夹套或电加热。
根据本发明的设备进一步包含至少一个用于从该多相系统分离至少一种固相和至少一种液相的分离器。本领域技术人员已知的任何种类的液体/固体分离器可用于根据本发明的设备。
分离器可以是常用于石油工业的多相重力倾析器。倾析器优选配备有用于加热和减压的装置。
在一个简单的实施方式中，接触器和分离器是相同设备。它们尤其可以是化学工程领域的现有技术中众所周知的混合器-沉降器。在另一个实施方式中，分离器是位于接触器下游的不同设备。该设备可以包含并联布置的若干个分离器，以能够调节与接触器中产品停留时间无关的分离器的停留时间。
或者，分离器可以是旋液分离器。
最后，根据本发明的装置进一步包含至少一种用于从分离的液相中回收含沥青相的装置。有利地，由于其是简单和便宜的，用于回收的装置可以由烧瓶组成，所述烧瓶一方面提供有液相并配备有用于减压和回收含沥青相的装置，另一方面提供有气相。在一个特定的实施方式中，用于补充加热的设备与减压设备结合。
根据本发明的设备可以有利地包含用于提供二氧化碳的回收和再循环的元件。该设备尤其可以包含用于制备固体二氧化碳小球的机器。可以将从分离器和/或从回收装置回收的二氧化碳送入该机器，并补充新鲜二氧化碳。
下文利用附图解释了根据本发明方法的某些具体实施方式。
图1阐明了可以连续、半连续或分批方式运行的根据本发明方法的实施方式。
在该实施方式中，设备由四个主要的装置组成：接触器1、倾析器2、蒸发器3和制备干冰小球的机器4。
将一方面之前经分拣和任选以毫米粒径校准的油砂5和另一方面也是毫米大小的固体二氧化碳(CO2)小球6以不连续、半连续或连续流引入保持于优选等于4巴的压力下的接触器1中。在该接触器1中通过配备有适合接触器底部形状的刮擦装置的搅拌器7施加剧烈机械搅拌，所述接触器底部可以是圆锥形、椭圆形或一些其它形状。搅拌器通过马达8旋转。该接触器1中的接触和机械能供应在接近-60℃的温度下进行。因此将油砂快速冷却至极低的温度，远低于沥青的玻璃转变温度Tg(接近-20℃)，其促进沥青相与其无机基质的分离，也促进所释放的固体沥青的磨损。油砂在该接触器1中的停留时间有利地为1-60min，更有利地为5-30min。
然后经由锥形底部9倒空接触器的内容物，并将混合物引入也具有锥形底部的倾析器2。单个倾析器2如图1所示。然而，设备可以包含若干个并联布置的倾析器2。在填充倾析器2期间，后者内的压力保持为略低于接触器1中主要的压力。
倾析器2完全装料后，通过加热装置增加其温度，所述加热装置未显示(提供有热转移流体的双夹套或电加热器)直到其温度为-40℃到-20℃。因此我们获得之前引入的CO2小球的融合，且所得压力水平为10-20巴。
在这些条件下，注意到四个相的出现，可以通过重力作用将其分离：
-较稠密的固相10，基本上由砂和冰晶组成；
-稠密的液相11，基本上由液体CO2组成；
-上清液相12，尤其由该相中溶解的一部分液体二氧化碳级分液化的沥青组成；
-气相13，基本上由气态CO2组成。
当倾倒结束时，即可以为5-60min的停留时间后，固相10经由倾析器2底部排出并经由线路14回收。
在倾析器2的出口处的线路15中回收上清液相12，并送入蒸发器3。包含于该液相12中的沥青通过在蒸发器3中减压而回收，所述蒸发器3配备有通过压力调节器17控制的控制阀16。沥青经由线路18回收，而气体形式的CO2经由线路19在蒸发器出口处回收。
基本上由液体CO2组成的稠密的液相11经由线路20在倾析器2出口处回收，所述线路20经由离开用于去除矿物质和固化碳氢化合物的细粒的过滤器45的线路46与机器4连接。基本上由气态CO2组成的气相13经由线路23和通过压力调节器22控制的阀21回收。将所有的液体或气体CO2回收并经由线路19、23和46返回到制备CO2小球的机器4，所述机器4也提供有来自低温存储器24的液体CO2的补充。将机器4中制备的小球经由线路6送入接触器1。
图2阐明了可以有利地以连续方式操作的根据本发明方法的实施方式，其对于满足用于处理油砂的工业需要的本发明的目的而言是更优选的。
该实施方式与图1所示的相同，除了接触器。事实上，在图2所示的实施方式中，将待处理的油砂25和固体CO2小球26引入连续接触器27，所述连续接触器27由压力下的接受桶组成，配备有其中热转移流体在-25℃到-40℃的温度下循环的双夹套28。该接受桶包含一个或多个转子29，同时执行搅拌和泵送功能，由足够能量的马达30驱动以将油砂和固体CO2的混合物输送到倾析器2。当油砂和固体CO2的混合物推进到接触器27的出口31时，其压力增加。由此压缩的混合物通过与接触器的桶壁接触而略微加热，所述接触器的温度可通过在双夹套28中循环的热转移流体来控制。因此，固体CO2逐渐熔化，且将在出口31获得的混合物送入倾析器2并形成四个相，类似于图1中描述的情况。
