CN105461867A - 一种利用改性木薯渣纤维制备复合高吸水性树脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用改性木薯渣纤维制备复合高吸水性树脂的方法，属于废弃物利用技术领域。本发明针对目前木薯渣传统处理为作为饲料或当成废渣作掩埋处理，易造成土壤和水的污染，同时木薯渣中含有大量的纤维素被浪费的问题，本发明首先通过对木薯渣进行微波协同酶处理，破坏其内部细胞壁及多糖杂质，降低结晶度，再将其在高温及高压下，进行瞬间泄压，去除其内的纤维素的氢键，使纤维膨松，提高基体的相容性，最后通过接枝改性后与丙烯酸等进行混合反应，制备得复合高吸水性树脂。本发明充分利用木薯渣中纤维，避免环境污染，实现资源利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用改性木薯渣纤维制备复合高吸水性树脂的方法，属于废弃物利用技术领域。
背景技术
木薯渣就是木薯在加工成淀粉或酒精后产生的一种主要成分是水、细胞碎片、淀粉、纤维素及少量的蛋白质的副产物，通常作为一种粗饲料饲养动物。鲜薯渣自带菌种众多，不易储存、运输，腐败变质后产生恶臭，造成环境污染；若烘干则成本过高，增加企业负担，通常作为饲料或当成废渣作掩埋处理，作为饲料动物不爱吃，掩埋会导致土壤和地下水的污染，同时利用程度较低。木薯渣中含有大量的纤维素，具有很高的开发利用价值。
高吸水性树脂是一种新型的、结构上轻度交联的三维网状功能性高分子材料。它能吸收自身重量几百倍至几千倍的水，对光、热、酸及碱的稳定性好，还具有良好的生物降解性能。高吸水树脂以它的吸水性、保水性、对外界刺激的应答性等性能而得到广泛应用，如农林园艺、土壤改良、保水保肥、水凝胶基材、油水分离、密封材料、苗木保护等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前木薯渣传统处理为作为饲料或当成废渣作掩埋处理，易造成土壤和水的污染，同时木薯渣中含有大量的纤维素被浪费的问题，本发明首先通过对木薯渣进行微波协同酶处理，破坏其内部细胞壁及多糖杂质，降低结晶度，再将其在高温及高压下，进行瞬间泄压，去除其内的纤维素的氢键，使纤维膨松，提高基体的相容性，最后通过接枝改性后与丙烯酸等进行混合反应，制备得复合高吸水性树脂。本发明充分利用木薯渣中纤维，避免环境污染，实现资源利用。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）取木薯渣放入90℃的烘箱中烘干，再将其放入粉碎机中进行粉碎，过筛得30～50目木薯渣粉末，按固液比1:2，将木薯渣粉末与去离子水混合均匀，随后将其放入磨浆机中进行磨浆，收集浆料放入容器中，使用质量分数为30％的盐酸溶液调节pH为4.5～5.5，然后向其中加入木薯渣质量5～7％的木聚糖酶，搅拌均匀；
（2）待酶加入完成后，将容器移至微波组织处理器中，调节频率为10～15GHz，处理10～15min，再将容器中的混合物放入高压蒸汽锅炉中，温度设定为200～230℃，压力设定为1.2～2.3MPa，蒸煮3～8min后，降温至室温，随后在1min之内泄压至标准大气压；
（3）上述泄压结束后，收集高压蒸汽锅炉中剩余混合物，放入喷雾干燥器中进行喷雾干燥，收集干燥物，得含水量为5～8％的预改性木薯渣纤维，随后取800～1100g预改性木薯渣纤维放入带有回流装置、搅拌器及温度测量仪的三口烧瓶中，然后再分别向其中加入20～30g乙烯基三乙氧基硅烷及45～50g富马酸；
