CN105454227B - 一种油悬浮剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种油悬浮剂，它包含农业化学活性成分和溶剂油，其中农业化学活性成分为选自磺酰脲类、三酮类和三氮苯类化合物中的一种或多种的组合；溶剂油包含具有通式（Ι）所示的化合物，R‑(CH2)n‑R’ （Ι）；式（I）中，R为具有5~10个碳原子的烃基，n为6~20的整数，R’为苯基、苄基或萘基。这样的油悬浮剂药效好无生物安全性问题，而且长期放置析油少，无底部沉淀现象，产品质量稳定，解决了产品储存过程中的稳定性问题，方便农户使用。

Description

一种油悬浮剂
技术领域
本发明属于植物保护制剂领域，具体涉及一种油悬浮剂。
背景技术
油悬浮剂(油悬剂)是植物油、矿物油或其它人工合成的其他油类为载体的农药制剂，它具有传导作用强、粘着性好、滞留时间长、耐雨水冲刷、有效成分利用率高等优点，表现出更高的药效及持效期。油悬浮剂是高效经济的绿色农药剂型，尤其在除草剂方面具有较大的市场空间。
油悬浮剂通常要求原药在油当中的溶解度最好小于500mg/l，溶解度增大容易引起奥氏熟化，从而引起析油，底部出现沉淀结块现象，从而影响制剂的质量。目前市场上含有莠去津的油悬剂，由于莠去津在常规油悬溶剂(譬如油酸甲酯、植物油)中溶解度通常都大于2000mg/l，长期放置时引起奥氏熟化，都出现分层、析油、结块以及原药降解等严重的质量问题，而且广大农户在使用过程中稀释喷雾困难，防治效果大大降低，因不均匀导致药害产生频发，极大地限制了该类除草剂油悬浮剂的发展。因此，需要开发出无作物安全性问题，且对原药活性组分的溶解度较小，具有高化学稳定性和物理稳定性的油悬浮剂。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种原药活性组分的溶解度较小、具有高化学稳定性和物理稳定性以及作物安全性高的油悬浮剂。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种油悬浮剂，它包含农业化学活性成分和溶剂油，其中：所述农业化学活性成分为选自磺酰脲类、三酮类和三氮苯类化合物中的一种或多种的组合；所述溶剂油包含具有通式(Ι)所示的化合物中的一种或多种，
R-(CH2)n-R’ (Ι)；
式(I)中，R为具有5～10个碳原子的烃基，n为6～20的整数，R’为苯基、苄基或萘基。
根据本发明的一个优选方面，通式(I)中，R为含有4～9个亚甲基的烃基。
还优选地，通式(I)中，R为直链烷基或支链烷基。
根据本发明的又一优选方面，通式(I)中，R-(CH2)n为含有10～25个亚甲基的烷基。
根据本发明，典型的通式(I)化合物有例如：十二烷基苯(例如n-十二烷基苯)、十二烷基萘(例如n-十二烷基萘)、二十四烷基苯(例如n-二十四烷基苯)和-二十四烷萘(例如n-二十四烷基萘)等。
根据本发明，所述溶剂油可以全部为所述通式(I)化合物，或者可以为所述通式(I)化合物与其他环保型溶剂油的组合。进一步优选地，所述其他环保型溶剂油可以为矿物油、植物油(例如大豆油，玉米油)及植物油衍生物(例如油酸甲酯)中的一种或多种的组合。进一步优选地，所述其他环保型溶剂油为矿物油，具体可选自白油中的一种或多种的组合，更具体地，可选自白油5#、白油10#、白油15#、白油25#、白油40#、道达尔G6及道达尔G9等。
优选地，所述溶剂油中通式(I)化合物的质量占比大于等于50％。
根据本发明的一个优选方面，所述农业化学活性成分至少包含莠去津。
根据本发明的又一优选方面，所述农业化学活性成分由二类或三类活性成分组成。
