CN105445312B - 微区加热装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及材料科学实验技术领域，尤其涉及一种微区加热装置，通过加热源经具有一通孔的掩模板对样品进行加热，并通过一位移控制设备改变样品与掩模板的相对位置，以满足材料样品生产中对同一加热样品的不同位置加热到不同温度的要求，以充分发挥高通量组合材料实验技术在分立热力学样品研究中的应用，并以较低的成本实现组合材料芯片中大量微小样品的分立热力学条件研究。

Description

微区加热装置

技术领域

本发明涉及材料科学实验技术领域，尤其涉及一种微区加热装置。

背景技术

传统的材料科学研究主要依赖“试错法”，一次实验产生一个样品，这种研究手段的效率已逐渐无法满足工业发展的需要。上世纪90年代中期，美国劳伦斯伯克利国家实验室的项晓东博士提出了一种先进的材料科学研究手段——高通量组合材料实验技术[“ACombinatorial Approach to Materials Discovery”X.-D.Xiang，Xiaodong Sun，GabrielBriceno，Yulin Lou，Kai-An Wang，Hauyee Chang，William Gregory Wallace-Freedman，Sung-Wei Chen，Peter G.Schultz，Science 268，1738(1995)]，该技术受集成电路芯片与基因芯片启发，在一块基底上，通过巧妙的实验设计，组合集成并且快速表征多达10-10⁸种成分、结构和服役性能等材料科学研究中所关注的实验信息。实验通量的大幅度提高带来研究效率的根本转变。在过去的近20年时间里，高通量组合材料实验技术已在多个材料领域取得了成功的应用，通过高效地筛选和优化新材料，有效地推动了相关工业的发展。然而，已见诸报道的高通量组合材料实验研究中仍体现出一定的局限性，以往的成功案例往往是将合成条件参数类似的多元组合样品置于同一热力学条件下处理而得到最终样品[“ALow-loss Composition Region Identified from a Thin-film Composition Spread of(Ba1-x-ySrxCay)TiO3”H.Chang，I.Takeuchi，X.-D.Xiang，Appl.Phys.Lett.74，1165(1999)]。实际上，探明不同组分的组合材料样品在不同热力学条件下的物相状态，是材料科学研究中最为主要的研究目的之一。要使高通量组合材料实验技术在满足此项研究需求的过程中发挥其应有的作用，首先应当发展能够对集成于组合材料芯片上的各个微小样品施以不同热力学条件的微区加热技术及相关装备。

发明内容

鉴于上述问题，本发明提供一种微区加热装置，以充分发挥高通量组合材料实验技术，在分立热力学样品研究中的应用，以较低的成本实现组合材料芯片中大量微小样品的分立热力学条件研究。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：

一种微区加热装置，其中，所述装置包括：

掩模板，所述掩模板具有一贯穿其上下表面的通孔；

加热源，设于所述掩模板的正下方且对准所述通孔；

位移控制设备，所述设备设有一悬臂托架，所述悬臂托架连接所述加热源和所述掩模板，以同时带动所述加热源和所述掩模板进行移动；或所述悬臂托架连接置于所述掩模板正上方的一样品，以带动所述样品进行移动；