（4）再向上述容器中加入700～800mL的蒸馏水，对容器加热至200～220℃，以转速130～150r/min，搅拌回流40～50min，待回流结束后降温至室温，然后将烧瓶中混合物进行过滤，收集过滤物放入烘箱中烘干，再将其放入粉碎机中进行粉碎，过筛得150～180目的改性木薯渣纤维，备用；
（5）取120～150mL丙烯酸放入装有温度计、搅拌器、冷凝管及滴液漏斗的四口烧瓶中，向其中加入5～10g130目的白土，使用搅拌器将其搅拌均匀，然后使用质量分数为30％的氢氧化钠溶液通过滴液漏斗调节pH为7.0，随后过滤，再将滤液放入四口烧瓶中；
（6）分别向上述四口烧瓶中加入90～100g所制得的改性木薯渣纤维及70～80g丙烯酰胺，随后设定温度为50～55℃，使用搅拌器以120～150r/min，搅拌1～3h，在搅拌同时将15～20mL质量分数为15％的N,N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液及5～10g过硫酸钠通过滴液漏斗加入烧瓶中，然后搅拌结束后减压过滤，收集过滤后所得凝胶，冷却至室温，再将凝胶放入85℃烘干机中烘干，将烘干后的凝胶放入粉碎机中粉碎，过筛得100～120目复合高吸水性树脂。
本发明的检测方法：称取1.00g本发明所制得的100～120目复合高吸水性树脂，倒入盛有1000mL蒸馏水的烧杯中，用玻璃棒搅拌1～5min，静置1～2h，然后过滤将吸水后的复合高吸水性树脂倒入100目筛中滤水，静置30～40min，称重得780～1180g。
本发明的有益效果：
（1）本发明在制作树脂过程中减少了环境污染，所得产品符合国家吸水树脂的标准；
（2）本发明制作成本低，易于操作，有效地提高木薯渣的附加值。
具体实施方式
取木薯渣放入90℃的烘箱中烘干，再将其放入粉碎机中进行粉碎，过筛得30～50目木薯渣粉末，按固液比1:2，将木薯渣粉末与去离子水混合均匀，随后将其放入磨浆机中进行磨浆，收集浆料放入容器中，使用质量分数为30％的盐酸溶液调节pH为4.5～5.5，然后向其中加入木薯渣质量5～7％的木聚糖酶，搅拌均匀；待酶加入完成后，将容器移至微波组织处理器中，调节频率为10～15GHz，处理10～15min，再将容器中的混合物放入高压蒸汽锅炉中，温度设定为200～230℃，压力设定为1.2～2.3MPa，蒸煮3～8min后，降温至室温，随后在1min之内泄压至标准大气压；上述泄压结束后，收集高压蒸汽锅炉中剩余混合物，放入喷雾干燥器中进行喷雾干燥，收集干燥物，得含水量为5～8％的预改性木薯渣纤维，随后取800～1100g预改性木薯渣纤维放入带有回流装置、搅拌器及温度测量仪的三口烧瓶中，然后再分别向其中加入20～30g乙烯基三乙氧基硅烷及45～50g富马酸；再向上述容器中加入700～800mL的蒸馏水，对容器加热至200～220℃，以转速130～150r/min，搅拌回流40～50min，待回流结束后降温至室温，然后将烧瓶中混合物进行过滤，收集过滤物放入烘箱中烘干，再将其放入粉碎机中进行粉碎，过筛得150～180目的改性木薯渣纤维，备用；取120～150mL丙烯酸放入装有温度计、搅拌器、冷凝管及滴液漏斗的四口烧瓶中，向其中加入5～10g130目的白土，使用搅拌器将其搅拌均匀，然后使用质量分数为30％的氢氧化钠溶液通过滴液漏斗调节pH为7.0，随后过滤，再将滤液放入四口烧瓶中；分别向上述四口烧瓶中加入90～100g所制得的改性木薯渣纤维及70～80g丙烯酰胺，随后设定温度为50～55℃，使用搅拌器以120～150r/min，搅拌1～3h，在搅拌同时将15～20mL质量分数为15％的N,N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液及5～10g过硫酸钠通过滴液漏斗加入烧瓶中，然后搅拌结束后减压过滤，收集过滤后所得凝胶，冷却至室温，再将凝胶放入85℃烘干机中烘干，将烘干后的凝胶放入粉碎机中粉碎，过筛得100～120目复合高吸水性树脂。