用于制备CO2小球的机器4未显示于图2，但其可以形成设备的一部分。
图3和4用示意图阐明了允许油砂和固体CO2小球之间的快速有效接触的方法的其他实施方式。
在图3中，设备包含下降式并流接触器35。使油砂32和从造球单元43中直接获得的固体CO2小球33在接触器35的入口处接触。还将液体形式的CO2经由线路34引入接触器35。接触器35配备有确保固体CO2融合的加热装置36。在接触器35的下游，旋液分离器37可以在分离器底部获得经由线路38回收的纯净砂和在顶部获得经由线路39回收的沥青和液体和气体CO2的混合物。该混合物被送入蒸发器40。沥青通过减压经由线路41回收，而气体形式的CO2经由线路42在提取器40出口处回收。它返回制备CO2小球的机器43。
在图4中，装置与图3描述的相同，除了接触器是提升器型的上升式并流接触器44。
本发明的其他目的、特征和优点将从以下实施例而变得清楚，所述实施例完全以说明方式给出而不以任何方式进行限制。
具体实施方式
实施例1：常规冷却和不添加分离液的低温研磨和筛分的情况
该实施例可以验证不添加分离液的低温研磨和筛分只导致性能有限的处理方法。
用包含0.4％的水，干燥后包含11wt％的沥青和89％的矿物质材料的油砂进行工作。将这种油砂的各种样品进行低温研磨和筛分操作。为此目的，在-25℃空调室中进行工作，且在实验期间使用的所有仪器：研磨机、筛子、镊子、抹刀等预先用液氮冷却。
所使用的研磨机是Fritsch公司制造的旋转冲击型，为"Pulverisette14.702"型。研磨机的旋转速度保持在15000转/分钟。
完成低温研磨后，将研磨和回收的产物立即通过许多筛子进行分离，所述筛子的网孔直径等于以下值：250μm、160μm、100μm和50μm。
使用156g干油砂进行各测试，可以从材料的该初始重量回收对应于粒度范围(0-50)、(50-100)、(100-160)、(160-250)和250+μm的5种级分。
该测试的结果如表1所示：
表1
由该表可以看出，可以想到低温研磨的方法用于获得较细粒度级分的一定沥青富集，但这种富集只能在如果我们接受丢弃大比例的仍然包含沥青的原料的情况下才能开发。事实上，例如从100吨包含11％沥青的油砂开始，发现似乎制备29.5吨粒度测定为0-160μm和平均包含31％沥青的砂(因此比原料更富集)是令人感兴趣的，但这涉及丢弃70.5吨包含3.7％沥青的砂。应注意该方法仅形成富含沥青的矿物质相而不是不含矿物质的沥青，后者要求应用额外处理以回收沥青，以使其可以送入提升链。此外，如果不管如何我们希望通过该技术继续分离沥青，必须预期在新的操作中再循环富集级分，且在各通路仍然包含沥青的砂的大量级分将不得不丢弃。因此，应用于用于提升油砂的工业要求规模的这种方法难以预期，因为其沥青产量很低，且后者操作困难和成本高。
当尝试将该技术应用到另一等级的油砂(包含仅5％沥青和10％水的砂的情况)时，发现细粒度测定(0-100μm)的级分所观察到的富集更加有限。
实施例2：用固体或液体CO2但不存在分离液的情况下低温研磨和筛分的情况
在这种情况下，进行实验的油砂性质和之前相同，即干燥后包含11％沥青和89％无机材料。研磨机也是Fritsch旋转型，"Pulverisette14702"。
但是这次，代替将实验室永久冷却到-25℃和用液氮暂时冷却设备，将研磨机置于通过供应初始重量的固体CO2和用也冷却了的气体CO2吹洗而冷却的气氛中。因此，将操作期间研磨机的温度保持在约-30℃。一旦研磨结束，在由气体CO2组成的气氛中回收生成的油砂，所述气体CO2由初始引入的固体CO2至冷却的气体CO2和液体CO2的变化产生，所述液体CO2本身转变为也冷却的气体CO2。如前所述，在这些条件下用许多对应于相同网孔直径的振动筛来筛分研磨的油砂，但也用冷却的气体CO2吹洗，如在研磨中所进行的。
表2代表152g过筛产物获得的结果。
表2
再一次，可以看出，该操作可以回收42g包含28％沥青的0-160μm级分，但这种富集以丢弃110g160μm+仍然包含4.7％沥青的级分为代价而实现。