其中，所述掩模板面积大于所述加热源在掩模板处的辐射热投影面积。

较佳的，上述的微区加热装置，其中，对准所述通孔且位于所述掩模板的下表面还设有一热电偶，所述热电偶电连接所述加热源，与所述加热源形成温度反馈回路。

较佳的，上述的微区加热装置，其中，所述加热源的辐射热功率可调。

较佳的，上述的微区加热装置，其中，所述掩模板正对所述加热源的表面上镀有一层高反射率金属膜；

且所述高反射率金属膜覆盖所述掩模板上除通孔以外区域的表面，以屏蔽除通孔以外区域的所述加热源的辐射波。

较佳的，上述的微区加热装置，其中，所述掩模板背离所述加热源的表面上镀有一层低发射率材料或涂层；

且所述低发射率材料或涂层覆盖所述掩模板上除通孔以外区域的表面，以降低所述掩模板对通孔以外区域正对的所述样品的辐射功率。

较佳的，上述的微区加热装置，其中，所述掩模板的材质为低热导率材料。

较佳的，上述的微区加热装置，其中，所述加热源为红外辐射热源。

较佳的，上述的微区加热装置，其中，还包括气密性腔体，所述气密性腔体设有进气口、出气口和扩展接口；

所述进气口/出气口中设有一质谱仪，所述扩展接口连接一傅里叶红外光谱仪；

所述微区加热装置位于所述气密性腔体中，实现对所述样品进行加热。

较佳的，上述的微区加热装置，其中，还包括气密性腔体，所述气密性腔体设有进气口、出气口和扩展接口；

所述进气口/出气口中设有一质谱仪，所述扩展接口连接一傅里叶红外光谱仪；

所述掩模板作为所述气密性腔体底座，所述通孔中填充有石英，所述样品和所述位移控制设备位于所述气密性腔体中，所述加热源位于所述气密性腔体外，实现对所述样品进行加热。

上述技术方案具有如下优点或有益效果：

本发明公开了一种微区加热装置，通过加热源经具有一通孔的掩模板对样品进行加热，并通过一位移控制设备改变样品与掩模板的相对位置，以满足材料样品生产中对同一加热样品的不同位置加热到不同温度的要求，以充分发挥高通量组合材料实验技术在分立热力学样品研究中的应用，并以较低的成本实现组合材料芯片中大量微小样品的分立热力学条件研究。

具体附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明及其特征、外形和优点将会变得更加明显。在全部附图中相同的标记指示相同的部分，同时也可以未按照比例绘制附图，其重点在于示出本发明的主旨。

图1是本发明中微区加热装置的掩模板的俯视图；

图2是本发明中微区加热装置的掩模板的侧视图；

图3是本发明中微区加热装置的掩模板的正视图；

图4是本发明中微区加热装置的结构示意图；

图5和图6是本发明中微区加热装置的工作原理示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体的实施例对本发明作进一步的说明，但是不作为本发明的限定。

为充分发挥高通量组合材料实验技术在分立热力学样品研究中的应用，并以较低的成本实现组合材料芯片中大量微小样品的分立热力学条件研究，本发明提供了一种微区加热装置，如图1～4所示，通过将加热源4经具有通孔2的掩模板1对样品3进行加热，并通过一位移控制设备改变样品3与掩模板1的相对位置以满足材料样品生产中，对同一样品3的不同位置加热到不同温度的要求。

实施例一：

如图5所示，该微区加热装置主要包括一例如尺寸为12cm×16cm的掩模板11，该掩模板11中具有由掩模板11上表面贯穿至下表面的一通孔21。优选的该通孔21为正方形形状，其边长为0.5cm。

在上述掩模板11的正下方5cm处固定设置有用于提供热量的加热源41，且该加热源41与掩模板11的通孔始终处于对准状态，以达到加热源41发射的辐射热量通过该通孔实现对样品(样品尺寸长、宽为5cm×8cm)31加热效果，同时为了实现对同一样品31加热到不同温度的要求，以充分发挥高通量组合材料实验技术在分立热力学样品研究中的应用，本发明中，对准通孔且位于掩模板11的下表面设有与加热源41组成温度反馈回路的一热电偶(图中未示出)，进而可灵活调整热功率。其中本领域技术人员可根据实际实验进行热电偶不同位置的设置，如设置在对准通孔21且位于掩模板11的上表面、加热样品的上下表面或者通孔21中均可，对本发明并无实质性的影响。