实例1
取木薯渣放入90℃的烘箱中烘干，再将其放入粉碎机中进行粉碎，过筛得40目木薯渣粉末，按固液比1:2，将木薯渣粉末与去离子水混合均匀，随后将其放入磨浆机中进行磨浆，收集浆料放入容器中，使用质量分数为30％的盐酸溶液调节pH为5.0，然后向其中加入木薯渣质量6％的木聚糖酶，搅拌均匀；待酶加入完成后，将容器移至微波组织处理器中，调节频率为12GHz，处理12min，再将容器中的混合物放入高压蒸汽锅炉中，温度设定为210℃，压力设定为2.0MPa，蒸煮5min后，降温至室温，随后在1min之内泄压至标准大气压；上述泄压结束后，收集高压蒸汽锅炉中剩余混合物，放入喷雾干燥器中进行喷雾干燥，收集干燥物，得含水量为7％的预改性木薯渣纤维，随后取900g预改性木薯渣纤维放入带有回流装置、搅拌器及温度测量仪的三口烧瓶中，然后再分别向其中加入25g乙烯基三乙氧基硅烷及48g富马酸；再向上述容器中加入750mL的蒸馏水，对容器加热至210℃，以转速140r/min，搅拌回流45min，待回流结束后降温至室温，然后将烧瓶中混合物进行过滤，收集过滤物放入烘箱中烘干，再将其放入粉碎机中进行粉碎，过筛得170目的改性木薯渣纤维，备用；取130mL丙烯酸放入装有温度计、搅拌器、冷凝管及滴液漏斗的四口烧瓶中，向其中加入8g130目的白土，使用搅拌器将其搅拌均匀，然后使用质量分数为30％的氢氧化钠溶液通过滴液漏斗调节pH为7.0，随后过滤，再将滤液放入四口烧瓶中；分别向上述四口烧瓶中加入95g所制得的改性木薯渣纤维及75g丙烯酰胺，随后设定温度为50℃，使用搅拌器以140r/min，搅拌2h，在搅拌同时将18mL质量分数为15％的N,N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液及8g过硫酸钠通过滴液漏斗加入烧瓶中，然后搅拌结束后减压过滤，收集过滤后所得凝胶，冷却至室温，再将凝胶放入85℃烘干机中烘干，将烘干后的凝胶放入粉碎机中粉碎，过筛得110目复合高吸水性树脂。
称取1.00g本发明所制得的100目复合高吸水性树脂，倒入盛有1000mL蒸馏水的烧杯中，用玻璃棒搅拌1min，静置1h，然后过滤将吸水后的复合高吸水性树脂倒入100目筛中滤水，静置30min，称重得780g。
实例2
取木薯渣放入90℃的烘箱中烘干，再将其放入粉碎机中进行粉碎，过筛得50目木薯渣粉末，按固液比1:2，将木薯渣粉末与去离子水混合均匀，随后将其放入磨浆机中进行磨浆，收集浆料放入容器中，使用质量分数为30％的盐酸溶液调节pH为5.5，然后向其中加入木薯渣质量7％的木聚糖酶，搅拌均匀；待酶加入完成后，将容器移至微波组织处理器中，调节频率为15GHz，处理15min，再将容器中的混合物放入高压蒸汽锅炉中，温度设定为230℃，压力设定为2.3MPa，蒸煮8min后，降温至室温，随后在1min之内泄压至标准大气压；上述泄压结束后，收集高压蒸汽锅炉中剩余混合物，放入喷雾干燥器中进行喷雾干燥，收集干燥物，得含水量为8％的预改性木薯渣纤维，随后取1100g预改性木薯渣纤维放入带有回流装置、搅拌器及温度测量仪的三口烧瓶中，然后再分别向其中加入30g乙烯基三乙氧基硅烷及50g富马酸；再向上述容器中加入800mL的蒸馏水，对