根据一个具体优选方面，农业化学活性成分由至少一种磺酰脲类化合物、至少一种三酮类化合物和莠去津组成，且至少一种磺酰脲类化合物、至少一种三酮类化合物以及莠去津的摩尔比为1：1～7：3～20。更具体且优选地，农业化学活性成分由烟嘧磺隆、硝磺草酮和莠去津组成，在一个具体的实施方式中，烟嘧磺隆、硝磺草酮和莠去津三者的摩尔比为1：2～3：5～8。
进一步地，本发明的油悬浮剂还可包含本领域所常添加的助剂/添加剂、安全剂、表面活性剂等。
根据本发明，油悬浮剂中，农药活性成分的质量含量一般为10％～50％，优选为10％～40％，更优选为20％～30％。
在一个具体的实施方式中，油悬浮剂由烟嘧磺隆，硝磺草酮，莠去津，脂肪醇聚乙烯醚，EO/PO嵌段共聚物，十二烷基苯磺酸钙，萘磺酸盐，白炭黑以及上述溶剂油组成。更具体地说，油悬浮剂中，脂肪醇聚乙烯醚的质量含量为5-10％，EO/PO嵌段共聚物的质量含量为2-8％，十二烷基苯磺酸钙的质量含量为2～8％，萘磺酸盐(例如烷基萘磺酸钠)的质量含量为1～5％，白炭黑的质量含量为0.5～2％。
由于上述油悬浮剂技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
我们在大量实践中意外发现了对磺酰脲类、三酮类和三氮苯类化合物这三类化合物特别理想的新型溶剂油。使用该新型溶剂油制成的油悬浮剂质量稳定，长期放置析油少，无底部沉淀现象，与目前市场上现有产品相比具有显著的稳定性的优势；在显著提高稳定性的同时，该油悬浮剂能够保持或提高药效且无生物安全性问题。
具体实施方式
本发明的发明构思主要在于发现了一类新型的理想的溶剂油，即具有通式(I)化合物：
R-(CH2)n-R’ (Ι)；
式中，R为具有5～10个碳原子的烃基，n为6～20的整数，R’为苯基、苄基或萘基。
该类溶剂油对于配制以磺酰脲类、三酮类和三氮苯类化合物中的一种或多种为农业化学活性成分的油悬剂体现了与现有产品相比显著的优势，特别是相较于含莠去津的油悬浮剂产品，优势更为显著。采用该溶剂油，一是，油悬剂配方药效好无生物安全性问题；二，新型溶剂制备的制剂质量稳定，长期放置析油少，无底部沉淀现象，产品质量稳定，有效解决了现有产品储存过程中的稳定性，方便农户使用和保证用量的准确性，具有非常好的市场发展前景。
下面将结合实施例对本发明进行进一步说明，未注明的条件为本领域常规的条件，以下实施例中表示含量的“％”在没有特别说明时指的是质量百分含量。
实施例1
本例提供一种油悬浮剂，其原料配方为：烟嘧磺隆3％、硝磺草酮7％、莠去津20％、脂肪醇聚乙烯醚10％、EO/PO嵌段共聚物5％、十二烷基苯磺酸钙5％、烷基萘磺酸钠3％、白炭黑1％、溶剂油(n-十二烷基苯)补足100％。
将全部原料按比例混合均匀后经过砂磨机进行超微砂磨，控制粒径大小在3μm，60分钟一遍，重复2遍，即可。
实施例2
本例提供一种油悬浮剂，其配方为：烟嘧磺隆3％，硝磺草酮7％，莠去津20％，脂肪醇聚乙烯醚10％、EO/PO嵌段共聚物5％、十二烷基苯磺酸钙5％，烷基萘磺酸钠3％，白炭黑1％，溶剂油(二十四烷基苯)补足100％。
实施例3
本例提供一种油悬浮剂，其配方为：烟嘧磺隆3％、硝磺草酮7％、莠去津20％、脂肪醇聚乙烯醚10％、EO/PO嵌段共聚物5％、十二烷基苯磺酸钙5％，烷基萘磺酸钠3％，白炭黑1％，溶剂油(十二烷基萘)补足100％。
实施例4
本例提供一种油悬浮剂，其配方为：烟嘧磺隆3％、硝磺草酮7％、莠去津20％、脂肪醇聚乙烯醚10％、EO/PO嵌段共聚物5％、十二烷基苯磺酸钙5％、烷基萘磺酸钠3％、白炭黑1％、溶剂油(十二烷基苯：白油10#质量比＝1：1)补足100％。
实施例5
本例提供一种油悬浮剂，其配方为：烟嘧磺隆3％、硝磺草酮7％、莠去津20％、脂肪醇聚乙烯醚10％、EO/PO嵌段共聚物5％、十二烷基苯磺酸钙5％、烷基萘磺酸钠3％、白炭黑1％、混合溶剂油：二十四烷基苯和白油15#(质量百分比1：1)，补足100％。