优选的该加热源41为红外辐射热源，如红外卤素灯，当然本领域技术人员也可根据需要选择其他加热源，以实现对样品31的不同位置加热到不同温度的要求。

在本发明的实施例中，该掩模板11的面积要大于加热源41在掩模板11处的辐射热投影面积，以保证与加热源41对样品31进行加热时，除通孔21位置外，其他位置不会受到热辐射。

在上述微区加热装置中，根据加热源41的热辐射波长，进行掩模板11材料的选择，如掩模板11的材质可以为Al₂O₃等其它低热导率材料，同时在掩模板11正对加热源41的表面镀有一层高反射率金属膜，如铝膜或金膜等其他金属薄膜；但作为一个优选的实施例，在该掩模板11正对加热源41的表面镀一层铝膜，铝膜可以仅覆盖掩模板11除通孔以外区域的下表面(即铝膜不覆盖通孔)，以屏蔽除通孔21以外区域的加热源41的辐射波，进而使得辐射波只能穿过通孔21从而对样品31进行加热处理。在一可选但非限制的实施例中，在掩模板背离加热源的表面上还可镀有低发射率材料或涂层，低发射率材料或涂层覆盖掩模板除通孔以外区域的表面，以降低掩模板对通孔以外区域正对的样品的辐射功率，一定程度上降低了对样品的热影响，提高了加热源对样品加热的精度。

在进行对样品31进行加热前，将该样品31设置在加热源41上方，同时该样品31位于掩模板11的正上方1mm处设置，其中该加热源41与掩模板11的通孔始终处于对准状态，进而通过变动样品31与掩模板11的相对位置使得样品31上不同位置分别独立的受到热辐射。在本发明的实施例中，变动其相对位置是通过位移控制设备51进行的，具体的为X-Y平面控制设备，该平面平行于掩模板11的上表面，该设备上设有一悬臂托架61以托住样品31并在该设备的带动下，实现样品31在X-Y平面内灵活运动(加热源与掩模板设于一固定支架上)，从而实现样品31上的不同位置对准通孔，如图5所示，因在对准通孔21且位于掩模板11的下表面还设有一热电偶，该热电偶电连接该加热源41，与加热源41形成温度反馈回路以控制温度，从而可以灵活调节该红外卤素灯的功率和样品暴露于辐射下的时间，实现对同一样品的不同位置加热到不同温度的要求。

实施例二：

在本发明另一实施例中，如图6所示，该微区加热装置包括一尺寸为5cm×5cm的掩模板12，该掩模板12上具有由掩模板12上表面贯穿至下表面的一通孔22，该通孔22的孔径为100um。

在上述掩模板12的正下方3cm处固定设置有用于提供热量的加热源42，且该加热源42与掩模板12的通孔始终处于对准状态，以达到加热源42发射的辐射热量通过该通孔实现对尺寸为2cm×2cm的样品32加热效果，同时为了实现对同一加热样品热到不同温度的要求，以充分发挥高通量组合材料实验技术在分立热力学样品研究中的应用，本发明中，对准通孔22且位于掩模板12的下表面设有与加热源42组成温度反馈回路的一热电偶(图中未示出)，进而可灵活调整热功率，其中本领域技术人员可根据实际实验进行热电偶不同位置的设置，如设置在对准通孔22且位于掩模板12的上表面、加热样品的上下表面或者通孔22中均可，对本发明并无实质性的影响。

优选的该加热源42为红外辐射热源，如红外卤素灯，当然本领域技术人员也可根据需要选择其他加热源。

该掩模板12的面积要大于加热源42在掩模板12处的辐射热投影面积，以保证与加热源42对样品32进行加热时，除通孔位置外，其他位置不会受到热辐射，进而使得辐射波只能穿过通孔22从而对样品32进行加热处理。