容器加热至220℃，以转速150r/min，搅拌回流50min，待回流结束后降温至室温，然后将烧瓶中混合物进行过滤，收集过滤物放入烘箱中烘干，再将其放入粉碎机中进行粉碎，过筛得180目的改性木薯渣纤维，备用；取150mL丙烯酸放入装有温度计、搅拌器、冷凝管及滴液漏斗的四口烧瓶中，向其中加入10g130目的白土，使用搅拌器将其搅拌均匀，然后使用质量分数为30％的氢氧化钠溶液通过滴液漏斗调节pH为7.0，随后过滤，再将滤液放入四口烧瓶中；分别向上述四口烧瓶中加入100g所制得的改性木薯渣纤维及80g丙烯酰胺，随后设定温度为55℃，使用搅拌器以150r/min，搅拌3h，在搅拌同时将20mL质量分数为15％的N,N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液及10g过硫酸钠通过滴液漏斗加入烧瓶中，然后搅拌结束后减压过滤，收集过滤后所得凝胶，冷却至室温，再将凝胶放入85℃烘干机中烘干，将烘干后的凝胶放入粉碎机中粉碎，过筛得120目复合高吸水性树脂。
称取1.00g本发明所制得的120目复合高吸水性树脂，倒入盛有1000mL蒸馏水的烧杯中，用玻璃棒搅拌5min，静置2h，然后过滤将吸水后的复合高吸水性树脂倒入100目筛中滤水，静置40min，称重得1180g。
例3
取木薯渣放入90℃的烘箱中烘干，再将其放入粉碎机中进行粉碎，过筛得30目木薯渣粉末，按固液比1:2，将木薯渣粉末与去离子水混合均匀，随后将其放入磨浆机中进行磨浆，收集浆料放入容器中，使用质量分数为30％的盐酸溶液调节pH为4.5，然后向其中加入木薯渣质量5％的木聚糖酶，搅拌均匀；待酶加入完成后，将容器移至微波组织处理器中，调节频率为10GHz，处理10min，再将容器中的混合物放入高压蒸汽锅炉中，温度设定为200℃，压力设定为1.2MPa，蒸煮3min后，降温至室温，随后在1min之内泄压至标准大气压；上述泄压结束后，收集高压蒸汽锅炉中剩余混合物，放入喷雾干燥器中进行喷雾干燥，收集干燥物，得含水量为5％的预改性木薯渣纤维，随后取800g预改性木薯渣纤维放入带有回流装置、搅拌器及温度测量仪的三口烧瓶中，然后再分别向其中加入20g乙烯基三乙氧基硅烷及45g富马酸；再向上述容器中加入700mL的蒸馏水，对容器加热至200℃，以转速130r/min，搅拌回流40min，待回流结束后降温至室温，然后将烧瓶中混合物进行过滤，收集过滤物放入烘箱中烘干，再将其放入粉碎机中进行粉碎，过筛得150目的改性木薯渣纤维，备用；取120mL丙烯酸放入装有温度计、搅拌器、冷凝管及滴液漏斗的四口烧瓶中，向其中加入5g130目的白土，使用搅拌器将其搅拌均匀，然后使用质量分数为30％的氢氧化钠溶液通过滴液漏斗调节pH为7.0，随后过滤，再将滤液放入四口烧瓶中；分别向上述四口烧瓶中加入90g所制得的改性木薯渣纤维及70g丙烯酰胺，随后设定温度为50℃，使用搅拌器以120r/min，搅拌1h，在搅拌同时将15mL质量分数为15％的N,N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液及5g过硫酸钠通过滴液漏斗加入烧瓶中，然后搅拌结束后减压过滤，收集过滤后所得凝胶，冷却至室温，再将凝胶放入85℃烘干机中烘干，将烘干后的凝胶放入粉碎机中粉碎，过筛得100目复合高吸水性树脂。
称取1.00g本发明所制得的110目复合高吸水性树脂，倒入盛有1000mL蒸馏水的烧杯中，用玻璃棒搅拌3min，静置1h，然后过滤将吸水后的复合高吸水性树脂倒入100目筛中滤水，静置30min，称重得1050g。
