CN105449293A - 一种铅酸蓄电池用胶体电解液及其制备方法 - Google Patents

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彭新艳
胡柱东
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Abstract

本发明属于铅酸蓄电池胶体电解质的技术领域，涉及一种铅酸蓄电池用的胶体电解液及其制备方法。以稀硫酸、气相二氧化硅粉末、去离子水为主要原料，再加入聚丙烯酰胺和硅烷偶联剂作为胶体稳定剂，磷酸作为助电解质。本发明中采用聚丙烯酰胺和硅烷偶联剂作为胶体稳定剂，可以对硅溶胶起到增稠的作用，形成的胶体电解质易龟裂，有利于气体在正负极之间的迁移，不易水化分层，提高了胶体的稳定性。

Description

一种铅酸蓄电池用胶体电解液及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶体铅蓄电池电解液的技术领域，特别涉及一种纳米气相SiO2胶体电解液的配制方法。
背景技术
与传统的铅酸蓄电池相比，胶体电池具有电解液不流动、不易漏酸、无需定期维护等优点，有着广泛的应用前景。胶体蓄电池的核心技术之一是制胶工艺，目前国内的制胶工艺尚不成熟，如胶体易于水化分层、容量低、触变性不好导致无法正常灌注等，使胶体电池的推广应用受到了一定的限制。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种能有效改善水化分层、减少内阻、提高触变性的铅酸蓄电池胶体电解液。气相二氧化硅表面残留有大量的硅羟基，使其呈现出较强的极性，将一定量的气相二氧化硅添加到硫酸溶液中，能使硫酸溶液发生固化，形成具有触变性的固态电解液。聚丙烯酰胺和硅烷偶联剂的加入，不但可以对胶体起到增稠作用，还能保持水分，减少放置过程中酸液的析出，使溶胶稳定。
本发明的目的通过以下技术方案实现：电解液以稀硫酸、气相二氧化硅粉末、去离子水为主要原料，再加入聚丙烯酰胺和硅烷偶联剂作为胶体稳定剂，磷酸作为助电解质。各组分配比为：气相二氧化硅（SiO2）6-20%，聚丙烯酰胺（PAM）0.005-0.2%，硅烷偶联剂0.5-4%，硫酸（H2SO4）32-38%，磷酸（H3PO4）0.1-1%。
所述的铅酸蓄电池用胶体电解液，其制备方法包括以下步骤：
（1）配制质量分数为1-5%的聚丙烯酰胺水溶液；
（2）将气相二氧化硅粉末分多次加入到去离子水中，在高速剪切作用下配置成质量分数为15%-40%的二氧化硅溶胶；
（3）将步骤（2）的二氧化硅溶胶加入到预先配制的硫酸溶液中，进行高速搅拌；
（4）将适量步骤（1）配制的聚丙烯酰胺水溶液、硅烷偶联剂和磷酸加入到步骤（3）得到的分散液中，进一步高速搅拌。
步骤（2）所述的二氧化硅溶胶的配制过程，高速剪切机的转速为2000-8000r/min，剪切时间为20-60min。
步骤（3）所述的硫酸溶液的浓度为50-70%，硫酸溶液与二氧化硅水溶胶的质量比为1~3:1。
步骤（3）和（4）所述的搅拌为机械搅拌，搅拌桨为聚四氟乙烯材质，转速为800-1500r/min，搅拌时间均为20-40min。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
（1）以纳米级气相二氧化硅为原料，利用其氢键作用形成具有触变可逆性的三维网状结构。
（2）采用聚丙烯酰胺和硅烷偶联剂为添加剂，对硅溶胶起到增稠和保水的作用，避免了胶体的水化分层问题，提高了胶体的稳定性。
（3）添加剂成本低廉，配胶方法简单易行，得到的胶体电解液电性能优良，稳定性好。
具体实施方式
实施例1
步骤1利用浓硫酸（1.84g/mL）和去离子水配制质量分数为70.0%的硫酸溶液；
步骤2配制质量分数为1%的聚丙烯酰胺水溶液；
步骤3量取150ml的去离子水倒进不锈钢制成的高速分散桶，盖上盖子以防工作过程中液体飞溅，将高速剪切机转速调到4000r/min，边剪切边分多次加入100g气相SiO2，加料完毕后高速剪切30min；
步骤4称取250g70.0%的硫酸溶液，并倒入聚乙烯的分散桶中，加入步骤3中配制的SiO2水溶胶，利用机械搅拌机和聚四氟乙烯搅拌桨进行搅拌，搅拌时间为20min，转速为1000r/min；
步骤5称取10g0.5%的聚丙烯酰胺水溶液，10g氨丙基三乙氧基硅烷（KH550），和1.5g磷酸，在搅拌状态下分批次加入到聚乙烯分散桶中，加完后继续搅拌20min。
实施例2
步骤1利用浓硫酸（1.84g/mL）和去离子水配制质量分数为59.85%的硫酸溶液；
步骤2配制质量分数为2%的聚丙烯酰胺水溶液；
步骤3量取140ml的去离子水倒进不锈钢制成的高速分散桶，盖上盖子以防工作过程中液体飞溅，将高速剪切机转速调到5000r/min，边剪切边分多次加入60g气相SiO2，加料完毕后高速剪切60min；
步骤4称取400g57.0%的硫酸溶液，并倒入聚乙烯的分散桶中，加入步骤3中配制的SiO2水溶胶，利用机械搅拌机和聚四氟乙烯搅拌桨进行搅拌，搅拌时间为30min，转速为800r/min；
步骤5称取5g2%的聚丙烯酰胺水溶液，18.5g乙烯基三乙氧基硅烷(A171)，和6.5g磷酸，在搅拌状态下分批次加入到聚乙烯分散桶中，加完后继续搅拌20min。
实施例3
步骤1利用浓硫酸（1.84g/mL）和去离子水配制质量分数为50%的硫酸溶液；
步骤2配制质量分数为5%的聚丙烯酰胺水溶液；
步骤3量取118ml的去离子水倒进不锈钢制成的高速分散桶，盖上盖子以防工作过程中液体飞溅，将高速剪切机转速调到2000r/min，边剪切边分多次加入32g气相SiO2，加料完毕后高速剪切60min；
步骤4称取350g50%的硫酸溶液，并倒入聚乙烯的分散桶中，加入步骤3中配制的SiO2水溶胶，利用机械搅拌机和聚四氟乙烯搅拌桨进行搅拌，搅拌时间为20min，转速为1500r/min；
步骤5称取20g5%的聚丙烯酰胺水溶液，2.7g正硅酸乙酯(TEOS)，和3g磷酸，在搅拌状态下分批次加入到聚乙烯分散桶中，加完后继续搅拌40min
实施例4
步骤1利用浓硫酸（1.84g/mL）和去离子水配制质量分数为50%的硫酸溶液；
步骤2配制质量分数为1.6%的聚丙烯酰胺水溶液；
步骤3量取90ml的去离子水倒进不锈钢制成的高速分散桶，盖上盖子以防工作过程中液体飞溅，将高速剪切机转速调到8000r/min，边剪切边分多次加入60g气相SiO2，加料完毕后高速剪切20min；
步骤4称取450g50%的硫酸溶液，并倒入聚乙烯的分散桶中，加入步骤3中配制的SiO2水溶胶，利用机械搅拌机和聚四氟乙烯搅拌桨进行搅拌，搅拌时间为30min，转速为1000r/min；
步骤5称取2g1.6%的聚丙烯酰胺水溶液，20gγ-氯丙基三乙氧基硅烷(KBR-04)，和3g磷酸，在搅拌状态下分批次加入到聚乙烯分散桶中，加完后继续搅拌20min
实施例5
步骤1利用浓硫酸（1.84g/mL）和去离子水配制质量分数为64%的硫酸溶液；
步骤2配制质量分数为4%的聚丙烯酰胺水溶液；
步骤3量取191.5ml的去离子水倒进不锈钢制成的高速分散桶，盖上盖子以防工作过程中液体飞溅，将高速剪切机转速调到7000r/min，边剪切边分多次加入33.75g气相SiO2，加料完毕后高速剪切20min；
步骤4称取250g64%的硫酸溶液，并倒入聚乙烯的分散桶中，加入步骤3中配制的SiO2水溶胶，利用机械搅拌机和聚四氟乙烯搅拌桨进行搅拌，搅拌时间为30min，转速为1500r/min；
步骤5称取5g4%的聚丙烯酰胺水溶液，20g1，2-双三乙氧基硅基乙烷(KBR-106)，和0.5g磷酸，在搅拌状态下分批次加入到聚乙烯分散桶中，加完后继续搅拌30min。