在上述微区加热装置中，优选的，该掩模板12为一低热导率材料，例如真空封装的二氧化硅(SiO₂)气凝胶绝热板，同时在掩模板12正对加热源42的表面镀有一层高反射率金属膜，如铝膜或金膜等其他金属薄膜；但作为一个优选的实施例，在该掩模板12表面上镀一层铝膜，铝膜仅覆盖掩模板12除通孔22以外区域的表面，以屏蔽除通孔22以外区域的加热源41的辐射波。在一可选但非限制的实施例中，在掩模板背离加热源的表面上还可镀有低发射率材料或涂层，低发射率材料或涂层覆盖掩模板除通孔以外区域的表面，以降低掩模板对通孔以外区域正对的样品的辐射功率，一定程度上降低了对样品的热影响，提高了加热源对样品加热的精度。

在进行对样品32进行加热前，将该样品32设置在加热源42的上方，同时该样品32位于掩模板12的正上方10um处设置。

在本发明的实施例中，变动样品32与掩模板12的相对位置是通过平面位移控制设备52进行的，具体的为X-Y平面控制设备，该平面平行于掩模板12的上表面，该设备上设有一悬臂托架62以同时托住掩模板12和加热源42，并在该设备的带动下实现掩模板12和加热源42在X-Y平面内灵活运动(样品32设于一固定支架上)，从而实现通孔对准样品32的不同位置，如图6所示，因在对准通孔22且位于掩模板12的下表面还设有一热电偶，该热电偶电连接该加热源42，与加热源42形成温度反馈回路以控制温度，从而可以灵活调节该红外卤素灯的功率和样品暴露于辐射下的时间，实现对同一样品的不同位置加热到不同温度的要求。

实施例三：

在本发明的另一实施例中，为严格控制加热源对样品进行加热的条件，在一优选的方案中，可将上述实施例一或实施例二中的微区加热装置整体设置于一个腔体(图中未示出)中，优选的该腔体为气密性腔体，其设置有进气口和出气口，可用于对腔体进行抽真空或者增加某种气体，进一步的方便加热源在各种环境下对样品的加热处理(其基本结构和工作过程与上述实施例一、二相同，在此不予赘述)。当然为精确测量腔体中的气体分压，优选的在该腔体的进气口或出气口上连接有质谱仪。

该腔体还具有扩展接口或窗口，可以用于补充样品的表征手段，例如，预留红外窗口和扩展接口可连接于一傅里叶红外光谱仪，可实时表征加热样品的红外特征谱图，当然此表征装置可根据具体的工艺需求选用其他表征装置，并不局限于傅里叶红外光谱仪。

实施例四：

在本发明的另一实施例中，为严格控制加热源对样品进行加热的条件，在一优选的方案中，可将上述实施例一中的微区加热装置部分设置于一个腔体(图中未示出)中。

具体的，该腔体以掩模板作为底面形成一个气密性腔体，且掩模板的通孔由高透过率的石英进行填充，以使得辐射波只能穿过通孔中的石英对样品进行加热处理。另外除加热源之外，样品和平面位移控制设备均设于该气密性腔体中，样品通过位移控制设备悬空在掩模板上方，通过位移控制设备实现样品在X-Y平面内灵活运动，从而实现样品上的不同位置对准通孔，便于后续加热源对样品进行加热。

在一可选的实施例中，该气密性腔体设置有进气口和出气口，可用于对腔体进行抽真空或者增加某种气体，进一步的方便加热源在各种环境下对样品的加热处理。当然为精确测量腔体中的气体分压，优选的在该腔体的进气口或出气口上连接有质谱仪。

该腔体还具有扩展接口或窗口，可以用于补充样品的表征手段，例如，预留红外窗口和扩展接口可连接于一傅里叶红外光谱仪，可实时表征加热样品的红外特征谱图，当然此表征装置可根据具体的工艺需求选用其他表征装置，并不局限于傅里叶红外光谱仪。