Claims (1)
1.一种利用改性木薯渣纤维制备复合高吸水性树脂的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取木薯渣放入90℃的烘箱中烘干，再将其放入粉碎机中进行粉碎，过筛得30～50目木薯渣粉末，按固液比1:2，将木薯渣粉末与去离子水混合均匀，随后将其放入磨浆机中进行磨浆，收集浆料放入容器中，使用质量分数为30％的盐酸溶液调节pH为4.5～5.5，然后向其中加入木薯渣质量5～7％的木聚糖酶，搅拌均匀；
（2）待酶加入完成后，将容器移至微波组织处理器中，调节频率为10～15GHz，处理10～15min，再将容器中的混合物放入高压蒸汽锅炉中，温度设定为200～230℃，压力设定为1.2～2.3MPa，蒸煮3～8min后，降温至室温，随后在1min之内泄压至标准大气压；
（3）上述泄压结束后，收集高压蒸汽锅炉中剩余混合物，放入喷雾干燥器中进行喷雾干燥，收集干燥物，得含水量为5～8％的预改性木薯渣纤维，随后取800～1100g预改性木薯渣纤维放入带有回流装置、搅拌器及温度测量仪的三口烧瓶中，然后再分别向其中加入20～30g乙烯基三乙氧基硅烷及45～50g富马酸；
（4）再向上述容器中加入700～800mL的蒸馏水，对容器加热至200～220℃，以转速130～150r/min，搅拌回流40～50min，待回流结束后降温至室温，然后将烧瓶中混合物进行过滤，收集过滤物放入烘箱中烘干，再将其放入粉碎机中进行粉碎，过筛得150～180目的改性木薯渣纤维，备用；
（5）取120～150mL丙烯酸放入装有温度计、搅拌器、冷凝管及滴液漏斗的四口烧瓶中，向其中加入5～10g130目的白土，使用搅拌器将其搅拌均匀，然后使用质量分数为30％的氢氧化钠溶液通过滴液漏斗调节pH为7.0，随后过滤，再将滤液放入四口烧瓶中；
（6）分别向上述四口烧瓶中加入90～100g所制得的改性木薯渣纤维及70～80g丙烯酰胺，随后设定温度为50～55℃，使用搅拌器以120～150r/min，搅拌1～3h，在搅拌同时将15～20mL质量分数为15％的N,N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液及5～10g过硫酸钠通过滴液漏斗加入烧瓶中，然后搅拌结束后减压过滤，收集过滤后所得凝胶，冷却至室温，再将凝胶放入85℃烘干机中烘干，将烘干后的凝胶放入粉碎机中粉碎，过筛得100～120目复合高吸水性树脂。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106581739A (zh) * | 2016-11-22 | 2017-04-26 | 唐林元 | 一种可吸收复合蛋白型不粘黏泡沫敷料的制备方法 |
| CN108372570A (zh) * | 2018-03-28 | 2018-08-07 | 许水仙 | 一种耐火防潮麦秸板的制备方法 |
| CN113773846A (zh) * | 2021-09-09 | 2021-12-10 | 昆明理工大学 | 一种利用废弃绿藻制备农用保水剂的方法 |
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2015
- 2015-12-28 CN CN201510997485.0A patent/CN105461867A/zh not_active Withdrawn
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