因此，该实验表明，不管基于低于沥青的玻璃转变温度的脆化和破坏的富集方法用哪种冷却方法进行，不管沥青和矿物质部分之间的键(在这种情况下通过研磨和筛分进行，其原理类似于基于专利申请US2011/0297586的那些)，一旦分离液例如液体CO2不再保持作为贯穿方法步骤的分离液而存在，结果是相同的。如在实施例1中所观察到的，该方法仅导致富含沥青的矿物质相，而不是不含矿物质的沥青。
实施例3：根据本发明的提取
向实施例1和2的不令人满意的结果学习，我们尝试用实验方法在通常用于可视化高压热力平衡的实验室设备上再现根据本发明的方法，所述设备由置于外壳中的约50cm3(高度为100mm和内直径为25mm的蓝宝石管)的透明单元组成，所述外壳可以通过控制二氧化碳的注入和膨胀将单元的温度保持在固定值。将具有垂直轴的搅拌转子布置在单元底部。外部系统可以通过单元循环流体(CO2)并将压力调节至固定值。
使用三种油砂(OS)。这些油砂的组成如下表3所示(wt％)：
| 样品 | ％沥青 | ％水 | ％矿物质 |
| OS A | 12.4 | 5.5 | 82.1 |
| OS B | 9.1 | 5.8 | 85.1 |
| OS C | 5.9 | 11.3 | 82.8 |
表3
将测试样品(15g)和干冰小球(40g)置于单元底部。然后开启剧烈搅拌并保持20分钟。单元中的压力从1巴缓慢增加到5巴绝对压力，且单元底部测量的温度在约-50℃建立。然后停止搅拌，将相缓慢倾倒。单元中的压力从5巴缓慢增加到14巴绝对压力，和单元底部测量的温度从-50℃缓慢增加至-30℃。四个相清晰显现：
-残余物沉积在单元底部，
-淡褐色、非常流动、稠密的液相，
-深色粘性上清液相，
-无色气相。
然后通过在大气压下膨胀去除CO2后回收和分析这些不同的相。溶于基本上由液体CO2组成的稠密的液体流体相中的碳氢化合物的回收不允许可靠的量化。上清液相以粘性的黑色液体回收，其基本上由碳氢化合物组成且不包含矿物质。然而，可能的是，无论如何在操作期间分离的一部分含沥青相在该实验分离期间再沉积在残余物上，因此从所测量的与矿物相有效分离的沥青水平上看有相应量的减少。
在我们的装置中处理了三种装料，且沥青的提取程度(wt％)显示于下表4：
| 样品 | 估计的沥青回收率，％ |
| OS A | 27 |
| OS B | 28 |
| OS C | 36 |
表4
尽管低估了由所使用的测量方法的限制产生的沥青的提取程度，可以看出由组合强烈冷却油砂和剧烈机械搅拌油砂和干冰小球的混合物组成的方法导致围绕矿物相的沥青层的重磨损，从而可以回收油砂中存在的碳氢化合物。
实施例4：根据本发明的提取
在之前测试的变体中，最初我们在单元中沉积了15g砂和25g干冰小球。单元中的压力从1巴缓慢增加到5巴绝对压力，且单元底部测量的温度建立在约-48℃。搅拌10min后，将约5g过冷液体CO2通过经过保持在-40℃浴中的线圈而引入。然后可以看出，大部分这种流体在进入单元时瞬时汽化。将压力保持为5巴绝对压力和将温度稳定为约-55℃。20min后停止搅拌，将相缓慢倾倒，其中出现之前所述的四个相。单元中的压力从5巴缓慢增加到15巴绝对压力，和单元底部测量的温度从-50℃缓慢增加至-34℃。
如实施例3中测量的结果如下:
| 样品 | 估计的沥青回收率，％ |
| OS A | 34 |
| OS B | 33 |
| OS C | 44 |
表5
因此我们可以合理认为，使用用于实施本发明方法的优化装置将可以以高的提取程度获得油砂中存在的碳氢化合物，注意由此回收的沥青是不含矿物质的，因此可以将其送入提升链而无需额外处理。
实施例5：对比例
该比较实施例实验验证了通过由以下组成的方法从油砂(OS)提取含沥青相的优点：首先使油砂与固体CO2小球接触，同时向混合物大量供应机械能，然后向该混合物引入液体CO2，其允许在足够时间和在低于沥青的玻璃转变温度的温度下液化所有存在的CO2，以便最终，含沥青相与包含其的无机相(砂)有效分离。然后该含沥青相可最终从所生成的多相混合物(无机相/液体CO2/沥青)中回收，例如通过重力分离。
因此，在实验室中进行并再现两个实验，每个实验由一系列若干步骤组成，在所有情况下用重量为200g的一种相同等级的油砂(OS)进行，所述油砂包含11wt％沥青、83wt％无机相和6wt％水。
第一个实验使用专利申请WO2013/139515中描述的方法的原理。