实施例五：

在本发明的另一实施例中，基于上述实施例一和/或实施例二的微区加热装置，在掩模板的通孔的内壁上镀有一层高反射率金属膜(如铝膜、金膜等其他金属薄膜)或者将通孔的形成设计成上窄下宽的梯形形状，以聚焦加热源发射的辐射波，防止辐射波发生散射导致加热源对样品的加热精度达不到理想状态，一定程度上也降低了加热源的功耗。

上述五个实施例中，掩模板的尺寸、通孔的形状和孔径、加热源的具体辐射源、辐射源与掩模板的间距、掩模板与样品间距、样品与掩模板相对位置的变动机制以及加热源与掩模板的通孔的对准机制均根据具体的实验要求进行设计，且对本发明无实质影响。

综上所述，本发明公开了一种微区加热装置，通过加热源经具有一通孔的掩模板对样品进行加热，并通过一位移控制设备改变样品与掩模板的相对位置，以满足材料样品生产中以对同一加热样品的不同位置加热到不同温度的要求，以充分发挥高通量组合材料实验技术在分立热力学样品研究中的应用，并以较低的成本实现组合材料芯片中大量微小样品的分立热力学条件研究。

本领域技术人员应该理解，本领域技术人员在结合现有技术以及上述实施例可以实现所述变化例，在此不做赘述。这样的变化例并不影响本发明的实质内容，在此不予赘述。

以上对本发明的较佳实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，其中未尽详细描述的设备和结构应该理解为用本领域中的普通方式予以实施；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例，这并不影响本发明的实质内容。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (6)

1.一种微区加热装置，其特征在于，所述装置包括：

掩模板，所述掩模板具有一贯穿其上下表面的通孔；

加热源，设于所述掩模板的正下方且始终对准所述通孔；

位移控制设备，所述设备设有一悬臂托架，所述悬臂托架连接所述加热源和所述掩模板，以同时带动所述加热源和所述掩模板进行移动；或所述悬臂托架连接置于所述掩模板正上方的一样品，以带动所述样品进行移动；

其中，所述掩模板面积大于所述加热源在掩模板处的辐射热投影面积；

所述掩模板 的所述通孔的内壁上镀有一层高反射率金属膜；或所述掩膜板的所述通孔呈上窄下宽的梯形；

对准所述通孔且位于所述掩模板的下表面还设有一热电偶，所述热电偶电连接所述加热源，与所述加热源形成温度反馈回路；

所述掩模板正对所述加热源的表面上镀有一层高反射率金属膜，且所述高反射率金属膜覆盖所述掩模板上除通孔以外区域的表面，以屏蔽除通孔以外区域的所述加热源的辐射波；

所述掩模板背离所述加热源的表面上镀有一层低发射率材料或涂层，且所述低发射率材料或涂层覆盖所述掩模板上除通孔以外区域的表面，以降低所述掩模板对通孔以外区域正对的所述样品的辐射功率。

2.如权利要求1所述的微区加热装置，其特征在于，所述加热源的辐射热功率可调。

3.如权利要求1所述的微区加热装置，其特征在于，所述掩模板的材质为低热导率材料。

4.如权利要求1所述的微区加热装置，其特征在于，所述加热源为红外辐射热源。

5.如权利要求1所述的微区加热装置，其特征在于，还包括气密性腔体，所述气密性腔体设有进气口、出气口和扩展接口；

所述进气口/出气口中设有一质谱仪，所述扩展接口连接一傅里叶红外光谱仪；

所述微区加热装置位于所述气密性腔体中，实现对所述样品进行加热。

6.如权利要求1所述的微区加热装置，其特征在于，还包括气密性腔体，所述气密性腔体设有进气口、出气口和扩展接口；

所述进气口/出气口中设有一质谱仪，所述扩展接口连接一傅里叶红外光谱仪；

所述掩模板作为所述气密性腔体底座，所述通孔中填充有石英，所述样品和所述位移控制设备位于所述气密性腔体中，所述加热源位于所述气密性腔体外，实现对所述样品进行加热。