对比例1
本例提供一种油悬浮剂，其基本同实施例1，不同的是其中溶剂油为n-癸基苯。
对比例2
本例提供一种油悬浮剂，其基本同实施例1，不同的是其中溶剂油为n-癸基萘。
分别对实施例1～5、对比例1～2的油悬浮剂以及市售的三种油悬浮剂进行药效试验(在小麦自生苗、马唐、狗尾草等禾本科杂草和部分阔叶草、莎草，2到6叶期。在玉米5-7叶期，药后15天调查株防效果)、生物安全性试验(温室内，在玉米5-7叶期，药后调查药斑，以及对株高和鲜种的抑制率)以及物理稳定性试验(试剂各取150ml置于PET聚酯试剂瓶中，热储2周和常温放置1年进行物理稳定性观察)，结果分别参见表1、表2和表3。
市售产品一活性成分为：烟嘧磺隆1％+硝磺草酮3％+莠去津18％，采用油酸甲酯为溶剂油，其余同实施例1。市售产品一活性成分为：烟嘧磺隆2％+硝磺草酮4％+莠去津18％，采用油酸甲酯为溶剂油，其余同实施例1。市售产品三活性成分为：烟嘧磺隆3％+硝磺草酮7％+莠去津20％，采用油酸甲酯为溶剂油，其余同实施例1。
表1不同油悬浮剂的株防效果对照表
表1的试验结果表明，以十二烷基苯、二十四烷基苯等为溶剂油的油悬浮剂的药效明显好于市售产品，也好于n-癸基苯作为溶剂油的对照品。
表2不同油悬浮剂的生物安全性测试对照表
表2的试验结果表明，以十二烷基苯、二十四烷基苯等为溶剂油的油悬浮剂与市售产品以及以n-癸基苯作为溶剂的对照品相比，药后调查未出现药斑，株高和鲜种的抑制率数据都表明未出现药害。
表3不同油悬浮剂的物理稳定性测试对照表
*析油的值指的是静置情况下，油层的高度与整个制剂的高度比值；
**底部沉淀指的是在轻轻上下晃动10次后，底部倒不出的重量与总重量的比值。
表3的实验结果表明，以十二烷基苯、二十四烷基苯等为溶剂油制备的制剂与市售产品以及以n-癸基苯和n-癸基萘作为溶剂的对照品相比，热储和常温放置两年后都没有产生底部沉淀以及结块现象，物理稳定性明显高于目前市售产品，也好于n-癸基苯和n-癸基萘作为溶剂的对照品。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内 。

Claims (7)

1.一种油悬浮剂，它包含农业化学活性成分和溶剂油，其特征在于：所述农业化学活性成分由烟嘧磺隆、硝磺草酮和莠去津组成，所述的烟嘧磺隆、所述的硝磺草酮和所述莠去津的摩尔比为1：1~7：3~20;
所述溶剂油包含具有通式（Ι）所示的化合物中的一种或多种，
R-(CH2)n-R’ （Ι）；
式（I）中，R为具有5~10个碳原子的烃基，n为6~20的整数，R’为苯基、苄基或萘基；
所述溶剂油全部为所述通式（I）化合物或为所述通式（I）化合物与其他环保型溶剂油的组合；所述溶剂油中所述通式（I）化合物的质量占比大于等于50%。
2.根据权利要求1所述的油悬浮剂，其特征在于：通式（I）中，R为含有4~9个亚甲基的烃基。
3.根据权利要求1所述的油悬浮剂，其特征在于：通式（I）中，R为直链烷基或支链烷基。
4.根据权利要求1所述的油悬浮剂，其特征在于：通式（I）中，R-(CH2)n为含有10~25个亚甲基的烷基。
5.根据权利要求1所述的油悬浮剂，其特征在于：所述通式（I）化合物选自：十二烷基苯、十二烷基萘、二十四烷基苯和二十四烷萘。
6.根据权利要求1所述的油悬浮剂，其特征在于：所述其他环保型溶剂油为选自矿物油、植物油及植物油衍生物中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求6所述的油悬浮剂，其特征在于：所述矿物油为选自白油5#、白油10#、白油15#、白油25#、白油40#、道达尔G6及道达尔G9中的一种或多种的组合。
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