将液体CO2送入2升圆锥形底部的圆柱形反应器中，所述反应器包含200g油砂并配备有带垂直轴的机械搅拌器，所述垂直轴安装有5级匀化液体CO2/油砂混合物所需的水平倾斜的刀片。该固体/液体接触半连续进行，因为连续并大量过量地(大约10g液体CO2/1g油砂)将液体CO2引入反应器底部。该操作需要100分钟，一方面可以将液体CO2/油砂混合物保持在10巴总压和40℃恒温，同时另一方面，由于以固定的旋转速度420转/分钟的机械搅拌，油砂与液体CO2的接触尽可能紧密。
该实验结束时，设备减压后从空反应器中回收经处理的油砂，然后分析其沥青含量。后者通常等于7.5wt％，其表示沥青提取方法的有效率仅为32％。
第二个实验以两个步骤进行。
如前所述，第一步骤在于将200g同样的油砂(OS)置于相同的反应器并添加500g固体CO2，所述固体CO2以可商购的圆柱形小球、平均直径为3mm和平均长度为5mm的形式人工引入。然后关闭反应器，且总压力是1巴。然后以如前所述相同的速度(420转/分钟)启动搅拌转子且将在极低温度(接近CO2小球的温度：-78℃)下的该固体/固体的接触时间调节至10分钟。
该第一个接触步骤的10分钟后，从而获得砂的强冷却和来自沥青砂/固体CO2系统的机械能的强消耗，再进行第二个实验的第二步骤，程序和第一个实验中描述的严格相同。
在该第二次实验结束时，如之前所进行的回收纯净油砂并测量该砂的残留沥青含量，且发现通常等于5.3％。
这表示该第二次实验从初始油砂的沥青提取率可以达到52％。
因此，已经描述的两个实验中获得的结果比较允许我们证实，通过超越专利申请WO2013/139515描述的方法，其中在先接触油砂和固体CO2与强消耗机械能相结合是改进从油砂的沥青提取率的非常有利的因素。
Claims (10)
1.一种用于处理包含含沥青相和无机相的油砂的方法，包括由以下组成的步骤：
(1)通过使所述油砂与固态二氧化碳接触将所述油砂冷却到低于沥青的玻璃转变温度的温度，同时向所得混合物提供机械能；
(2)熔化固体二氧化碳以获得多相系统并将所述多相系统保持在低于沥青的玻璃转变温度的温度；
(3)从所述多相系统中分离至少一种固相和至少一种液相；
(4)从分离的液相回收含沥青相。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于接触的所述油砂和固体二氧化碳最初均为类似大小的颗粒形式，优选大小为1毫米-3毫米。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述方法的第一步骤在1巴-5巴、优选1.5巴-4.5巴、更优选约4巴的压力下，和在-78.5℃到-57℃，优选-75℃到-58℃，和更优选约-60℃的温度下进行。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于所述方法的第一步骤进一步包含将液态二氧化碳添加至包含均以固态引入的油砂和二氧化碳的混合物中。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于在分离步骤期间，所述多相系统保持在-20℃到-50℃的温度，和5巴-25巴，更优选为10巴-20巴的压力下。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于含沥青相的回收通过减压分离液相来进行。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于在分离步骤期间和/或在回收步骤期间，回收至少一部分二氧化碳，然后将其转变成固体二氧化碳小球。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于其是连续方法。
9.用于处理油砂的设备，包含：
-至少一个用于使所述油砂与固态二氧化碳接触的接触器，；
-至少一种用于向油砂和固态二氧化碳的混合物提供机械能的装置；
-一种用于熔化混合物中存在的固态二氧化碳以获得多相系统的装置；
-至少一个用于从该多相系统分离至少一种固相和至少一种液相的分离器；
-至少一种用于从液相或所述分离器获得的相中回收含沥青相的装置。
10.根据权利要求9所述的装置，进一步包含用于制备固体二氧化碳小球的机器，所述机器供应有从分离器和/或从回收装置回收的二氧化碳，并补充新鲜二氧化碳。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160406 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |