CN105470567A - 一种固体电解质材料及其制备方法、固体电解质、锂电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种固体电解质材料及其制备方法以及采用此固体电解质材料的固体电解质、锂电池。所述固体电解质材料为锂碳磷氧氮材料，所述锂碳磷氧氮材料的化学式为LixCyPO4-zNz，其中，x>3,0<y<1,0<z<1，所述锂碳磷氧氮材料为无定形薄膜，所述锂碳磷氧氮材料的锂离子导电率大于2×10-6S/cm，所述锂碳磷氧氮材料的电化学窗口大于4.5V。该固体电解质材料化学稳定性好，并不与空气中的水发生分解反应，在大于40％的湿度空气中化学稳定很好，不易发生水分解，可作为一种新型的固态电解质材料应用于全固态锂离子电池。
Description
技术领域
本发明涉及先进能源技术领域，尤其涉及一种固体电解质材料的制备方法。
背景技术
研究和开发高安全性、大容量、长寿命的全固态锂电池对发展新一代纯电动或混合动力汽车以及局域型储能系统具有重要的实用价值。寻找具高锂离子电导率和高稳定性固体电解质是全固态锂电池面临的难题之一。
锂磷氧化物是一类稳定的无机电解质，如Li3.6Si0.6P0.4O4，Li1.9Si0.28P0.4O1.1N,，Li3.3PO3.9N0.1。在全固态薄膜电池中已经得到广泛应用。然而，锂磷氧化物无机电解质还存在一定缺陷，1)锂磷氧化物无机电解质与空气中的水发生水解反应,使固体电解质薄膜表面形貌变得疏松，局部突起，PH3和NH3的产生使薄膜中磷元素和氮元素含量减少，而Li2CO3的生成，则使薄膜中碳元素和氧元素含量有明显的增加。固体电解质薄膜形貌和组成的变化，造成了薄膜电化学性能的严重恶化。2)锂磷氧化物沉积薄膜的速率很低，一般小于0.13微米/小时。对于制备2微米厚的锂磷氧化物薄膜制备时间超过10小时；3)大面积Li3PO4靶的制作成本高。
为了提高全固态锂离子电池的性能，关键技术是寻找化学稳定性好与高离子导电率的固态电解质材料，因而开发能用于锂电池的化学稳定性好与高离子导电率固态电解质材料成为业界迫切解决的课题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种固体电解质材料及其制备方法以及采用此固体电解质材料的固体电解质、锂电池，以解决现有技术固体电解质离子导电率低的缺陷。
为实现上述目的，本发明提供一种固体电解质材料，所述固体电解质材料为锂碳磷氧氮材料。
其中，所述锂碳磷氧氮材料的化学式为LixCyPO4-zNz，其中，x>3,0<y<1,0<z<1。
其中，所述锂碳磷氧氮材料为非晶态结构。
其中，所述锂碳磷氧氮材料的锂离子导电率大于2×10-6S/cm。
其中，所述锂碳磷氧氮材料的电化学窗口大于4.5V。
而且，为实现上述目的，本发明提供一种固体电解质，所述固体电解质的材料为上述的固体电解质材料。
而且，为实现上述目的，本发明提供一种锂电池，采用上述固体电解质。
而且，为实现上述目的，本发明提供一种固体电解质材料的制备方法，采用氮等离子体与热蒸发碳粉和磷酸锂粉的混合物相结合的方法制备锂碳磷氧氮固体电解质材料。
其中，所述固体电解质材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将碳粉和磷酸锂粉研磨混合，所述碳粉与所述磷酸锂粉的摩尔比为0.1-0.5:1-1.5，研磨后将所述碳粉和所述磷酸锂粉的混合物作为热蒸发的靶；以及
步骤2：在真空及氮等离子体环境下，热蒸发所述碳粉和所述磷酸锂粉的混合物使其沉积在基体上形成固体电解质材料，所述固体电解质材料为锂碳磷氧氮材料，所述锂碳磷氧氮材料的成分为LixCyPO4-zNz，其中，x>3,0<y<1,0<z<1。
其中，步骤1中，研磨后，所述碳粉的粒径为500nm-1μm，所述磷酸锂粉的粒径为500nm-2μm。
其中，步骤2中，沉积速率大于等于8-10微米/小时。
其中，步骤1中，所述碳粉与所述磷酸锂粉的摩尔比为(0.1-0.5):(1-1.5)。
本发明提出的锂离子电池固态电解质材料为锂碳磷氧氮，不同于以前的锂磷氧化物，目前为止没有关于任何锂碳磷氧氮材料以及其用作锂离子电池固态电解质材料的报道。本发明所提出的锂碳磷氧氮薄膜材料具有良好的锂离子导电性能，其导电率大于2×10-6S/cm，电化学窗口大于4.5V。而且，其化学稳定性好，并不与空气中的水发生分解反应，在大于40％的湿度空气中化学稳定性很好，不易发生水分解。其可作为一种新型的固态电解质材料应用于全固态锂离子电池。
本发明首次提出采用热蒸发与氮等离子体相结合技术方法制备锂碳磷氧氮材料，采用热蒸发与氮等离子体相结合方法蒸发碳粉与磷酸锂粉的混合物，在氮等离子体作用下制备出锂碳磷氧氮薄膜材料，该方法简单方便，制备的固体电解质材料导电性好，并具有较佳的化学稳定性。
附图说明
图1为本发明锂碳磷氧氮材料扫描电镜图；；
图2为本发明锂碳磷氧氮材料X-射线光电子能谱图；
图3为本发明为三明治Au/锂碳磷氧氮/Au结构的交流阻抗谱；
图4本发明锂碳磷氧氮薄膜的电位线性扫描曲线。
具体实施方式
本发明提出一种固体电解质材料，所述固体电解质材料为锂碳磷氧氮材料，所述锂碳磷氧氮材料的化学式为LixCyPO4-zNz，其中，x>3,0<y<1,0<z<1。其中，所述锂碳磷氧氮材料为无定形薄膜、非晶态结构。锂碳磷氧氮材料的锂离子导电率大于2×10-6S/cm，电化学窗口大于4.5V。所述锂碳磷氧氮材料可作为的固体电解质应用于锂电池中。
本发明还提出一种固体电解质材料的制备方法，采用氮等离子体与热蒸发碳粉和磷酸锂粉的混合物的方法制备锂碳磷氧氮固体电解质材料。
本发明的方法包括如下步骤：
步骤1：将碳粉和磷酸锂粉研磨混合，所述碳粉与所述磷酸锂粉的摩尔比为0.1-0.5:1-1.5，研磨后将所述碳粉和所述磷酸锂粉的混合物作为热蒸发的靶；以及
步骤2：在真空及氮等离子体环境下，热蒸发所述碳粉和所述磷酸锂粉的混合物使其沉积在基体上形成固体电解质材料，所述固体电解质材料为锂碳磷氧氮材料，所述锂碳磷氧氮材料的成分为LixCyPO4-zNz,，其中，x>3,0<y<1,0<z<1。
步骤1中，研磨后，所述碳粉的粒径为500nm-1μm，所述磷酸锂粉的粒径为500nm-2μm。较佳地，所述碳粉的粒径为30nm，所述磷酸锂粉的粒径为60nm。步骤2中，沉积速率大于等于8-10μm/h。
具体而言，本发明制备的锂碳磷氧氮薄膜的方法为热蒸发与氮等离子体相结合技术，该方法在真空室中进行，真空室的真空度可达10-4Pa,工作压强为(3-7)*10-2Pa，较佳为5*10-2Pa；蒸发器与基片的最近距离可以接近4-7cm，较佳为接近5cm，通过质量流量控制仪控制工作气体N2与Ar的流量比为(1.5-3):(0.5-1)，较佳为3:1,调制器可以调制等离子体的密度1010-1012/厘米3；等离子体发生器可以产生一个氮等离子体，在真空及氮等离子体条件下，碳粉与磷酸锂粉混合物通过蒸发器蒸发沉积在基片上，形成锂碳磷氧氮材料。
本发明中锂碳磷氧氮薄膜结构由X-射线衍射仪(BrukerD8Advance)确定。X-射线衍射图谱表明由热蒸发与氮等离子体相结合技术得到的锂碳磷氧氮薄膜为无定形结构。薄膜的组成由X射线光电子能谱测量,能够发现薄膜由C，N,P,O与Li元素组成。XPS谱能够确定薄膜的组成为(LixCyPO4-zNz,x>3,0<y<1,0<z<1)。
本发明中锂碳磷氧氮薄膜电解质的电性能的测试采用电化学工作站(CHI660)仪器。测量三明治Au/锂碳磷氧氮/Au结构的交流阻抗谱。测量的温度为室温。本发明中由热蒸发与氮等离子体相结合技术得到的锂碳磷氧氮薄膜具有很好的锂离子导电行为。得到的三明治Au/锂碳磷氧氮/Au结构的交流阻抗谱是一个典型单相离子导体谱图，从谱图中得到阻抗值。根据薄膜厚度d，与三明治结构的有效面积S,制备锂碳磷氧氮薄膜的离子导电率通过δ＝d/(Rel·S)表达式求得。上述性能表明制得的锂碳磷氧氮薄膜电极是一种新型的固态电解质材料，应用于固态锂离子电池。
实施例1
本发明中，采用热蒸发与氮等离子体相结合技术，在玻璃上的锂碳磷氧氮薄膜颜色为无色。该方法是在真空条件下沉积镀膜，真空度可达10-4Pa,通过质量流量控制仪控制工作气体N2与Ar的流量比为3：1，工作压强为5*10-2Pa；加热蒸发器与基片的最近距离可以接近5cm。等离子体发生器产生一个氮等离子体。碳粉与磷酸锂粉按质量比为(5-10％)：(90-95％)混合形成的混合料作为热蒸发材料，沉积得到锂碳磷氧氮材料。
在金属锂片上沉积的锂碳磷氧氮薄膜表面的形貌照片如图1所示，可以看出薄膜表面平,没有较大的颗粒出现，从锂碳磷氧氮薄膜的剖面形貌可以看出,薄膜比较平整、致密,没有针孔或裂缝等缺陷出现。X射线衍射仪沉积的锂碳磷氧氮薄膜没有任何衍射峰出现，表现出典型的非晶态结构根据薄膜沉积时间15分钟，薄膜厚度约为2微米，沉积速率可到8微米/小时。采用X射线光电子能谱进一步分析微观结构(如图2)。根据Li1s,C1s,O1s,P2p和N1s能够确定Li:C:P:O:N＝5.4:0.44:1:3.56:0.44。
图3为三明治Au/锂碳磷氧氮/Au结构的交流阻抗谱。这是一个典型单相离子导体谱图。从图中可以得到阻抗值为2500Ω。根据LixCyPO4-zNz薄膜厚度d(2μm)，与三明治结构的有效面积S(0.04cm2),制备LixCyPO4-zNz薄膜的离子导电率可以通过δ＝d/(Rel·S)表达式求得,为2.0×10-6S/cm。该三明治样品放置在大于40％的湿度空气中半年后，测试其交流阻抗谱，发现曲线没有变化。显示了锂碳磷氧氮在空气中具有高度的稳定性。
图4本发明锂碳磷氧氮薄膜的电位线性扫描曲线，通过图4的锂碳磷氧氮薄膜的电位线性扫描曲线,可以发现电化学窗口大于4.5V。
本发明提出了可用于锂离子电池固体电解质的锂碳磷氧氮材料以及它们的制备方法。该材料通过热蒸发与氮等离子体相结合制备获得锂碳磷氧氮材料，其化学式为LixCyPO4-zNz,x>3,0<y<1,0<z<1。锂碳磷氧氮的锂离子导电率大于2×10-6S/cm，电化学窗口大于4.5V。该种固体电解质化学稳定性好，在空气中能够稳定。制备效率高，沉积速率可以达到8微米/小时，适用于固态锂离子电池。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。
Claims (12)
1.一种固体电解质材料，其特征在于，所述固体电解质材料为锂碳磷氧氮材料。
2.根据权利要求1所述的固体电解质材料，其特征在于，所述锂碳磷氧氮材料的化学式为LixCyPO4-zNz，其中，x>3,0<y<1,0<z<1。
3.根据权利要求1所述的固体电解质材料，其特征在于，所述锂碳磷氧氮材料为非晶态结构。
4.根据权利要求1所述的固体电解质材料，其特征在于，所述锂碳磷氧氮材料的锂离子导电率大于2×10-6S/cm。
5.根据权利要求1所述的固体电解质材料，其特征在于，所述锂碳磷氧氮材料的电化学窗口大于4.5V。
6.一种固体电解质，其特征在于，所述固体电解质的材料为权利要求1-5中任意一项所述的固体电解质材料。
7.一种锂电池，其特征在于，采用权利要求6所述的固体电解质。
8.一种固体电解质材料的制备方法，其特征在于，采用氮等离子体与热蒸发碳粉和磷酸锂粉的混合物相结合的方法制备锂碳磷氧氮固体电解质材料。
9.根据权利要求8所述的固体电解质材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将碳粉和磷酸锂粉研磨混合，所述碳粉与所述磷酸锂粉的摩尔比为0.1-0.5:1-1.5，研磨后将所述碳粉和所述磷酸锂粉的混合物作为热蒸发的靶；以及
步骤2：在真空及氮等离子体环境下，热蒸发所述碳粉和所述磷酸锂粉的混合物使其沉积在基体上形成固体电解质材料，所述固体电解质材料为锂碳磷氧氮材料，所述锂碳磷氧氮材料的成分为LixCyPO4-zNz，其中，x>3,0<y<1,0<z<1。
10.根据权利要求9所述的固体电解质材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，研磨后，所述碳粉的粒径为500nm-1μm，所述磷酸锂粉的粒径为500nm-2μm。
11.根据权利要求9所述的固体电解质材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，沉积速率大于等于8-10微米/小时。
12.根据权利要求9所述的固体电解质材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述碳粉与所述磷酸锂粉的摩尔比为0.5:1。
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|---|---|---|---|---|
| CN1726608A (zh) * | 2002-10-15 | 2006-01-25 | 波利普拉斯电池有限公司 | 用于保护活性金属阳极的离子导电复合体 |
| CN1795577A (zh) * | 2003-06-27 | 2006-06-28 | 松下电器产业株式会社 | 固体电解质和使用该固体电解质的全固态电池 |
| CN101752552A (zh) * | 2009-12-30 | 2010-06-23 | 复旦大学 | 用于提高锂离子电池安全性的碳负极材料及其制备方法 |
| CN104904039A (zh) * | 2012-12-31 | 2015-09-09 | I-Ten公司 | 制造多层结构的全固态电池的方法 |
-
2015
- 2015-11-18 CN CN201510796882.1A patent/CN105470567B/zh active Active
Patent Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 刘文元等: "锂磷氧氮( LiPON) 薄膜电解质和全固态薄膜锂电池研究", 《化学学报》 * |
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