Claims (8)

1.一种铅酸蓄电池胶体电解液，其特征在于：电解液由稀硫酸、气相二氧化硅、聚丙烯酰胺、硅烷偶联剂和去离子水组成。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于各组分的质量比如下：气相二氧化硅（SiO2）6-20%，聚丙烯酰胺(PAM)0.005-0.2%，硅烷偶联剂0.5-4%，硫酸（H2SO4）32-38%，磷酸（H3PO4）0.1-1%，剩余成分为去离子水。
3.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于所述的硅烷偶联剂包括氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)，缩水甘油迷氧基丙基三甲氧基硅烷(KH560)，正硅酸乙酯(TEOS)，甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)，乙烯基三乙氧基硅烷(A151)，乙烯基三乙氧基硅烷(A171)，γ-氯丙基三甲氧基硅烷(KBR-03)，γ-氯丙基三乙氧基硅烷(KBR-04)，异氰基丙基三乙氧基硅烷(KBR-103)，1，2-双三乙氧基硅基乙烷(KBR-106)中的一种或多种混合体系。
4.根据权利要求1所述的电解液，其制备方法包括以下步骤：
（1）配制质量分数为1-5%的聚丙烯酰胺水溶液；
（2）将气相二氧化硅粉末分多次加入到去离子水中，在高速剪切作用下配置成质量分数为15%-40%的二氧化硅溶胶；
（3）将步骤（2）的二氧化硅溶胶加入到预先配制的硫酸溶液中，进行高速搅拌；
（4）将适量步骤（1）配制的聚丙烯酰胺水溶液、硅烷偶联剂和磷酸加入到步骤（3）得到的分散液中，进一步高速搅拌。
5.如权利要求4所述的胶体电解液的制备方法，其特征在于步骤（2）所述的二氧化硅溶胶的配制过程，高速剪切机的转速为2000-8000r/min，剪切时间为20-60min。
6.如权利要求4所述的胶体电解液的制备方法，其特征在于步骤（3）所述的硫酸溶液的浓度为50-70%。
7.如权利要求4所述的胶体电解液的制备方法，其特征在于步骤（3）所述的硫酸溶液与二氧化硅水溶胶的质量比为1~3:1。
8.如权利要求4所述的胶体电解液的制备方法，其特征在于步骤（3）和（4）所述的搅拌为机械搅拌，搅拌桨为聚四氟乙烯材质，转速为800-1500r/min，搅拌时间均为20-40min。
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